蘇打高壓浸出法提取鎢礦物中鎢的方法
2023-09-17 05:51:10 1
專利名稱：蘇打高壓浸出法提取鎢礦物中鎢的方法
技術領域：
本發明涉及鎢冶煉中的鎢的提取方法，尤其是採用蘇打高壓浸出法提取鎢礦物中鎢的方法。
背景技術：
目前對多類鎢礦物的分解浸出方法主要有苛性鈉浸出法，聯合壓煮法，氟化物分解法，酸分解法，蘇打高壓浸出法。其中苛性鈉浸出法對白鎢、鎢中礦的分解率不很理想，且苛性鈉過量係數大，渣中WO3含量較高，後來李洪桂發明了在上述方法過程中引入機械活化過程的專利技術，雖然對分解率有一定的提高，苛性鈉過量係數有所降低，但仍然不能深度提取鎢礦中的鎢，工業規模的鎢渣含WO3 —般為I. 5 4%。普崇恩專利聯合壓煮法較好的解決苛性鈉的回收利用問題，但處理白鎢、鎢中礦時不能穩定獲得高分解率，工業規模的白 鎢渣含WO3 —般為I. 5 4%，聯合壓煮黑鎢渣一般含鎢I. 5 3%。氟化物分解法只能處理白鎢礦，且近年來氟化物的價格漲幅較大，礦源更加複雜，氟化物的過量係數增大，導致生產成本一再提高。酸法分解對設備腐蝕大，基本已不再使用。由於鎢資源的日益緊缺，各鎢冶煉企業都在加強處理各種礦源的能力，往往需要同時處理白鎢，鎢中礦，黑鎢礦，同時期望獲得高的收率。蘇打高壓浸出法可以解決這些問題，但蘇打壓煮溫度壓力高，間歇操作熱能浪費嚴重，且蘇打過量係數大，一般在4倍左右，回收溶液中剩餘的蘇打也是一個難題。
發明內容
本發明針對上述不足，提出一種蘇打高壓浸出法提取鎢礦物中鎢的方法，該方法採用蘇打高壓兩段逆流壓煮鎢礦物提取鎢，可使鎢礦的浸出率達到99%以上，鎢渣中WO3含量小於I. 0%，同時減少蘇打用量，有效降低浸出液中的蘇打含量。實現本發明目的採用的技術方案是
(1)將白鎢精礦、黑鎢精礦或鎢中礦的一次壓煮渣，加蘇打和添加劑在高溫高壓下進行鎢礦一次壓煮渣的二次壓煮；
(2)將二次壓煮獲得是二次壓煮渣和二次壓煮浸出液分離，所述二次壓煮浸出液為低鎢高蘇打濃度的溶液，二次壓煮渣廢棄；
(3)利用低鎢高蘇打濃度的二次浸出液對白鎢精礦、黑鎢精礦或鎢中礦進行一次壓
煮；
(4)將步驟(3)獲得的粗鎢酸鈉溶液與白鎢精礦、黑鎢精礦或鎢中礦的一次壓煮渣分離，一次壓煮渣轉入步驟(I)作原料。其中步驟(I)中白鎢精礦、黑鎢精礦或鎢中礦的一次壓煮渣加蘇打和添加劑混料調漿的液固比為3 5:1，蘇打過量係數為2. 0 2. 5，二次壓煮溫度170 240°C，壓力
0.9 2. 8MPa、時間2 4小時。步驟(3)中白鎢精礦、黑鎢精礦或鎢中礦與二次壓煮浸出液混料調漿，控制液固比為3 5:1，一次壓煮溫度170 240°C，壓力0. 9 2. 8MPa、時間2 4小時。
所述添加劑為固鹼和氧化鋁。由於對鎢礦(白鎢精礦、黑鎢精礦或鎢中礦)採用蘇打高壓兩段逆流壓煮浸出，降低蘇打的過量係數，即用一次蘇打壓煮工序得到的鎢渣進行二次壓煮，與新配的蘇打溶液反應，得到最大的反應推動力，將原料中的WO3最大限度提取出來，以得到最高的鎢的分解率，在二次浸出階段，含有較高蘇打濃度的浸出液與鎢礦反應，使鎢礦中60%以上的WO3進入溶液，故浸出液中的游離NaCO3濃度很低。本發明很好的解決了白鎢礦、黑鎢礦、鎢中礦蘇打壓煮過程中蘇打過量係數高，浸出液中蘇打分離回收的問題，且能保證穩定的高分解率。
圖I是本發明的流程圖。
具體實施方式
實施例I白鎢精礦一次壓煮渣的二次壓煮。取白鎢精礦一次壓煮渣，加入116g蘇打，過量係數2. 1，與13g固鹼，12g氧化鋁以及1200ml水調漿，液固比4:1 ;在溫度230°C、壓力2. 5MPa下二次壓煮4. 0小時。之後降壓放料過濾，二次壓煮渣取樣分析，渣含鎢
0.48%，廢棄堆放；濾液中WO3 14. 47g/l ;鎢礦的浸出率99. 44%。白鎢精礦一次壓煮。量取二次壓煮濾液，加入250g白鎢精礦細粉混合調漿，控制液固比5:1，在溫度230°C，壓力2. 5MPa下浸出4. 0小時。之後降壓放料過濾，渣轉入二次壓煮配料；濾液中WO3 97. 84g/l，轉入後續工序。實施例2 白鎢中礦一次壓煮渣的二次壓煮。取鎢中礦一次壓煮渣，加入146g蘇打，過量係數2. 5，與13g固鹼，12g氧化鋁以及1200ml水調漿，液固比3:1 ;在溫度180°C、壓力0. 9MPa下二次壓煮4. 0小時。之後降壓放料過濾，二次壓煮渣取樣分析，渣含鎢
0.36%，廢棄堆放；濾液WO3 53. 30g/l ;鎢礦的浸出率99. 35%。白鎢中礦一次壓煮。量取二次壓煮濾液，加入345g鎢中礦細粉混合調漿，控制液固比3:1，在溫度180°C，壓力0. 9MPa下浸出4. 0小時。之後降壓放料過濾，渣轉入二次壓煮配料；濾液WO3 79. 90g/l，轉入後續工序。實施例3白鎢中礦一次壓煮渣的二次壓煮。取白鎢中礦一次壓煮渣，加入147g蘇打，過量係數2. 5，與12g固鹼，6. 5g氧化鋁以及IlOOml水調漿，液固比3:1 ;在溫度230°C、壓力2. 4MPa下二次壓煮2.0小時。之後降壓放料過濾，二次壓煮渣取樣分析，渣含鎢0. 11 %，廢棄堆放；濾液中WO3 40. 41g/l ;鎢礦的浸出率99. 79%。白鎢中礦一次壓煮。量取二次壓煮濾液，加入345g白鎢中礦細粉混合調漿，控制液固比3:1，在溫度230°C、壓力2.4MPa下浸出2. 0小時。之後降壓放料過濾，渣轉入二次壓煮配料；濾液中WO3 :109. 66g/l，轉入後續工序。實施例4黑鎢精礦一次壓煮渣的二次壓煮。取黑鎢精礦一次壓煮渣，加入135g蘇打，過量係數2. 3，與13g固鹼，12g氧化鋁以及1200ml水調漿，液固比5:1 ;在溫度230°C、壓力2. 5MPa下二次壓煮4. 0小時。之後降壓放料過濾，二次壓煮渣取樣分析，渣含鎢0. 69%，廢棄堆放;濾液WO3 :5. 32g/l ;鎢礦的浸出率99. 63%。黑鎢精礦一次壓煮。量取二次壓煮濾液，加入178g黑鎢精礦細粉混合調漿，控制液固比5:1，在溫度230°C、壓力2.5MPa下浸出4. O小時。之後降壓放料過濾，渣轉入二次壓煮配料；濾液WO3 :100. 37g/l，轉入後續工序。實施例5黑鎢精礦一次壓煮渣的二次壓煮。取黑鎢精礦一次壓煮渣，加入146g蘇打，過量係數2. 5，與13g固鹼，12g氧化鋁以及1200ml水調漿，液固比5:1 ;在溫度210°C、壓力I. SMPa下二次壓煮3. 0小時。之後降壓放料過濾，二次壓煮渣取樣分析，渣含鎢0. 72%，廢棄堆放；濾液中WO3 27. 42g/l ;鎢礦的浸出率99. 44%。
黑鎢精礦一次壓煮。量取二次壓煮濾液，加入178g黑鎢精礦細粉混合調漿，控制液固比5:1，在溫度210°C、壓力1.8MPa下浸出3. 0小時。之後降壓放料過濾，渣轉入二次壓煮配料；濾液中WO3 93. 82g/l，轉入後續工序。
權利要求
1.蘇打高壓浸出法提取鎢礦物中鎢的方法，依次包括以下步驟 (1)將白鎢精礦、黑鎢精礦或鎢中礦的一次壓煮渣，加蘇打和添加劑在高溫高壓下進行鎢礦一次壓煮渣的二次壓煮； (2)將二次壓煮獲得是二次壓煮渣和二次壓煮浸出液分離，所述二次壓煮浸出液為低鎢高蘇打濃度的溶液，二次壓煮渣廢棄； (3)利用低鎢高蘇打濃度的二次浸出液對白鎢精礦、黑鎢精礦或鎢中礦進行一次壓煮； (4)將步驟(3)獲得的粗鎢酸鈉溶液與白鎢精礦、黑鎢精礦或鎢中礦的一次壓煮渣分離，一次壓煮渣轉入步驟(I)作原料。
2.據權利要求I所述蘇打高壓浸出法提取鎢礦物中鎢的方法，其特徵在於步驟(I)中白鎢精礦、黑鎢精礦或鎢中礦的一次壓煮渣加蘇打和添加劑混料調漿的液固比為3 5:1，蘇打過量係數為2. O 2. 5，二次壓煮溫度170 240°C，壓力0. 9 2. 8MPa、時間2 4小時。
3.據權利要求I所述蘇打高壓浸出法提取鎢礦物中鎢的方法，其特徵在於步驟(3)中白鎢精礦、黑鎢精礦或鎢中礦與二次壓煮浸出液混料調漿，控制液固比為3 5:1，一次壓煮溫度170 240°C，壓力0. 9 2. 8MPa、時間2 4小時。
4.據權利要求I所述蘇打高壓浸出法提取鎢礦物中鎢的方法，其特徵在於添加劑為固鹼和氧化鋁。
全文摘要
本發明公開了一種蘇打高壓浸出法提取鎢礦物中鎢的方法，先將鎢礦的一次壓煮渣加蘇打和添加劑在高溫高壓下進行二次壓煮；浸出液與渣分離；浸出液對鎢礦進行一次壓煮；一次壓煮渣與粗鎢酸鈉溶液分離，轉作原料；其中一次壓煮渣加蘇打和添加劑混料調漿的液固比為3～5:1，蘇打過量係數為2.0～2.5；鎢礦與二次壓煮浸出液混料調漿，控制液固比為3～5:1；一次、二次壓煮溫度均為170～240℃，壓力0.9～2.8MPa、時間2～4小時；添加劑為固鹼和氧化鋁；該方法採用蘇打高壓兩段逆流壓煮鎢礦物提取鎢，可使鎢礦的浸出率達到99%以上，鎢渣中WO3含量小於1.0%，同時減少蘇打用量，有效降低浸出液中的蘇打含量。
文檔編號C22B3/12GK102747223SQ20121025219
公開日2012年10月24日 申請日期2012年7月20日 優先權日2012年7月20日
發明者姜文偉, 張展飛, 文百開, 曾欣榮, 李建輝, 梁衛東 申請人:郴州鑽石鎢製品有限責任公司