研磨重質碳酸鈣用分散劑及其合成方法和應用的製作方法

2023-09-16 09:08:20 2

專利名稱：研磨重質碳酸鈣用分散劑及其合成方法和應用的製作方法
技術領域：
本發明涉及一種分散劑，特別是涉及一種用於研磨重質碳酸鈣的分散劑及其合成方法和應用。
背景技術：
在造紙工業中，重質碳酸鈣作為填料用於塗布紙當中，可以賦予白度，反光度，不透明度等。而一定細度重質碳酸鈣還能保證塗布塗料粘度的穩定性及塗布過程的順利進行等。例如98級重質碳酸鈣(粒徑< 2 ii m的碳酸鈣含量在98%以上)，其中含量高(固含量在75%左右)，分布窄(粒徑在I y m至2 y m之間)的碳酸鈣，對提升紙張各項性能尤為重要。目前，用於研磨碳酸鈣的分散劑，主要以聚丙烯酸鈉鹽為主，或是以丙烯酸單體為主和其它單體共聚合成，這些單體往往含有羧基、磺酸基等功能基團。例如申請號201010617634. 3的一種新型分散劑及其製備方法和應用；申請號200910196773. 0的研磨超細重質碳酸鈣用分散劑及其製備方法申請號200910196771.1的研磨超細重質碳酸鈣用分散劑及其製備方法。然而在使用現有分散劑研磨98級碳酸鈣時，普遍存在漿鈣粒徑分布較寬，隨著研磨的不斷進行出現黏度偏大等現象，直接影響塗布塗料的順利進行，甚至會影響到紙張的基本性能。

發明內容
本發明要解決的技術問題是提供一種保證研磨漿鈣粒徑分布窄、降低研磨過程中漿鈣黏度的增大幅度的分散劑。為達上述目的，本發明一種研磨重質碳酸鈣用分散劑的合成方法，包括以下步驟(I)將水、丙烯酸、共聚單體X、共聚單體Y混合，再加入引發體系的還原劑配成滴加液A，其中溶液A中丙烯酸重量含量為20-50%，共聚單體X重量含量為10-15%，共聚單體Y重量含量為5-8%，還原劑重量含量為0. 5-5% ；(2)將水和引發體系氧化劑配成滴加液B，其中溶液B中氧化劑的重量含量為5-10% ；(3)將質量濃度為30-45%的鹼液作為滴加液C ；(4)將適量水加入到反應器中，其中加入水量佔步驟(I)、(2)、(4)中總水量的43. 5-47. 7%，升溫到 70-80 0C ；(5)將溶液A、B、C在70-80V、2-4小時內採取滴加的方式加入到步驟(4)的反應器中完成聚合反應(即其中A、B、C三種溶液在同一時間內滴加完)；(6)向步驟(5)得到的聚合反應產物中加入有機胺類化合物調節pH為6. 5-7. 5，反應1-2小時；(7)將步驟(6)的反應液升溫到90_95°C後，加入磷酸酯化劑，磷酸酯化劑的加入量為共聚單體總重量(即共聚單體X和共聚單體Y的總重量)的0. 5-3%，反應2-3小時，降溫至40°C以下，獲得研磨重質碳酸鈣用分散劑。本發明的方法，其中優選所述步驟(5)中A、B、C三種溶液添加的重量比為(95-105)(4-8) : (12-16)。本發明的方法，其中優選所述共聚單體X為甲基丙烯酸、衣康酸或富馬酸；所述共聚單體Y為甲基丙烯磺酸鈉或苯磺酸鈉。本發明的方法，其中優選所述引發體系還原劑為亞硫酸氫鈉、亞硫酸氫鉀或次亞磷酸鈉；所述引發體系氧化劑為過硫酸銨、過硫酸鈉或過硫酸鉀。本發明的方法，其中優選所述溶液C中鹼液選自氫氧化鈉、氫氧化鉀和氨水的一種或兩種以上的組合。本發明的方法，其中優選所述有機胺類化合物為二乙醇胺或三乙醇胺，加入量為共聚單體總重量(即共聚單體X和共聚單體Y的總重量)的0. 6-3. 5%。本發明的方法，其中優選所述磷酸酯化劑為五氧化二磷、焦磷酸、三氯化磷或多聚磷酸鈉。本發明還涉及由上述方法得到的研磨重質碳酸鈣用分散劑。本發明所述分散劑的應用，在紙張塗料領域中，作為研磨重質碳酸鈣的分散劑，優選添加量為重質碳酸I丐重量的0. 4-1. 1%。本發明與現有技術不同之處在於，本發明以丙烯酸為主題單元，引入共聚單體X，用於保證大分子主鏈中羧基基團對碳酸鈣的吸附作用，共聚單體Y，用於保證在研磨重分散劑對漿鈣的靜電排斥作用。而在合成後期再大分子鏈上引入磷酸酯單體，保證研磨漿鈣粒徑分布窄的特性。同時克服了隨著研磨的不斷進行出現的黏度偏大現象，使塗布塗料順利進行，提高了紙張的基本性能。
具體實施例方式以下結合實施例和試驗數據，對本發明上述的和另外的技術特徵和優點作更詳細的說明。實施例1將43g丙烯酸、Ilg富馬酸、8g甲基丙烯磺酸鈉、1. 5g亞硫酸氫鈉一同用於38. 5g去離子水中，混合均勻得溶液A。將0. 5g過硫酸銨溶於4. 5g去離子水中，混合均勻的溶液B。將14. 5g，濃度為40%的氫氧化鈉作為溶液C。在反應器中加入39g去離子水，將溫度升至70_80°C後，將溶液A、B、C 一同滴入反應器中，滴加時間2. 5h。再將0. 66g三乙醇胺加入反應器中，調節pH為6. 5-7. 5，反應lh。將反應器中溶液升至90-95°C後，加入0. 57g五氧化二磷反應2h。反應結束降溫至40°C以下，得到深黃色透明液體。實施例2 將38. 5g丙烯酸、13g衣康酸、7g甲基丙烯磺酸鈉、1. 6g亞硫酸氫鈉一同用於38. 5g去離子水中，混合均勻得溶液A。將0. 35g過硫酸銨溶於4. Og去離子水中，混合均勻的溶液B。
將12. 5g，濃度為40%的氫氧化鈉作為溶液C。在反應器中加入39. 5g去離子水，將溫度升至70_80°C後，將溶液A、B、C 一同滴入反應器中，滴加時間2. 5h。再將0. 21g三乙醇胺加入反應器中，調節pH為6. 5-7. 5，反應lh。將反應器中溶液升至90-95°C後，加入0. 52g五氧化二磷反應2h。反應結束降溫至40°C以下，得到深黃色透明液體。實施例3將37g丙烯酸、15g甲基丙烯酸、8g甲基丙烯磺酸鈉、1. 5g亞硫酸氫鉀一同用於38. 5g去離子水中，混合均勻得溶液A。將0. 4g過硫酸鈉溶於7. 6g去離子水中，混合均勻的溶液B。將15. 2g,濃度為40%的氫氧化鈉作為溶液C。在反應器中加入35. 9g去離子水，將溫度升至70_80°C後，將溶液A、B、C 一同滴入反應器中，滴加時間2. 5h。再將0. 14g 二乙醇胺加入反應器中，調節pH為6. 5-7. 5，反應1.5h。將反應器中溶液升至90-95°C後，加入0. 12g五氧化二磷反應2h。反應結束降溫至40°C以下，得到深黃色透明液體。實施例4將40g丙烯酸、12g衣康酸、8g苯磺酸鈉、1. 5g次亞磷酸鈉一同用於38. 5g去離子水中，混合均勻得溶液A。將0. 5g過硫酸鉀溶於5. 7g去離子水中，混合均勻的溶液B。將15. 5g，濃度為40%的氫氧化鈉作為溶液C。在反應器中加入37. 8g去離子水，將溫度升至70_80°C後，將溶液A、B、C 一同滴入反應器中，滴加時間2. 5h。再將0. 4g 二乙醇胺加入反應器中，調節pH為6. 5-7. 5，反應Ih。將反應器中溶液升至90-95°C後，加入0. 4g焦磷酸反應2h。反應結束降溫至40°C以下，得到深黃色透明液體。試驗例在IL容器中加入250g水，4. 8g上述實施例1_3得到的分散劑，攪拌均勻，再將加A 320目的碳酸鈣750g，並用分散機分散均勻。將分散好的漿料引入臥式研磨機中，研磨介質為氧化鋯珠。研磨時間Ih後既得重質碳酸鈣漿料。用粒徑儀檢測<2 碳酸鈣的含量以及粒徑< I Pm碳酸鈣含量。在25°C下測定漿鈣出料的黏度以及靜置24h後的黏度，用DNJ-1型黏度計，2#轉子，30轉/min 條件下測定。並與市場某聚丙烯酸鈉樣品做對比，
其結果見下表。
權利要求
1.一種研磨重質碳酸鈣用分散劑的合成方法，其特徵在於，包括以下步驟 (1)將水、丙烯酸、共聚單體X、共聚單體Y混合，再加入引發體系的還原劑配成滴加液A,其中溶液A中丙烯酸重量含量為20-50%，共聚單體X重量含量為10-15%，共聚單體Y重量含量為5-8%，還原劑重量含量為O. 5-5% ； (2)將水和引發體系氧化劑配成滴加液B，其中溶液B中氧化劑的質量濃度為5-10%； (3)將質量濃度為30-45%的鹼液作為滴加液C； (4)將適量水加入到反應器中，其中加入水量佔步驟(1)、(2)、(4)中總水量的43. 5-47. 7%，升溫到 70-80 0C ； (5)將溶液A、B、C在70-80°C、2-4小時內採取滴加的方式加入到步驟(4)的反應器中完成聚合反應； (6)向步驟(5)得到的聚合反應產物中加入有機胺類化合物調節pH為6.5-7. 5，反應1-2小時； (7)將步驟(6)的反應液升溫到90-95°C後，加入磷酸酯化劑，磷酸酯化劑的加入量為共聚單體總重量的O. 5-3%，反應2-3小時，降溫至40°C以下，獲得研磨重質碳酸鈣用分散劑。
2.根據權利要求1所述的方法，其特徵在於所述步驟(5)中溶液A、B、C添加的重量比為(95-105) :(4-8) : (12-16)。
3.根據權利要求1所述的方法，其特徵在於所述共聚單體X為甲基丙烯酸、衣康酸或富馬酸；所述共聚單體Y為甲基丙烯磺酸鈉或苯磺酸鈉。
4.根據權利要求1所述的方法，其特徵在於所述引發體系還原劑為亞硫酸氫鈉、亞硫酸氫鉀或次亞磷酸鈉；所述引發體系氧化劑為過硫酸銨、過硫酸鈉或過硫酸鉀。
5.根據權利要求1所述的方法，其特徵在於所述溶液C中鹼液選自氫氧化鈉、氫氧化鉀和氨水的一種或兩種以上的組合。
6.根據權利要求1所述的方法，其特徵在於所述有機胺類化合物為二乙醇胺或三乙醇胺，加入量為共聚單體總重量的O. 6-3. 5%。
7.根據權利要求1所述的方法，其特徵在於所述磷酸酯化劑為五氧化二磷、焦磷酸、二氣化憐或多聚憐Ife納。
8.權利要求1-7任一項所述的方法得到的研磨重質碳酸鈣用分散劑。
9.權利要求8所述的分散劑的應用，其特徵在於在紙張塗料領域中，作為研磨重質碳酸隹丐的分散劑。
10.根據權利要求9所述的應用，其特徵在於所述分散劑的添加量為重質碳酸鈣重量的 O. 4-1. 1%。
全文摘要
本發明涉及一種研磨重質碳酸鈣用分散劑及其合成方法和應用。該方法包括將水、丙烯酸、共聚單體X、共聚單體Y混合，再加入引發體系的還原劑配成滴加液A；將水和引發體系氧化劑配成滴加液B；將30-45%的鹼液作為滴加液C；將適量水加入到反應器中，升溫到70-80℃；將溶液A、B、C採取滴加的方式加入到反應器中完成聚合反應；向聚合反應產物中加入有機胺類化合物調節pH為6.5-7.5，反應1-2小時；將反應液升溫到90-95℃後，加入磷酸酯化劑，反應2-3小時，降溫至40℃以下，獲得研磨重質碳酸鈣用分散劑。本發明分散劑保證了研磨漿鈣粒徑分布窄的特性，同時克服了隨著研磨的不斷進行出現的黏度偏大的現象。
文檔編號C09C1/02GK103030729SQ20121051973
公開日2013年4月10日 申請日期2012年12月6日 優先權日2012年12月6日
發明者雷得定, 董輝陽, 孫睢州 申請人:永港偉方(北京)科技股份有限公司