連續製備高純間位芳綸樹脂溶液的裝置的製作方法

2023-09-16 17:15:05

屬化工機械領域，是涉及聚合物材料生產設備。確切地說是涉及一種適用於工業化連續製備高純間位芳綸樹脂溶液的裝置。

背景技術：

間位芳綸學名為聚間苯二甲醯間苯二胺，國內也稱芳綸1313，間位芳綸是當今高性能纖維中發展最快的品種之一，是一種綜合性能優良的高科技纖維，在防護服裝、蜂窩結構材料、電絕緣紙和高溫過濾材料等方面有著廣泛的用途，是航空航天、電子、通訊、環保、石油化工、海洋開發和特種服裝等領域的重要基礎材料。

高質量的間位芳綸聚合體是製備高質量間位芳綸纖維和絕緣紙的重要前提，本實用新型所說的間位芳綸聚合體化學結構如下。

目前連續聚合製備聚間苯二甲醯間苯二胺的方法及裝置情況如下。

中國專利CN102797048A公開了一種連續製備聚間苯二甲醯間二胺紡絲原液的裝置和製備方法，其特徵在於：極性溶劑、間苯二胺熔體和間苯二甲醯氯熔體按特定配比同時連續加入到二臺串聯雙螺杆聚合反應器中，連續製備聚間苯二甲醯間二胺紡絲原液。採用該方法可以滿足聚合不同階段的混合要求和解決散熱難問題，連續生產方式製備出來的聚間苯二甲醯間苯二胺聚合體分子量分布窄，比濃對數粘度穩定，且在2.0dl/g以上，能滿足聚間苯二甲醯間苯二胺纖維的連續穩定紡絲要求；由於反應過程中產生的HCl對常用不鏽鋼（如304、316等不鏽鋼）腐蝕嚴重，為了減少對設備的腐蝕，採用哈氏合金或鈦合金製作雙螺杆聚合反應器為佳，雙螺杆聚合反應器本身加工難度高、結構複雜，生產成本高，導致採用哈氏合金或鈦合金製作的雙螺杆聚合反應器價格十分昂貴，工程投資大。

技術實現要素：

本實用新型要解決的技術問題是提供一種成本適中，且能連續製備高純間位芳綸樹脂溶液的裝置。

為了解決上述技術問題，本實用新型提供的一種成本適中的連續製備高純間位芳綸樹脂溶液的裝置，包括溶劑計量輸送系統、間苯二胺計量輸送系統、間苯二甲醯氯計量輸送系統、混合系統、聚合反應系統等。溶劑計量輸送系統包含溶劑儲存罐、溶劑輸送泵和溶劑質量流量計；間苯二胺計量輸送系統包含間苯二胺儲存罐、間苯二胺輸送泵和間苯二胺質量流量計；間苯二甲醯氯計量輸送系統包含間苯二甲醯氯儲存罐、間苯二甲醯氯輸送泵和間苯二甲醯氯質量流量計；混合系統由靜態混合器、換熱器和混合頭組成；聚合反應系統由一階聚合反應器、二階聚合反應器串聯組成。設備的連接關係為：溶劑儲存罐的輸出口與溶劑輸送泵的輸入口相連接，溶劑輸送泵的輸出口與溶劑質量流量計的輸入口相連接，溶劑質量流量計的輸出口與靜態混合器的一個輸入口相連接；間苯二胺儲存罐的輸出口與間苯二胺輸送泵的輸入口相連接，間苯二胺輸送泵的輸出口與間苯二胺質量流量計的輸入口相連接，間苯二胺質量流量計的輸出口與靜態混合器的另一個輸入口相連接；靜態混合器的輸出口與換熱器的輸入口相連接，換熱器的輸出口與混合頭的一個輸入口相連接；間苯二甲醯氯儲存罐的輸出口與間苯二甲醯氯輸送泵的輸入口相連接，間苯二甲醯氯輸送泵的輸出口與間苯二甲醯氯質量流量計的輸入口相連接，間苯二甲醯氯質量流量計的輸出口與混合頭的另一個輸入口相連接；混合頭的輸出口與一階聚合反應器的輸入口相連接，一階聚合反應器的輸出口與樹脂溶液輸送泵的輸入口相連接，樹脂溶液輸送泵的輸出口與二階聚合反應器的輸入口相連接，二階聚合反應器的輸出口與樹脂溶液儲存罐的輸入口相連接。

一階聚合反應器的輸入口設置在反應器的底端，輸出口設置在與攪拌葉最上端大致處於同一水平線位置的側部；二階聚合反應器的輸入口設置在反應器的底端，輸出口設置在與攪拌葉最上端大致處於同一水平線位置的側部。

本實用新型裝置中採用帶組合型攪拌器的聚合反應器取代現有技術中的雙螺杆反應器，即使採用耐HCl腐蝕的哈氏合金或鈦合金製作，其成本相比採用雙螺杆反應器會大大降低。

聚合反應器也可採用成本低廉的碳鋼製作，與反應介質接觸的地方採用搪瓷防腐處理或塑料噴塗防腐處理，其成本比採用哈氏合金或鈦合金製作的雙螺杆反應器要低很多。

聚合反應器採用底端進料，與攪拌葉上端處於大致同一水平線位置的反應器側邊出料，可確保物料聚合反應釜中的停留時間一致，即反應時間相等，聚合物由於爬杆效應，粘度高的聚合物會自動沿攪拌軸往上移動，即往輸出口移動，有利於製備粘度均勻的聚合物。

附圖說明

下面結合附圖，對本實用新型的具體實施方式作詳細說明。

圖1是本實用新型實施方式的裝置示意圖。

圖2是本實用新型一階聚合反應器結構示意圖。

圖3是本實用新型二階聚合反應器結構示意圖。

具體實施方式

本實用新型實施方式的裝置示意圖如圖1所示。裝置包括溶劑計量輸送系統、間苯二胺計量輸送系統、間苯二甲醯氯計量輸送系統、混合系統和聚合反應系統。溶劑計量輸送系統包含溶劑儲存罐1、溶劑輸送泵3和溶劑質量流量計5；間苯二胺計量輸送系統包含間苯二胺儲存罐2、間苯二胺輸送泵4和間苯二胺質量流量計6；間苯二甲醯氯計量輸送系統包含間苯二甲醯氯儲存罐9、間苯二甲醯氯輸送泵10和間苯二甲醯氯質量流量計11；混合系統由靜態混合器7、換熱器8和混合頭12組成；聚合反應系統由一階聚合反應器13、二階聚合反應器15串聯組成。

它們的連接關係是：溶劑儲存罐1的輸出口與溶劑輸送泵3的輸入口相連接，溶劑輸送泵3的輸出口與溶劑質量流量計5的輸入口相連接，溶劑質量流量計5的輸出口與靜態混合器7的一個輸入口相連接；間苯二胺儲存罐2的輸出口與間苯二胺輸送泵4的輸入口相連接，間苯二胺輸送泵4的輸出口與間苯二胺質量流量計6的輸入口相連接，間苯二胺質量流量計6的輸出口與靜態混合器7的另一個輸入口相連接；靜態混合器7的輸出口與換熱器8的輸入口相連接，換熱器8的輸出口與混合頭12的一個輸入口相連接；間苯二甲醯氯儲存罐9的輸出口與間苯二甲醯氯輸送泵10的輸入口相連接，間苯二甲醯氯輸送泵（10）的輸出口與間苯二甲醯氯質量流量計11的輸入口相連接，間苯二甲醯氯質量流量計11的輸出口與混合頭12的另一個輸入口相連接；混合頭12的輸出口與一階聚合反應器13的輸入口相連接，一階聚合反應器13的輸出口與樹脂溶液輸送泵14的輸入口相連接，樹脂溶液輸送泵14的輸出口與二階聚合反應器15的輸入口相連接，二階聚合反應器15的輸出口與樹脂溶液儲存罐16的輸入口相連接。

圖2為一階聚合反應器13的結構示意圖，輸入口38設置在反應器的底端，輸出口36設置在與框式攪拌葉33最上端大致處於同一水平線位置的側部；一階聚合反應器13外圍設置冷卻夾套或冷卻盤管37，通過外接冷媒循環實現一階聚合反應器13內部降溫的目的。一階聚合反應器13的攪拌器為組合型攪拌器，攪拌器下部採用至少2層四葉45°斜漿攪拌葉35，斜漿攪拌葉的高度（L1）為反應器內徑（D1）的1～5倍；攪拌器中部採用雙螺帶式攪拌葉34，雙螺帶攪拌葉高度（L2）為反應器內徑（D1）的10～15倍；攪拌器上部採用框式攪拌葉33，框式攪拌葉高度（L3）為反應器內徑（D1）的1～4倍。攪拌電機31可以為普通三相異步電機，優選為防爆三相異步電機，最優為防爆三相變頻電機。攪拌軸32底部可以增設固定裝置，有利於減少攪拌運轉過程中的震動。一階聚合反應器13及攪拌器可以採用哈氏合金或鈦合金製作，為了降低設備生產製造成本，也可以採用碳鋼或普通不鏽鋼來製作，與介質接觸的地方採用表面搪瓷或噴塗防腐塑料。

圖3為二階聚合反應器15的結構示意圖，輸入口48設置在反應器的底端，輸出口46設置在與雙螺帶攪拌葉44最上端大致處於同一水平線位置的側部；二階聚合反應器15外圍設置換熱夾套或換熱盤管47，通過外接冷媒或熱媒循環實現二階聚合反應器15內部降溫或升溫的目的。二階聚合反應器15的攪拌器為組合型攪拌器，攪拌器下部採用錨式攪拌葉45，錨式攪拌葉45的高度（L4）為反應器內徑（D2）的0.5～1.5倍；攪拌器上部採用雙螺帶式攪拌葉44，雙螺帶式攪拌葉44高度（L5）為反應器內徑（D2）的10～20倍；在雙螺帶式攪拌葉44的內部設置單螺杆式攪拌葉43，單螺杆式攪拌葉43的高度與雙螺帶式攪拌葉44的高度相同。攪拌電機41可以為普通三相異步電機，優選為防爆三相異步電機，最優為防爆三相變頻電機。攪拌軸42底部可以增設固定裝置，有利於減少攪拌運轉過程中的震動。二階聚合反應器15及攪拌器可以採用哈氏合金或鈦合金製作，為了降低設備生產製造成本，也可以採用碳鋼或普通不鏽鋼來製作，與介質接觸的地方採用表面搪瓷或噴塗防腐塑料。

實施例1。

將固體間苯二胺（MPD）原料在80℃溫度下加熱熔融成具有流動性的液體熔融態，並置於間苯二胺儲存罐2中備用；固體間苯二甲醯氯（IPC）原料在60℃溫度下加熱熔融成具有流動性的液體熔融態，並置於間苯二甲醯氯儲存罐9中備用；溶劑儲存罐1中的N,N-二甲基乙醯胺(DMAc)含水率為80ppm，經溶劑輸送泵3和溶劑質量流量計5計量後以每小時401.69質量份的流速從靜態混合器7的一個輸入口進入；間苯二胺儲存罐2中的間苯二胺（MPD）熔體經間苯二胺輸送泵4和間苯二胺質量流量計6計量後以每小時27.29質量份的流速從靜態混合器7的另一個輸入口進入；從靜態混合器7出來的間苯二胺溶液通過換熱器8（選用螺旋板式換熱器）後溫度降至-15℃；間苯二甲醯氯儲存罐9中的間苯二甲醯氯（IPC）熔體經間苯二甲醯氯輸送泵10和間苯二甲醯氯質量流量計11計量後以每小時51.23質量份的流速與間苯二胺溶液同時進入混合頭12中混合後，從一階聚合反應器13底部輸入口進入，輸出口處反應溫度控制在-15℃，反應時間10分鐘，一階聚合反應器13外圍設置冷卻盤管，攪拌器為組合型攪拌器，攪拌器下部採用2層四葉45°斜漿攪拌葉，斜漿攪拌葉的高度為反應器內徑的1倍，攪拌器中部採用雙螺帶式攪拌葉，雙螺帶式攪拌葉高度為反應器內徑的10倍，攪拌器上部採用框式攪拌葉，框式攪拌葉高度為反應器內徑的1倍。一階聚合反應器13中所得樹脂溶液在樹脂溶液輸送泵14的作用下從二階聚合反應器15的輸入口進入，輸出口處反應溫度控制在30℃，反應時間10分鐘，二階聚合反應器15外圍設置冷卻盤管，攪拌器為組合型攪拌器，攪拌器下部採用錨式攪拌葉，錨式攪拌葉的高度為反應器內徑的0.5倍，攪拌器上部採用雙螺帶式攪拌葉，雙螺帶式攪拌葉高度為反應器內徑的10倍，在雙螺帶式攪拌葉內部設置單螺杆式攪拌葉，單螺杆式攪拌葉高度與雙螺帶式攪拌葉高度相同。二階聚合反應器15中所得間位芳綸樹脂溶液從反應器上側部流出進入樹脂溶液儲存罐16。

經取樣化驗檢測，所得間位芳綸樹脂溶液中聚間苯二甲醯間苯二胺樹脂的質量分數是12.5%，比濃對數粘度為1.85dl/g，灰分為0.05%，鐵離子含量7.87ppm，鈣離子含量13.22ppm。

實施例2。

將固體間苯二胺（MPD）原料在80℃溫度下加熱熔融成具有流動性的液體熔融態，並置於間苯二胺儲存罐2中備用；固體間苯二甲醯氯（IPC）原料在60℃溫度下加熱熔融成具有流動性的液體熔融態，並置於間苯二甲醯氯儲存罐9中備用；溶劑儲存罐1中的N,N-二甲基乙醯胺(DMAc)含水率為120ppm，經溶劑輸送泵3和溶劑質量流量計5計量後以每小時322.44質量份的流速從靜態混合器7的一個輸入口進入；間苯二胺儲存罐2中的間苯二胺（MPD）熔體經間苯二胺輸送泵4和間苯二胺質量流量計6計量後以每小時27.29質量份的流速從靜態混合器7的另一個輸入口進入；從靜態混合器7出來的間苯二胺溶液通過換熱器8（選用螺旋板式換熱器）後溫度降至-10℃；間苯二甲醯氯儲存罐9中的間苯二甲醯氯（IPC）熔體經間苯二甲醯氯輸送泵10和間苯二甲醯氯質量流量計11計量後以每小時51.23質量份的流速與間苯二胺溶液同時進入混合頭12中混合後，從一階聚合反應器13底部輸入口進入，輸出口處反應溫度控制在0℃，反應時間20分鐘，一階聚合反應器13外圍設置冷卻盤管，攪拌器為組合型攪拌器，攪拌器下部採用3層四葉45°斜漿攪拌葉，斜漿攪拌葉的高度為反應器內徑的2倍，攪拌器中部採用雙螺帶式攪拌葉，雙螺帶式攪拌葉高度為反應器內徑的12倍，攪拌器上部採用框式攪拌葉，框式攪拌葉高度為反應器內徑的2倍。一階聚合反應器13中所得樹脂溶液在樹脂溶液輸送泵14的作用下從二階聚合反應器15的輸入口進入，輸出口處反應溫度控制在40℃，反應時間30分鐘，二階聚合反應器15外圍設置冷卻盤管，攪拌器為組合型攪拌器，攪拌器下部採用錨式攪拌葉，錨式攪拌葉的高度為反應器內徑的1倍，攪拌器上部採用雙螺帶式攪拌葉，雙螺帶式攪拌葉高度為反應器內徑的15倍，在雙螺帶式攪拌葉內部設置單螺杆式攪拌葉，單螺杆式攪拌葉高度與雙螺帶式攪拌葉高度相同。二階聚合反應器15中所得間位芳綸樹脂溶液從反應器上側部流出進入樹脂溶液儲存罐16。

經取樣化驗檢測，所得間位芳綸樹脂溶液中聚間苯二甲醯間苯二胺樹脂的質量分數是15%，比濃對數粘度為1.97dl/g，灰分為0.05%，鐵離子含量7.93ppm，鈣離子含量13.34ppm。

實施例3。

將固體間苯二胺（MPD）原料在80℃溫度下加熱熔融成具有流動性的液體熔融態，並置於間苯二胺儲存罐2中備用；固體間苯二甲醯氯（IPC）原料在60℃溫度下加熱熔融成具有流動性的液體熔融態，並置於間苯二甲醯氯儲存罐9中備用；溶劑儲存罐1中的N,N-二甲基乙醯胺(DMAc)含水率為150ppm，經溶劑輸送泵3和溶劑質量流量計5計量後以每小時227.11質量份的流速從靜態混合器7的一個輸入口進入；間苯二胺儲存罐2中的間苯二胺（MPD）熔體經間苯二胺輸送泵4和間苯二胺質量流量計6計量後以每小時27.29質量份的流速從靜態混合器7的另一個輸入口進入；從靜態混合器7出來的間苯二胺溶液通過換熱器8（選用螺旋板式換熱器）後溫度降至0℃；間苯二甲醯氯儲存罐9中的間苯二甲醯氯（IPC）熔體經間苯二甲醯氯輸送泵10和間苯二甲醯氯質量流量計11計量後以每小時51.23質量份的流速與間苯二胺溶液同時進入混合頭12中混合後，從一階聚合反應器13底部輸入口進入，輸出口處反應溫度控制在20℃，反應時間30分鐘，一階聚合反應器13外圍設置冷卻盤管，攪拌器為組合型攪拌器，攪拌器下部採用4層四葉45°斜漿攪拌葉，斜漿攪拌葉的高度為反應器內徑的5倍，攪拌器中部採用雙螺帶式攪拌葉，雙螺帶式攪拌葉高度為反應器內徑的15倍，攪拌器上部採用框式攪拌葉，框式攪拌葉高度為反應器內徑的4倍。一階聚合反應器13中所得樹脂溶液在樹脂溶液輸送泵14的作用下從二階聚合反應器15的輸入口進入，輸出口處反應溫度控制在60℃，反應時間50分鐘，二階聚合反應器15外圍設置冷卻盤管，攪拌器為組合型攪拌器，攪拌器下部採用錨式攪拌葉，錨式攪拌葉的高度為反應器內徑的1.5倍，攪拌器上部採用雙螺帶式攪拌葉，雙螺帶式攪拌葉高度為反應器內徑的20倍，在雙螺帶式攪拌葉內部設置單螺杆式攪拌葉，單螺杆式攪拌葉高度與雙螺帶式攪拌葉高度相同。二階聚合反應器15中所得間位芳綸樹脂溶液從反應器上側部流出進入樹脂溶液儲存罐16。

經取樣化驗檢測，所得間位芳綸樹脂溶液中聚間苯二甲醯間苯二胺樹脂的質量分數是19.7%，比濃對數粘度為1.82dl/g，灰分為0.05%，鐵離子含量8.53ppm，鈣離子含量12.24ppm。