一種同時測定混合氣各組成氣體的膜滲透性的測定方法及裝置製造方法
2023-09-19 01:40:00 1
一種同時測定混合氣各組成氣體的膜滲透性的測定方法及裝置製造方法
【專利摘要】本發明公開了一種同時測定混合氣各組成氣體的膜滲透性的測定方法及裝置，本發明實現氣相色譜儀和測膜滲透性的氣體滲透池的聯用，可以一次同時快速準確測出混合氣體透過時薄膜及薄片材料的多種成分滲透性，而且本發明的這種連接方法不需建吹掃氣系統，不需經過定量進樣裝置，可用於測試直徑8mm甚至更小的薄膜，測試滲透5分鐘的透過氣體用氣相色譜火焰離子化檢測器已經有足夠的靈敏度。利用本發明，可以研究混合氣體透過時各種成分對滲透速率的相互影響，可以方便測得薄膜及薄片材料的擴散係數和溶解度係數。
【專利說明】一種同時測定混合氣各組成氣體的膜滲透性的測定方法及裝置
【技術領域】:
[0001]本發明涉及屬於膜材料分析和氣相色譜分析領域，具體涉及一種同時測定混合氣各組成氣體的膜滲透性的測定方法及裝置。
【背景技術】:
[0002]目前，測定薄膜及薄片透氣性的方法已有不少，常見有異壓法和等壓法。異壓法包括有壓力法和容積法，等壓法包括有電極法和熱敏電阻檢出法等。其中，壓力法較為常用。美國試驗與材料學會的試驗方法ASTM D1434-82 (2009) el 「塑料薄膜及薄片透氣性測定的標準方法，，(Standard Method for Determining Gas Permeability Characteristics ofPlastic Film and Sheeting)，以及我國的國家標準GB/T1038_2000「塑料薄膜和薄片氣體透過性試驗方法壓差法」所應用的均為壓力法。這些方法測定薄膜及薄片的透氣性使用稱為氣體滲透池(Gas Transmission Cell)的裝置或類似裝置,將薄膜或薄片夾於其中，讓待測氣體通入膜片一側，另一側通過測量儀器測定透過膜片的氣體量。但這些方法存在一個共同的不足，每次只能測定一種氣體的透氣性，或混合氣體同時透過的透氣性，不能一次同時測定混合氣體透過時混合氣體各組成氣體透過薄膜的透氣性。在實際使用時許多薄膜都是處於大氣環境的或混合氣體環境中的，而混合氣體滲透由於可能存在氣體的相互影響，透氣速率並不一定與單種成分透過薄膜時完全一致。
[0003]目前常用的氣體透過性測試方法的另一個不足是測試周期過長，常需要數小時到數十小時。
[0004]氣相色譜儀是一種重複性好、靈敏度高和分離能力強的現代分析測試儀器。
[0005]如果將氣體滲透池接到氣相色譜儀上，利用氣相色譜儀的載氣將透過薄膜的氣體吹入氣相色譜儀的分離柱頭，然後選擇適當的方法和色譜條件，可以快速準確測出薄膜及薄片的透氣性，還可以一次同時快速準確測出混合氣體透過時薄膜或薄片材料的混合氣體各種組成成分的滲透性。
[0006]混合氣體透過時同時快速準確測定混合氣體各種組成氣體各自的滲透性能是現實需要，也是測試技術的一個難題。
[0007]專利CN102297827A公開了一種燃料電池膜電池透氣性的測試方法及測試池和測試裝置。試驗測試池的一側設有氣體的進出口通道，而另一側則形成測試通道；在試驗試池的兩側分別通入被測氣體和載氣，並將其載氣側的氣體出口通入到氣相色譜中，通過氣相色譜測試載氣中被測氣體的含量，從而計算膜電極的透氣率。膜電極的透氣率測試裝置主要由試驗測試池和透氣率測試系統組成。試驗測試池由兩塊具有氣體進口和出口的平板夾具和相應的密封材料組成。
[0008]專利CN202994616U和UCN201314906Y等公開的氣體透過率測試裝置工作原理與專利 CN102297827A 相似。
[0009]上述專利共同存在的問題有:(I)滲透池的測試氣池腔不是專門為氣相色譜法設計的，死體積大不利於將透過氣體吹掃乾淨；(2)測試方法是將穩定透過時的透過氣體通過連續流動的惰性氣體帶入氣相色譜儀定量管再吹掃進氣相色譜儀測定,為達到氣相色譜儀足以測定的定量限，膜的滲透面積要足夠大，不適宜測定小面積的膜或滲透速率慢的膜；
(3)需要建立流量穩定、流速慢且可精確測定壓力和流速的較複雜惰性氣體供氣系統，流速太快會使帶入定量管的透過氣體量不足。
【發明內容】
:
[0010]本發明的目的是提供一種同時測定混合氣各組成氣體的膜滲透性的測定方法及裝置，解決了死體積大，測試時間長，無法準確定量；與氣相色譜連接方式不夠簡便，操作不方便等問題。
[0011]本發明是通過以下技術方案實現的:
[0012]一種氣體滲透池，包括滲透池底座、與滲透池底座具有對稱結構的滲透池上蓋、滲透池底座和滲透池上蓋之間設置的密封墊，滲透池底座和滲透池上蓋通過固定裝置連接，所述滲透池底座和滲透池上蓋均為一側帶有凹槽的平板且凹槽相對扣合，凹槽的四周與待測膜材料相貼接，在待測膜材料的兩側形成互不連通的兩個池腔，分別為滲透池底座的樣品氣池腔和滲透池上蓋的測試氣池腔，所述滲透池底座的樣品氣池腔底端兩側分別連通貫穿滲透池底座的氣體管路，所述滲透池上蓋的測試氣池腔底端兩側分別連通貫穿滲透池上蓋的氣體管路，其特徵在於所述樣品氣池腔和測試氣池腔均呈窄條狀(測試氣池腔，長 lmm-300mm,寬 0.高 0.樣品氣池腔，長 lmm-300mm,寬 0.高lmm-30mm)且樣品氣池腔和測試氣池腔兩側的氣體管路均設在凹槽的底端最邊緣，使透過的氣體全部吹進，減少死體積，出峰尖銳。
[0013]所述滲透池底座和滲透池上蓋之間設置的密封墊優選為矽橡膠密封圈。
[0014]所述氣體管路，可以是不鏽鋼、銅、鋁等金屬管或尼龍、聚丙烯、聚乙烯等塑料管，為了防止測試氣吸附和冷凝可以根據需要為管路設置溫度控制裝置。
[0015]本發明還提供一種同時測定混合氣各組成氣體的膜滲透性的測定方法，採用測定混合氣各組成氣體的膜滲透性的裝置，該裝置包括前面所述的氣體滲透池、壓力控制裝置系統、溫度控制裝置、樣品氣瓶、四通閥和氣相色譜儀，包括以下步驟:
[0016]a、將待測膜安裝在前面所述的氣體滲透池內，得到組裝好的氣體滲透池；
[0017]b、將氣體滲透池底座的凹槽底端設有的一端氣體管路經壓力表、樣品氣進氣閥跟樣品氣瓶連通，另一端氣體管路跟大氣連通；將氣體滲透池上蓋的兩端設有的氣體管路分別連接四通閥的其中兩個接頭，四通閥的另外兩個接頭中的其中一個接頭跟氣相色譜儀的載氣管路連通，另一個接頭跟氣相色譜儀的色譜柱連通，得到測定混合氣各組成氣體的膜滲透性的裝置，置於恆溫浴中恆溫；
[0018]C、先通入樣品氣趕走氣體滲透池樣品氣池腔和氣體管路中的其他氣體，旋動四通閥手柄將氣相色譜儀的載氣切換到流經氣體滲透池測試氣池腔後再進入色譜柱，通載氣趕走測試氣池腔中的氣體後，再旋動四通閥手柄將氣相色譜儀的載氣切換回直接進入色譜柱，同時開始計算滲透時間；樣品氣滲透一定時間滲透速率穩定後，旋動四通閥手柄將氣相色譜儀的載氣切換到流經滲透池測試氣池腔再進入色譜柱，用載氣將滲透過薄膜到測試氣池腔中的測試氣吹掃入氣相色譜儀進行氣相色譜分析；記錄膜厚、膜滲透面積、樣品氣壓力、室溫、恆溫浴溫度、氣相色譜測試條件，計算膜滲透性。
[0019]計算膜滲透性可根據色譜圖和下式進行:
[0020]
【權利要求】
1.一種氣體滲透池，包括滲透池底座、與滲透池底座具有對稱結構的滲透池上蓋、滲透池底座和滲透池上蓋之間設置的密封墊，滲透池底座和滲透池上蓋通過固定裝置連接，所述滲透池底座和滲透池上蓋均為一側帶有凹槽的平板且凹槽相對扣合，凹槽的四周與待測膜材料相貼接，在待測膜材料的兩側形成互不連通的兩個池腔，分別為滲透池底座的樣品氣池腔和滲透池上蓋的測試氣池腔，所述樣品氣池腔底端兩側分別連通貫穿滲透池底座的氣體管路，所述測試氣池腔底端兩側分別連通貫穿滲透池上蓋的氣體管路，其特徵在於所述樣品氣池腔和測試氣池腔均呈窄條狀且樣品氣池腔和測試氣池腔兩側的氣體管路均設在凹槽的底端最邊緣。
2.根據權利要求1所述的氣體滲透池，其特徵在於，所述密封墊為矽橡膠密封圈。
3.根據權利要求1所述的氣體滲透池，其特徵在於，所述氣體管路為金屬管或塑料管且設有溫度控制裝置。
4.根據權利要求1所述的氣體滲透池，其特徵在於，所述測試氣池腔，長lmm-300mm，寬0.高 0.所述樣品氣池腔，長 lmm-300mm,寬 0.高 lmm-30mm。
5.一種同時測定混合氣各組成氣體的膜滲透性的測定方法，包括以下步驟: a、將待測膜安裝在權利要求1-4之任一所述的氣體滲透池內，得到組裝好的氣體滲透池； b、將氣體滲透池底座的凹槽底端設有的一端氣體管路經壓力表、樣品氣進氣閥跟樣品氣瓶連通，另一端氣體管路跟大氣連通；將氣體滲透池上蓋的兩端設有的氣體管路分別連接四通閥的其中兩個接頭，四通閥的另外兩個接頭中的其中一個接頭跟氣相色譜儀的載氣管路連通，另一個接頭跟氣相色譜儀的色譜柱連通，得到測定混合氣各組成氣體的膜滲透性的裝置，置於恆溫浴中恆溫； C、先通入樣品氣趕走氣體滲透池樣品氣池腔和氣體管路中的其他氣體，旋動四通閥手柄將氣相色譜儀的載氣切換到流經氣體滲透池測試氣池腔後再進入色譜柱，通載氣趕走測試氣池腔中的氣體後，再旋動四通閥手柄將氣相色譜儀的載氣切換回直接進入色譜柱，同時開始計算滲透時間；樣品氣滲透速率穩定後，旋動四通閥手柄將氣相色譜儀的載氣切換到流經滲透池測試氣池腔再進入色譜柱，用載氣將滲透過薄膜到測試氣池腔中的測試氣吹掃入氣相色譜儀進行氣相色譜分析；記錄膜厚、膜滲透面積、樣品氣壓力、室溫、恆溫浴溫度、氣相色譜測試條件，計算膜滲透性。
6.根據權利要求5所述的同時測定混合氣各組成氣體的膜滲透性的測定方法，其特徵在於，所述氣體滲透池為一個或兩個以上。
7.一種測定混合氣各組成氣體的膜滲透性的裝置，其特徵在於，包括上述權利要求1~4中任一權利要求所述的氣體滲透池、壓力控制裝置、溫度控制裝置、樣品氣瓶、四通閥和氣相色譜儀；所述氣體滲透池底座的樣品氣池腔底端設有的樣品氣進氣管路經壓力表、樣品進氣閥跟樣品氣瓶連通，樣品氣池腔底端的樣品氣出氣管路跟大氣連通；氣體滲透池上蓋測試氣池腔底端兩側設有的測試氣管路分別連接四通閥的其中兩個接頭，四通閥的另外兩個接頭中的其中一個接頭跟氣相色譜儀的載氣管路連通，另一個接頭通過載氣管路跟氣相色譜儀的色譜柱連通；樣品氣瓶、氣體滲透池之間的連接氣體管路分別設有閥門、壓力表構成壓力控制裝置，此外還設有溫度控制裝置。
8.根據權利要求7所述的測定混合氣各組成氣體的膜滲透性的裝置，其特徵在於，所述四通閥是外置的平面四通進樣閥，或是氣相色譜儀原配備的六通閥經封堵了樣品氣進、出氣口改裝而成的四通閥，又或是其它氣體密封性良好的四通閥。
9.根據權利要求7所述的測定 混合氣各組成氣體的膜滲透性的裝置，其特徵在於，所述氣體滲透池為一個或兩個以上。
【文檔編號】G01N15/08GK103575630SQ201310504840
【公開日】2014年2月12日 申請日期:2013年10月23日 優先權日:2013年10月23日
【發明者】何建強, 宋玉梅, 劉利 申請人:中國廣州分析測試中心