常溫連續提取植物揮發性成分的方法
2023-09-17 06:27:25 1
專利名稱：常溫連續提取植物揮發性成分的方法
技術領域：
本項技術屬於化學工程和生物工程相交叉的一項技術。
背景技術：
現在常用的提取植物揮發性成分的方法是採用常壓或減壓水蒸氣蒸餾的方法，一般的運行溫度為85℃-105℃，而且都是採用間歇的方法。在這樣的操作條件下提取的植物揮發性成分一般都與新鮮原料原有成分的性質有一些改變，比如現在化妝品中應用的各種鮮花或乾花的提取物一般人的鼻子都能分辨出是化裝品的氣味而不是鮮花的氣味。對於中草藥和一些植物原料的保健品中的揮發性物質不論是香的臭的辛辣的大多是有機物，他們的分子都有一定的空間結構，而空間結構決定該物質的生物活性，一般具有生物活性的的物質分子是左旋的，活性成分的藥用效果比非活性成分的藥用效果要高3--5倍。而在45℃以上的溫度生物活性物質就失活了，其分子的空間結構就會由左旋的異構成右旋的或消旋的了。
所以現有的工藝對許多植物揮發成分的提取由於使用了較高的溫度在提取過程中使許多活性成分都發生了改變或被破壞，使其藥用的或保健的效果大大的打了折扣。
在我的發明專利「常溫下提取植物有效成分的方法」中提出了間歇的常溫水蒸氣蒸餾的的方法，在38-42℃的溫度和真空度0.95-0.98Mpa的操作條件下對常溫提取的植物原液進行常溫水蒸氣蒸餾以提取植物中所含的具有生物活性的揮發性成分。
發明內容
由於一般對揮發性成分的提取工藝都使用間歇水蒸氣蒸餾的方法，因此單個設備的容積大，料液在設備中停留時間長，產品的穩定性差。為了適應大規模工業化生產的要求，為了使整個生產過程連續化使產品的質量更穩定。經過試驗我提出了「常溫連續提取植物揮發性成分的方法」的發明專利申請。
1.設備名稱(1)一級蒸餾釜(2)一級冷凝器(3)一級油水分離器(4)一級油層儲槽(5)(6)一級水層儲槽(7)二級蒸餾釜(8)三級蒸餾釜(9)二三級冷凝器(10)二三級油水分離器(11)二三級油層儲槽(12)(13)二三級水層儲槽(14)四級蒸餾釜(15)四級冷凝器(16)四級油水分離器(17)四級油層儲槽(18)(19)四級水層儲槽2.
從分離工段引出的植物原液經過原液過渡槽穩定流量後連續進入設備(1)--(6)所組成的一級蒸餾系統，本系統的溜出物主要是溶劑殘留和一些不能油水分離的生物活性物質，一般情況下不需要進行油水分離只要併入總溜出物水相一併處理。原液從一級蒸餾系統出來連續進入設備(7)--(13)組成的二三級蒸餾系統，二三級蒸餾系統是植物揮發性成分分離的主體部分應根據具體的揮發性成分的數量比重計算設計好油水分離器使其能自動進行油水分離，其中油相是我們要分離的揮發性成分的主體，而溜出的水相要併入總溜出液水相。原液進入設備(14)--(19)組成的第四級蒸餾系統實際上已經沒有多少揮發性成分了，第四級可以根據實際的揮發性成分餾出的量控制進入的蒸汽量以免造成能源的浪費。由於植物的揮發性成分在常溫下往往有兩大類有機化合物，第一類是完全不溶於水的而且與水的比重差別比較大能很容易進行油水分離的。第二類是與水的比重差別小或其分子結構中有親水基團的，它們無法用簡單的油水分離的方法提取出來在溜出液的水相中以懸浮液的方式存在，因此四段系統中所有的溜出液水相合併在一起通過大孔吸附樹脂柱對第二類揮發性成份進行吸附並用酒精或乙酸乙酯進行脫附並在常溫下連續回收溶劑就可得到第二類揮發性成分。將兩類揮發性成分合在一起就得到該種植物的全部揮發性成分。
具體實施例方式
以提取薑黃中的揮發性薑黃油為例來說明具體的提取方法和工藝設備的計算方法新鮮薑黃中含有一些揮發性芳香類物質它可以作為副產品以提高整體的經濟效益。另外常溫提取的原液中還有少量的溶劑殘留和其他植物中的活性物質必須把它們先分離出來以免幹擾薑黃素的分離過程。採用連續分段式常溫水蒸氣蒸餾的方法可以同時完成上述的兩項目的。
具體的方法是先用實驗室的方法取得具體的工藝條件和設備條件，按照專利「常溫下提取植物有效成分的方法」中的方法配製常溫水蒸氣蒸餾的試驗儀器並在真空度0.95-0.98Mpa、溫度38--42℃下，每次取200ml常溫提取的原液進行4次平行試驗，四組數據至少要有三組相同或相近否則要分析原因繼續做，計算數據取三組實驗的平均值並進行理論計算。
①由於水蒸氣蒸餾在不同的時間不同的溫度段會出現幾個餾出高峰要準確記錄每個高峰(或低谷)出現的時間S，S1，S2…(分鐘)並準確記錄每段的水蒸氣用量、流出液量L，L1，L2，…，G，G1，G2，…(毫升)，並記錄每次出現高峰的餾出溫度和真空度，要在相同或接近的操作條件下進行。水蒸氣量可從蒸汽發生器的耗水量計量得出，餾出液量可以從冷凝器下的計量容器得出，餾出狀態應密切注意玻璃冷凝器內壁的非均相掛壁情況來確定，餾出終點以冷凝器內壁出現完全均相為終點。冷凝器下應接一個30-50ml的計量過渡瓶可定量放出要注意冷凝液出現油水分離的時間。一般情況下開始蒸餾的第一個峰是溶劑殘留和一些活性物質，從第二個峰開始出現油水分離現象。
②根據設計生產能力計算出單位時間所需進行水蒸氣蒸餾的原液量W(公斤/分鐘)，計算設備總容積V＝W/(0.2/1000*S)*(3--4)總容積的單位是立方米，3--4是分離空間的係數。
③連續水蒸氣蒸餾的分段數是實驗過程出現高峰的次數加一。薑黃原液經試驗出現高峰的次數為3它水蒸氣蒸餾的分段應為4，根據S，S1，S2，S3的時間(分鐘)計算出液體在每段停留的時間及每段蒸餾設備的容積、蒸汽用量、冷凝液量、，根據這些數據可以計算出每段的蒸汽用量、冷凝面積、油水分離器的容積、各分凝液罐的容積等等，最後一段為尾段一般按總量的0.1--0.15計算各項數據。
④因為常溫水蒸氣蒸餾是在較高的真空度下進行的各分凝液罐的容積應按至少4--8小時計算，以免在切換時影響後面的連續操作。
其中第一級的餾出液中主要是溶劑殘留和一些植物中的揮發性表面活性成分，對其他的揮發性成分的油水分離會造成困難所以必須單獨處理。後幾級的餾出液可以合併處理，油水分離後可以得到新鮮植物中的常溫提取的揮發性成分。
權利要求
1.要求保護本發明常溫連續提取植物中的揮發性成分的方法。
2.要求保護本發明所提供的工藝設備連接和工藝參數。
3.要求保護本發明中各段設備的計算方法。
全文摘要
技術領域本項技術屬於化學工程和生物工程相交叉的一項技術。技術背景現在常用的提取植物揮發性成分的方法是採用常壓或減壓水蒸氣蒸餾的方法，一般的運行溫度為85℃－105℃。在這樣的操作條件下提取的植物揮發性成分與新鮮原料原有成分的性質會有一些改變，一般具有生物活性的物質分子是左旋的，活性成分的藥用效果比非活性成分的藥用效果要高3－5倍。而在45℃以上的溫度生物活性物質就失活了，其分子的空間結構就會由左旋的異構成右旋的或消旋的了。
發明內容
為了適應大規模工業化生產的要求，為了使生產過程連續化使產品的質量更穩定。經過試驗我提出了「常溫連續提取植物揮發性成分的方法」的發明專利申請。
文檔編號A61K36/00GK101049322SQ200610066910
公開日2007年10月10日 申請日期2006年4月3日 優先權日2006年4月3日
發明者楊向光 申請人:楊向光