一種鎂合金電子背散射衍射試樣製備方法及其專用電解液的製作方法

2023-09-16 03:54:45

專利名稱：一種鎂合金電子背散射衍射試樣製備方法及其專用電解液的製作方法
技術領域：
本發明涉及一種鎂合金電子背散射衍射(EBSD)試樣製備方法及其專用電解液， 屬於鎂合金的電解工藝領域，主要應用於製備高質量的EBSD試樣。
背景技術：
隨著科學技術的發展，用於測量材料晶體學取向、研究微觀織構、界面的晶體學特徵及其分布狀態的電子背散射衍射(EBSD)技術得到了迅速發展並完善。其主要特點是在保留掃描電子顯微鏡常規特點的同時進行空間解析度亞微米級的衍射(給出結晶學的數據)。按照搜集到樣品中的晶體學取向進行分類，以某一取向為參照，其它的取向分別與之比較，將具有某一相同取向差的區域以隨機的顏色或灰度重構出多晶體的取向圖。由於電子背散射衍射(EBSD)只發生在試樣表面極淺表層(幾十個納米的深度範圍)，所以EBSD試樣的製備比一般金相試樣的要求更高。EBSD試樣要求表面無應力層，無連續的腐蝕坑，無氧化層，起伏不能過大並且光亮清潔。製備合格的EBSD試樣是AZ31鎂合金進行EBSD實驗最關鍵的工作，制樣質量好壞是實驗過程能否完成最關鍵因素，其中，決定製樣質量最關鍵的環節是試樣的電解過程。目前，國內採用傳統電解液製備的EBSD試樣標定率太低，而採用進口的AC-2電解液製備的EBSD試樣雖然標定率很高，但成本太高。

發明內容
本發明目的在於提供一種鎂合金電子背散射衍射試樣製備方法及其專用電解液， 解決現有技術中存在的成本高等問題，該電解液替代價格昂貴的鎂合金的商用電解液，製備合格的鎂合金EBSD試樣，其成本低廉且易於實現。本發明的技術方案—種鎂合金電子背散射衍射試樣製備方法，包括如下步驟(1)電解液配製將高氯酸和酒精按1 9的體積比例放入燒杯中並攪拌，電解液最小體積能滿足電解試樣能全部浸入即可；(2)試樣塗覆將試樣不需要電解的部位用塗覆液覆蓋，試樣與陽極相連接的部位一定不要覆蓋；塗覆液的作用是防止鎂合金試樣電解，塗覆液可以選用指甲油、火棉膠、矽膠或雙面膠等。(3)電解將液氮倒入盛有電解液的燒杯中，直到電解液的溫度為-20°C至-50°C，將鎂合金試樣掛到陽極，不鏽鋼板掛到陰極，將直流電源電壓調至15V 20V後，再將試樣浸入電解液進行電解，並開始計時，電解時要保證電流值在0. IA 0. 5A範圍內，電解時間控制在120 200 秒；本發明中，採用液氮將電解液溫度降至-20°C以下，其作用是防止試樣與電解液中的高氯酸發生化學反應，影響電解質量。⑷試樣清洗電解結束時，將所電解的試樣自電解液中取出，並依次將試樣放入盛有丙酮的3 個燒杯中進行清洗，在每個燒杯中的清洗時間為30秒 2分鐘，然後進行超聲波清洗為 1 3分鐘，再將試樣取出並用吹風機冷風吹乾。在採用本發明工藝進行電解時，配製電解液的原料高氯酸和酒精純度越高，電解效果越好，如果採用純度不高的高氯酸和酒精有可能無法達到所需的電解效果，進而無法進行EBSD實驗。本發明中，高氯酸的純度為70. 0 72. 0% wt，酒精的純度為彡99. 7%wt0另外，為了保證電解後的EBSD實驗順利進行，試樣的電解部位在電解前需要進行機械拋光至一定的光潔度，光潔度範圍為> 11級。電流值和電解時間可能會因試樣的尺寸有一定的變化。本發明中，鎂合金試樣的材質可以為AZ31、AZ61或AZ80等鎂-鋁-鋅-錳系變形
鏡合金。本發明的優點及有益效果是1、本發明鎂合金電子背散射衍射(EBSD)試樣製備方法，與傳統制樣方法相比，在進行EBSD分析時，菊池帶清晰度高，取向標定率可到95 %以上，而採用傳統的制樣方法，其取向標定率為85%。2、本發明EBSD試樣製備方法具有實用且費用低的優點，成本可以降低100倍。


圖1為本發明製得K121鎂合金試樣EBSD實驗結果，菊池帶清晰可見。圖2為本發明方法製得AZ31鎂合金試樣EBSD實驗的晶粒取向圖結果，取向標定率達到95%。圖3為本發明製得AZ61鎂合金試樣EBSD實驗結果，菊池帶清晰可見。圖4為本發明製得AZ80鎂合金試樣EBSD實驗結果，菊池帶清晰可見。
具體實施例方式實施例1本發明鎂合金電子背散射衍射試樣製備方法，包括如下步驟(1)電解液配製，將高氯酸和酒精按1 9的體積比例放入燒杯中並攪拌，電解液最小體積能滿足電解試樣能全部浸入即可；本實施例中，高氯酸的純度為70. 0 72. 0% wt，酒精的純度為彡99. 7% Wt0(2)試樣塗覆，將試樣不需要電解的部位用指甲油(常規指甲油均可，起作用的有效成分為甲苯、乙酸丁酯、甲醛樹脂和乙酸乙酯等)覆蓋，試樣與陽極相連接的部位一定不
要覆蓋；(3)電解，將液氮倒入盛有電解液的燒杯中，直到電解液的溫度至低於-20°C，將 AZ31鎂合金試樣掛到陽極，不鏽鋼板掛到陰極，將直流電源電壓調至15V 20V後，再將試樣浸入電解液進行電解，並開始計時，電解時要保證電流值在0. IA 0. 5A範圍內，電解時間控制在120 200s之間；(4)試樣清洗，電解結束時，迅速將所電解的試樣自電解液中取出，並依次將試樣放入盛有丙酮的3個燒杯中進行清洗，在每個燒杯中的清洗時間約為1分鐘，並進行超聲波清洗約兩分鐘，然後將試樣取出並用吹風機冷風吹乾。另外，為了保證電解後的EBSD實驗順利進行，試樣的電解部位在電解前需要進行機械拋光至一定的光潔度，光潔度為> 11級。採用本發明的方法，製備了 AZ31鎂合金電子背散射衍射(EBSD)試樣。圖1為本發明方法製得AZ31鎂合金試樣EBSD實驗結果，菊池帶清晰可見。圖2為本發明方法製得 AZ31鎂合金試樣EBSD實驗的晶粒取向圖結果，取向標定率達到95%。實施例2採用與實施例1中完全相同的步驟和技術要求，製備了 AZ61鎂合金電子背散射衍射(EBSD)試樣，圖3為所製備的AZ61的EBSD試樣菊池帶圖，圖中的菊池帶清晰可見，達到 EBSD實驗的要求。實施例3採用與實施例1中完全相同的步驟和技術要求，製備了 AZ80鎂合金電子背散射衍射(EBSD)試樣，圖4為所製備的AZ80的EBSD試樣菊池帶圖，圖中的菊池帶比較清晰，達到 EBSD實驗的要求。
權利要求
1.一種鎂合金電子背散射衍射試樣製備的專用電解液，其特徵在於，按體積比，高氯酸酒精=1 9。
2.一種鎂合金電子背散射衍射試樣製備方法，其特徵在於，包括如下步驟(1)電解液配製將高氯酸和酒精按1 9的體積比例放入燒杯中並攪拌，電解液最小體積能滿足電解試樣能全部浸入即可；(2)試樣塗覆將試樣不需要電解的部位用塗覆液覆蓋，試樣與陽極相連接的部位避免覆蓋；(3)電解將液氮倒入盛有電解液的燒杯中，直到電解液的溫度為-20°C至-50°C，將鎂合金試樣掛到陽極，不鏽鋼板掛到陰極，將直流電源電壓調至15V 20V後，再將試樣浸入電解液進行電解，並開始計時，電解時要保證電流值在0. IA 0. 5A範圍內，電解時間控制在120 200 秒；(4)試樣清洗電解結束時，將所電解的試樣自電解液中取出，使用丙酮清洗，獲得鎂合金電子背散射衍射試樣。
3.按照權利要求2所述的鎂合金電子背散射衍射試樣製備方法，其特徵在於，所述步驟(1)中，高氯酸的純度為70.0 72.0% wt，酒精的純度為彡99. 7% wt。
4.按照權利要求2所述的鎂合金電子背散射衍射試樣製備方法，其特徵在於，所述步驟O)中，塗覆液選用指甲油、火棉膠、矽膠或雙面膠。
5.按照權利要求2所述的鎂合金電子背散射衍射試樣製備方法，其特徵在於，所述步驟(3)中，鎂合金試樣的材質為AZ31、AZ61或AZ80。
6.按照權利要求2所述的鎂合金電子背散射衍射試樣製備方法，其特徵在於，所述步驟中，使用丙酮清洗時，依次將試樣放入盛有丙酮的3個燒杯中進行清洗，在每個燒杯中的清洗時間為30秒 2分鐘，然後進行超聲波清洗為1 3分鐘，再將試樣取出並用吹風機冷風吹乾。
全文摘要
本發明涉及一種鎂合金電子背散射衍射(EBSD)試樣製備方法及其專用電解液，屬於鎂合金的電解工藝領域，主要應用於製備高質量的EBSD試樣。該方法包括(1)電解液配製，將高氯酸和酒精按1∶9的體積比例放入燒杯中並攪拌，電解液最小體積能滿足電解試樣能全部浸入即可；(2)試樣塗覆，將試樣不需要電解的部位用塗覆液覆蓋，試樣與陽極相連接的部位避免覆蓋；(3)電解，將液氮倒入盛有電解液的燒杯中，直到電解液的溫度為-20℃至-50℃，進行電解；(4)試樣清洗。本發明可解決現有技術中存在的成本高等問題，該電解液替代價格昂貴的鎂合金的商用電解液，製備合格的鎂合金EBSD試樣，其成本低廉且易於實現。
文檔編號C25F3/04GK102383176SQ20101027144
公開日2012年3月21日 申請日期2010年9月3日 優先權日2010年9月3日
發明者嚴操, 宋廣勝, 張士宏, 王忠堂 申請人:中國科學院金屬研究所