一種植物源抑菌劑及含有該植物源抑菌劑的洗手液和牙膏的製作方法
2023-09-16 10:13:40 2
本發明涉及植物抗菌技術領域，具體涉及一種植物源抑菌劑及含有該抑菌劑的洗手液和牙膏。
背景技術：
隨著人們生活水平的提高，洗護用品的種類越來越多，人們對洗護用品功效的要求也越來越高，越來越多樣化，其中對抗菌功效的需求是最基礎的也是最重要的一點。
洗護產品中常常加有抗菌劑，一方面防止產品不被微生物汙染，另一方面在人們使用的過程中也起到抗菌功效，但這些常以化學合成的抗菌劑為主，因為化學合成的抗菌劑抗菌效果好且容易生產，價格便宜，但化學合成的抗菌劑容易使人們產生過敏反應等副作用危害人們的健康，因此人們開始更加傾向於使用含有天然抗菌物質的洗護產品，其更加安全且無刺激。
天然抗菌劑無抗藥性，無殘留，無環境汙染，不引發藥源性疾病且抑菌殺菌效果明顯，在洗護用品和口腔用品中具有獨特優勢，既可以保證洗護用品和護膚品的安全性，又可以用於開發具有抗菌功效的洗護用品和護膚品。從長遠看，天然植物提取物替代化學合成抗菌劑有著廣闊的發展前景。
技術實現要素：
為了克服現有技術中存在的缺點和不足，本發明的目的在於提供一種植物源抑菌劑，能抑制革蘭氏陽性菌，革蘭氏陰性菌、酵母菌及厭氧菌，具有較寬的抗菌譜。
本發明的另一發明目的在於提供一種含有植物源抑菌劑的洗手液，具有良好防腐效果，可以降低化學合成防腐劑的用量，從而降低產品的刺激性，提高產品的安全性。
本發明的另一發明目的在於提供一種含有植物源抑菌劑的牙膏，具有良好防腐效果，可以降低化學合成防腐劑的用量，從而降低產品的刺激性，提高產品的安全性。
本發明的目的通過下述技術方案實現：
一種植物源抑菌劑，包含如下重量百分比的中藥提取物：
石榴皮提取物 30%～90%
大黃提取物 5%～30%
苦參提取物 5%～20%
白芍提取物 1%～10%
橄欖葉提取物 1%～10%
蜂膠提取物 0.01%～5%
其中，上述原料的質量百分比之和為100%。
其中，所述石榴皮提取物、大黃提取物、苦參提取物、白芍提取物、橄欖葉提取物、蜂膠提取物均採用有機溶劑提取法獲得：將中藥原料粉碎後，用20-70%提取溶劑回流提取2.5-3.5h，過濾後將殘渣再用20-70%提取溶劑回流提取1.5-2.5h，過濾，合併濾液，將濾液經濃縮後，用大孔樹脂吸附，用30-70%的乙醇洗脫，收集洗脫液，減壓濃縮即可得到提取物。
其中，所述溶劑提取時每次溶劑的加入量為中藥提取物原料總重的8-10倍。
其中，所述大孔樹脂的型號為D101。
其中，所述石榴皮提取物用50-60%的乙醇洗脫；大黃提取物用60-70%的乙醇洗脫；苦參提取物用50-60%的乙醇洗脫；白芍提取物用40-50%的乙醇洗脫；橄欖葉提取物用30-40%的乙醇洗脫；蜂膠提取物用50-60%的乙醇洗脫。
其中，所述減壓濃縮得到的植物源抑菌劑質量為中藥原料的0.5-5倍。
一種含有的植物源抑菌劑的洗手液，由以下質量百分比的原料組成：
脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸鈉乳液 11.6%
椰子油脂肪酸二乙醇醯胺 2.0%
甘油 2.5%
甜菜鹼 3.0%
月桂兩性醋酸鈉 2.0%
乙二胺四乙酸二鈉 0.1%
檸檬酸 0.12%
氯化鈉 0.5%
去離子水 餘量，
其中，所述脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸鈉乳液的質量濃度為70%，所述甜菜鹼的質量濃度為35%。
一種含有植物源抑菌劑的牙膏，由以下質量百分比的原料組成：
糖精鈉 0.1%
木糖醇 0.2%
十二烷基硫酸鈉 1.2%
月桂醯肌氨酸鈉 0.5%
甘油 18.0%
山梨醇 10.0%
黃原膠 0.75%
羧甲基纖維素鈉鹽 0.45%
磷酸氫鈣 50%
焦磷酸鈉 0.5%
去離子水 餘量。
本發明的有益效果在於：本發明的植物源抑菌劑能抑制革蘭氏陽性菌，革蘭氏陰性菌、酵母菌及厭氧菌，具有較寬的抗菌譜。該複合物不含化學合成的物質，無毒副作用，皮膚刺激性小，性質穩定，安全可靠。另外，石榴皮提取物除了具有抗菌效果外，還具有抗炎、治療燙傷、口腔潰瘍的功效；大黃提取物除了具有抗菌效果外，還具有止血功效；苦參提取物除了具有抗菌效果外，還具有抗炎、止血功效；白芍提取物除了具有抗菌效果外，還具有美白、鎮痛的功效；橄欖葉提取物除了具有抗菌效果外，還具有很強的抗氧化功效；蜂膠提取物除了具有抗菌效果外，還具有抗炎、抗氧化、美容養顏的功效。所以，本發明的植物源抑菌劑除了具有抗菌防腐功效外，同時具抗炎、抗氧化、止血、美白護膚和美容養顏的功效，這是化學合成防腐劑所不能相比的。
具體實施方式
為了便於本領域技術人員的理解，下面結合實施例對本發明作進一步的說明，實施方式提及的內容並非對本發明的限定。
實施例1
一種植物源抑菌劑按重量百分比由以下中藥提取物組成 ：
石榴皮提取物 50.5%
大黃提取物 27.3%
苦參提取物 10.5%
白芍提取物 4.5%
橄欖葉提取物 6.2%
蜂膠提取物 1.0%，
所述石榴皮提取物、大黃提取物、苦參提取物、白芍提取物、橄欖葉提取物、蜂膠提取物均採用有機溶劑提取法獲得：將中藥原料粉碎後，用20%提取溶劑回流提取2.5h，過濾後將殘渣再用20%提取溶劑回流提取1.5h，過濾，合併濾液，將濾液經濃縮後，用大孔樹脂吸附，用30%的乙醇洗脫，收集洗脫液，減壓濃縮即可得到提取物。
所述溶劑提取時每次溶劑的加入量為中藥提取物原料總重的8倍。
所述大孔樹脂的型號為D101。
所述石榴皮提取物用50%的乙醇洗脫；大黃提取物用60%的乙醇洗脫；苦參提取物用50%的乙醇洗脫；白芍提取物用50%的乙醇洗脫；橄欖葉提取物用40%的乙醇洗脫；蜂膠提取物用60%的乙醇洗脫。
所述減壓濃縮得到的植物源抑菌劑質量為中藥原料的0.5倍。
實施例2
一種植物源抑菌劑按重量百分比由以下中藥提取物組成 ：
石榴皮提取物 54.4%
大黃提取物 18.2%
苦參提取物 13.5%
白芍提取物 7.8%
橄欖葉提取物 5.6%
蜂膠提取物 0.5%，
所述石榴皮提取物、大黃提取物、苦參提取物、白芍提取物、橄欖葉提取物、蜂膠提取物均採用有機溶劑提取法獲得：將中藥原料粉碎後，用70%提取溶劑回流提取3.5h，過濾後將殘渣再用70%提取溶劑回流提取2.5h，過濾，合併濾液，將濾液經濃縮後，用大孔樹脂吸附，用70%的乙醇洗脫，收集洗脫液，減壓濃縮即可得到提取物。
所述溶劑提取時每次溶劑的加入量為中藥提取物原料總重的10倍。
所述大孔樹脂的型號為D101。
所述石榴皮提取物用60%的乙醇洗脫；大黃提取物用70%的乙醇洗脫；苦參提取物用60%的乙醇洗脫；白芍提取物用400%的乙醇洗脫；橄欖葉提取物用40%的乙醇洗脫；蜂膠提取物用-60%的乙醇洗脫。
所述減壓濃縮得到的植物源抑菌劑質量為中藥原料的5倍。
實施例3
一種植物源抑菌劑按重量百分比由以下中藥提取物組成 ：
石榴皮提取物 66.4%
大黃提取物 11.3%
苦參提取物 15.7%
白芍提取物 3.4%
橄欖葉提取物 3.1%
蜂膠提取物 0.1%，
所述石榴皮提取物、大黃提取物、苦參提取物、白芍提取物、橄欖葉提取物、蜂膠提取物均採用有機溶劑提取法獲得：將中藥原料粉碎後，用40%提取溶劑回流提取3h，過濾後將殘渣再用40%提取溶劑回流提取2h，過濾，合併濾液，將濾液經濃縮後，用大孔樹脂吸附，用50%的乙醇洗脫，收集洗脫液，減壓濃縮即可得到提取物。
所述溶劑提取時每次溶劑的加入量為中藥提取物原料總重的9倍。
所述大孔樹脂的型號為D101。
所述石榴皮提取物用55%的乙醇洗脫；大黃提取物用65%的乙醇洗脫；苦參提取物用55%的乙醇洗脫；白芍提取物用45%的乙醇洗脫；橄欖葉提取物用35%的乙醇洗脫；蜂膠提取物用55%的乙醇洗脫。
所述減壓濃縮得到的植物源抑菌劑質量為中藥原料的2倍。
實施例4
一種植物源抑菌劑按重量百分比由以下中藥提取物組成 ：
石榴皮提取物 63.9%
大黃提取物 13.5%
苦參提取物 12.5%
白芍提取物 2.3%
橄欖葉提取物 7.6%
蜂膠提取物 0.2%，
所述石榴皮提取物、大黃提取物、苦參提取物、白芍提取物、橄欖葉提取物、蜂膠提取物均採用有機溶劑提取法獲得：將中藥原料粉碎後，用50%提取溶劑回流提取3.5h，過濾後將殘渣再用55%提取溶劑回流提取2.5h，過濾，合併濾液，將濾液經濃縮後，用大孔樹脂吸附，用60%的乙醇洗脫，收集洗脫液，減壓濃縮即可得到提取物。
所述溶劑提取時每次溶劑的加入量為中藥提取物原料總重的10倍。
所述大孔樹脂的型號為D101。
所述石榴皮提取物用60%的乙醇洗脫；大黃提取物用60%的乙醇洗脫；苦參提取物用60%的乙醇洗脫；白芍提取物用40%的乙醇洗脫；橄欖葉提取物用40%的乙醇洗脫；蜂膠提取物用50%的乙醇洗脫。
所述減壓濃縮得到的植物源抑菌劑質量為中藥原料的3倍。
抗菌活性測試
本實驗將進一步通過測試上述三個實施例製備得到的抗菌劑與單一植物提取物的抑菌效果。其中採用菌種為枯草芽孢桿菌（Bacillus subtilis）ATCC6633、、大腸桿菌（Escherichia coli）ATCC8739、金黃色葡萄球菌（Staphylococcus aureus）ATCC6538、、銅綠假單胞菌（Pseudomonas aeruginosa）ATCC9027、白色念珠菌（Canidia albicans）ATCC10231、變異鏈球菌（Streptococcus mutans）ATCC25175、牙齦卟啉單胞菌（Porphyromonas gingivalis）ATCC33277。
抑菌圈測定：採用濾紙片法，用直尺採用十字交叉法測量抑菌圈的直徑d(mm)。其中,好氧菌在超淨工作檯上完成，厭氧菌在厭氧工作箱中完成。抑菌效果實驗見表 1 所示。
表1：植物源抑菌劑的抑菌活性（濾紙片法，d(mm)）
由表1可見，以上植物提取物對於典型的革蘭氏陽性細菌（金黃色葡萄球菌和枯草芽孢桿菌）和口腔厭氧菌（變異鏈球菌和牙齦卟啉單胞菌）具有較強的抑菌活性，石榴皮提取物和蜂膠提取物還對革蘭氏陰性細菌（大腸桿菌和銅綠假單胞菌）和白色念珠菌也具有一定的抑制作用。同時從表中可以看出複合的植物源抑菌劑抑菌作用明顯好於單方提取液。
最小抑菌濃度（MIC）測定：採用瓊脂稀釋法測定，完全抑制細菌生長的最低提取物濃度為提取物對供試菌的最小抑制濃度MIC。實驗結果見表2所示。
表2：植物源抑菌劑的最小抑菌濃度（MIC，%）
由表2可見，植物源抑菌劑對於典型的革蘭氏陽性細菌（金黃色葡萄球菌和枯草芽孢桿菌）和口腔厭氧菌（變異鏈球菌和牙齦卟啉單胞菌）具有較強的抑菌活性，其最小抑制濃度（MIC）分別為0.01%、0.01%、0.05%、0.05%；對革蘭氏陰性細菌（大腸桿菌和銅綠假單胞菌）和白色念珠菌也具有一定的抑制作用，其最小抑制濃度（MIC）分別為0.5%、0.5%、0.1%。同時從表中依舊可以得出複合的植物源抑菌劑抑菌作用明顯好於單方提取液。
植物源抗菌劑在洗手液中的防腐挑戰性測試
採用防腐挑戰測試法，參照《中國藥典》微生物挑戰性試驗方法進行試驗。測試菌株包括大腸桿菌（E. coli）ATCC8739、金黃色葡萄球菌（S. aureus）ATCC6538、銅綠假單胞菌（P. aeruginosa）ATCC9027、白色念珠菌（C. albicans）ATCC10231、黑麴黴（A. niger）ATCC16404。以表3中的洗手液為樣品測試基質。進行微生物防腐挑戰試驗前，測定樣品的細菌、黴菌含量，確保其數值小於10 cfu/g。
表3：洗手液配方
測試方法：取洗手液20 g共8份分為四組，每組2份樣品中分別加入200 μL的細菌混合液和黴菌孢子懸浮液，使受檢樣品最終含菌量達到如下水平：細菌3.0 × 106~3.0 × 107 cfu/g和黴菌1.0 × 104~1.0 × 105 cfu/g，充分混勻。將樣品處於25℃條件下，在接菌後第0、7、14、21及28 d取樣分析，按瓊脂平板法計算樣品中的含菌量。
表 4：洗手液中防腐挑戰測試結果
備註：表中「+」表示有大量菌落出現。第一組：不加防腐劑；第二組 ：加0.05%的尼泊金丙酯；第三組 ：加 1.0%的植物源抑菌劑；第四組 ：加0.05%的尼泊金丙酯+0.5%的植物源抑菌劑。
結果判定標準：在第7 d時細菌及黴菌數分別下降99.9%及90%，且28 d內呈現連續下降的趨勢，則視為防腐效果優良。實驗結果見表 4 所示。第一組未加防腐劑，沒有抑菌效果；第二、三、四組都通過了防腐挑戰性測試。第二組加入了日化產品中常用的卡松防腐劑，7天內能將細菌濃度在106-107cfu/g的微生物降低到230 cfu/g，將黴菌濃度在104-105cfu/g的微生物降低到20 cfu/g；第三組加了植物源抑菌劑，抗菌的效果與第二組相當，將細菌降低到350 cfu/g，將黴菌降低到20 cfu/g，由此可見本發明的植物源抑菌劑確實能起到防腐作用；第四組因為加入了常用的卡松防腐劑和植物源抑菌劑，7天內能將微生物降低到190 cfu/g，將黴菌降低到10 cfu/g。
植物源抗菌劑在牙膏中的防腐挑戰性測試
採用防腐挑戰測試法，參照《中國藥典》微生物挑戰性試驗方法進行試驗。測試菌株包括變異鏈球菌（S. mutans）ATCC25175、牙齦卟啉單胞菌（P. gingivalis）ATCC33277。以表5中的牙膏為樣品測試基質。進行微生物防腐挑戰試驗前，測定樣品的細菌、黴菌含量，確保其數值小於10 cfu/g。
表5：牙膏配方
測試方法：取牙膏20 g共8份分為四組，每組2份樣品中分別加入200 μL的上述兩種細菌的菌懸液，使受檢樣品最終含菌量達到1.0 × 105~1.0 × 106 cfu/g，充分混勻，灌裝在軟管中，封尾。將接種了菌懸液的樣品處於25℃條件下保存，在接菌後第0、7、14、21及28 d取樣分析，按瓊脂平板法計算樣品中的含菌量，以判斷其防腐能力。
表 6：牙膏中防腐挑戰測試結果
備註：表中「+」表示有大量菌落出現。第一組：不加防腐劑；第二組 ：加0.05%的尼泊金丙酯；第三組 ：加 1.0%的植物源抑菌劑；第四組 ：加0.05%的尼泊金丙酯+0.5%的植物源抑菌劑。
結果判定標準：在第7 d時細菌數下降99.9%，且28 d內呈現連續下降的趨勢，則視為防腐效果優良。實驗結果見表6所示。由表6可知，第一組未加防腐劑，沒有抑菌效果；第二、三、四組都通過了防腐挑戰性測試。第二組加入了尼泊金丙酯，7天內能將兩種菌濃度在105-106cfu/g的微生物分別降低到210、180 cfu/g；第三組加了植物源抑菌劑，抗菌的效果與第二組相當，將微生物分別降低到270、120 cfu/g，由此可見本發明的植物源抑菌劑確實能起到防腐作用；第四組因為加入了尼泊金丙酯和植物源抑菌劑，7天內分別將微生物降低到230、110 cfu/g。
由上可知，本發明的植物源抑菌劑具有良好防腐效果，但考慮到植物源抑菌劑的抗菌譜不是很寬，使用時最好與其它防腐劑同時使用。本發明的植物源抑菌劑與化學合成防腐劑復配使用，可以降低化學合成防腐劑的用量，從而降低產品的刺激性，提高產品的安全性。
上述實施例為本發明較佳的實現方案，除此之外，本發明還可以其它方式實現，在不脫離本發明構思的前提下任何顯而易見的替換均在本發明的保護範圍之內。