抗溼耐油電磁線環氧自粘漆的製作方法

2023-09-17 08:08:20 1

專利名稱：抗溼耐油電磁線環氧自粘漆的製作方法
技術領域：
本發明涉及一種抗溼耐油電磁線環氧自粘漆，尤其是一種漆包線熱熔自粘漆。
背景技術：
自粘性漆包線作為一種特殊漆包線品種，由於其特殊的粘結特性，可以免除線圈 生產時浸漬成型工序，減少大氣環境汙染，正被越來越多的電子/電氣線圈生產設計所採 用，而作為自粘性漆包線生產的自粘漆目前已作為各工業化國家研發的重點高分子合成材 料。環氧自粘漆作為自粘漆中的一種，屬熱熔自粘漆。由於其具有優異的耐溼抗變形 性能，被廣泛應用於特殊線圈(如DY線圈、電動工具線圈、各種變壓器線圈)線材的製造。 一般常用生產環氧自粘漆的方法為採用低分子量環氧樹脂(如EP0N828)與雙酚A單體在 季銨鹽作催化劑條件下合成增加環氧樹脂的分子量(目標分子量一般< 15，000)，製成半 成品，再添加固化劑(如氨基樹脂)進一步交聯製得，具體流程如

圖1所示。採用此法生產 的自粘漆雖可滿足一定的性能要求，但存在以下缺陷1、採用普通工業酚/ 二甲苯作溶劑，氣味大，刺激性強，汙染環境；2、合成過程難以控制分子量，致使漆質批次不均，影響批次穩定性；3、工藝幅度小，應用塗制線材時，爐溫/轉速影響很大，對塗覆應用要求高，難以 形成光潔表面；4、粘結力偏小，最大粘結力彡8N/mm2以DY-QQBm. 60X5. 10線材為例；5、耐熱性差，一般彡120°C。

發明內容
本發明的目的在於克服以上不足，提供一種滿足155°C及以上熱級的耐熱條件要 求的抗溼耐油電磁線環氧自粘漆，應用於漆包線，粘結強度高，表面質量好，以滿足要求不 斷提高的產品的技術要求。本發明的目的是這樣實現的所述抗溼耐油電磁線環氧自粘漆，包括以下組分甲酚320 450份、二甲苯 350 480份、聚氨酯彈性體15 40份、環氧樹脂130 148份、酚醛樹脂10 30份、氨 基樹脂4. 5 13份、鈦酸酯偶聯劑0. 8 1. 2份及流平劑1 2份，所述份數均為重量份 數，所述環氧樹脂的重均分子量為20000 30000。作為優選方案，所述的流平劑為聚酯改性有機矽流平劑，更優選的流平劑為畢克 化學公司生產的BYK-310。作為優選方案，所述的聚氨酯彈性體為熱塑性聚氨酯彈性體，邵氏硬度為80 85D。作為優選方案，所述的酚醛樹脂為熱固性酚醛樹脂；氨基樹脂為丁醇醚化三聚氰 胺甲醛樹脂。
作為優選方案，所述的偶聯劑是聚鈦酸丁酯。作為優選方案，所述甲酚中，鄰甲酚的質量百分比含量不大於2%。將各組分溶解、物理混合均勻即可得到所述的抗溼耐油電磁線環氧自粘漆。根據 不同組分的化學反應活性，優選按下述方法製備步驟a，將甲酚和二甲苯攪拌混合均勻作為溶劑，升溫並投入聚氨酯彈性體，加熱 到80士5°C攪拌保溫至聚氨酯彈性體完全溶解，製得半成品A ；步驟b，將半成品A降溫到55 士 5 °C投入環氧樹脂，攪拌保溫至環氧樹脂完全溶解， 製得半成品B ；步驟c，將半成品B冷卻到< 50°C，按序加入酚醛樹脂和氨基樹脂，在45 50°C溫 度下保溫攪拌至酚醛樹脂和氨基樹脂完全溶解；步驟d，取樣檢查外觀及粘度，應為透明均勻粘性液體，然後加入鈦酸酯偶聯劑及 流平劑，攪拌均勻；步驟e，將上述產品經過濾除去雜質得到環保型抗溼耐油電磁線環氧自粘漆。由於採用了高分子量的環氧樹脂成品作為主成膜物質(重均分子量20000 30000)，使得整個生產過程平穩易控，成品一致性大幅提高，批次穩定性好；選用不含或少 含鄰甲酚的甲酚及二甲苯作為溶劑，製成品氣味大幅改良，對生產使用減少了環境汙染；採 用聚氨酯彈性體(PU)作粘結特性改性劑，增加了材料的粘合加工時的熱塑流動性，提高了 粘結強度，同時又賦予漆膜更佳的耐油特性，耐熱性的酚醛樹脂及固化交聯劑氨基樹脂的 加入，大幅提升了漆膜固化後的耐熱等級(經測試按IEC317標準，再軟化溫度指標由原 ^ 130°C上升到180°C)，提高了最終成品的使用壽命；偶聯劑及流平劑的加入，提高了與基 材的粘結強度及線材塗覆的表面光潔度。以上組分的配合，最終賦予成品良好的表面質量， 理想的抗溼變形性，優異的耐油特性及粘結強度。經檢測，本發明製成的環保型抗溼耐油電 磁線環氧自粘漆產品性能指標如下1、外觀清澈透明，無機械雜質，均質淺黃色粘稠液體子；2、粘度200 1200mpa. s (旋轉粘度計 /30士 1°C )；3、固體含量12%~ 21% (180°C /1_1. 2g/lh)。使用本配方漆製成品(線材)主要性能指標如下1、附著性好；2、熱衝擊達到180°C漆膜不開裂；3、粘結強度 llN/mm2，JB/T6758. 1-2007 標準為彡 5N/mm2。
具體實施例方式以下實施例中，甲酚中鄰甲酚的質量百分比含量為彡2. 0% ；聚氨酯彈性體TPU_G495，沃斯汀(Austin)公司生產，邵氏硬度80_85D ；環氧樹脂PKHH，美國聯合碳化物公司生產，分子量為20000-30000 ；酚醛樹脂2402#，上海樹脂廠公司生產；氨基樹脂582#，江蘇三木化工有限公司生產；鈦酸酯偶聯劑聚鈦酸丁酯(TC-PBT)，上海有機化工研究所生產；
流平劑BYK_310，畢克化學公司生產。對比例中，環氧樹脂Ep0n 828#，荷蘭殼牌公司生產，分子量為190 ；雙酚A樹脂上海化工新材料公司生產，工業甲酚為鄰/間/對混合甲酚氨基樹脂江蘇三木化工有限公司生產，牌號582#。下面通過實施例對本發明作進一步描述。實施例1 按重量比，在帶有攪拌及回流裝置的反應釜內，加入甲酚320份、二甲苯480份、加 料完畢開啟攪拌器並加熱，逐步加入聚氨酯彈性體40份，逐步升溫加熱到75°C，開始保溫 2h ；取樣觀察，待全部溶解後即為半成品A ；將半成品A冷卻到55°C，採用逐步分批加料法 投入高分子量環氧樹脂(PKHH) 130份，同時採取保溫加熱，控制在50 55°C左右，充分攪拌 2h，取樣觀察，成均勻透明液體，得到產品B，降溫到< 55°C，按序加入酚醛樹脂13份，氨基 樹脂13份，在45 50°C溫度下保溫攪拌lh，製得產品C，最後冷卻到< 40°C，加入鈦酸酯 偶聯劑0. 8份，及流平劑1份，攪拌lh，得到產品D ；過濾產品D製得成品抗溼耐油電磁線環 氧自粘漆。實施例2 按重量比，在帶有攪拌器及回流管的反應釜內，加入間甲酚360份、二甲苯440份、 加料完畢開啟攪拌器並加熱，逐步加入聚氨酯彈性體26份，逐步升溫加熱到80°C，開始保 溫2h ；取樣觀察，待全部溶解後，即為半成品A ；將半成品A冷卻到60°C，採用逐步分批加入 法投入高分子量環氧樹脂(PKHH) 144份，同時採用保溫加熱，控制在50 55°C左右，充分攪 拌2h，取樣觀察，成均質透明液體，製成產品B ；降溫< 50°C，按序加入酚醛樹脂17份，氨基 樹脂10份，在45 50°C溫度下保溫攪拌lh，製成產品C，最後冷卻到< 40°C，加入鈦酸酯 偶聯劑0. 9份及流平劑1. 2份，攪拌lh，降溫製得產品D，過濾產品D製得成品抗溼耐油電 磁線環氧自粘漆。實施例3 按重量比，在帶有攪拌器及回流管的反應釜內，加入間甲酚400份、二甲苯400份、 加料完畢開啟攪拌器並加熱，逐步加入聚氨酯彈性體22份，逐步升溫加熱到85°C，開始保 溫2h ；取樣觀察，待全部溶解後，即為半成品A ；將半成品A冷卻到60°C，採用逐步分批加入 法投入高分子量環氧樹脂(PKHH) 146份，同時採用保溫加熱，控制在50 55°C左右，充分攪 拌2h，取樣觀察，成均質透明液體，製成產品B ；降溫< 50°C，按序加入酚醛樹脂25份，氨基 樹脂7份，在45 50°C溫度下保溫攪拌lh，製成產品C，最後冷卻到< 40°C，加入鈦酸酯偶 聯劑1份及流平劑1. 5份，攪拌lh，降溫製得產品D，過濾產品D製得成品抗溼耐油電磁線 環氧自粘漆。實施例4:按重量比，在帶有攪拌器及回流管的反應釜內，加入間甲酚450份、二甲苯350份、 加料完畢開啟攪拌器並加熱，逐步加入聚氨酯彈性體15份，逐步升溫加熱到75°C，開始保 溫2h ；取樣觀察，待全部溶解後，即為半成品A ；將半成品A冷卻到60°C，採用逐步分批加入 法投入高分子量環氧樹脂(PKHH) 148份，同時採用保溫加熱，控制在50 55°C左右，充分攪
5拌2h，取樣觀察，成均質透明液體，製成產品B ；降溫< 50°C，按序加入酚醛樹脂30份，氨基 樹脂4. 5份，在45 50°C溫度下保溫攪拌lh，製成產品C，最後冷卻到< 40°C，加入鈦酸酯 偶聯劑1. 2份及流平劑2份，攪拌lh，降溫製得產品D，過濾產品D製得成品抗溼耐油電磁 線環氧自粘漆。對比例按重量比，在帶有攪拌器的可加熱的反應釜內，加入環氧樹脂(Epon 828#) 140 160份，雙酚A樹脂140 160份，混合均勻，並逐步升溫到120°C 125°C，使混合體融溶， 逐步加入正丁基胺(催化劑)0. 90份，緩慢攪拌，並保溫lh，然後加入甲酚290 310份，苯 酚260 280份，二甲苯370 390份，充分溶解，降溫至60°C，加入氨基樹脂(三聚氰胺甲 醛樹脂)3 4份，攪拌lh，過濾製得成品環氧自粘漆。上述實施例及對比例所得環氧自粘漆的性能指標測試見表1。表 1 *漆包線型號規格為DY-QQB1. 60 X 5. 10 ；*線材測試指標標準參考IEC60317-12。
權利要求
一種抗溼耐油電磁線環氧自粘漆，其特徵在於，包括以下組分甲酚320～450份、二甲苯350～480份、聚氨酯彈性體15～40份、環氧樹脂130～148份、酚醛樹脂10～30份、氨基樹脂4.5～13.0份、鈦酸酯偶聯劑0.8～1.2份及流平劑1～2份，所述份數均為重量份數，所述環氧樹脂的重均分子量為20000～30000。
2.根據權利要求1所述的抗溼耐油電磁線環氧自粘漆，其特徵在於，所述的流平劑為 聚酯改性有機矽流平劑。
3.根據權利要求2所述的抗溼耐油電磁線環氧自粘漆，其特徵在於，所述的流平劑為 BYK-310。
4.根據權利要求1所述的抗溼耐油電磁線環氧自粘漆，其特徵在於，所述的聚氨酯彈 性體為熱塑性聚氨酯彈性體，邵氏硬度為80 85D。
5.根據權利要求1所述的抗溼耐油電磁線環氧自粘漆，其特徵在於，所述的酚醛樹脂 為熱固性酚醛樹脂；氨基樹脂為丁醇醚化三聚氰胺甲醛樹脂。
6.根據權利要求1所述的抗溼耐油電磁線環氧自粘漆，其特徵在於，所述的偶聯劑是 聚鈦酸丁酯。
7 根據權利要求1所述的抗溼耐油電磁線環氧自粘漆，其特徵在於，所述甲酚中，鄰甲 酚的質量百分比含量不大於2. 0%。
8.根據權利要求1-7中任一項所述的抗溼耐油電磁線環氧自粘漆，其特徵在於，所述 的抗溼耐油電磁線環氧自粘漆按下述方法製備步驟a，將甲酚和二甲苯攪拌混合均勻作為溶劑，升溫並投入聚氨酯彈性體，加熱到 80士5°C攪拌保溫至聚氨酯彈性體完全溶解，製得半成品A ；步驟b，將半成品A降溫到55 士 5 °C投入環氧樹脂，攪拌保溫至環氧樹脂完全溶解，製得 半成品B ；步驟C，將半成品B冷卻到< 50°C，按序加入酚醛樹脂和氨基樹脂，在45 50°C溫度下 保溫攪拌至酚醛樹脂和氨基樹脂完全溶解；步驟d，取樣檢查外觀及粘度，應為透明均勻粘性液體，然後加入鈦酸酯偶聯劑及流平 劑，攪拌均勻；步驟e，將上述產品經過濾除去雜質得到環保型抗溼耐油電磁線環氧自粘漆。
全文摘要
本發明涉及一種滿足155℃及以上熱級的耐熱條件要求的抗溼耐油電磁線環氧自粘漆，應用於漆包線，粘結強度高，表面質量好。所述抗溼耐油電磁線環氧自粘漆，包括以下組分甲酚320～450份、二甲苯350～480份、聚氨酯彈性體15～40份、環氧樹脂130～148份、酚醛樹脂10～30份、氨基樹脂4.5～13份、鈦酸酯偶聯劑0.8～1.2份及流平劑1～2份，所述份數均為重量份數，所述環氧樹脂的重均分子量為20000～30000。使用本配方漆製成品(線材)主要性能指標如下1、附著性好；2、熱衝擊達到180℃漆膜不開裂；3、粘結強度11N/mm2，JB/T6758.1-2007標準為≥5N/mm2。
文檔編號C09D7/12GK101857764SQ201010214269
公開日2010年10月13日 申請日期2010年6月30日 優先權日2010年6月30日
發明者何家文, 王成宜, 陳永鳳 申請人:溧陽市佳禾電子材料有限公司