基於步進掃描的光調製反射光譜方法及裝置的製作方法

2023-09-19 01:06:15

專利名稱：基於步進掃描的光調製反射光譜方法及裝置的製作方法
技術領域：
本發明涉及一種中、遠紅外光電材料弱光特性測試方法及裝置，具體的說，主要是基於傅立葉變換紅外(FTIR)光譜儀的步進掃描功能對光電材料進行光調製反射光譜的測量方法及裝置。
背景技術：
光調製反射(PR)光譜作為半導體材料非接觸式檢測的有效手段，廣泛應用於半導體材料微結構和器件光學性質研究。傳統的PR光譜測試系統由泵浦雷射、探測光(寬波段光源)、單色儀以及相敏探測系統構成。通過調製泵浦雷射對樣品加以周期性的微擾，使其內建電場產生相同周期的微小變化，最後通過測量微小變化獲得相應的信息。相對於反射光譜，PR光譜能夠有效的去除光譜的幹擾信號，獲得更多的光躍遷信息。但是傳統的PR光譜測量在兩方面受到限制(a)泵浦雷射的漫反射幹擾；(b)泵浦雷射照射到樣品上產生的光致發光(PL)信號的幹擾。
FTIR光譜儀與單色儀相比，具有多通道和高光通量的優點，因此在傳統的單色分光測量幾乎無法實施的領域取得成功應用，極大地增進了對相關材料光電特性的認識。但是利用FTIR光譜儀進行調製實驗(例如PR光譜測量)時，為了得到具有良好信噪比的信號，要使得調製頻率遠高於FTIR光譜儀的最高傅立葉頻率。然而對於現有的斬波器，這一點是一個無法逾越的障礙。FTIR光譜儀快速掃描方式本身也無法將傅立葉變換頻率與泵浦雷射的調製頻率截然分開，導致FTIR光譜儀快速掃描方式下PR光譜測量實現的困難性。

發明內容
綜上所述，有效去除泵浦雷射的漫反射及其照射到樣品上產生的PL信號幹擾，將傅立葉變換頻率與泵浦雷射的調製頻率截然分開，乃是本發明所要解決的關鍵技術問題。因此，本發明的目的在於提供一種基於步進掃描的紅外傅立葉變換光調製反射光譜方法及裝置。使之能顯著提高靈敏度、有效抑制背景幹擾、快捷易操作，從而為不同波段的PR光譜的研究提供了一種有效途徑。
本發明的技術構思的核心是使用具有連續和步進掃描功能的FTIR光譜儀，還包括泵浦雷射、斬波器、雙通道鎖相放大器以及低通濾波器等組件。對於步進掃描的PR光譜測量，探測光進入幹涉儀部件，信號經過幹涉儀部件傅立葉變換後，入射到樣品上。泵浦光提供的激發源經過斬波器調製成正弦波，照射到樣品上；斬波器的調製頻率同時作為參考頻率進入鎖相放大器。探測光照射到樣品上產生的反射光信號(R)，由探測器轉換為電信號，饋入低通濾波器；泵浦光照射到樣品上產生的反射光信號強度的變化(ΔR)，經由探測器轉換為電信號，饋入鎖相放大器。然後將兩路信號輸出到電路控制板，最後通過傅立葉變換得到PR光譜。通過不同的光源、分束器和探測器的組合，可以獲得不同波段的PR光譜的有效測量。例如選擇Ar+雷射器，滷素燈/矽碳棒，CaF2/KBr分束器，Si/InGaAs/液氮製冷的MCT探測器，可以實現對0.5～26μm波段範圍PR光譜的有效測量。
綜上所述，本發明的技術方案如下根據本發明的一種基於步進掃描的光調製反射光譜裝置，包括-雷射器，其產生連續泵浦雷射；-傅立葉變換紅外光譜測量系統，其具有傅立葉變換紅外光譜儀和與之相配合的傅立葉變換紅外光譜處理的計算機，反射樣品架，其上置放測試樣品，寬波段光源發出的探測光進入幹涉儀部件，該部件中的動鏡置於步進掃描狀態，經過幹涉儀部件後再經過樣品反射後進入探測器，以及通過低通濾波器和計算機相連接的電路控制板；-光調製裝置，其包括成電路聯結的鎖相放大器和斬波器，該斬波器將雷射器發出的連續泵浦雷射斬波形成調製雷射，其入射至樣品架上的樣品而產生反射光信號強度的變化，另外該調製雷射還作為鎖相放大器的參照信號饋入其參考信號輸入端；該鎖相放大器的信號輸入端連接該探測器的輸出端；而其輸出端則與該電路控制板的輸入端相連接。
所述的鎖相放大器為Standford SR830 DSP型鎖相放大器；所述的斬波器為Standford SR540型機械斬波器；所述的雷射器為Coherent 360型氬離子雷射器；所述的傅立葉變換紅外譜儀為Bruker IFS660v/S型FTIR光譜儀；以及所述的樣品為可見、近、中和遠紅外半導體材料，例如GaNxAs1-x/GaAs單量子阱和Ga1-xInxP/AlGaInP多量子阱材料。
根據同一發明構思，本發明的一種基於步進掃描傅立葉變換紅外光譜儀的光調製反射光譜方法，其步驟包括S1、通過對入射到測試樣品的泵浦雷射進行幅度調製，並結合在FTIR光譜儀的探測器和電路控制板之間接入鎖相放大器，進行相敏檢測，消除泵浦光的漫反射信號以及泵浦光產生的PL信號對中、遠紅外波段光調製反射光譜的幹擾；S2、利用FTIR光譜儀的步進掃描功能，消除傅立葉頻率，從而放鬆對泵浦光調製頻率選取的苛刻限制，使中、遠紅外波段光調製反射光譜方法真正可行；S3、結合鎖相放大器的相敏檢測與FTIR光譜儀連續傅立葉變換紅外光譜的數據處理方法，顯著增強中、遠紅外波段微弱光信號的探測能力，有效縮短光譜採集所需時間。
進一步，在步驟S1之前還有預調節步驟S0，其系將FTIR光譜儀置於連續掃描的信號監控狀態，通過調整、優化與位於反射樣品架上的測試樣品相關的光路，使該光譜儀監測到的反射信號達到極大。
另外，所述的測試樣品為所有中、遠紅外半導體材料，例如本發明專利所例舉的GaNxAs1-x/GaAs單量子阱和Ga1-xInxP/AlGaInP多量子阱樣品。
與現有基於單色儀的調製方法相比，本發明的最大優點是1.具有多通道和高光通量特點、探測靈敏度高、有效抑制泵浦光引入的幹擾信號，有利於中、遠紅外波段光電材料PR特性測量；2.同一時間獲得所有波段的PR光譜信息，實驗時間顯著縮短；3.由於傅立葉頻率與泵浦雷射調製頻率的截然分開，鎖相放大器採樣時間常數的選取上限不再受限，因此既簡便易行，又能夠保證儘可能高的譜信噪比，尤其有利於對弱反射樣品的PR光譜檢測。


圖1給出了步進掃描光調製反射光譜測量(PR)的實驗裝置的示意圖。
圖2所示為室溫下分子束外延生長GaNxAs1-x/GaAs(x＝4.7％)單量子阱樣品的PR光譜。
圖3分別給出了室溫下，不同激發功率(80mw和20mw)下，分子束外延生長的Ga1-xInxP/AlGaInP(x＝0.52)多量子阱樣品的PR光譜。為了確定基態帶-帶躍遷能量，在圖中也用虛線給出了室溫下的PL光譜測量結果(40mW激發光激發)。
具體實施例方式
下面根據圖1-圖3給出本發明的較好實施例，並予以詳細描述，能更好地說明本發明的技術特徵和功能特點，而不是用來限定本發明的範圍。
從圖1可見構成實施本發明所涉及的步進掃描的光調製反射光譜測量裝置，在該光譜儀10、反射樣品架4和計算機20之間接入光調製裝置2中的鎖相放大器21，以及在雷射器3發出的泵浦雷射束入射於樣品5的通路上設置斬波器22，使之形成調製入射雷射，更具體地說，本發明的步進掃描光調製反射光譜測量裝置，包括-雷射器3，其產生連續泵浦雷射；-傅立葉變換紅外光譜系統1，其上具有傅立葉紅換紅外光譜儀10和與其相配合的傅立葉變換紅外光譜處理計算機20，光源1011發出的探測光進入幹涉儀部件101，該部件101中的動鏡1015置於步進掃描狀態，信號經過幹涉儀部件101傅立葉變換後，入射到反射樣品架4上放置的樣品5，反射後的信號送入探測器102，以及通過低通濾波器103和計算機20相連接的電路控制板104；一光調製裝置2，其包括成電路聯結的鎖相放大器21和斬波器22，該斬波器22位於雷射器3和樣品5之間，將連續泵浦雷射調製成調製雷射入射到樣品5上使反射光信號強度發生變化，該調製雷射還作為鎖相放大器21的參照信號饋入該放大器21的參考信號輸入端，以及該放大器21的輸入和輸出端還分別連接探測器102和電路控制板104。
對於傳統的PR光譜測量，探測器的輸出包括三個部分S(λ)＝B(λ)K(λ)(R(λ)+ΔR(λ)sin(ωt+θR))+IP(λP)K(λP)sin(ωt+θP) (1)+il(λl)K(λl)sin(ωt+θl)，B(λ)是探測光的光譜，R(λ)和ΔR(λ)分別是樣品的反射率和反射率的變化，K(λ)是探測器的響應。il和IP分別是泵浦光及其產生的PL信號的強度。信號通過雙通道的鎖相放大器後成為SACLIA=urefK2(BRcosR+(IP(P)cosP+il(l)cosl)),---(2)]]>式中第一項直接和ΔR(λ)相關，是PR測量所要獲得的真實信號。第二和第三項是幹擾信號，當它們的強度和ΔR(λ)相比擬的時候，就會實驗結果產生很大影響。
基於FTIR光譜儀10的PR光譜測量中，I(δ)和B(σ)之間有如下的關係I=-+Bcos(2)d,]]>B=-+Icos(2)d,---(3)]]>如圖1所示，探測器102接受到的信號包括四個部分Id=I(R+Rsin(t+R))]]>+ilintern+IPsin(t+P)+il(L)sin(t+l),---(4)]]>式中右邊四項分別和樣品5的反射信號、泵浦光導致的反射率變化、FTIR光譜儀10內部的He-Ne雷射信號、泵浦雷射產生的PL信號、泵浦雷射的漫反射信號相關。我們注意到後面三項都和斬波器22的調製頻率有關係。I(δ)、ilintern、IP(∑)和il(σL)是探測光、He-Ne雷射、PL信號和漫反射光強度。
輸出信號通過AC耦合饋入鎖相放大器21，然後信號乘以相敏探測器的參考信號，最後進入電路控制板104的信號為IAC,xLIA=urefKAC2(IRcosR+IPcosP+il(L)cosl),---(5)]]>KAC是鎖相放大器21的傳遞函數，由鎖相放大器21的靈敏度決定。在所考慮的頻率範圍中，KAC可以作為一個常數。通過傅立葉變換得到的光譜為BAC,xLIA=urefKAC2(RBcosR+12(il(L)cosl+IPcosP)sin(2)|=-=+)]]>urefKAC2(RBcosR+1(il(L)cosl+IPcosP)),---(6)]]>式子右邊三項分別和PR測量的真實信號、泵浦光的漫反射信號、泵浦光產生的PL信號相關，後面兩項是幹擾信號。和傳統的PR光譜測量相比較，後面兩項除以了因子πσ。在近紅外區域σ□104cm-1，所以後兩項被衰減，可以有效的抑制幹擾信號。這是和傳統的PR測量相比較，具有很大的優越性。
輸出信號通過DC耦合進入低通濾波器103，可以得到IDC(δ)＝KDCI(δ)R(σ)，Bx(σ)＝KDCR(σ)B(σ)，(7)最後我們就可以得到的PR信號RR=2KDCcosRurefKACBACLIASBDC,---(8)]]>我們可以發現步進掃描光調製反射光譜只包含了PR信號，和泵浦光的漫反射信號以及泵浦光產生的PL信號不相關。
基於上述思路，在本實施例中，鎖相放大器21採用Standford SR830DSP鎖相放大器、斬波器22採用Standford SR540機械斬波器、雷射器3採用Coherent 360氬離子雷射器、FTIR光譜儀10採用Bruker IFS66v/S型FTIR光譜儀進行本發明提出新方法的實施。其光路仍如圖1所示，具體操作過程如下1.數據獲取首先移除斬波器22，並將探測器102的電輸出信號直接饋送到電子控制部分。將FTIR光譜儀10置於連續掃描的信號監控狀態，通過調整、優化樣品5相關部分光路，使FTIR光譜儀10監測到的反射信號達到極大。然後獲取基於步進掃描FTIR的光調製反射光譜，本發明在保持樣品5相關光路不變的前提下，移入並開啟斬波器22，並將探測器102輸出信號通過AC耦合饋送到鎖相放大器21的輸入端，後者的x、y端輸出分別接入到FTIR光譜儀10的電路控制板104的兩個輸入通道上。將斬波器22的工作頻率設定在2kHz附近，並用其參考信號鎖定鎖相放大器21。然後，將FTIR光譜儀10置於步進掃描狀態，並試運行光譜掃描過程，適當選取鎖相放大器21的靈敏度，既保證整個掃描過程不致出現過載，又有儘可能高的微弱信號放大能力。選擇鎖相放大器21的採樣積分時間，以保證其在步進掃描過程中始終處於鎖定狀態。再根據採樣積分時間，設定FTIR光譜儀10步進等待時間。同時將探測器102輸出信號通過DC耦合饋送到低通濾波器103。至此，可以正式開始光調製反射光譜的測量。
2.數據處理本發明提出的基於步進掃描FTIR的光調製反射光譜也可以利用FTIR系統操控軟體來完成傅立葉變換工作，因此便於實施。根據方程(6)～(8)，可以獲得步進掃描的PR光譜。
在上述二方面中包含的本發明的關鍵發明點是(1)通過對泵浦光進行幅度調製，並結合相敏檢測技術，消除泵浦光的漫反射信號以及泵浦光產生的PL信號對中、遠紅外波段光調製反射光譜的幹擾；(2)同一時間獲得所有波段的PR光譜信息，顯著增強中、遠紅外波段微弱光信號的探測能力，有效縮短光譜採集所需時間；(3)利用FTIR光譜儀10的步進掃描功能，消除傅立葉頻率，從而放鬆對泵浦光調製頻率選取的苛刻限制，使中、遠紅外波段光調製反射光譜方法真正可行。
作為應用實例，我們運用步進掃描的調製反射光譜方法，測量了分子束外延生長GaNxAs1-x/GaAs(x＝4.7％)單量子阱和Ga1-xInxP/AlGaInP(x＝0.52)多量子阱樣品。
附圖2給出了分子束外延生長GaNxAst-x/GaAs(x＝4.7％)單量子阱樣品的PR光譜，泵浦光波長為514.5nm，激發功率是50mW。我們在1.1eV和1.4eV可以明顯觀察到PR信號對應的峰，它們是對應於材料中GaNAs勢阱和GaAs勢壘的信號。如果利用傳統的PR光譜測量方法測量，由於幹擾信號較強，得到的信號要差的多。可見，步進掃描的PR測量能夠去除幹擾信號的影響，並且顯著的提高光譜的信噪比。
然後我們來看一下樣品的PL信號對於在PR光譜的影響。附圖3給出了Ga1-xInxP/AlGaInP(x＝0.52)多量子阱樣品在室溫下步進掃描的PR光譜。泵浦光波長為457.9nm，激發功率是20mW和80mW。為了確定基態帶-帶躍遷能量，在圖中也用虛線給出了室溫下的PL光譜測量結果(40mW激發光激發)。我們在圖中可以明顯觀察到對應於材料中GaInP勢阱和GaAs勢壘的PR信號。據固體模型理論計算，右側的一群峰分別對應於材料中的1e-1hh/le-1lh/2e-2hh/2e-21h四種類型的光躍遷。在相同條件下，PL信號要比PR信號強幾個數量級，PR信號的信噪比比較差。對於Ga1-xInxP/AlGaInP(x＝0.52)多量子阱樣品，40mW激發光激發時憑人眼已經能觀察到明顯的紅光。利用傳統的PR光譜測量方法，無法完全消除PL信號的影響，真實的PR信號往往混雜在PL信號之中。然而利用步進掃描的光調製反射光譜，完全消除了PL信號對於在PR光譜的影響。同時隨著激發功率的增加，步進掃描的PR光譜仍然具有良好的信噪比。可見本發明所提出方法的有效性，這為相應材料的光學性質研究提供了一種可靠的手段。
權利要求
1.一種基於步進掃描的光調製反射光譜測量裝置，包括-雷射器(3)，其產生連續的泵浦雷射；-傅立葉變換紅外光譜測量系統(1)，其具有傅立葉變換紅外光譜儀(10)和與之相配合的傅立葉變換紅外光譜處理的計算機(20)；反射樣品架(4)，其上置放測試樣品(5)；傅立葉變換紅外光譜儀(10)中的光源(1011)發出的探測光進入光譜儀的幹涉儀部件(101)，該部件(101)中的動鏡(1015)置於步進掃描狀態；經過幹涉儀部件(101)後出射信號照射樣品(5)上，反射之後進入的探測器(102)，以及通過低通濾波器(103)和計算機(20)相連接的電路控制板(104)；-光調製裝置(2)，其包括形成電路聯結的鎖相放大器(21)和斬波器(22)，該斬波器(22)將雷射器(3)連續發出的激發光束斬波形成調製雷射，入射至反射樣品架(4)上的樣品(5)導致反射光信號強度發生變化，另外該調製雷射光束的調製頻率信號還作為鎖相放大器(21)的參考信號饋入其參考信號輸入端；該鎖相放大器(21)的信號輸入端連接該探測器(102)的輸出端；而其輸出端則與該電路控制板(104)的輸入端相連接。
2.根據權利要求1的基於步進掃描的光調製反射光譜的測量裝置，其特徵在於所述的傅立葉變換紅外光譜儀具備連續和步進兩種掃描功能。
3.根據權利要求1或2所述的基於步進掃描的光調製反射光譜的測量裝置，其特徵在於所說的樣品(5)是指所有中、遠紅外半導體材料。
4.根據權利要求3所述的基於步進掃描的光調製反射光譜的測量裝置，其特徵在於所說的可見、近、中和遠紅外半導體材料為GaNxAs1-x/GaAs單量子阱和Ga1-xInxP/AlGaInP多量子阱材料。
5.一種基於步進掃描傅立葉紅外變換光譜儀的光調製反射光譜方法，其步驟包括S1、通過對入射到測試樣品的泵浦光進行幅度調製，並結合在傅立葉變換紅外光譜儀的探測器和電路控制板之間接入鎖相放大器，進行相敏檢測，消除泵浦光的漫反射信號以及泵浦光產生的光致發光信號對中、遠紅外波段光調製反射光譜的幹擾；S2、利用傅立葉紅外變換光譜儀的步進掃描功能，消除傅立葉頻率，從而放鬆對泵浦光調製頻率選取的苛刻限制，使中、遠紅外波段光調製反射光譜方法真正可行；S3、在同一時間獲得所有波段的光調製反射光譜信息，顯著增強中、遠紅外波段微弱光信號的探測能力，有效縮短光譜採集所需時間。
6.根據權利要求5所述的基於步進掃描傅立葉變換紅外光譜儀的光調製反射方法，其特徵在於在S1之前還有預調節步驟S0，將傅立葉變換紅外光譜儀置於連續掃描的信號監控狀態，通過調整、優化與位於反射樣品架上的測試樣品相關的光路，使該光譜儀監測到的反射信號達到極大。
7.根據權利要求5所述的基於步進掃描傅立葉變換紅外光譜儀的光調製反射方法，其特徵在於所說的樣品(5)是指所有中和遠紅外半導體材料。
8.根據權利要求7所述的基於步進掃描傅立葉變換紅外光譜儀的光調製反射方法，其特徵在於所說的中和遠紅外半導體材料為GaNxAs1-x/GaAs單量子阱和Ga1-xInxP/AlGaInP多量子阱材料。
全文摘要
一種基於步進掃描的光調製反射光譜方法及裝置，該裝置包括傅立葉變換紅外光譜測量系統、作為泵浦光源的雷射器、以及聯結傅立葉變換紅外光譜儀中探測器與電路控制板的鎖相放大器和低通濾波器，置於樣品與雷射器之間光路上的斬波器，從而使連續泵浦雷射變為調製雷射，並饋入鎖相放大器的輸入參考端來控制鎖相。該方法使用上述裝置進行光調製反射光譜測量，包括消除泵浦光的漫反射信號以及泵浦光產生的光致發光信號的幹擾；消除傅立葉頻率和增強中、遠紅外波段微弱光信號的探測能力三個功能。經過對分子束外延生長GaN
文檔編號G06F17/14GK1804583SQ20061002342
公開日2006年7月19日 申請日期2006年1月18日 優先權日2006年1月18日
發明者邵軍, 陸衛, 呂翔, 越方禹, 李志鋒, 郭少令, 褚君浩 申請人:中國科學院上海技術物理研究所