一種介電複合材料及其製備方法
2023-09-18 16:17:05 1
專利名稱：一種介電複合材料及其製備方法
技術領域：
本發明屬於介電複合材料技術領域，具體涉及一種髙介電、低損耗的三相介電複合 材料及其製備方法，該材料主要用於製備電容器。
背景技術：
在電子工業中，具有高介電常數的聚合物基複合材料具有非常廣闊的應用前景。對於 釆用聚合物材料作為電介質的電容器而言，其目前所釆用的聚合物電介質多為聚合物單相 材料，由於聚合物材料自身相對介電常數較低， 一般僅為1 3左右，使得由其生產出的 電容器電容密度較低。若採用具有較高介電常數的聚合物基複合材料，則可以在電容器尺 寸保持不變的情況下使電容密度獲得數十倍乃至上百倍的提高，或者在保持電容密度不變 的情況下使得電容器的尺寸大為減小。對於增強電器性能、減小器件尺寸以提高電子元器 件的集成度而言，研究開發具有較高介電常數的聚合物基複合材料都具有重要的意義。
依據滲流理論，當導電填料顆粒在聚合物內的加入量達到一個特定的值時，填料顆粒 之間會相互連通，形成一個電流的通路，從而使材料由介電體變為導電體。如果顆粒的加 入量充分的接近滲流閾值則複合材料的宏觀介電常數趨近於無窮大。例如，同樣採用簡單 混合熱壓工藝，通過將金屬Ni顆粒同鈦酸鋇進行複合，複合材料的介電常數達到IOOO以 上，但是需要在高溫130(TC下煅燒而且其機械加工性能不好。 發 明 內 容
為了解決傳統介電材料存在的諸多問題，本發明提供了一種介電複合材料及其製備 方法，所述的介電複合材料選用PVDF作為聚合物基體，與其它的聚合物相比，PVDF 聚合物具有高的介電常數，高絕緣性、高機械強度和耐衝擊性、耐輻射、低噪聲阻抗等特 性。所述的製備方法主要是利用滲流效應來提高介電複合材料的介電常數。
本發明採用簡單的共混熱壓的方法得到了高介電、低損耗的三相介電複合材料 Al-BaTi03/PVDF。本發明中釆用的原料都是普通的工業生產出來的產品，產品價格也
比較低，同時又沒有進行任何處理，所以該三相介電複合材料具有低的成本，適合工業大
規模生產。
介電複合材料由BaTK)3、 A1粉和PVDF組成，其中BaTi03體積分數為20%，金 屬A1粉體積分數5% 25%，其餘為PVDF基體。通過實現滲流來提高聚合物基複合
材料的介電常數。
優選的，上述的Al粉的體積分數為5%， 18%或25%。本發明還提供一種製備上述的Al-BaTi03/PVDF介電複合材料的方法，具體製備步 驟如下
(1) 選取一定體積分數百分比的Al， BaTi03， PVDF,其中Al的體積分數百分比 /A1=0.05-0.25， BaTiO3體積分數百分比/BaTiO3-0.20，其餘為PVDF，將體
積分數換算成質量，並稱量原材料。
(2) 把稱好的PVDF加入到N，N-二甲基甲醯胺(DMF)中，充分溶解形成透明溶液。
(3) 把BaTi03和Al粉加入上述溶液中，超聲振蕩15-30min,使Al粉，BaTi03
均勻分散在溶液中，形成穩定的懸浮液。
(4) 將上述的懸浮液倒入表面皿，並置於8CrC 10(TC烘箱烘乾，即得到介電薄膜。
(5) 將步驟(4)中的介電薄膜熱壓成片，測試其介電性能。熱壓條件200 220。C, 9~10MPa， 20 25min。
本發明提供的介電複合材料主要有以下優點
(1) 介電損耗很低，最優實施例的介電損耗最低僅有0.025左右，在整個測試頻率範 圍最高也不超0.20;
(2) 該複合材料的機械加工性能好，可以加工成不同形狀；
(3) 製備方法簡單，易操作，適合工業化的生產；
(4) 成本低廉。 附 圖 說 明
圖1 a是室溫下^-0.05介電複合材料的介電常數隨頻率的變化關係圖； 圖lb室溫下4,-0.05介電複合材料的介電損耗隨頻率的變化關係圖； 圖2 a室溫下^-0.25介電複合材料的介電常數隨頻率的變化關係圖； 圖2 b是室溫下/A=0.25介電複合材料的介電損耗隨頻率的變化關係圖； 圖3 a是室溫下/A1 = 0.18介電複合材料的介電常數隨頻率的變化關係圖； 圖3 b是室溫下/A1= 0.18介電複合材料的介電損耗隨頻率的變化關係圖； 圖4是室溫下複合材料中Al體積分數與介電常數的關係圖。
具體實施例方式
下面結合附圖對本發明的介電複合材料及其製備方法進行詳細說明。 一種介電複合材料，由BaTi03、 A1粉和PVDF組成，其中BaTi03體積分數為20
%，金屬A1粉體積分數為5。/。 25%，其餘為PVDF基體。優選的，上述的A1粉的體
積分數為5%， 18%或25°/0。Al， BaTi03， PVDF均從市場採購得到的，DMF為市售化學純。所有原料未經進 一步的處理。按照如下步驟進行Al-BaTi03/PVDF介電複合材料的製備
(1) 選取一定體積分數百分比的Al， BaTi03， PVDF，其中/A1=0.05 0.25， /BaTi03 =0.20，其餘為PVDF，將體積分數換算成質量，並稱量原材料。
(2) 把稱好的PVDF加入到N，N-二甲基甲醯胺(DMF)中，充分溶解形成透明溶 液。
(3) 把BaTi03和Al粉加入上述溶液中，超聲振蕩15 30min，使Al粉，BaTi03 均勻分散在溶液中，形成穩定的懸浮液。
(4) 將上述的懸浮液倒入表面皿，並置於8CTC 100。C烘箱烘乾，即得到介電薄膜。
(5) 將步驟(4)中的介電薄膜熱壓成片，測試其介電性能。熱壓條件200 220°C ， 9 10MPa， 20 25tnin。
實施例 1 :製備/A1=0.05的Al-BaTi03/PVDF介電複合材料。 製備步驟如下
(1) 按照體積分數百分比/w-0.05， /BaTiO3 = 0.20， /pvD^0.75稱取原材料，並將 體積分數換算成質量依次稱取0.0450g， 0.3900g， 0.4500g。
(2) 把稱好的0J500g PVDF加入到40ml的N，N-二甲基甲醯胺(DMF)中，
充分溶解形成透明溶液。
(3) 把BaTi03和Al粉加入上述溶液中，超聲振蕩20min,使Al粉，BaTiOs均
勻分散在溶液中，形成穩定的懸浮液。
(4) 將上述的懸浮液倒入表面皿，並置於IOCTC烘箱烘乾，即得到介電薄膜。
(5) 將上述的介電薄膜熱壓成片，並測試其介電性能。熱壓條件210°C, 10MPa， 25min。
圖la是體積比為5: 20: 75的Al-BaTi03/PVDF介電複合材料介電常數與頻率的 關係圖，從圖中可以看出，介電常數在100Hz下只有21左右，並不高。圖lb是介電 損耗與頻率的關係圖，從圖中可以看出，介電損耗很低，只有0.05左右。 實施例2 :製備《1 = 0.25的Al-BaTKVPVDF介電複合材料。製備步驟如下
(1) 按照體釈分數百分比/a「0.25， /BaTiO3 = 0.20， /pvDF-0.55稱取原材料，並將體積 分數換箅成質量依次稱取0.2250g， 0.3900g， 0.3300g。
(2) 把稱好的PVDF加入到30ml的N，N-二甲基甲醯胺(DMF)中，充分溶解形成透 明溶液。
(3) 把BaTiOg和Al粉加入上述溶液中，超聲振蕩20min，使Al粉，BaTiOs均勻分散在溶液中，形成穩定的懸浮液。
(4) 將上述的懸浮液倒入表面皿，並置於100。C烘箱烘乾，即得到介電薄膜。
(5) 將上述的介電薄膜熱壓成片，並測試其介電性能。熱壓條件21CTC， lOMPa， 25min。
圖2a是介電常數與頻率的關係圖，從圖中可以看出，介電常數在lOOHz只有33 左右，並不高。圖lb是介電損耗與頻率的關係圖，從圖中可以看出，介電損耗很低，僅 有0.030左右。
實施例 3 :製備/^ = 0.18的Al-BaTi03/PVDF介電複合材料。製備步驟如下
(1) 按照體積分數百分比^ = 0.18， /BaTiO3 = 0.20， /PVDF = 0.62，將體積分數換算 成質量依次稱取0.1620g， 0.3900g， 0.3720g。
(2) 把稱好的PVDF加入到35ml的N，N-二甲基甲醯胺(DMF)中，充分溶解形 成透明溶液。
(3) 把BaTi03和Al加入上述透明溶液中，超聲振蕩20min，使A1粉，BaTi〇3 均勻分散在溶液中，形成穩定的懸浮液。
(4) 將上述的懸浮液倒入表面皿，並置於IO(TC烘箱烘乾，即得到介電薄膜。
(5) 將上述的介電薄膜熱壓成片，測試介電性能。熱壓條件21CTC， 10MPa， 25min。
圖3a是介電常數與頻率的關係圖，從圖中可以看出，介電常數在100Hz為80左 右，比較高。圖3b是介電損耗與頻率的關係圖，從圖中可以看出，介電損耗很低，最低 時僅有0.025左右。
圖4是複合材料中Al體積分數&與介電常數之間的關係。從圖中可以看出，隨著/A1 的變化，介電常數出現了一個最大值，此時的複合材料處於一個滲流狀態，這個時候的 Al體積分數/w就叫做該複合材料的滲流閾值。
權利要求
1、一種介電複合材料，其特徵在於由BaTiO3、Al粉和PVDF組成，其中BaTiO3體積分數為20％，金屬Al粉體積分數為5％～25％，其餘為PVDF基體。
2、 根據權利要求1所述的介電複合材料，其特徵在於所述介電複合材料中BaTiOs體 積分數為20%，金屬Al粉體積分數為5%，其餘為PVDF基體。
3、 根據權利要求1所述的介電複合材料，其特徵在於所述介電複合材料中BaTiOs體 積分數為20%，金屬A1粉體積分數為25Q/。，其餘為PVDF基體。
4、 根據權利要求1所述的介電複合材料，其特徵在於所述介電複合材料中BaTi03體 積分數為20%，金屬Al粉體積分數為18%,其餘為PVDF基體。
5、 介電複合材料製備方法，其特徵在於如下步驟步驟一、選取一定體積分數百分比的A1， BaTi03， PVDF，將體積分數換算成質量， 並稱量原材料；步驟二、把稱好的PVDF加入到N，N-二甲基甲醯胺中，充分溶解形成透明溶液； 步驟三、把BaTi03和Al粉加入上述溶液中，超聲振蕩15 30min，使Al粉，BaTi03均勻分散在溶液中，形成穩定的懸浮液； 步驟四、將上述的懸浮液倒入表面皿，並置於8(TC 10(TC烘箱烘乾，即得到介電薄膜；步驟五、將步驟四中的介電薄膜熱壓成片，測試其介電性能，熱壓條件200 220°C, 9 10MPa， 20 25min。
全文摘要
本發明提供一種介電複合材料及其製備方法，所述的介電複合材料由BaTiO3、Al粉和PVDF組成，其中BaTiO3體積分數為20％，金屬Al粉體積分數5％～25％，其餘為PVDF基體。該材料的製備方法包括選取原材料Al，BaTiO3，PVDF；把PVDF加入到N，N-二甲基甲醯胺中，充分溶解形成透明溶液；把BaTiO3和Al粉加入上述溶液中，超聲振蕩使Al粉，BaTiO3均勻分散在溶液中，形成穩定的懸浮液；將懸浮液倒入表面皿，並置於烘箱烘乾，即得到介電薄膜；最後將介電薄膜熱壓成片，測試其介電性能。本發明的製備方法具有操作簡單，成本低，適合工業化生產等特點。
文檔編號H01G4/06GK101423645SQ20081024005
公開日2009年5月6日 申請日期2008年12月17日 優先權日2008年12月17日
發明者宋袁曾, 張豔景, 萌 楊, 王廣勝, 元 鄧 申請人:北京航空航天大學