一種蒸餾法測定原油中水含量的裝置及其方法
2023-09-16 09:05:10
專利名稱：一種蒸餾法測定原油中水含量的裝置及其方法
技術領域：
本發明涉及測定原油中水含量的裝置，尤其涉及一種蒸餾法測定原油中水含量的裝置及其方法。
背景技術：
原油是戰略資源，關係國家安全。隨著經濟的高速發展，國內原油及其產品消費大幅增加，自1993年我國成為原油淨進口國開始，進口量每年遞增1000萬噸左右，2011年進口量已達到2億噸。但是在進口原油的檢驗一重量與品質驗收上，國家標準與其他國家標準以及國際標準存在有諸多差異。原油貿易過程中涉及檢驗鑑定的環節主要包括取樣、品質檢驗和計量鑑定三個環節，三個環節對最終貿易結果都可能產生重大影響。其中，原油含水量直接影響貿易計費。I、原油含水量的檢驗標準簡介原油中水含量一般包括原油中游離水、乳化水、溶解水等種種相態水的總量。以質量或體積百分記，通常用百分數表示。原油中水含量測試方法從原理上分為蒸餾法、離心法、卡爾 費休法及電脫法四類。( I)蒸餾法蒸餾法的原理是一定量的試樣與無水溶劑混合，在回流的情況下加熱，溶劑和水在接收器中被連續分離，水沉降在接收器的刻度部分，溶劑則返回蒸餾器。蒸餾法特點是測量範圍較大，0. 1%以上的含水量都可用蒸餾法進行檢測。操作簡便，成本低，較安全，為國內各部門普遍採用，是我國原油含水量測試的主要方法。(2)離心法離心法原理是將等體積的原油和經水飽和的甲苯溶液裝入錐形離心管中，離心分離後，讀出在錐形離心管底部的水和沉澱物的體積，測定標準有GOST RISO 3734-2009、GB/T 6533、ISO 3734-1997、ISO 9030-1990 和 ASTM D4007-2008。離心法的特點是操作簡便，速度快，比較安全。適用於大批量、髙含水原油的測定，現場使用較方便，在商業上也經常採用，但測定結果往往低於實際水含量。(3)卡爾 費休法卡爾 費休法的原理是用卡爾 費休試劑進行容量或庫倫滴定，根據消耗的卡式試劑的體積或質量計算試樣的水含量。這類方法的標準有GB/T11133-1989、GB/T11146-1999、SY2122、ASTM D 4377-2000 和 ASTM D4928-2000。卡爾 費休法特點適用於微量含水的測定，測量精度較高。但是操作複雜，試劑毒性較大，成本較高。(4)電脫法電脫法原理是將一外電場作用在油水乳化液裡，是油中的乳化水滴被極化並相互吸引而成游離水沉降下來，並從盛取油樣的量筒刻度上讀取水量。電脫法方法特點是模擬現場電脫水，適用於測定乳化嚴重和高粘度的原油，測量精度較低，屬於現場方法。2、國內外標準現狀
(I)俄羅斯標準GOST 2477-65石油和石油產品水含量測定法(蒸餾法)。GOST R ISO 3734-2009原油和燃料油中水和沉澱物測定法(離心法)。(2)中國標準GB/T 8929-2006石油水含量測定法(蒸餾法)。GB/T 6533原油水和沉澱物測定法(離心法)。
GB/T 11146-1999原油水含量測定法(卡爾 費休法)。SY/T5402石油含水量的測定(電脫法)。(3)國際標準ISO 3734原油和燃料油中的水和沉澱物測定法(離心法)。ISO 9029原油水含量測定法(蒸餾法)。ISO 9030原油水和沉澱物測定法(離心法)。(4) ASTM 標準ASTM D 4006-2007原油水含量測定法(蒸餾法)。ASTM D 96_88原油中水和沉澱物測定法(離心法)(現場方法)。ASTM D 4007-2002原油水和沉澱物測定法(離心法)(實驗室法)。ASTM D 4377-2000原油水含量測定法(卡爾 費休法，容量法)。ASTM D 4928-2000原油水含量測定法(卡爾 費休法，庫侖法)。3、原油水含量的蒸餾法試驗方法標準比對原油含水量測試的主要方法在國內外普遍採用蒸餾法。俄羅斯國家標準GOSTP51858-2002規定出口原油的水含量測定方法為GOST 2477-65《石油和石油產品水含量的測定法》，此方法為蒸餾法。與之同類的標準有中國國家標準GB/T 8929-2006《原油水含量的測定蒸餾法》、國際標準ISO 9029-1990《原油水含量測定法(蒸餾法)》、ASTM D4006-07《原油水含量測定法(蒸餾法)》，其中GB/T 8929-2006修改採用ISO 9029-1990。這幾項標準方法都是蒸餾法，原理基本相同，都是通過回流的方式，將試樣與不溶於水的溶劑混合加熱，樣品中的水被同時蒸餾，冷凝後的溶劑和水在接收器中分離，根據接收器中水的量計算出原油或石油產品中水的含量。標準的主要差異在於(I)適用範圍G0ST 2477適用於液體石油產品、潤滑脂、石蠟、地蠟、蠟製品、浙青和原油；GB/T 8929、ISO 9029、ASTM D4006 適用於原油。(2)溶劑G0ST 2477規定溶劑為80 120°C直餾無鉛汽油，其芳烴含量小於3% ；GB/T8929規定溶劑為二甲苯或油漆工業用溶劑油；IS0 9029和ASTMD4006規定溶劑為二甲苯。(3)儀器G0ST2477 和 GB/T260 中的儀器相同；GB/T8929、ASTM D4006 和 ISO 9029
中的儀器相同。(4)試驗時間G0ST2477規定的試驗時間為不超過I小時；GB/T8929、ASTM D4006和ISO 9029規定的實驗時間至少在I個小時以上。4、原油水含量的蒸餾法試驗方法的缺陷測定原油中水含量的蒸餾法，在玻璃接收器的側壁上粘有微量水，造成水含量偏低。G0ST2477規定，玻璃接收器的側壁上粘有的微量水，採用金屬刮具刮落回水層中；GB/T8929規定，玻璃接收器的側壁上粘有的微量水，採用尖狀小工具或聚四氟乙烯刮具刮落回水層中。採用刮具刮落回水層中的缺陷是不同的試驗人員的人為誤差大，而且G0ST2477和GB/T8929由於刮具的不同，誤差在0. 03-0. 05%，每年2億噸原油進口的貿易結算損失在6-10萬噸，價值3-5億元人民幣。
發明內容
為解決現有技術的上述問題，本發明的目的在於提出一種可以避免人工刮落微量 水造成人為誤差、提高水含量測量準確度的蒸餾法測定原油中水含量的裝置及其方法。本發明的技術解決方案是這樣實現的一種蒸餾法測定原油中水含量的裝置，包括蒸餾燒瓶、接收器、冷凝管、乾燥管、力口熱器和噴霧器，所述的乾燥管通過橡膠塞安裝於冷凝管的上部入口，所述的冷凝管下部有錐形磨口 A，冷凝管通過錐形磨口 A連接接收器，接收器下部有錐形磨口 B，接收器通過錐形磨口 B與蒸餾燒瓶連接，蒸餾燒瓶內部盛裝含溶劑的原油樣品，在蒸餾燒瓶下部有加熱器，所述接收器的下部為細管並且有刻度；所述的噴霧器用於在蒸餾過程中，將冷凝管側壁上的水滴，吹落到接收器中；所述的裝置還包括超聲波清洗器；所述的超聲波清洗器位於工作檯上、其內部裝有自來水。一種蒸餾法測定原油中水含量的裝置的方法，包括下述步驟A、按現有的標準連接蒸餾燒瓶、接收器、冷凝管、乾燥管、加熱器和噴霧器；B、按現有的標準進行蒸餾和冷凝；C、蒸餾結束後，取下冷卻至室溫的接收器，將接收器放入超聲波清洗器中，按照時間5-20秒、頻率30-60khz和溫度15-35°C的條件進行超聲處理；D、按現有的標準讀出接收器中水的體積。本發明所述的現有的標準包括GOST 2477-65《石油和石油產品水含量測定法(蒸餾法)》或GB/T 8929-2006《石油水含量測定法(蒸餾法)》。與現有技術相比較，本發明的優點顯而易見，主要表現在I、由於本發明採用超聲波裝置處理接收器上的水滴，避免了不同試驗人員處理接收器上水滴的人為誤差。2、由於本發明採用超聲波裝置替代現有技術中的刮具，避免了不同標準間採用不同刮具的方法引起的誤差。3、由於本發明採用超聲波裝置替代現有技術中的刮具，可以使溶劑中的微量水滴有效的回落到水層中。4、本發明具有良好的穩定性和重現性，檢測精度高。5、本發明可以準確測定原油產品中水含量，從而規範了貿易雙方的爭議。
本發明僅有附圖I幅，其中圖I是本發明的裝置示意圖。在圖中1、乾燥管，2、橡膠塞，3、冷凝管，4、錐形磨口 A，5、接收器，6、錐形磨口 B，7、蒸餾燒瓶，8、含溶劑的原油樣品，9、加熱器，IO、超聲波清洗器，11、自來水，12、溶劑。
具體實施例方式下面結合附圖對本發明作進一步的說明。如圖I所示，一種蒸餾法測定原油中水含量的裝置，包括蒸餾燒瓶7、接收器5、冷凝管3、乾燥管I、加熱器9和噴霧器，所述的乾燥管I通過橡膠塞2安裝於冷凝管3的上部入口，所述的冷凝管3下部有錐形磨口 A4，冷凝管3通過錐形磨口 A4連接接收器5，接收器5下部有錐形磨口 B6，接收器5通過錐形磨口 B6與蒸餾燒瓶7連接，蒸餾燒瓶7內部盛裝含溶劑的原油樣品8，在蒸餾燒瓶7下部有加熱器9，所述接收器5的下部為細管並且有刻度；所述的噴霧器用於在蒸餾過程中，將冷凝管3側壁上的水滴，吹落到接收器5中；所述的裝置還包括超聲波清洗器10 ;所述的超聲波清洗器10位於工作檯上、其內部裝有自來水11。所述蒸餾燒瓶7為IOOOmL圓底燒瓶。
一種蒸餾法測定原油中水含量裝置的方法，包括以下步驟將蒸餾燒瓶7加熱，使原油樣品和溶劑12發生沸騰；蒸餾時間為I小時或規定時間；冷凝管3內的循環水溫度在20-25°C;接收器5下部為水層，上部為溶劑層，接收器5的壁上粘微量水滴；用噴霧器將冷凝管3內壁上的水滴吹落到將接收器5內的溶劑12中；接收器5放入超聲波清洗器10超聲；測定時，接收器5下部為細管並且有刻度，水含量通過刻度線讀數。下面結合實例對本發明作進一步說明。實施例I :按GB/T8929-2006規定，所用蒸餾溶劑12為油漆工業用溶劑油，用天平準確稱取一定量的原油樣品加入IOOOmL圓底燒瓶，用量筒取適量的油漆工業用溶劑油加入IOOOmL圓底燒瓶，調節電加熱套的加熱電壓，使餾出物以每秒2-5滴的速度滴進接收器5 ;用噴霧器將冷凝管3內壁上的水滴吹落到將接收器5內的溶劑12中；直至冷凝管3內沒有任何可見水並且接收器5內水的體積在至少5分鐘內保持為常數，停止蒸餾；將接收器5放入超聲波清洗器10超聲；測定時，接收器5下部為細管並且有刻度，水含量通過刻度線讀數。實驗例I :以某進口原油為實驗樣品，用天平準確稱取200克的原油樣品加入IOOOmL圓底燒瓶，用量筒取200mL的油漆工業用溶劑油加入IOOOmL圓底燒瓶，調節電加熱套的加熱電壓，使餾出物以每秒2-5滴的速度滴進接收器5，用噴霧器將冷凝管3內壁上的水滴吹落到接收器5內的溶劑12中；直至冷凝管3內沒有任何可見水並且接收器5內水的體積在至少5分鐘內保持為常數，停止加熱。接收器5冷卻至室溫時，放入超聲波清洗器10，按照時間10秒、頻率40khz、溫度25°C進行超聲處理；測定時，接收器5下部為細管並且有刻度，水含量通過刻度線讀數。本方法的測定結果為0.40% (m/m),GB/T8929-2006的測定結果為0.38% (m/m)。實驗例2 :以國內某原油為實驗樣品，用天平準確稱取200克的原油樣品加入IOOOmL圓底燒瓶，用量筒取200mL的200#汽油加入IOOOmL圓底燒瓶，調節電加熱套的加熱電壓，使餾出物以每秒2-5滴的速度滴進接收器5，用噴霧器將冷凝管3內壁上的水滴吹落到接收器5內的溶劑12中；直至冷凝管3內沒有任何可見水並且接收器5內水的體積在至少5分鐘內保持為常數，停止加熱。接收器5冷卻至室溫時，放入超聲波清洗器10，按照時間10秒、頻率40khz、溫度25°C進行超聲處理；測定時，接收器5下部為細管並且有刻度，水含量通過刻度線讀數。本方法的測定結果為2. 40% (m/m)，GB/T8929-2006的測定結果為2. 20% (m/m)。實施例2 按G0ST2477規定，所用蒸餾溶劑12為油漆工業用溶劑油，用天平準確稱取一定量的原油樣品加入IOOOmL圓底燒瓶，用量筒取適量的油漆工業用溶劑油加入IOOOmL圓底燒瓶，調節電加熱套的加熱電壓，使餾出物以每秒2-5滴的速度滴進接收器5，用噴霧器將冷凝管3內壁上的水滴吹落到接收器5內的溶劑12中；直至冷凝管3內沒有任何可見水並且接收器5內水的體積在至少5分鐘內保持為常數，停止蒸餾；將接收器5放入超聲波清洗器10，按照時間10秒、頻率40khz、溫度25°C進行超聲處理；測定時，接收器5下部為細管並且有刻度，水含量通過刻度線讀數。實驗例3 以某進口原油為實驗樣品，用天平準確稱取200克的原油樣品加入IOOOmL圓底燒瓶，用量筒取200mL的油漆工業用溶劑油加入IOOOmL圓底燒瓶，調節電加熱套的加熱電壓，使餾出物以每秒2-5滴的速度滴進接收器5，用噴霧器將冷凝管3內壁上的水滴吹落到接收器5內的溶劑12中；直至冷凝管3內沒有任何可見水並且接收器5內水的體積在至少5分鐘內保持為常數，停止加熱。接收器5冷卻至室溫時，放入超聲波清洗器10，按照時間10秒、頻率40khz、溫度25°C進行超聲處理；測定時，接收器5下部為細管並且有刻度，水含量通過刻度線讀數。本方法的測定結果為0.08% (m/m) ,G0ST2477的測定結果為0.05% (m/
m) o 以上三個試驗例表明，本發明的水含量測定值更加接近實際值，接收器5壁上的水和溶劑12中的水更充分的流入水層中，測定結果更加準確。
權利要求
1.一種蒸餾法測定原油中水含量的裝置，包括蒸餾燒瓶(7)、接收器(5)、冷凝管(3)、乾燥管(I)、加熱器(9)和噴霧器，所述的乾燥管(I)通過橡膠塞(2)安裝於冷凝管(3)的上部入口，所述的冷凝管(3)下部有錐形磨口 A (4)，冷凝管(3)通過錐形磨口 A (4)連接接收器(5)，接收器(5)下部有錐形磨口 B (6)，接收器(5)通過錐形磨口 B (6)與蒸餾燒瓶(7)連接，蒸餾燒瓶(7)內部盛裝含溶劑的原油樣品(8)，在蒸餾燒瓶(7)下部有加熱器(9)，所述接收器(5)的下部為細管並且有刻度；所述的噴霧器用於在蒸餾過程中，將冷凝管(3)側壁上的水滴，吹落到接收器(5)中；其特徵在於所述的裝置還包括超聲波清洗器(10);所述的超聲波清洗器(10)位於工作檯上、其內部裝有自來水(11)。
2.一種蒸餾法測定原油中水含量的裝置的方法，其特徵在於包括下述步驟 A、按現有的標準連接蒸餾燒瓶(7)、接收器(5)、冷凝管(3)、乾燥管(I)、加熱器(9)和噴霧器； B、按現有的標準進行蒸餾和冷凝； C、蒸餾結束後，取下冷卻至室溫的接收器(5)，將接收器(5)放入超聲波清洗器(10)中，按照時間5-20秒、頻率30-60khz和溫度15-35°C的條件進行超聲處理； D、按現有的標準讀出接收器(5)中水的體積。
3.根據權利要求2所述的一種蒸餾法測定原油中水含量的裝置的方法，其特徵在於所述的現有的標準包括GOST 2477-65《石油和石油產品水含量測定法蒸餾法》或GB/T8929-2006《石油水含量測定法蒸餾法》。
全文摘要
本發明公開了一種蒸餾法測定原油中水含量的裝置及其方法，所述的裝置包括蒸餾燒瓶、接收器、冷凝管、乾燥管、加熱器、噴霧器和超聲波清洗器，所述的超聲波清洗器位於工作檯上、其內部裝有自來水。所述的方法包括在蒸餾結束後，取下冷卻至室溫的接收器，將接收器放入超聲波清洗器中，按照時間5-20秒、頻率30-60kHz和溫度15-35℃的條件進行超聲處理。由於本發明採用超聲波裝置處理接收器上的水滴，可以使溶劑中的微量水滴有效的回落到水層中，避免了不同試驗人員處理接收器上水滴的人為誤差，避免了不同標準間採用不同刮具的方法引起的誤差，具有良好的穩定性和重現性，檢測精度高。
文檔編號G01N25/14GK102645447SQ201210144590
公開日2012年8月22日 申請日期2012年5月10日 優先權日2012年5月10日
發明者劉名揚, 孔平, 嶽遠明, 朱程雲, 趙景紅, 車如心 申請人:大連交通大學