一種蒸餾法測定石油產品中水含量的裝置及其方法

2023-09-16 14:30:35 3

專利名稱：一種蒸餾法測定石油產品中水含量的裝置及其方法
技術領域：
本發明涉及一種測定石油產品中水含量的技術，尤其涉及一種蒸餾法測定石油產品中水含量的裝置及其方法。
背景技術：
石油是重要的戰略資源，關係著國家的經濟安全。隨著經濟的高速發展，國內石油及其產品消費大幅增加，自1993年我國成為石油淨進口國開始，進口量每年遞增1000萬噸左右,2011年進口量已接近2億噸。但是在進口石油及其產品的檢驗一重量與品質驗收方面，中國標準與其他國家標準以及國際標準存在有諸多差異。石油貿易過程中涉及檢驗鑑定的環節主要包括取樣、品質檢驗和計量鑑定三個環節，三個環節對最終貿易結果都可能產生重大影響。其中，石油產品中水含量直接影響國際石油貿易計費。 I、石油產品中含水量的檢驗標準簡介石油產品中水含量一般存在於石油產品中游離水、乳化水、溶解水等種種相態水的總量。以質量或體積百分記，通常用百分數表示。石油產品中水含量測試方法從原理上分為蒸餾法、離心法、卡爾 費休法及電脫法四類，但最常用的是蒸餾法。蒸餾法的原理是一定量的試樣與無水溶劑混合，在回流的情況下加熱，溶劑和水在接收器中被連續分離，水沉降在接收器的刻度部分，溶劑則返回蒸餾器。蒸餾法特點是測量範圍較大，0. 1%以上的含水量都可用蒸餾法進行檢測。操作簡便，成本低，較安全，為國內各部門普遍採用，是我國石油產品中含水量測試的主要方法。2、國內外標準現狀(I)俄羅斯標準GOST 2477-65石油和石油產品水含量測定法(蒸餾法)。GOST R ISO 3734-2009原油和燃料油中水和沉澱物測定法(離心法)。(2)中國標準GB/T 260-77石油產品水分測定法(蒸餾法)。SY/T5402石油含水量的測定(電脫法)。(3)國際標準ISO 3734原油和燃料油中的水和沉澱物測定法(離心法)。3、石油產品水含量的蒸餾法試驗方法標準比對石油產品含水量測試的主要方法在國內外普遍採用蒸餾法。俄羅斯國家標準GOSTP51858-2002規定石油產品水含量測定方法為GOST 2477-65《石油和石油產品水含量的測定法》，此方法為蒸餾法。與之同類的標準有中國國家標準GB/T 260-77《石油產品水分測定法(蒸餾法)》等。這些標準方法都是蒸餾法，原理基本相同，都是通過回流的方式，將試樣與不溶於水的溶劑混合加熱，樣品中的水被同時蒸餾，冷凝後的溶劑和水在接收器中分離，根據接收器中水的量計算出原油或石油產品中水的含量。
標準的主要差異在於(I)適用範圍G0ST 2477-65適用於液體石油產品、潤滑脂、石蠟、地蠟、蠟製品、浙青和原油；GB/T 260-77適用於石油產品。(2)溶劑G0ST 2477-65規定溶劑為80 120°C直餾無鉛汽油，其芳烴含量小於3% ；GB/T 260-77規定溶劑 為80°C以上直餾汽油或工業溶劑油。 (3)儀器G0ST2477-65 和 GB/T260-77 中的儀器相同。(4)試驗時間G0ST2477-65規定的試驗時間為不超過I小時；GB/T260_77規定的回流時間不超過I個小時。4、石油產品水含量的蒸餾法試驗方法的缺陷測定石油產品中水含量的蒸餾法，在玻璃接收器的側壁上粘有微量水，造成水含量偏低。G0ST2477-65規定，玻璃接收器的側壁上粘有的微量水，採用金屬刮具刮落回水層中；GB/T260-77規定，玻璃接收器的側壁上粘有的微量水，採用金屬絲或細玻璃棒帶有橡皮或塑料頭的一端刮落回水層中。採用刮具等刮落回水層中的方法存在缺陷，主要是不同的試驗人員的人為誤差大，而且G0ST2477和GB/T260-77由於刮具的不同，誤差在
0.03%-0. 05%，每年幾千萬噸石油產品進出口的貿易結算損失價值在幾億元人民幣。

發明內容
為克服現有技術存在的上述問題，本發明的目的在於提出一種可以避免人工刮落微量水造成人為誤差、提高水含量測量準確度的蒸餾法測定石油產品中水含量的裝置及其方法。本發明的技術解決方案是這樣實現的—種蒸餾法測定石油產品中水含量的裝置，包括蒸餾燒瓶、接收器、冷凝管、加熱器和噴霧器，所述的冷凝管下部有錐形磨口 A，冷凝管通過錐形磨口 A連接接收器，接收器下部有錐形磨口 B，接收器通過錐形磨口 B與蒸餾燒瓶連接，蒸餾燒瓶內部盛裝含溶劑的石油產品樣品，在蒸餾燒瓶下部有加熱器，所述接收器的下部為細管並且有刻度；所述的噴霧器用於在蒸餾過程中，將冷凝管側壁上的水滴，吹落到接收器中；所述的裝置還包括超聲波清洗器；所述的超聲波清洗器位於工作檯上、其內部裝有自來水。一種蒸餾法測定石油產品中水含量的裝置的方法，包括下述步驟A、按現有的標準連接蒸餾燒瓶、接收器、冷凝管、加熱器和噴霧器；B、按現有的標準進行蒸餾和冷凝；C、蒸餾結束後，取下冷卻至室溫的接收器，將接收器放入超聲波清洗器中，按照時間5-20秒、頻率30-60khz和溫度15-35°C的條件進行超聲處理；D、按現有的標準讀出接收器中水的體積。本發明所述的現有的標準包括GOST 2477-65《石油和石油產品水含量測定法(蒸餾法)》或GB/T260-77《石油產品水分測定法(蒸餾法)》。與現有技術相比較，本發明的優點主要表現在I、由於本發明採用超聲波裝置處理接收器上的水滴，避免了不同試驗人員處理接收器上水滴的人為誤差。2、由於本發明採用超聲波裝置替代現有技術中的刮具，避免了不同標準間採用不同刮具的方法引起的誤差。3、由於本發明採用超聲波裝置替代現有技術中的刮具，可以使溶劑中的微量水滴有效的回落到水層中。4、本發明具有良好的穩定性和重現性，檢測精度高。5、本發明可以準確測定石油產品中水含量，從而規範了貿易雙方的爭議。


本發明有附圖I幅，其中 圖I是本發明的裝置示意圖。 圖中1、冷凝管，2、錐形磨口 A，3、接收器，4、錐形磨口 B，5、蒸餾燒瓶，6、含溶劑的石油產品樣品，7、加熱器，8、超聲波清洗器，9、自來水，10、溶劑。
具體實施例方式下面結合附圖對本發明進行進一步說明。如圖I所示，一種蒸餾法測定石油產品中水含量的裝置，包括蒸餾燒瓶5、接收器3、冷凝管I、加熱器7和噴霧器，所述的冷凝管I下部有錐形磨口 A2，冷凝管I通過錐形磨口 A2連接接收器3，接收器3下部有錐形磨口 B4，接收器3通過錐形磨口 B4與蒸餾燒瓶5連接，蒸餾燒瓶5內部盛裝含溶劑的石油產品樣品6，在蒸餾燒瓶5下部有加熱器7，所述接收器3的下部為細管並且有刻度；所述的噴霧器用於在蒸餾過程中，將冷凝管I側壁上的水滴，吹落到接收器3中；所述的裝置還包括超聲波清洗器8 ;所述的超聲波清洗器8位於工作檯上、其內部裝有自來水9。所述蒸餾燒瓶為500mL圓底燒瓶。一種蒸餾法測定石油產品中水含量的裝置的檢測過程包括將蒸餾燒瓶5加熱，使石油產品樣品和溶劑10發生沸騰；蒸餾時間不超過I小時；冷凝管I內的循環水溫度在20-25°C ;用噴霧器將冷凝管I側壁上的水滴，吹落到接收器3中；接收器3下部為水層，上部為溶劑層，接收器3的壁上粘微量水滴；將接收器3放入超聲波清洗器8進行超聲處理；測定時，接收器3下部為細管並且有刻度，水含量通過刻度線讀出。下面結合實例對本發明作進一步說明。按GB/T260-77規定，所用蒸餾溶劑10為工業溶劑油，用天平準確稱取一定量的石油產品樣品加入500mL圓底燒瓶，用量筒取適量的油漆工業用溶劑油或80°C以上直餾汽油加入500mL圓底燒瓶，調節加熱器7的加熱電壓，使餾出物以每秒2-4滴的速度滴進接收器3 ;用噴霧器將冷凝管I側壁上的水滴，吹落到接收器3中；直至冷凝管I內沒有任何可見水並且接收器3內水的體積在至少5分鐘內保持為常數，停止蒸餾；將接收器3放入超聲波清洗器8進行超聲處理；測定時，接收器3下部為細管並且有刻度，水含量通過刻度線讀出。實驗例I :以某進口燃料油為實驗樣品，用天平準確稱取100克的燃料油樣品加入500mL圓底燒瓶，用量筒取IOOmL的油漆工業用溶劑油加入500mL圓底燒瓶，調節電加熱套的加熱電壓，使餾出物以每秒2-4滴的速度滴進接收器3 ;用噴霧器將冷凝管I側壁上的水滴，吹落到接收器3中；直至冷凝管I內沒有任何可見水並且接收器3內水的體積在至少5分鐘內保持為常數，停止加熱。接收器3冷卻至室溫時，放入超聲波清洗器8，按照時間10秒、頻率40khz、溫度25°C進行超聲處理；測定時，接收器3下部為細管並且有刻度，水含量通過刻度線讀出。本發明的測定結果為2. 80% (m/m)，GB/T260-77的測定結果為2. 60%(m/m) o實驗例2 :以國內某燃料油為實驗樣品，用天平準確稱取100克的燃料油樣品加入500mL圓底燒瓶，用量筒取IOOmL的80°C以上直餾汽油加入500mL圓底燒瓶，調節電加熱套的加熱電壓，使餾出物以每秒2-4滴的速度滴進接收器3 ;用噴霧器將冷凝管I側壁上的水滴，吹落到接收器3中；直至冷凝管I內沒有任何可見水並且接收器3內水的體積在至少5分鐘內保持為常數，停止加熱。接收器3冷卻至室溫 時，放入超聲波清洗器8，按照時間10秒、頻率40khz、溫度30°C進行超聲處理；測定時，接收器3下部為細管並且有刻度，水含量通過刻度線讀數。本發明的測定結果為5. 60% (m/m)，GB/T260-77的測定結果為5. 40%(m/m) o以上兩個試驗例表明，本發明的水含量測定值更加接近實際值，接收器3壁上的水和溶劑10中的水更充分的流入水層中，測定結果更加準確。
權利要求
1.一種蒸餾法測定石油產品中水含量的裝置，包括蒸餾燒瓶(5)、接收器(3)、冷凝管(I)、加熱器(7)和噴霧器，所述的冷凝管(I)下部有錐形磨口 A (2)，冷凝管(I)通過錐形磨口 A (2)連接接收器(3)，接收器(3)下部有錐形磨口 B (4)，接收器(3)通過錐形磨口 B(4)與蒸餾燒瓶(5)連接，蒸餾燒瓶(5)內部盛裝含溶劑的石油產品樣品(6)，在蒸餾燒瓶(5)下部有加熱器(7)，所述接收器(3)的下部為細管並且有刻度；所述的噴霧器用於在蒸餾過程中，將冷凝管(I)側壁上的水滴，吹落到接收器(3)中；其特徵在於所述的裝置還包括超聲波清洗器(8 );所述的超聲波清洗器(8 )位於工作檯上、其內部裝有自來水(9 )。
2.一種蒸餾法測定石油產品中水含量的裝置的方法，其特徵在於包括下述步驟 A、按現有的標準連接蒸餾燒瓶(5)、接收器(3)、冷凝管(I)、加熱器(7)和噴霧器； B、按現有的標準進行蒸餾和冷凝； C、蒸餾結束後，取下冷卻至室溫的接收器(3)，將接收器(3)放入超聲波清洗器(8)中，按照時間5-20秒、頻率30-60khz和溫度15-35°C的條件進行超聲處理； D、按現有的標準讀出接收器(3)中水的體積。
3.根據權利要求2所述的一種蒸餾法測定石油產品中水含量的裝置的方法，其特徵在於所述的現有的標準包括GOST 2477-65《石油和石油產品水含量測定法(蒸餾法)》或GB/T260-77《石油產品水分測定法(蒸餾法)》。
全文摘要
本發明公開了一種蒸餾法測定石油產品中水含量的裝置及其方法，所述裝置包括蒸餾燒瓶、接收器、冷凝管、加熱器和噴霧器，還包括超聲波清洗器；超聲波清洗器位於接收器旁邊的工作檯上、其內部裝有自來水。所述方法包括以下步驟按現有的標準進行蒸餾和冷凝；蒸餾結束後，取下冷卻至室溫的接收器，將接收器放入超聲波清洗器中，按照時間5-20秒、頻率30-60khz和溫度15-35℃的條件進行超聲處理；按現有的標準讀出接收器中水的體積。由於本發明採用超聲波裝置處理接收器側壁上的水滴，同時可以使溶劑中的微量水滴有效的回落到水層中，避免了不同試驗人員處理接收器上水滴的人為誤差，避免了不同標準間採用不同刮具的方法引起的誤差。
文檔編號G01N33/28GK102645526SQ20121014456
公開日2012年8月22日 申請日期2012年5月10日 優先權日2012年5月10日
發明者劉名揚, 徐宏偉, 朱程雲, 李百舸, 盛向軍, 車如心 申請人:大連交通大學