一種採用化學還原法製備銀粉的工藝的製作方法

2023-09-16 11:11:10 7

專利名稱：一種採用化學還原法製備銀粉的工藝的製作方法
技術領域：
本發明涉及一種金屬粉體材料的製備領域，特別涉及一種無汙染的化學還原法製備銀粉的工藝。
背景技術：
銀漿是電子工業領域最重要的材料，隨著微電子技術的發展，印刷電路及電子元件的精密化、小型化和納米技術的發展，以粉體(尤其是銀粉體)製成各種各樣導電膏(糊、劑)，廣泛用於印刷線路的塗布上。作為導電膏(糊、劑)填料的銀粉，則是重要的關鍵性材料，對它的要求既要純、又要細，還要分散性好，同時還要考慮到是否會造成環境汙染的問題。
隨著我國電子工業的迅速發展，對超細銀粉等原材料的需求量將急劇增加，僅納米銀粉的市場容量估計就達到50萬噸/年，並有繼續擴大的趨勢。然而，由於我國的超細銀粉製備技術起步較晚，整體水平比較低，迄今仍缺乏上規模的超細銀粉生產企業。故國內生產高檔電子元件所需要的銀漿、銀粉目前仍主要依賴進口。因此，銀粉等原材料的儘早國產化已成為電子元件企業降低生產成本、提高出口競爭力的關鍵因素之一。
目前銀粉的製備大多以硝酸銀為前驅體，採用化學或物理方法製備而成，反應後廢水中含有大量的硝酸根，給廢水的處理帶來很大的難度。也有研究者以雙氧水、苯甲醛等為還原劑採用化學還原法性製得，但是他們所用試劑往往比較貴，且具有較大的毒性，如美國專利US.Pat.4407674和我國中南工業大學所用的還原劑為苯甲醛，體系中有氰化物產生，不僅工序多，反應工藝過程控制繁瑣，而且製備過程中條件惡劣，還會帶來環境汙染。

發明內容
本發明的目的就是為了克服上述現有技術存在的不足之處而提供的一種採用化學還原法製備銀粉的工藝。
本發明的目的可以通過以下技術方案來實現一種採用化學還原法製備銀粉的工藝，其特徵在於，該工藝採用氧化銀或碳酸銀為前驅物，將氧化銀或碳酸銀加入高速攪拌的純水中，維持攪拌速度2500-3000轉/分，時間10～15分鐘，然後將攪拌速度降至500-800轉/分，再加入還原劑進行反應，直至反應完全，所得產物經過過濾、洗滌、烘乾後得到銀粉。
所述的還原劑為水合肼。
所述的反應前的攪拌速度優選2700-2800轉/分，時間優選14～15分鐘，所述的反應過程中的攪拌速度優選600-700轉/分。
所述的氧化銀或碳酸銀和還原劑的反應摩爾比為1∶2，還原劑按重量計過量5％。
與現有技術相比，本發明的特點是採用氧化銀或碳酸銀為前驅體，以水合肼為還原劑，反應的氣相產物為氮氣，不會產生廢氣汙染，水為反應介質，反應結束後的廢水中不會含有硝酸根，pH值在6-9，可以直接排放。
具體實施例方式
下面結合具體實施例，對本發明作進一步說明。
實施例1稱取氧化銀2.480克加入高速攪拌的純水中，維持攪拌速度2800轉/分15分鐘，將攪拌速度降到600轉/分，加入還原劑水合肼2.104克開始反應。反應結束後，將產物過濾、洗滌、烘乾後獲得銀粉。對反應結束後的廢水進行檢測，pH值為8，可以直接排放。
實施例2稱取碳酸銀3.360克加入高速攪拌的純水中，維持攪拌速度3000轉/分10分鐘，將攪拌速度降到800轉/分，加入還原劑水合肼2.104克開始反應。反應結束後，將銀粉過濾、洗滌、烘乾後獲得銀粉。對反應結束後的廢水進行檢測，pH值為7，可以直接排放。
實施例3稱取氧化銀2.480克加入高速攪拌的純水中，維持攪拌速度2500轉/分1分鐘，將攪拌速度降到500轉/分，加入還原劑水合肼2.004克開始反應。反應結束後，將產物過濾、洗滌、烘乾後獲得銀粉。對反應結束後的廢水進行檢測，pH值為6，可以直接排放。
權利要求
1.一種採用化學還原法製備銀粉的工藝，其特徵在於，該工藝採用氧化銀或碳酸銀為前驅物，將氧化銀或碳酸銀加入高速攪拌的純水中，維持攪拌速度2500-3000轉/分，時間10～15分鐘，然後將攪拌速度降至500-800轉/分，再加入還原劑進行反應，直至反應完全，所得產物經過過濾、洗滌、烘乾後得到銀粉。
2.根據權利要求1所述的一種採用化學還原法製備銀粉的工藝，其特徵在於，所述的還原劑為水合肼。
3.根據權利要求1所述的一種採用化學還原法製備銀粉的工藝，其特徵在於，所述的反應前的攪拌速度優選2700-2800轉/分，時間優選14～15分鐘，所述的反應過程中的攪拌速度優選600-700轉/分。
4.根據權利要求1所述的一種採用化學還原法製備銀粉的工藝，其特徵在於，所述的氧化銀或碳酸銀和還原劑的反應摩爾比為1∶2，還原劑按重量計過量5％。
全文摘要
本發明涉及一種採用化學還原法製備銀粉的工藝，該工藝採用氧化銀或碳酸銀為前驅物，將氧化銀或碳酸銀加入高速攪拌的純水中，維持攪拌速度2500－3000轉/分，時間10～15分鐘，然後將攪拌速度降至500－800轉/分，再加入還原劑進行反應，直至反應完全，所得產物經過過濾、洗滌、烘乾後得到銀粉。與現有技術技術相比，本發明的特點是廢水中不含有硝酸根，不產生廢氣汙染，反應結束後的廢水pH值在6－9，可以直接排放。
文檔編號C22B11/00GK101088678SQ200610027669
公開日2007年12月19日 申請日期2006年6月13日 優先權日2006年6月13日
發明者豐勇, 黃瑜 申請人:上海寶銀電子材料有限公司