一種黑莓花色苷微膠囊及其製備方法
2023-09-16 10:22:00
專利名稱：一種黑莓花色苷微膠囊及其製備方法
技術領域：
本發明涉及一種黑莓花色苷微膠囊及其製備方法，屬於食品加工技術領域。背景技術：
黑莓果實中含有大量的花色苷，其中矢車菊-3-0-葡萄糖苷佔80%以上。黑莓花色苷已經被證明具有諸多的醫療和保健功能，如抗氧化作用(抑制質脂過氧化及清除自由基活性)、降低血清膽固醇及中性脂肪、抗變異及抗腫瘤作用、改善肝功能及提高視力等，在食品、藥品、化妝品等領域有著廣闊的應用前景。隨著人們生活水平的提高和健康意識的增強，對富含營養素和具有保健功能成分的食品需求日益增加。黑莓花色苷雖然具有多種促進人體健康和防治疾病功效，但如果黑莓花色苷沒有其它介質的保護，在光照、高溫和氧氣的作用下很容易發生氧化降解。此外， 黑莓花色苷是一種水溶性的黃酮類色素，在脂溶性物質中不能夠溶解，難以均勻地添加在脂溶性產品中。花色苷的不穩定性和脂不溶性特點使它的應用和推廣受到很大限制。因此，微膠囊化是提高黑莓花色苷穩定性、開發功能性黑莓花色苷食品、並擴大使用範圍的一個有效途徑。天然花色苷色素用微膠囊包裹，不僅可以防止直接受光和熱的影響，同時也能掩蓋其氣味，併兼作緩釋劑，是解決花色苷色素不穩定的一項可行方法。申請號為 CN200810015871. 5的中國專利公開了名為「一種葉黃素微膠囊及其製備方法」專利文獻， 其將葉黃素溶於有機溶劑，加入到含乳化劑和抗氧化劑的阿拉伯膠溶液中均質乳化，再加到殼聚糖或明膠溶液中凝聚成囊，熱風乾燥得微膠囊；申請號為CN200720154938. 4的中國專利公開了名為「一種低聚原花青素微膠囊」，其微膠囊由一層麥芽糊精和阿拉伯膠為壁材的膠囊皮包裹膠囊內容物構成，所述內容物為低聚原花青素粉末狀固體。兩種方法均未使用抗結劑微晶纖維素鈉，而且未使用噴霧乾燥技術製備微膠囊。不同的微膠囊化方法和不同的應用對於微膠囊化壁材有不同的要求。以阿拉伯膠和環糊精、阿拉伯膠和麥芽糊精、阿拉伯膠和多孔澱粉為壁材，採用噴霧乾燥技術應用在黑莓花色苷包埋方面的研究還未見到報導。
發明內容
技術問題本發明一種黑莓花色苷微膠囊及其製備方法，針對黑莓花色苷在光照、高溫和氧氣的作用下很容易發生氧化降解及在脂溶性物質中不能夠溶解，難以在目前食品中廣泛使用，提出一種保持花色苷穩定性和擴大使用範圍的微膠囊化技術，並增加其分散性和對熱、光等的耐受性，其穩定性有顯著提高。1、技術方案
一種黑莓花色苷微膠囊，其特徵在於，是以黑莓花色苷為芯材，以阿拉伯膠與β -環糊精混合物、阿拉伯膠與麥芽糊精混合物，或阿拉伯膠與多孔澱粉精混合物為壁材，經過配料混合、高壓均質、噴霧乾燥，製得的黑莓花色苷微膠囊。所述黑莓花色苷微膠囊的製備工藝，其特徵在於
(1)將黑莓果挑選、清洗後，打漿，超聲波破碎30min，製得黑莓漿；(2)將果膠酶和果漿複合酶按體積1:1比例混合，加入步驟1)所述黑莓漿，果膠酶和果漿複合酶的總質量佔黑莓漿質量的0. 1%，在45°C下酶解1 ;3h，90°C滅酶5min，4000r/min 離心15min，得到上清液；
(3)步驟2)所得上清液經過大孔樹脂AB-8柱吸附，用體積比為75%的乙醇解吸，收集洗脫液，旋轉蒸發濃縮，真空冷凍乾燥得到黑莓花色苷提取物；
(4)將步驟3)獲得黑莓花色苷提取物溶於pH值3.0 3. 4檸檬酸緩衝溶液中，形成黑莓花色苷提取物質量濃度為0. 01% 0. 05%的芯材溶液；
(5)將阿拉伯膠溶於水中，再將環糊精、麥芽糊精或多孔澱粉溶於水中，使阿拉伯膠質量濃度為10 40%，β -環糊精、麥芽糊精或多孔澱粉的質量濃度為10 40%，形成壁材溶液；
(6)按芯材溶液與壁材溶液質量比例為1:10 1:100將芯壁材溶液混合均勻，採用高壓均質機在40°C，35MPa條件下均質1 3h ；
(7)加入抗結劑微晶纖維素鈉，佔芯材壁材溶液總質量的0 0.01%，在60°C攪拌1
2h ；
(8)所得液體以入料濃度5 40%、入料流量5 50mL/min、入料溫度30 50°C、進風溫度100 200°C、出風溫度50 85°C的條件進行噴霧乾燥，製得。有益效果
採用微膠囊化技術將黑莓花色苷提取物噴霧乾燥製成微膠囊，不僅有效地保留其中的功能性成分，而且保持黑莓固有的風味和營養，可作為進一步深加工的原料，開發各種食品產品，如功能性食品等。並且能降低微生物的生存機會，在室溫條件下長期運輸、保藏，從而延長產品的供應季節，平衡產銷高峰，具有很大的市場潛力。本發明的黑莓花色苷色素微膠囊製備方法具有以下優點
(1)採用阿拉伯膠分別與麥芽糊精、β -環糊精、多孔澱粉配伍為壁材，滿足不同種類的產品需求。(2)採用噴霧乾燥技術，最大程度保持黑莓花色苷的生物活性。(3)黑莓中含糖量較高，在進行噴霧乾燥時易粘結，通過噴霧乾燥條件的優化，如溫度、料液濃度的改變及添加抗結劑等，減少或避免粘結現象。四
圖1黑莓花色苷微膠囊對羥自由基的清除率(貯存3個月) 圖2黑莓花色苷微膠囊對DPPH自由基的清除率(貯存3個月) 五具體實施方式
實施例1
取4kg黑莓果為主要原料，清洗後，打漿，超聲波破碎30min (scientz- II D超聲波細胞粉碎機，寧波新芝生物科技股份有限公司)製得黑莓漿。將果膠酶(Pectinex BE XXX，諾維信(中國)投資有限公司)和果漿複合酶(Pectinex AFP L-4，諾維信(中國)投資有限公司)按體積1:1比例混合，加入所述黑莓漿，果膠酶和果漿複合酶的總質量佔黑莓漿質量的 1%，在45°C下酶解1 3h，90°C滅酶5min，4000r/min離心5min，得到上清液；再經過大孔樹脂AB-8 (南開大學化工廠)吸附，75%乙醇洗脫，收集洗脫液，真空旋轉蒸發濃縮，冷凍乾燥Mh，得到黑莓花色苷提取物。
將黑莓花色苷提取物溶解在pH3. 0檸檬酸緩衝液，黑莓花色苷提取物質量濃度為 0.04%，為芯材溶液。將阿拉伯膠和麥芽糊精於50°C下，在轉速為lOOOr/min條件下加入到蒸餾水中，使阿拉伯膠濃度為40%，麥芽糊精濃度為20%，充分溶解形成壁材溶液。將芯材溶液與壁材溶液以質量比為1:10混合，在40°C，35MI^條件下均質二次， 每次池。均質後加入佔芯材和壁材總質量的O 0. 01%的抗結劑微晶纖維素鈉(上海國藥集團有限公司)，攪拌1 2h，所得芯壁材溶液分別以入料濃度25 45%，入料流量20 60mL/min,入料溫度20 60°C，進風溫度170 210°C進行噴霧乾燥，經試驗結果分析後 (表1-4)，確定最佳噴霧乾燥條件為以入料濃度40%、入料流量50mL/min、入料溫度50°C進風溫度150°C、出風溫度65°C進行噴霧乾燥，製得黑莓花色苷微膠囊。產品得率為14. 0%， 包埋率92. 7%，理化指標水分含量4. 5%，流動性9. 4cm,潤溼性160s ；感官指標色澤深紅色，具有黑莓特有的香味，在50°C、80%相對溼度下不吸潮；衝飲口感細膩、無糊狀感、無結塊現象，分散時間< 30s。微膠囊化後，對熱、光等有一定的耐受性，其穩定性有顯著提高。 將黑莓花色苷微膠囊與黑莓花色苷提取物同時在常溫下貯存3個月，測定其抗氧化活性， 以VC為對照，試驗結果表明，黑莓花色苷微膠囊抑制羥自由基活性和清除DPPH自由基活性低於VC，但均高於沒有包埋的黑莓花色苷提取物(圖1-2)。實施例2:
黑莓花色苷提取物製備方法同實施例1。將黑莓花色苷提取物溶解在PH3. O檸檬酸緩衝液，質量濃度為0. 05%，為芯材溶液。將阿拉伯膠和麥芽糊精於50°C下，在轉速為800r/ min條件下加入到蒸餾水中，使阿拉伯膠濃度為30%，麥芽糊精濃度為30%，充分溶解形成壁材溶液。以芯材溶液與壁材溶液質量比為1 50混合，在40°C，35MPa條件下均質二次，每次池。均質後加入佔芯材和壁材總質量0.005%的抗結劑微晶纖維素鈉，攪拌1 池。以入料濃度40%、入料流量40mL/min、入料溫度50°C進風溫度150°C、出風溫度65°C進行噴霧乾燥，製得黑莓花色苷微膠囊。產品得率為14. 0%，包埋率89%，理化指標水分含量4. 5%， 流動性9. Ocm，潤溼性120s ；感官指標色澤深紅色，具有黑莓特有的香味，在50°C、80%相對溼度下不吸潮；衝飲口感細膩、無糊狀感、無結塊現象，分散時間< 30s。微膠囊化後，對熱、光等有一定的耐受性，其穩定性有顯著提高。噴霧乾燥條件試驗結果見表1-4，穩定性與抗氧化性試驗結果見圖1-2。實施例3:
黑莓花色苷提取物製備方法同實施例1。將黑莓花色苷提取物溶解在PH3. 4檸檬酸緩衝液，質量濃度為0. 02%，為芯材溶液。將阿拉伯膠和麥芽糊精於50°C下，在轉速為800r/ min條件下加入到蒸餾水中，使阿拉伯膠濃度為45%，多孔澱粉濃度為15%，充分溶解形成壁材溶液。以芯材溶液與壁材溶液質量比為1:40混合，在40°C，35MI^條件下均質二次，每次池。均質後加入佔芯壁材總質量0. 05%的抗結劑微晶纖維素鈉(同實施例1)，攪拌1 2h。以入料濃度50%、入料流量40mL/min、入料溫度50°C、進風溫度200°C、出風溫度85°C 進行噴霧乾燥，製得黑莓花色苷微膠囊。產品得率為16.0%，包埋率85%，理化指標水分含量2. 5%，流動性8. 9cm,潤溼性170s ；感官指標色澤紅色，具有黑莓特有的香味，在50°C、 80%相對溼度下不吸潮；衝飲口感細膩、無糊狀感、無結塊現象，分散時間< 30s ；微膠囊化後，對熱、光等有一定的耐受性，其穩定性有顯著提高。噴霧乾燥條件試驗結果見表1-4，穩定性與抗氧化性試驗結果見圖1-2。以上詳細說明了本發明的實施方式，但這只是為了便於理解而舉的實例，不應被視為是對本發明範圍的限制。同樣，任何所屬技術領域的技術人員均可根據本發明的技術方案及其較佳實施例的描述，做出各種可能的等同改變或替換，但所有這些改變或替換都應屬於本發明的權利要求的保護範圍。表1入料濃度對噴霧乾燥出粉率、水分含量和包埋率的影響
權利要求
1.一種從單粒稻米胚乳中提取高質量基因組DNA的方法，其特徵在於包括以下步驟1)去除稻殼、種皮、果皮、胚的單粒稻米，經牛皮紙包裹後，用研磨棒砸碎裝入1.5mL 離心管；2)加入800μ L洗滌液於搖床上120 rpm振蕩5 min去除多糖，4，000 rpm離心2 min， 丟棄上清液後收集沉澱；3)在沉澱中加入600UL DNA提取緩衝液，漩渦振蕩使沉澱懸浮並上下顛倒混勻，而後置於65° C水浴45 min以裂解細胞；4)待上述混合物冷至室溫後加入600μ L苯酚氯仿異戊醇體積比為25 24 1的苯酚-氯仿-異戊醇混合液，於搖床上120 rpm振蕩5-10 min至乳白色，12，000 rpm離心5 min，定量吸取500 μ L上清液至另一新離心管，再加入500 μ L氯仿異戊醇體積比為M 1的氯仿-異戊醇混合液，於搖床上120 rpm振蕩5_10 min至乳白色，12，000 rpm離心5 min後，定量吸取400 μ L上清液至另一新離心管，加入40 μ L ρΗ=5. 2的5 M醋酸鉀溶液和 293 μ L異丙醇混勻，於4° C放置2 h，12，000 rpm離心10 min,丟棄上清液，收集DNA沉澱，加入1 mL體積比為70%的乙醇後輕彈管底使沉澱懸浮，於搖床上120 rpm振蕩2 min, 7，000 rpm離心3 min,丟棄上清液，室溫下乾燥沉澱，加入100 μ L去離子水溶解沉澱，獲得DNA粗提液；5)向DNA粗提液中加入核糖核酸酶A至終濃度0.1 mg/mL,37° C溫浴30 min去除 RNA，再加入氯仿異戊醇體積比為M 1的氯仿-異戊醇混合液抽提並重複上述的沉澱、潤洗、乾燥、溶解步驟後，將沉澱用100 μ L去離子水溶解，即獲得DNA溶液。
2.根據權利要求1所述的一種從單粒稻米胚乳中提取高質量基因組DNA的方法，其特徵在於所述的洗滌液其成分包括100mM pH=8. 0的Tris_HCl，50mM EDTA，0. 35M山梨醇 Sorbitol，質量比為1%的聚乙烯吡咯烷酮PVP-40。
3.根據權利要求1或2所述的一種從單粒稻米胚乳中提取高質量基因組DNA的方法， 其特徵在於所述的DNA提取緩衝液其成分包括質量比2%CTAB，IOOmM Tris-HCl, 25mM EDTA, 15M NaCl，質量比 l%PVP-40,0. lmg/mL 蛋白酶 K，質量比 0. 5%NP_40，質量比 0. 5% Tween_20o
全文摘要
一種黑莓花色苷微膠囊及其製備方法，屬於食品加工技術領域。工藝步驟1)將黑莓花色苷提取物溶於pH3.0～3.4檸檬酸緩衝溶液，製備芯材溶液，2)加入到含阿拉伯膠和β-環糊精或阿拉伯膠麥芽糊精或阿拉伯膠多孔澱粉的壁材溶液中，3)35MPa均質得到穩定的乳狀液，4)加入抗結劑微晶纖維素鈉，攪拌1～2h，5)接著以入料濃度5～40％、入料流量5～50mL/min、入料溫度30～50℃、進風溫度100～200℃、出風溫度50～85℃的條件進行噴霧乾燥，得到黑莓花色苷微膠囊。該工藝製備過程簡單，製備條件溫和，易於推廣，製得的微膠囊分散性好，穩定性高，適合用於食品、保健品、化妝品等行業。
文檔編號A23L1/212GK102488158SQ201110440469
公開日2012年6月13日 申請日期2011年12月26日 優先權日2011年12月26日
發明者劉小莉, 單成俊, 周劍忠, 張麗霞, 李瑩, 王英, 顧振新, 馬豔弘, 黃開紅 申請人:江蘇省農業科學院