一種基於納米片沸石粉改性的水性聚氨酯耐磨塗料的製備方法與流程

2023-09-17 08:43:10

技術領域：

本發明涉及建築塗料領域，具體的涉及一種基於納米片沸石粉改性的水性聚氨酯耐磨塗料的製備方法。

背景技術：
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建築事業的蓬勃發展，對建築材料的質量、性能提出了更高端餓要求。塗料時建築材料的一個重要組成部分，塗料質量及性能，將影響到建築物的裝飾與壽命，對環境的美化也有重要作用。

聚氨酯塗料是一種重要的建築塗料，其是由異氰酸酯類和含羥基類物質作用而固化成膜的塗料，具有良好的耐腐蝕性能、彈性、附著力、耐磨性、耐久性和絕緣性，是木材家具創業應用最多的塗料之一。近年來，國外已開發，研製新型聚氨酯塗料，採取措施提高塗料性能，降成生產成本、滿足環保要求。水性聚氨酯樹脂是發展方向。但是隨著人們生活水平的提高以及建築塗料的發展，對聚氨酯塗料耐磨性的要求也越來越高。因此如何製備一種耐磨性更優異的聚氨酯塗料是聚氨酯廣泛應用的關鍵。

技術實現要素：
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本發明的目的是提供一種基於納米片沸石粉改性的水性聚氨酯耐磨塗料的製備方法，該製備工藝條件溫和，製得的塗料耐磨性好，環保無毒，穩定性優異。

為實現上述目的，本發明採用以下技術方案：

一種基於納米片沸石粉改性的水性聚氨酯耐磨塗料的製備方法，包括以下步驟：

(1)將海藻酸鈉溶於無水乙醇中，攪拌製得改性溶液；

(2)將納米片沸石粉和上述製得的改性溶液混合，在500w功率下超聲30min，處理後過濾，乾燥後製得海藻酸鈉改性納米片沸石粉；

(3)將上述製得的海藻酸鈉改性納米片沸石粉置於三口燒瓶中，然後加入二甲苯，混合均勻後加入異佛爾酮二異氰酸酯，緩慢升溫至110℃後反應3-5h，反應結束後，冷卻至室溫，過濾，真空乾燥，得到表面異氰酸酯化的納米片沸石粉；

(4)將製得的表面異氰酸酯化的納米片沸石粉、異佛爾酮二異氰酸酯和有機溶劑混合攪拌分散均勻，製得組分a；將多元醇和有機溶劑混合，得到組分b；將二羥甲基丙酸和有機溶劑混合製得組分c；

(5)將聚四氫呋喃醚二醇置於四口燒瓶中，攪拌條件下升溫至100℃，並抽真空處理2h，冷卻後接上冷凝管，氮氣保護下邊攪拌邊緩慢加入組分a，滴加完畢後，50-70℃下反應40min，然後邊攪拌邊加入組分b，滴加完畢後，反應50min，最後攪拌狀態下加入組分c，並加入催化劑，反應2-5h，反應結束後冷卻至35℃，滴加三乙胺，攪拌30min，冷卻至室溫，最後加入二氨基磺酸鈉，3000r/min攪拌轉速下攪拌30min，加入去離子水繼續攪拌30min，減壓蒸餾除去有機溶劑，得到改性水性聚氨酯乳液；

(6)向改性水性聚氨酯乳液中加入去離子水、流平劑、消泡劑、催幹劑、成膜助劑攪拌混合均勻，製得水性聚氨酯塗料。

作為上述技術方案的優選，海藻酸鈉、納米片沸石粉的質量比為0.75:1。

作為上述技術方案的優選，步驟(3)中，所述海藻酸鈉改性納米片沸石粉、異佛爾酮二異氰酸酯的質量比為1：(3.5-6)。

作為上述技術方案的優選，步驟(4)中，所述表面異氰酸酯化的納米片沸石粉、異佛爾酮二異氰酸酯的質量比為1：(5-10)。

作為上述技術方案的優選，步驟(4)中國，所述多元醇為1,2-丁二醇、新戊二醇中的一種。

作為上述技術方案的優選，步驟(5)中，所述催化劑為二月桂酸二丁基錫。

作為上述技術方案的優選，步驟(6)中，所述改性水性聚氨酯乳液、去離子水、流平劑、消泡劑、催幹劑、成膜助劑的用量，以重量份計分別為：改性水性聚氨酯乳液50-80份、去離子水100份、流平劑5-12份、消泡劑3-7份、催幹劑5-10份、成膜助劑5-10份。

作為上述技術方案的優選，所述流平劑為羧甲基纖維素、聚丙烯酸、聚醚改性有機矽氧烷、聚酯改性有機矽氧烷中的一種。

作為上述技術方案的優選，所述成膜助劑為醇酯十二。

作為上述技術方案的優選，所述消泡劑為有機矽消泡劑。

本發明具有以下有益效果：

本發明採用納米片沸石粉對塗料進行改性，為了改善納米片沸石粉與聚氨酯的相容性，本發明首先採用海藻酸鈉對納米片沸石粉進行表面包覆，使得下一步對其進行異氰酸酯官能團化更均勻，製得的異氰酸酯化納米片沸石粉可以參與聚氨酯的製備中，本發明通過合理調節製備條件，使得製得的水性聚氨酯塗料穩定性好，耐磨性能優異。

具體實施方式：

為了更好的理解本發明，下面通過實施例對本發明進一步說明，實施例只用於解釋本發明，不會對本發明構成任何的限定。

實施例1

一種基於納米片沸石粉改性的水性聚氨酯耐磨塗料的製備方法，包括以下步驟：

(1)將海藻酸鈉溶於無水乙醇中，攪拌製得改性溶液；

(2)將納米片沸石粉和上述製得的改性溶液混合，在500w功率下超聲30min，處理後過濾，乾燥後製得海藻酸鈉改性納米片沸石粉；其中，海藻酸鈉、納米片沸石粉的質量比為0.75:1；

(3)將上述製得的海藻酸鈉改性納米片沸石粉置於三口燒瓶中，然後加入二甲苯，混合均勻後加入異佛爾酮二異氰酸酯，緩慢升溫至110℃後反應3h，反應結束後，冷卻至室溫，過濾，真空乾燥，得到表面異氰酸酯化的納米片沸石粉；其中，海藻酸鈉改性納米片沸石粉、異佛爾酮二異氰酸酯的質量比為1：3.5；

(4)將製得的表面異氰酸酯化的納米片沸石粉、異佛爾酮二異氰酸酯和有機溶劑混合攪拌分散均勻，製得組分a；將多元醇和有機溶劑混合，得到組分b；將二羥甲基丙酸和有機溶劑混合製得組分c；其中，表面異氰酸酯化的納米片沸石粉、異佛爾酮二異氰酸酯的質量比為1：5；

(5)將聚四氫呋喃醚二醇置於四口燒瓶中，攪拌條件下升溫至100℃，並抽真空處理2h，冷卻後接上冷凝管，氮氣保護下邊攪拌邊緩慢加入組分a，滴加完畢後，50℃下反應40min，然後邊攪拌邊加入組分b，滴加完畢後，反應50min，最後攪拌狀態下加入組分c，並加入催化劑，反應2h，反應結束後冷卻至35℃，滴加三乙胺，攪拌30min，冷卻至室溫，最後加入二氨基磺酸鈉，3000r/min攪拌轉速下攪拌30min，加入去離子水繼續攪拌30min，減壓蒸餾除去有機溶劑，得到改性水性聚氨酯乳液；

(6)向改性水性聚氨酯乳液中加入去離子水、流平劑、消泡劑、催幹劑、成膜助劑攪拌混合均勻，製得水性聚氨酯塗料；其中各組分的用量分別為改性水性聚氨酯乳液50份、去離子水100份、流平劑5份、消泡劑3份、催幹劑5份、成膜助劑5份。

實施例2

一種基於納米片沸石粉改性的水性聚氨酯耐磨塗料的製備方法，包括以下步驟：

(1)將海藻酸鈉溶於無水乙醇中，攪拌製得改性溶液；

(2)將納米片沸石粉和上述製得的改性溶液混合，在500w功率下超聲30min，處理後過濾，乾燥後製得海藻酸鈉改性納米片沸石粉；其中，海藻酸鈉、納米片沸石粉的質量比為0.75:1；

(3)將上述製得的海藻酸鈉改性納米片沸石粉置於三口燒瓶中，然後加入二甲苯，混合均勻後加入異佛爾酮二異氰酸酯，緩慢升溫至110℃後反應5h，反應結束後，冷卻至室溫，過濾，真空乾燥，得到表面異氰酸酯化的納米片沸石粉；其中，海藻酸鈉改性納米片沸石粉、異佛爾酮二異氰酸酯的質量比為1：6；

(4)將製得的表面異氰酸酯化的納米片沸石粉、異佛爾酮二異氰酸酯和有機溶劑混合攪拌分散均勻，製得組分a；將多元醇和有機溶劑混合，得到組分b；將二羥甲基丙酸和有機溶劑混合製得組分c；其中，表面異氰酸酯化的納米片沸石粉、異佛爾酮二異氰酸酯的質量比為1：10；

(5)將聚四氫呋喃醚二醇置於四口燒瓶中，攪拌條件下升溫至100℃，並抽真空處理2h，冷卻後接上冷凝管，氮氣保護下邊攪拌邊緩慢加入組分a，滴加完畢後，70℃下反應40min，然後邊攪拌邊加入組分b，滴加完畢後，反應50min，最後攪拌狀態下加入組分c，並加入催化劑，反應5h，反應結束後冷卻至35℃，滴加三乙胺，攪拌30min，冷卻至室溫，最後加入二氨基磺酸鈉，3000r/min攪拌轉速下攪拌30min，加入去離子水繼續攪拌30min，減壓蒸餾除去有機溶劑，得到改性水性聚氨酯乳液；

(6)向改性水性聚氨酯乳液中加入去離子水、流平劑、消泡劑、催幹劑、成膜助劑攪拌混合均勻，製得水性聚氨酯塗料；其中各組分的用量分別為改性水性聚氨酯乳液80份、去離子水100份、流平劑12份、消泡劑7份、催幹劑10份、成膜助劑10份。

實施例3

一種基於納米片沸石粉改性的水性聚氨酯耐磨塗料的製備方法，包括以下步驟：

(1)將海藻酸鈉溶於無水乙醇中，攪拌製得改性溶液；

(2)將納米片沸石粉和上述製得的改性溶液混合，在500w功率下超聲30min，處理後過濾，乾燥後製得海藻酸鈉改性納米片沸石粉；其中，海藻酸鈉、納米片沸石粉的質量比為0.75:1；

(3)將上述製得的海藻酸鈉改性納米片沸石粉置於三口燒瓶中，然後加入二甲苯，混合均勻後加入異佛爾酮二異氰酸酯，緩慢升溫至110℃後反應3.5h，反應結束後，冷卻至室溫，過濾，真空乾燥，得到表面異氰酸酯化的納米片沸石粉；其中，海藻酸鈉改性納米片沸石粉、異佛爾酮二異氰酸酯的質量比為1：4；

(4)將製得的表面異氰酸酯化的納米片沸石粉、異佛爾酮二異氰酸酯和有機溶劑混合攪拌分散均勻，製得組分a；將多元醇和有機溶劑混合，得到組分b；將二羥甲基丙酸和有機溶劑混合製得組分c；其中，表面異氰酸酯化的納米片沸石粉、異佛爾酮二異氰酸酯的質量比為1：6；

(5)將聚四氫呋喃醚二醇置於四口燒瓶中，攪拌條件下升溫至100℃，並抽真空處理2h，冷卻後接上冷凝管，氮氣保護下邊攪拌邊緩慢加入組分a，滴加完畢後，55℃下反應40min，然後邊攪拌邊加入組分b，滴加完畢後，反應50min，最後攪拌狀態下加入組分c，並加入催化劑，反應3h，反應結束後冷卻至35℃，滴加三乙胺，攪拌30min，冷卻至室溫，最後加入二氨基磺酸鈉，3000r/min攪拌轉速下攪拌30min，加入去離子水繼續攪拌30min，減壓蒸餾除去有機溶劑，得到改性水性聚氨酯乳液；

(6)向改性水性聚氨酯乳液中加入去離子水、流平劑、消泡劑、催幹劑、成膜助劑攪拌混合均勻，製得水性聚氨酯塗料；其中各組分的用量分別為改性水性聚氨酯乳液60份、去離子水100份、流平劑7份、消泡劑4份、催幹劑6份、成膜助劑6份。

實施例4

一種基於納米片沸石粉改性的水性聚氨酯耐磨塗料的製備方法，包括以下步驟：

(1)將海藻酸鈉溶於無水乙醇中，攪拌製得改性溶液；

(2)將納米片沸石粉和上述製得的改性溶液混合，在500w功率下超聲30min，處理後過濾，乾燥後製得海藻酸鈉改性納米片沸石粉；其中，海藻酸鈉、納米片沸石粉的質量比為0.75:1；

(3)將上述製得的海藻酸鈉改性納米片沸石粉置於三口燒瓶中，然後加入二甲苯，混合均勻後加入異佛爾酮二異氰酸酯，緩慢升溫至110℃後反應4h，反應結束後，冷卻至室溫，過濾，真空乾燥，得到表面異氰酸酯化的納米片沸石粉；其中，海藻酸鈉改性納米片沸石粉、異佛爾酮二異氰酸酯的質量比為1：5；

(4)將製得的表面異氰酸酯化的納米片沸石粉、異佛爾酮二異氰酸酯和有機溶劑混合攪拌分散均勻，製得組分a；將多元醇和有機溶劑混合，得到組分b；將二羥甲基丙酸和有機溶劑混合製得組分c；其中，表面異氰酸酯化的納米片沸石粉、異佛爾酮二異氰酸酯的質量比為1：7；

(5)將聚四氫呋喃醚二醇置於四口燒瓶中，攪拌條件下升溫至100℃，並抽真空處理2h，冷卻後接上冷凝管，氮氣保護下邊攪拌邊緩慢加入組分a，滴加完畢後，60℃下反應40min，然後邊攪拌邊加入組分b，滴加完畢後，反應50min，最後攪拌狀態下加入組分c，並加入催化劑，反應4h，反應結束後冷卻至35℃，滴加三乙胺，攪拌30min，冷卻至室溫，最後加入二氨基磺酸鈉，3000r/min攪拌轉速下攪拌30min，加入去離子水繼續攪拌30min，減壓蒸餾除去有機溶劑，得到改性水性聚氨酯乳液；

(6)向改性水性聚氨酯乳液中加入去離子水、流平劑、消泡劑、催幹劑、成膜助劑攪拌混合均勻，製得水性聚氨酯塗料；其中各組分的用量分別為改性水性聚氨酯乳液70份、去離子水100份、流平劑9份、消泡劑5份、催幹劑7份、成膜助劑7份。

實施例5

一種基於納米片沸石粉改性的水性聚氨酯耐磨塗料的製備方法，包括以下步驟：

(1)將海藻酸鈉溶於無水乙醇中，攪拌製得改性溶液；

(2)將納米片沸石粉和上述製得的改性溶液混合，在500w功率下超聲30min，處理後過濾，乾燥後製得海藻酸鈉改性納米片沸石粉；其中，海藻酸鈉、納米片沸石粉的質量比為0.75:1；

(3)將上述製得的海藻酸鈉改性納米片沸石粉置於三口燒瓶中，然後加入二甲苯，混合均勻後加入異佛爾酮二異氰酸酯，緩慢升溫至110℃後反應4.5h，反應結束後，冷卻至室溫，過濾，真空乾燥，得到表面異氰酸酯化的納米片沸石粉；其中，海藻酸鈉改性納米片沸石粉、異佛爾酮二異氰酸酯的質量比為1：5.5；

(4)將製得的表面異氰酸酯化的納米片沸石粉、異佛爾酮二異氰酸酯和有機溶劑混合攪拌分散均勻，製得組分a；將多元醇和有機溶劑混合，得到組分b；將二羥甲基丙酸和有機溶劑混合製得組分c；其中，表面異氰酸酯化的納米片沸石粉、異佛爾酮二異氰酸酯的質量比為1：8；

(5)將聚四氫呋喃醚二醇置於四口燒瓶中，攪拌條件下升溫至100℃，並抽真空處理2h，冷卻後接上冷凝管，氮氣保護下邊攪拌邊緩慢加入組分a，滴加完畢後，65℃下反應40min，然後邊攪拌邊加入組分b，滴加完畢後，反應50min，最後攪拌狀態下加入組分c，並加入催化劑，反應4.5h，反應結束後冷卻至35℃，滴加三乙胺，攪拌30min，冷卻至室溫，最後加入二氨基磺酸鈉，3000r/min攪拌轉速下攪拌30min，加入去離子水繼續攪拌30min，減壓蒸餾除去有機溶劑，得到改性水性聚氨酯乳液；

(6)向改性水性聚氨酯乳液中加入去離子水、流平劑、消泡劑、催幹劑、成膜助劑攪拌混合均勻，製得水性聚氨酯塗料；其中各組分的用量分別為改性水性聚氨酯乳液75份、去離子水100份、流平劑10份、消泡劑6份、催幹劑8份、成膜助劑8份。

上述製得的水性聚氨酯塗料長時間放置無明顯沉澱產生，穩定性優異。

將上述製得的塗料使用xb-30線棒塗布器進行塗布，耐磨性按照gb1768-79標準，將試樣固定於耐磨儀工作轉盤上，在加壓臂上加所需的重量和經整新的橡膠砂輪，把樣板先磨50轉，稱重，然後從新磨至規定的轉數，稱重計算損耗量，測試結果表面，實施例1-5製得的塗料塗膜的磨損量僅為0.001-0.0018g，塗料耐磨性能優異。