一種含鉭富鎢渣中鎢鉭分離的方法
2023-09-17 05:43:10 1
一種含鉭富鎢渣中鎢鉭分離的方法
【專利摘要】本發明公開了一種含鉭富鎢渣中鎢鉭分離的方法，包括以下步驟：一、將氫氧化鈉和碳酸鈉與含鉭富鎢渣混合均勻得到焙燒原料；二、將所述焙燒原料焙燒得到焙燒產物，然後將所述焙燒產物進行水浸。本發明的方法是首先將氫氧化鈉和碳酸鈉同時與含鉭富鎢渣混合均勻後進行焙燒，再將焙燒後的產物進行水浸，含鉭富鎢渣經過焙燒—水浸工藝後，鎢以鎢酸鈉的形式溶解於水浸液中，鉭留在水浸渣中，從而實現了鎢鉭分離，便於之後的鎢鉭回收利用，採用該方法處理後的含鉭富鎢渣中鎢的浸出率達到99%以上，該方法具有工藝簡單，分離效果顯著，有價金屬回收率高的優點。
【專利說明】一種含鉭富鎢渣中鎢鉭分離的方法
【技術領域】
[0001]本發明屬於冶金【技術領域】，尤其是涉及一種含鉭富鎢渣中鎢鉭分離的方法。
【背景技術】
[0002]我國鎢礦普遍品位偏低，開採成本高，據中國鎢業協會統計，在保有儲量中，原礦品位大於0.5%的只佔20%，在白鎢礦的工業儲量中，原礦品位大於0.5%的僅佔2%左右。與國外相比，我國白鎢礦的質量處於劣勢。若從廢舊合金中進行有價金屬回收，不但鎢鑰的品位大大提高而且也實現了資源的循環利用。但是目前我國廢舊高溫合金二次資源循環利用再生回收工藝過程中存在資源再生回收率低、回收過程汙染嚴重、產業整體水平低下等缺陷，此外，我國對鎢二次資源的利用率也相當低，只佔鎢供應量的10%左右，而發達國家這一指標均在30%以上。因此，在礦產資源日益枯竭的今天，如何有效利用鎢資源回收其中的有價元素，使得有色金屬資源得到可持續發展，同時減少日益堆積的含鉭富鎢渣對環境造成汙染，具有十分重要的社會意義和戰略意義。目前處理這種含鉭富鎢渣主要有蘇打焙燒法以及焙燒-氨溶法，採用蘇打焙燒時，碳酸鈉的實際用量通常為理論用量的4~6倍，需消耗大量的蘇打；而採用焙燒-氨溶法時，其操作環境較差，對操作人員身體健康影響較大。
【發明內容】
[0003]本發明所要解決的技術問題在於針對上述現有技術中的不足，提供一種含鉭富鎢洛中鶴鉭分離的方法。該方法為首先將氫氧化鈉和碳酸鈉同時與含鉭富鶴洛混合均勻後進行焙燒，再將焙燒後的產物進行水浸，含鉭富鎢渣經過焙燒一水浸工藝後，鎢以鎢酸鈉的形式溶解於水浸液中，鉭留在水浸渣中，從而實現了鎢鉭分離，便於之後的鎢鉭回收利用，採用該方法處理後的含鉭富鎢渣中鎢的浸出率達到99%以上，該方法具有工藝簡單，分離效果顯著，有價金屬回收率高的優點。
[0004]為解決上述技術問題，本發明採用的技術方案是:一種含鉭富鎢渣中鎢鉭分離的方法，其特徵在於，該方法包括以下步驟:
[0005]步驟一、將氫氧化鈉和碳酸鈉與粒度不超過125 μ m的含鉭富鎢渣混合均勻得到焙燒原料；所述含鉭富鎢渣中鎢的質量含量不低於30%，所述氫氧化鈉的用量為含鉭富鎢渣質量的20%~70%，所述碳酸鈉的用量為含鉭富鎢渣質量的20%~40% ；
[0006]步驟二、將步驟一中所述焙燒原料在500°C~800°C的條件下焙燒0.5h~2h，得到焙燒產物，然後對所述焙燒產物進行水浸，過濾得到水浸液和水浸渣，鎢以鎢酸鈉的形式溶解於水浸液中，鉭留在水浸渣中。
[0007]上述的一種含鉭富鎢渣中鎢鉭分離的方法，其特徵在於:步驟一中所述氫氧化鈉的用量為含鉭富鎢渣質量的30%~60%，所述碳酸鈉的用量為含鉭富鎢渣質量的25%~35%。
[0008]上述的一種含鉭富鎢渣中鎢鉭分離的方法，其特徵在於:步驟一中所述氫氧化鈉的用量為含鉭富鎢渣質量的50%，所述碳酸鈉的用量為含鉭富鎢渣質量的30%。
[0009]上述的一種含鉭富鎢渣中鎢鉭分離的方法，其特徵在於:步驟二所述水浸過程中水和焙燒產物的質量比為(5~10):1，水浸的溫度為75°C~95°C，時間為0.5h~1.5h。
[0010]上述的一種含鉭富鎢渣中鎢鉭分離的方法，其特徵在於:步驟二所述水浸過程中水和焙燒產物的質量比為8:1，水浸的溫度為85°C，時間為lh。
[0011]上述的一種含鉭富鎢渣中鎢鉭分離的方法，其特徵在於:所述含鉭富鎢渣中鉭的質量含量不低於5%。
[0012]本發明與現有技術相比具有以下優點:
[0013]1、本發明的方法為首先將氫氧化鈉和碳酸鈉同時與含鉭富鎢渣混合均勻後進行焙燒，再將焙燒後的產物進行水浸，含鉭富鎢渣經過焙燒一水浸工藝後，鎢以鎢酸鈉的形式溶解於水浸液中，鉭留在水浸渣中，從而實現了鎢鉭分離，便於之後的鎢鉭回收利用，採用該方法處理後的含鉭富鎢渣中鎢的浸出率達到99%以上，該方法具有工藝簡單，分離效果顯著，有價金屬回收率高的優點。
[0014]2、本發明所處理的含鉭富鎢渣中含有鎢、鋯、鉿、鈦、鉭、鈮等多種有價金屬，本發明的方法以NaOH和Na2CO3與含鉭富鎢渣的混合物為焙燒原料，在焙燒過程中，由於鎢在空氣中400°C時開始發生輕微氧化，500°C~600°C則迅速氧化生成WO3,生成的WO3與NaOH及Na2CO3反應生成Na2WO4, Na2WO4可溶於水浸液中；含鉭富鎢渣中的鋯鉿鈦等金屬在空氣中焙燒都會形成一層氧化膜，這層氧化膜起到保護鋯鉿鈦等金屬的作用，致使鋯鉿鈦在焙燒-水浸過程中不會被大量浸出；含鉭富鎢渣中的鉭鈮等金屬在焙`燒過程中會首先與空氣中的氧氣發生反應生成氧化物，然後其氧化物與NaOH反應形成鉭鈮的鈉鹽，由於鉭鈮的鈉鹽在水中的溶解度很低，所以其仍然會留在焙燒-水浸洛中；鎢以Na2WO4形式進入水浸液後，可採用離子交換-結晶的方法製備仲鎢酸銨，鉭留在水浸渣中，水浸渣經H2SO4和HF的混合溶液溶解後可用MIBK萃取法萃取回收。
[0015]3、本發明的分離方法工藝簡單，易於實現，鎢的回收率高，鉭損失率很低，有利於鉭的綜合回收。
[0016]下面通過實施例，對本發明的技術方案做進一步的詳細描述。
【具體實施方式】
[0017]實施例1
[0018]本實施例包括以下步驟:
[0019]步驟一、將100g 含鎢 47.14wt%、鉭 16.03wt%、鈦 2.34wt%、鉻 0.81wt% 的含鉭富鎢渣與氫氧化鈉和碳酸鈉混合均勻得到焙燒原料；所述氫氧化鈉的用量為含鉭富鎢渣質量的50%，所述碳酸鈉的用量為含鉭富鎢渣質量的30%，所述含鉭富鎢渣的粒度為37 μ m ;
[0020]步驟二、將步驟一中所述焙燒原料置於馬弗爐中，在800°C條件下焙燒0.5h後得到焙燒產物，然後將所述焙燒產物在85°C的條件下水浸lh，過濾得到水浸液和水浸渣，鎢以鎢酸鈉的形式溶解於水浸液中，鉭留在水浸渣中，從而實現鎢鉭分離；所述水浸過程中水和焙燒產物的質量比為8:1。
[0021]本實施例中,將水浸液定容至1L，將水浸洛烘乾，然後分別分析水浸液和水浸洛中的鎢鉭成分含量，鎢的浸出率達到99.98%，同時水浸液中鉭的含量為0.01g/L。[0022]實施例2
[0023]本實施例包括以下步驟:
[0024]步驟一、將100g 含鎢 45.23wt%、鉭 17.08wt%、鈦 2.03wt%、鉻 0.85wt% 的含鉭富鎢渣與氫氧化鈉和碳酸鈉混合均勻得到焙燒原料；所述氫氧化鈉的用量為含鉭富鎢渣質量的70%，所述碳酸鈉的用量為含鉭富鎢渣質量的20%，所述含鉭富鎢渣的粒度為125μπι ;
[0025]步驟二、將步驟一中所述焙燒原料置於馬弗爐中，在500°C條件下焙燒2h後得到焙燒產物，然後將所述焙燒產物在75°C的條件下水浸1.5h，過濾得到水浸液和水浸渣，鎢以鎢酸鈉的形式溶解於水浸液中，鉭留在水浸渣中，從而實現鎢鉭分離；所述水浸過程中水和焙燒產物的質量比為6:1。
[0026]本實施例中,將水浸液定容至1L，將水浸洛烘乾，然後分別分析水浸液和水浸洛中的鎢鉭成分含量，鎢的浸出率達到99.94%，同時水浸液中鉭的含量為0.02g/L。
[0027]實施例3
[0028]本實施例包括以下步驟:
[0029]步驟一、將100g 含鎢 38.26wt%、鉭 20.32wt%、鈦 1.58wt%、鉻 0.39wt% 的含鉭富鎢渣與氫氧化鈉和碳酸鈉混合均勻得到焙燒原料；所述氫氧化鈉的用量為含鉭富鎢渣質量的60%，所述碳酸鈉的用量為含鉭富鎢渣質量的25%，所述含鉭富鎢渣的粒度為95 μ m ;
[0030]步驟二、將步驟一中所述焙燒原料置於馬弗爐中，在600°C條件下焙燒1.5h後得到焙燒產物，然後將所述焙燒產物在95°C的條件下水浸0.5h，過濾得到水浸液和水浸渣，鎢以鎢酸鈉的形式溶解於水浸液中，鉭留在水浸渣中，從而實現鎢鉭分離；所述水浸過程中水和焙燒產物的質量比為9:1。
`[0031]本實施例中,將水浸液定容至1L，將水浸洛烘乾，然後分別分析水浸液和水浸洛中的鎢鉭成分含量，鎢的浸出率達到99.89%，同時水浸液中鉭的含量為0.01g/L。
[0032]實施例4
[0033]本實施例包括以下步驟:
[0034]步驟一、將100g 含鎢 30.00wt%、鉭 15.09wt%、鈦 1.37wt%、鉻 0.57wt% 的含鉭富鎢渣與氫氧化鈉和碳酸鈉混合均勻得到焙燒原料；所述氫氧化鈉的用量為含鉭富鎢渣質量的45%，所述碳酸鈉的用量為含鉭富鎢渣質量的30%，所述含鉭富鎢渣的粒度為74μ m ;
[0035]步驟二、將步驟一中所述焙燒原料置於馬弗爐中，在700°C條件下焙燒Ih後得到焙燒產物，然後將所述焙燒產物在85°C的條件下水浸0.5h，過濾得到水浸液和水浸渣，鎢以鎢酸鈉的形式溶解於水浸液中，鉭留在水浸渣中，從而實現鎢鉭分離；所述水浸過程中水和焙燒產物的質量比為7:1。
[0036]本實施例中,將水浸液定容至1L，將水浸洛烘乾，然後分別分析水浸液和水浸洛中的鎢鉭成分含量，鎢的浸出率達到99.91%，同時水浸液中鉭的含量為0.02g/L。
[0037]實施例5
[0038]本實施例包括以下步驟:
[0039]步驟一、將100g 含鎢 44.llwt%、鉭 5.00wt%、鈦 2.04wt%、鉻 0.95wt% 的含鉭富鎢渣與氫氧化鈉和碳酸鈉混合均勻得到焙燒原料；所述氫氧化鈉的用量為含鉭富鎢渣質量的20%，所述碳酸鈉的用量為含鉭富鎢渣質量的40%，所述含鉭富鎢渣的粒度為105 μ m ;
[0040]步驟二、將步驟一中所述焙燒原料置於馬弗爐中，在650°C條件下焙燒Ih後得到焙燒產物，然後將所述焙燒產物在75°C的條件下水浸1.5h，過濾得到水浸液和水浸渣，鎢以鎢酸鈉的形式溶解於水浸液中，鉭留在水浸渣中，從而實現鎢鉭分離；所述水浸過程中水和焙燒產物的質量比為5:1。
[0041]本實施例中,將水浸液定容至1L，將水浸洛烘乾，然後分別分析水浸液和水浸洛中的鎢鉭成分含量，鎢的浸出率達到99.85%，同時水浸液中鉭的含量為0.02g/L。
[0042]實施例6
[0043]本實施例包括以下步驟:
[0044]步驟一、將100g 含鎢 39.25wt%、鉭 14.05wt%、鈦 2.41wt%、鉻 0.69wt% 的含鉭富鎢渣與氫氧化鈉和碳酸鈉混合均勻得到焙燒原料；所述氫氧化鈉的用量為含鉭富鎢渣質量的30%，所述碳酸鈉的用量為含鉭富鎢渣質量的35%，所述含鉭富鎢渣的粒度為IOOym ;
[0045]步驟二、將步驟一中所述焙燒原料置於馬弗爐中，在550°C條件下焙燒2h後得到焙燒產物，然後將所述焙燒產物在85°C的條件下水浸lh，過濾得到水浸液和水浸渣，鎢以鎢酸鈉的形式溶解於水浸液中，鉭留在水浸渣中，從而實現鎢鉭分離；所述水浸過程中水和焙燒產物的質量比為10:1。
[0046]本實施例中,將水浸液定容至1L，將水浸洛烘乾，然後分別分析水浸液和水浸洛中的鎢鉭成分含量，鎢的浸出率達到99.83%，同時水浸液中鉭的含量為0.02g/L。
[0047]以上所述，僅是本發明的較佳實`施例，並非對本發明作任何限制，凡是根據本發明技術實質對以上實施例所作的任何簡單修改、變更以及等效結構變化，均仍屬於本發明技術方案的保護範圍內。
【權利要求】
1.一種含鉭富鎢渣中鎢鉭分離的方法，其特徵在於，該方法包括以下步驟: 步驟一、將氫氧化鈉和碳酸鈉與粒度不超過125 μ m的含鉭富鎢渣混合均勻得到焙燒原料；所述含鉭富鎢渣中鎢的質量含量不低於30%，所述氫氧化鈉的用量為含鉭富鎢渣質量的20%~70%，所述碳酸鈉的用量為含鉭富鎢渣質量的20%~40% ； 步驟二、將步驟一中所述焙燒原料在500°C~800°C的條件下焙燒0.5h~2h，得到焙燒產物，然後對所述焙燒產物進行水浸，過濾得到水浸液和水浸渣，鎢以鎢酸鈉的形式溶解於水浸液中，鉭留在水浸渣中。
2.按照權利要求1所述的一種含鉭富鎢渣中鎢鉭分離的方法，其特徵在於:步驟一中所述氫氧化鈉的用量為含鉭富鎢渣質量的30%~60%，所述碳酸鈉的用量為含鉭富鎢渣質量的25%~35%。
3.按照權利要求2所述的一種含鉭富鎢渣中鎢鉭分離的方法，其特徵在於:步驟一中所述氫氧化鈉的用量為含鉭富鎢渣質量的50%，所述碳酸鈉的用量為含鉭富鎢渣質量的30%。
4.按照權利要求1所述的一種含鉭富鎢渣中鎢鉭分離的方法，其特徵在於:步驟二所述水浸過程中水和焙燒產物的質量比為(5~10):1，水浸的溫度為75°C~95°C，時間為0.5h ~1.5h0
5.按照權利要求4所述的一種含鉭富鎢渣中鎢鉭分離的方法，其特徵在於:步驟二所述水浸過程中水和焙燒產物的質量比為8:1，水浸的溫度為85°C，時間為lh。
6.按照權利要求1所述的一種含鉭富鎢渣中鎢鉭分離的方法，其特徵在於:所述含鉭富鶴洛中鉭的質量含量不低於5%。
【文檔編號】C22B7/04GK103834815SQ201410111924
【公開日】2014年6月4日 申請日期:2014年3月25日 優先權日:2014年3月25日
【發明者】吳永謙, 吳賢, 馬光, 張卜升, 郭瑞, 李進 申請人:西北有色金屬研究院