高純度二苯碸、其製備以及用於製備聚(芳基醚酮)的用途的製作方法

2023-09-16 17:53:20 4

相關申請的交叉引用本申請要求於2008年10月24日提交的美國臨時申請號61/108,096、於2008年10月24日提交的美國臨時申請號61/108,097、以及於2008年12月23日提交的美國臨時申請號61/140,205的權益，為所有目的將這些申請的全部內容通過引用結合在此。發明領域本發明涉及高純度二苯碸、其製備以及用於製備聚(芳基醚酮)的用途。具體地，本發明涉及高純度的二苯碸、用於生產此種高純度溶劑的方法、以及它在一種通過芳香族親核取代來製備改進的聚(芳基醚酮)聚合物的方法中的用途。發明背景聚(芳基醚酮)聚合物(即，PAEK聚合物)在所致力的不同領域中是一種普遍已知類別的工程聚合物，其結構結合了醚和酮基團。聚(醚醚酮)(PEEK)和聚(醚酮)(PEK)是最常見的PAEK。PEK和PEEK是高強度、抗輻射的工程塑料，是熱穩定的並且高度耐化學品的。用於製備這些聚合物的方法可以在例如美國專利號3,953,400、3,956,240、3,928,295和4,176,222中找到，將這些全部都通過引用結合在此。總體上，PAEK聚合物是通過芳香族的親核取代來製備的。例如，可以使用一種雙酚作為親核組分，將其用一種鹼如NaOH、Na2CO3或K2CO3來去質子。然後生成的雙酚鹽(bisphenolate)可以與一種二滷化的單體(例如，一種二滷二苯甲酮像二氟二苯甲酮)進行反應而通過親核取代來形成PEEK，其中該二滷二苯甲酮的滷素原子作為離去基團起作用。對於高溫方法(即，要求反應溫度高於250℃、更特別地高於300℃)，氟是優選的滷素。氟化的單體的實例由結構1至6(4，4』-二氟二苯甲酮(1)、1，4-雙(4』-氟苯甲醯基)苯(2)、1，3-雙(4』-氟苯甲醯基)苯(3)等等)所代表。通常，此類PAEK反應是在一種溶劑中進行，該溶劑是或包含二苯碸(DPS)。對於此類高溫方法，要求一種高純度的溶劑。在本發明人的知識範圍內，僅有兩份文件涉及了在一種聚醚製造方法中對二苯碸的回收。在JP2004/315764中，二苯碸通過沉澱作用被回收。此外，通過蒸餾順序地一方面回收了一種低沸點有機溶劑或一種低沸點有機溶劑與水的混合物(均相或非均相共沸物)，並且另一方面回收了水。在JP2007/238890中，添加水用以幫助去除低沸點溶劑。高水平的無機鹽的存在增加了腐蝕設備的風險，尤其是在高溫下。因為最經濟可行的製造PAEK的方法典型地涉及對反應溶劑的再循環，該反應溶劑包括DPS、主要由其組成、或由其組成，並且鑑於高溫回收/蒸餾/純化DPS的困難，一種優選地並不涉及DPS的蒸餾並且提供高純度DPS的低溫回收操作(例如，＜150℃，優選地＜70℃，更優選地低於65℃)是高度希望的。技術實現要素：出人意料地，諸位發明人已經發現二苯碸(DPS)中的某些雜質對於在其中生產的PAEK的特性有不利的影響，這些特性包括顏色、熔體穩定性、分子量、結晶性等中的一項或多項，並且在此識別出這些雜質並提供用於從以下物質中去除此類雜質的方法：-從新的或未使用的DPS(即，之前未在PAEK反應中或任何其他方法或應用中使用的DPS，例如，可商購的DPS)中，此後稱為「新的」DPS，以及-從之前在PAEK製造或某種其他方法或應用中使用過的DPS中，此後稱為「回收的/再循環的/再使用的」DPS或簡稱為「用過的」DPS。因此本發明涉及高純的DPS。本發明還涉及用於生產此種高純度溶劑的方法。具體地說，本發明涉及一種用於從聚(芳基醚酮)的製備中所得到的溶液中分離一種固體二苯碸的方法，其中，將該二苯碸在所述溶液中的溶解度通過以下方式降低至等於或低於1.5wt％的水平：a)將一種非溶劑加入該溶液中；或者b)將該溶液加入一種非溶劑中；或者c)通過一種低溫蒸發方法來去除該溶液中存在的一部分低沸點有機溶劑，在此之前或之後將一種非溶劑加入該溶液中；或者d)冷卻該溶液；或者e)a)、b)、c)和d)中兩項或更多項的一種組合。在以上方法中，該分離出的固體二苯碸優選就是在用於製備一種聚(芳基醚酮)(PAEK)的方法(如下文中詳述的)中所使用的二苯碸。本發明的另一方面涉及一種用於在包含此種高純DPS的溶劑中製備聚(芳基醚酮)的方法。具體地說，本發明涉及一種在包含二苯碸的溶劑中通過芳香族親核取代來製備一種聚(芳基醚酮)的方法，其中所述二苯碸滿足以下雜質限度中的至少一項：單甲基二苯碸含量(所有異構體的總和)小於0.2面積％一氯二苯碸含量(所有異構體的總和)小於0.08面積％鈉含量小於55ppm鉀含量小於15ppm鐵含量小於5ppm殘餘酸度含量小於2.0μeq/g二苯硫醚含量小於2.0wt％25℃下在丙酮中20wt％溶液的APHA小於50總的氯含量小於120ppm其中ppm和wt％是基於二苯碸的總重量並且面積％代表所涉及的雜質的GC峰面積佔該二苯碸的所有GC峰的總面積的比率。該二苯碸在其中可以包括多於0.03面積％的一種或多種低聚(芳基醚酮)雜質，其中面積％代表所涉及的雜質的LC峰面積佔該二苯碸的所有LC峰的總面積的比率。該二苯碸可以包括至少一種氟化的單體，如一種選自下組的氟化的單體，其組成為：以及該二苯碸優選地滿足對於單甲基二苯碸、一氯二苯碸以及殘餘酸度的這些雜質限度。該二苯碸還優選地滿足對於鈉、鐵、二苯硫醚、以及25℃下在丙酮中20wt％溶液的APHA的這些雜質限度。非常優選地，它進一步滿足對於鉀的雜質限度。優選地，該二苯碸進一步滿足以下雜質限度：水含量小於0.1wt％該如此製備的聚(芳基醚酮)優選地是一種聚(醚醚酮)。該如此製備的聚(芳基醚酮)在370℃下壓縮模製成一個2.5mm厚的壓縮模製的基板時優選地具有在D65光源下以10°的角度測得的以下L*、a*、b*值：L*＞90-17*(ηint)，a*在-1與+3之間b*在+5與+20之間。本發明的又一個方面包括在高純DPS中通過一種親核的方法所製備的一種聚(芳基醚酮)。本發明的一個相關方面涉及通過如上詳述的方法可獲得的一種聚(芳基醚酮)。本發明的另外的方面和其他特徵將部分地在以下說明中給出並且對於本領域的普通技術人員而言將部分地通過檢驗下文而變得清楚或從實施本發明中而得知。本發明的優點可以如在所附權利要求中具體地指出的方式得以實現和獲得。如應理解的，本發明能夠有其他和不同的實施方式，並且其多個細節在不同的顯而易見的方面能夠進行變更，而所有這些均不背離本發明。本說明書在本質上應被認為是說明性的、而非限制性的。具體實施方式諸位發明人已經發現，二苯碸(DPS)中某些雜質對於在其中製備的PAEK的特性有不利的影響。因此，根據本發明的二苯碸包含低水平的此類雜質並且滿足以下雜質限度中的至少一項：單甲基二苯碸含量(所有異構體的總和)小於0.2面積％一氯二苯碸含量(所有異構體的總和)小於0.08面積％鈉含量小於55ppm鉀含量小於15ppm鐵含量小於5ppm殘餘酸度含量小於2.0μeq/g水含量小於0.1wt％二苯硫醚含量小於2.0wt％25℃下在丙酮中20wt％溶液的APHA小於50總的氯含量小於120ppm其中ppm和wt％是基於二苯碸的總重量並且面積％代表所涉及的雜質的GC峰面積佔該二苯碸的所有GC峰的總面積的比率。此種DPS在PAEK的製造中是非常有用的。聚(芳基醚酮)如在此使用的術語「聚(芳基醚酮)」包括這樣的任意聚合物：其多於50wt％的重複單元是包含至少一個亞芳基基團、至少一個醚基團(-O-)以及至少一個酮基團[-C(＝O)-]的具有一種或多種化學式的重複單元(R1)。優選地，重複單元(R1)是選自：其中：Ar獨立地是選自亞苯基、亞聯苯基、或亞萘基中的一個二價芳香族基團，X獨立地是O、C(＝O)、或一個直接的鍵，n是從0至3的一個整數，b、c、d、以及e是0或1，a是從1至4的一個整數，並且優選地，當b是1時，d是0。更優選地，重複單元(R1)是選自：以及仍更優選地，重複單元(R1)是選自：以及最優選地，重複單元(R1)是：PEEK聚合物旨在表示這樣的任何聚合物：其大於50wt％的重複單元是具有化學式(VII)的重複單元(R1)。PEK聚合物旨在表示這樣的任何聚合物：其大於50wt％的重複單元是具有化學式(VI)的重複單元(R1)。該聚(芳基醚酮)可以特別地是一種均聚物，一種無規的、交替的或嵌段的共聚物。當聚(芳基醚酮)是一種共聚物時，它可以特別地包含(i)具有選自式(VI)至(XXI)的至少兩種不同化學式的重複單元(R1)，或(ii)具有一種或多種化學式(VI)至(XXI)的重複單元(R1)以及不同於重複單元(R1)的重複單元(R1*)。優選地，該聚(芳基醚酮)的大於70wt.％、更優選地大於85wt.％的重複單元是重複單元(R1)。還更優選地，基本上該聚(芳基醚酮)的所有重複單元都是重複單元(R1)。最優選地，該聚(芳基醚酮)的所有重複單元都是重複單元(R1)。美國專利號3,953,400、3,956,240、3,928,295和4,176,222以及RE34085(全部通過引用結合在此)也披露了PAEK以及用於其製備的方法。如以上指出的，PAEK聚合物一般是通過芳香族的親核取代來製備的。例如，可以使一種雙酚與一種鹼如NaOH、Na2CO3或K2CO3來去質子，並且之後可以使生成的雙酚鹽與一種二滷化的單體如二滷二苯甲酮通過親核取代進行反應，從而通過親核取代來形成一種PAEK。此類PAEK反應典型地是在一種溶劑中進行，該溶劑是或者包含二苯碸。因為可以用來通過親核取代形成PEEK(當它與通過將對氫醌去質子化所得的的酚鹽進行反應時)並且還有許多其他有用的PAEK[當它與其他雙酚鹽進行反應時，如與通過將4，4』-聯苯酚、1，4-雙-(對羥基苯甲醯基)苯或1，3-雙-(對羥基苯甲醯基)苯去質子化所得到的那些]而特別引起興趣的一種二滷二苯甲酮是4，4』-二氟二苯甲酮。本申請人已經出人意料地發現，當4，4』-二氟二苯甲酮用來在根據本發明的方法中製備半晶質的聚(芳基醚酮)時，在4，4』-二氟二苯甲酮符合某些雜質限度時得到了改進的結果。實施方式(D)因此，在本發明的一個具體實施方式(D)中，用於製備聚(芳基醚酮)的本發明的方法是一種在包含二苯碸的溶劑中通過芳香族親核取代來製備一種半晶質聚(芳基醚酮)的方法，其中：-所述二苯碸滿足本文件中所描述的雜質限度中的至少一項，並且-使一種親核體與一種4，4′-二氟二苯甲酮進行反應，其中該4，4′-二氟二苯甲酮滿足以下雜質限度：[2，4』-二氟二苯甲酮]+[4-一氟二苯甲酮]≤1250ppm其中2，4』-二氟二苯甲酮和4-一氟二苯甲酮在4，4′-二氟二苯甲酮中的量通過液相色譜分析來確定。例如，該液相色譜法測定可以用一種Agilent1100LC高壓液相色譜儀使用SupelcoDiscoveryHSF5，5μm，25cmx4.6mm的柱來進行。適當的分析條件包括：流動相：乙腈/去離子水梯度：60/40乙腈/水持續5分鐘，在另外10分鐘內增大至100％乙腈。流速：1ml/分鐘檢測：UV254nm溫度：50℃注入體積：5μl通過將約0.01g4，4』-二氟二苯甲酮溶解在100ml丙酮中來製備樣品。2，4』-二氟二苯甲酮和4-一氟二苯甲酮在4，4』-二氟二苯甲酮中的量值典型地是通過用這些可商購化合物的具有不同濃度的三種外標物來產生一條校準曲線進行校準而確定的。在以上詳述的條件下，2，4』-DFBP的停留時間典型地為約7.4分鐘並且對於4-一氟二苯甲酮是典型地約7.1分鐘，而4，4』-DFBP的停留時間是典型地約7.7分鐘。結果以份/百萬的這兩種雜質來表示。在這個實施方式(D)中，優選地，該4，4′-二氟二苯甲酮進一步滿足以下雜質限度：[2，4』-二氟二苯甲酮]≤750ppm，並且更優選地，它進一步滿足下組雜質限度中的至少一項：第1組：[2，4』-二氟二苯甲酮]≤750ppm，並且[4-一氟二苯甲酮]≤500ppm，第2組：[2，4』-二氟二苯甲酮]≤300ppm，並且[4-一氟二苯甲酮]≤950ppm。根據實施方式(D)製備的PAEK聚合物展示了改進的特性，包括改進的耐化學性、在大的溫度範圍上改進的機械特性、改進的結晶性和/或熔體穩定性。二苯碸將滿足了在此描述的具體雜質限度中的一項或多項的DPS，包括通過經受了一種根據本發明的純化而滿足了在此描述的雜質限度中的一項或多項的DPS，稱為純化過的DPS或高純的DPS。在高純DPS的製備中，諸位發明人已經確定，可商購的二苯碸包含幾種雜質，包括單甲基二苯碸(幾種異構體)、一氯二苯碸(幾種異構體)、氯化鈉、氯化鉀、硫酸鈉、硫酸鉀、鐵鹽、水、硫酸以及苯磺酸。此外，當DPS被用在PAEK的製備中並且之後被再循環或再使用時，普遍存在於DPS中的雜質包括：-在該聚合物分離過程中使用的一種或多種低沸點萃取溶劑(例如，丙酮、甲醇、乙醇、一氯苯、二甲苯等等)；-從該製造過程(這包括聚合物分離步驟)產生的鹽：典型地，這些可以是氟化鈉、氟化鉀、氯化鈉、氯化鉀、氟化鋰、碳酸鈉以及碳酸鉀；-水；-從二苯碸的熱降解產生的有機或無機雜質，包括二苯硫醚、聯苯、二苯並噻吩碸、苯亞磺酸、苯磺酸、聯苯基苯基碸(幾種異構體)、SO2；-殘餘的一種或多種低聚(芳基醚酮)，大部分帶有氟、氯、羥基端基或不帶有端基(環狀的)；-殘餘的單體，或者以其中性形式或者以其離子化形式(例如雙酚鹽)存在；-源自該聚合物純化過程的殘餘化學物(例如，無機酸，像HCl)。這些雜質中的某些已經鑑別為對於由正規的(即，未純化的)新的或用過的DPS所得到的PAEK的特性具有負面影響。通常，所回收的DPS並不包含某種殘餘的氟化單體。氟化的單體(1)至(6)是這些雜質之一。氟化的單體(1)至(2)的存在是優選的。氟化的單體的濃度通常高於50ppm並且可以高達5wt％。將單體的再循環最大化是經濟上有利的。通常，所回收的DPS還包含在PAEK合成反應中形成的多種雜質。更具體地，所回收的DPS可以包含殘餘的一種或多種低聚(芳基醚酮)。在回收的DPS中發現的一種或多種低聚(芳基醚酮)產生自m個分子的氟化單體與n個分子的雙酚的反應，其中m＝n或n+1並且m≤5。可以在回收的DPS中發現的一種或多種低聚(芳基醚酮)因此普遍具有一種類似於所產生的PAEK的結構、但是具有更低的聚合度。典型地，該聚合度是使得這些低聚(芳基醚酮)在該用於萃取的低沸點溶劑中是可溶的。優選地，這些低聚(芳基醚酮)具有的聚合度為最大5、更優選地最大4、最優選地是最大3。1.5、2.5的聚合度也是有可能的。在所回收的二苯碸中還可能存在具有高於五的聚合度的低聚(芳基醚酮)。該聚合度是分子中重複單元(R1)的數目。當一種雙官能單體與過量的另一種雙官能單體反應時，使用非整數的數字。大多數情況下，這些低聚(芳基醚酮)具有與它們從其衍生的PAEK確切相同的重複單元(R1)，但是在一些情況下，這些低聚(芳基醚酮)可以具有不同的重複單元，是通過聚合反應過程中或DPS回收過程中的副反應而形成的。通常，在所回收的DPS中發現的殘餘低聚(芳基醚酮)具有氟或氯的端基、羥基或離子化的端基或根本沒有反應性的端基。後種不具有反應性端基的低聚(芳基醚酮)包括環狀的低聚(芳基醚酮)、具有氫端基(-H)特徵的低聚(芳基醚酮)以及具有苯基醚端基(-O-Ph)特徵的低聚(芳基醚酮)。某些特定的低聚(芳基醚酮)的存在已經鑑定為對PAEK的合成是有害的。例如，帶有羥基或離子化端基的低聚(芳基醚酮)趨向於改變所回收的二苯碸的顏色，如通過在丙酮中20％溶液的顏色而測量的。另一方面，本申請人已經出人意料地發現，帶有氟或氯端基的低聚(芳基醚酮)或環狀的低聚(芳基醚酮)僅具有非常有限的負面影響或者根本沒有負面影響。具體地說，本申請人已經出人意料地發現，環狀低聚(芳基醚酮)的存在基本上不具有負面影響或根本沒有負面影響。那麼，若存在的話，這些低聚(芳基醚酮)優選地按以下關係存在：環狀的低聚(芳基醚酮)優先於具有氫端基(-H)特徵的低聚(芳基醚酮)以及具有苯基醚端基(-O-Ph)特徵的低聚(芳基醚酮)，這些優先於具有氟端基特徵的低聚(芳基醚酮)、後者優先於具有氯端基特徵的低聚(芳基醚酮)、後者優先於具有羥基或離子化端基特徵的低聚(芳基醚酮)。換言之，根據本發明的DPS優選地基本上沒有或者沒有帶羥基或離子化端基的低聚(芳基醚酮)。通常在為製備具有化學式為(VII)的重複單元(R1)的PAEK所使用的回收DPS中存在的低聚(芳基醚酮)的實例在結構(7)至(11)中示出。低聚(芳基醚酮)(10)和(11)典型地是通過一種副反應形成的並且包含一些具有化學式(VI)的重複單元(R1)。滿足了以上列出的至少一項雜質限度(最大容許含量/純度標準)的根據本發明的DPS因此可以在其中包括至少一種低聚(芳基醚酮)，如在化學式(7)至(11)中描述的那些。這些低聚(芳基醚酮)可以如實例中描述的通過LC來檢測。此類低聚(芳基醚酮)的量值不受限制、並且可以是例如範圍從0.03面積％至3面積％，如在實例中測得的。具體地說，在用來製備具有化學式為(VII)的重複單元(R1)的PAEK的回收DPS中，此類具有化學式(7)至(11)的低聚(芳基醚酮)的量值可以是範圍從0.03面積％至3面積％，如在實例中測得的。面積％代表所涉及的雜質的LC峰面積佔該DPS的所有LC峰的總面積的比率。根據本發明的DPS基於該二苯碸加雜質的總LC峰面積可以包括多於0.03面積％、或高於0.1面積％、或高於0.5面積％、或甚至高於1.0面積％的一種或多種低聚(芳基醚酮)。另一方面並且在某些低聚(芳基醚酮)如帶有羥基或離子化端基的低聚(芳基醚酮)對PAEK的合成有害的程度上，有益的是將低聚(芳基醚酮)的量總體上限制在低於5面積％的量值，更優選地低於4面積％、仍更優選地低於3面積％並且最優選地低於2面積％。另一方面，因為其他低聚(芳基醚酮)僅具有非常有限的影響、基本上沒有影響或者甚至根本沒有負面影響，如具有化學式(7)至(11)的這些低聚(芳基醚酮)，所以本領域普通技術人員將有利地不必努力地特別去除這些低聚(芳基醚酮)。因此，根據本發明的DPS基於該二苯碸加雜質的總LC峰面積優選地包括多於0.03面積％、更優選高於0.1面積％、還更優選高於0.5面積％並且最優選地高於1.0面積％的一種或多種選自下組的低聚(芳基醚酮)，該組的組成為：環狀的低聚(芳基醚酮)、具有氫端基(-H)特徵的低聚(芳基醚酮)、具有苯基醚端基(-O-Ph)特徵的低聚(芳基醚酮)、以及具有氟端基特徵的低聚(芳基醚酮)。具體地說，根據本發明的DPS基於該二苯碸加雜質的總LC峰面積優選地包括多於0.03面積％、更優選高於0.1面積％、還更優選高於0.5面積％並且最優選地高於1.0面積％的一種或多種選自下組的低聚(芳基醚酮)，該組的組成為：具有化學式(7)至(11)的低聚(芳基醚酮)，更特別地，該組的組成為具有化學式(7)、(8)和(11)的低聚(芳基醚酮)。除此以外，根據本發明的DPS基於該二苯碸加雜質的總LC峰面積優選地包括多於0.01面積％、更優選高於0.03面積％、還更優選高於0.1面積％並且最優選地高於0.3面積％的一種或多種環狀的低聚(芳基醚酮)、特別是具有化學式(8)至(10)的環狀低聚(芳基醚酮)、更特別地是具有化學式(10)的環狀低聚(芳基醚酮)。本段落中引用的任何低聚(芳基醚酮)或任何一組低聚(芳基醚酮)的量可以或者低於5面積％、或者低於4面積％、或者低於3面積％、或低於2面積％。滿足了以上列出的至少一項雜質限度(最大容許含量/純度標準)的根據本發明的DPS可以包括至少一種低沸點萃取溶劑。它優選地包含小於1wt％、更優選小於0.5wt％、最優選小於0.2wt％的這種低沸點的萃取溶劑。滿足了以上列出的至少一項雜質限度(最大容許含量/純度標準)的根據本發明的DPS可以包括至少一種從二苯碸的熱降解產生的有機或無機雜質。它優選地包含小於3面積％、更優選小於2面積％的此類雜質。本發明部分地涉及DPS的純化及其純化產品的用途。二苯碸(DPS)是一種具有高熔點(125℃-129℃)的高沸點溶劑(在大氣壓下b.p.＝389℃)。目前，在DPS中某些雜質的存在要求使用特殊構成的材料用於回收操作或熔融階段的儲存以限制腐蝕。此外，諸位發明人已經發現DPS中的某些雜質對於在其中生產的PAEK的特性有不利的影響，這些特性包括顏色、熔體穩定性、分子量、結晶性等等，這些雜質的影響程度取決於該聚合反應進行時的濃度。優選地，該聚合反應是以DPS溶劑與製備的聚合物之比為至少1.45kgDPS/kg製備的聚合物來進行，更優選地是1.50kg/kg製備的聚合物。優選地，所使用的DPS溶劑的量不大於2.60kgDPS/kg聚合物。更優選地，DPS的用量不大於2.50kg/kgDPS/kg製備的聚合物。在大量研究之後，已經確定新的和回收的/再循環的/再使用的DPS二者在被純化以滿足以下雜質限度(最大容許含量/純度標準)中的至少一項、優選地兩項或者更多項、並且最優選地全部項時避免了以上鑑定的關於PAEK特性的問題(以下純度標準表格示出了所識別的雜質的最大容許水平、以及受影響的PAED特性的非窮盡的清單)：這些鑑定出的最大容許限度包括從零到(並且包括)該最大容許含量的全範圍的值、以及在這個範圍內如同所寫出的所有的值和子範圍。在上表中以及在此存在的任何地方，ppm和wt％是基於二苯碸的總重量(即，100％純的DPS+所有存在的雜質)並且面積％代表所涉及的雜質的GC峰面積佔該二苯碸的所有GC峰的總面積的比率。總體而言，色譜數據是以檢測器響應值(y軸)對停留時間(x軸)的一個圖來表示的。這提供了一種樣品的峰譜圖，代表了在樣品中存在的、在不同時刻從該柱中洗出的分析物。如果這些方法條件是恆定的則可以用停留時間來鑑定分析物。同樣，峰的圖案對於處於恆定條件下的樣品而言將是恆定的並且可以鑑定分析物的複雜混合物。然而，在最現代的應用中，將GC連接到一臺質譜儀或能夠鑑定峰所代表的分析物的類似檢測器上。一個峰下的面積與存在的分析物的量是成比例的。通過使用數學積分函數來計算該峰的面積，可以確定原始樣品中一種分析物的濃度。在最現代的系統中，使用計算機軟體來繪圖並對峰積分。對於有可能存在多於一種異構體的有機雜質(單甲基二苯碸和一氯二苯碸)，這種雜質要求涉及所有這些雜質異構體的總濃度。單甲基二苯碸(所有異構體的總和)有利地存在的量值為小於0.2面積％(限度α)、優選地小於0.18面積％、更優選小於0.14面積％、還更優選小於0.1面積％並且最優選地小於0.08面積％。一氯二苯碸(所有異構體的總和)有利地存在的量值為小於0.08％(限度β)、優選地小於0.07面積％、更優選小於0.06面積％、還更優選小於0.05面積％並且最優選地小於0.04面積％。鈉有利地存在的量值為小於55ppm(限度γ)、優選地小於50ppm、更優選小於40ppm、還更優選小於30ppm並且最優選地小於25ppm。鉀有利地存在的量值為小於15ppm(限度δ)、優選地小於14ppm、更優選小於12ppm、還更優選小於10ppm並且最優選地小於8ppm。鐵有利地存在的量值為小於5ppm(限度ε)、優選地小於4ppm、更優選小於3ppm、還更優選小於2ppm並且最優選地小於1ppm。殘餘酸度有利地存在的量值為小於2.0μeq/g(限度ζ)、優選地小於1.8μeq/g、更優選小於1.6μeq/g、還更優選小於1.4μeq/g並且最優選地小於1μeq/g。水有利地存在的量值為小於0.1wt％(限度η)、優選地小於0.09wt％、更優選小於0.08wt％、還更優選小於0.07wt％並且最優選地小於0.06wt％。二苯硫醚有利地存在的量值為小於2wt％(限度θ)、優選地小於1.6wt％、更優選小於1.2wt％、還更優選小於0.8wt％並且最優選地小於0.4wt％。25℃下在丙酮中20wt％溶液的APHA值有利地是小於50(限度ι)、優選地小於45、更優選小於40、還更優選小於35並且最優選地小於30。總氯含量有利地是小於120ppm(限度κ)、優選地小於115、更優選小於110、還更優選小於105並且最優選地小於100。在一個優選實施方式中，該DPS是純的，其方式為它滿足以上指出的幾種雜質限度(最大容許含量/純度標準)的以下這些組中的一組或多組：1.)單甲基二苯碸(所有異構體的總和)、一氯二苯碸(所有異構體的總和)、殘餘酸度、水2.)鈉、鐵、二苯硫醚、25℃下在丙酮中20wt％溶液的APHA3.)鈉、鉀、鐵、二苯硫醚、25℃下在丙酮中20wt％溶液的APHA換言之，根據本發明的DPS優選地滿足以上描述的α和β限制、更優選地滿足以上描述的α、β和ζ限度、還更優選地滿足以上描述α、β、ζ和η的限度。它還優選地滿足以上描述的γ和ε限度，更優選地滿足以上描述的γ、ε和θ限度，還更優選地滿足以上描述的γ、ε、θ和ι限度，並且最優選地滿足以上描述的γ、ε、θ、ι和δ限度。同樣在一個優選實施方式中，根據本發明的DPS具有最小量存在的二苯硫醚(λ限度)，而也滿足以上雜質限度。根據本發明的二苯碸優選地包含多於0.0025、更優選地多於0.005、還更優選地多於0.01、0.05、0.1、並且最優選多於0.2wt％的二苯硫醚。另一方面，它有利地包含小於2.0wt％、優選地小於1.8wt％、更優選小於1.6wt％、還更優選小於1.4wt％並且最優選地小於1.2wt％的二苯硫醚。根據本發明的DPS滿足以上描述的α至λ雜質限度中的至少一項，它優選地滿足以上描述的α至λ雜質限度中的至少兩項、更優選至少三項、還更優選地至少四項、並且最優選是至少五項。當根據本發明的DPS滿足以上描述的α至λ雜質限度中的幾乎全部或甚至全部時，獲得了優異的結果。該根據本發明的高純DPS事實上可以看成是包括純DPS以及任選地一種或多種雜質的一種物質組合物。因此，該根據本發明的高純DPS的GC色譜圖包括一個與純DPS相關的主峰以及任選地一個或多個與該任選地一種或多種雜質相關的更小的峰。在純化新的以及用過的DPS的過程中可以使用任何溶劑純化方法以便滿足以上的一項或多項純度標準。此類技術包括蒸餾、液相及氣相色譜、在矽石或其他固體介質上的吸附和/或吸收、離子交換技術、萃取、(重)結晶、沉澱等等。可以使用此類方法的組合。本領域普通技術人員知道如何測量、並且能夠測量以上指出的存在於純化的DPS中的雜質的量，以便確定是否已經滿足了一種給定雜質的本發明最大容許含量。使用此類技術來純化用過的以及新的DPS是本領域的慣例，如同對所指出的雜質的測量。因此，鑑於在此的披露內容，本領域普通技術人員可以純化根據本發明的DPS、可以提供純化的DPS、並且可以提供滿足了以上一項或多項純度標準的純化的DPS。關於已經在PAEK的製備中使用的回收的/再循環的/再使用的DPS，根據本發明的DPS的回收典型地涉及從包含以下各項中的至少一種的DPS混合物中分離DPS：至少一種低沸點有機溶劑，水，一種或多種無機鹽像氯化物、氟化物和碳酸鹽，殘餘的一種或多種單體，以及殘餘的一種或多種低聚(芳基醚酮)。這種DPS混合物在下文中稱為「DPS溶液」或簡稱為「萃取物」。典型地，這些萃取物中的水含量在0.5wt％與15wt％之間。在一個典型的實例中，一種DPS萃取物是在PAEK的製備中如下得到的。在聚合反應結束時將反應混合物(包括DPS、PAEK、鹽、氟化的單體、低聚(芳基醚酮)等)通過冷卻進行固化並研磨至目標粒度。平均粒度(D50)的一個優選範圍是在100與2500μm之間、更優選在200與2000μm之間。然後通過用一種低沸點有機溶劑(丙酮、甲醇、乙醇、氯苯、二甲苯或它們的混合物)萃取來將反應溶劑DPS從該聚合物中分離出來。該低沸點有機溶劑可以是新的或再循環的。可以用該有機溶劑以及DPS、氟化的單體以及低聚(芳基醚酮)部分地萃取該反應混合物中存在的鹽。這些萃取物還包含水，該水存在於用於萃取的低沸點溶劑中和/或因為之前的用水洗滌的步驟而存在於該反應混合物中。該萃取過程可以在室溫下或者在高於室溫的溫度下進行，例如在該低沸點有機溶劑的沸點下進行。然後可以將如此分離的PAEK和鹽用另一種溶劑、水或其混合物進行洗滌，以便萃取剩餘的水、低沸點有機溶劑、鹽、化學物……至最終導致獲得該PAEK。用於純化DPS溶液的本發明的低溫方法總體上涉及從該溶液中分離出固體二苯碸，在該溶液中該二苯碸的溶解度優選地在純化進行的溫度下是等於或低於1.5wt％、更優選地等於或低於1.2wt％、還更優選地等於或低於1wt％。為了將這些有機雜質保持在溶液中，該DPS的溶解度優選地等於或高於0.02wt％、更優選地高於0.05wt％、還更優選地高於0.08wt％並且最優選地高於0.12wt％。因此在這個溶液中DPS的溶解度優選是0.05wt％-1.5wt％，包括其間的所有值以及自範圍，如0.06wt％、0.1wt％、0.5wt％、0.55wt％、0.7wt％、0.9wt％、1.2wt％、0.6wt％-1.3wt％等。根據本發明可以使用不同的途徑，各自單獨地或組合地採用：1.將一種非溶劑加入該溶液中、或更優選地將該溶液加入一種非溶劑中。一種非溶劑是在其中DPS的溶解度在純化進行的溫度下低於10wt％、典型地低於5wt％的一種溶劑。非溶劑包括水、甲醇、乙醇等以及它們的混合物。將該非溶劑/溶液之比選擇為使得DPS在純化溫度下的最終溶解度優選地低於1.5wt％。這個操作優選地在劇烈攪拌下進行。本領域的普通技術人員所熟知的沉澱程序和設備的例子可以在「CrystallizationandPrecipitation」(結晶和沉澱)，J.Mullin，「Ullmann’sEncyclopediaofIndustrialChemistry」(烏爾曼化工百科全書)，OnlineEd.(在線版)2005中找到。2.通過一種低溫蒸發方法去除該溶液中所含低沸點有機溶劑的一部分(低於150℃，實際溫度取決於該低沸點溶劑的沸點。蒸發步驟有利地在低於大氣壓的壓力下完成)，在此之後或之前添加一種非溶劑以達到以上指出的溶解度限制(即，0.05wt％-1.5wt％)。這可以例如在一種攪拌的容器中或本領域普通技術人員已知的其他裝置中完成。蒸發技術的例子可以在「Evaporation」(蒸發)，R.Billetin「Ullmann’sEncyclopediaofIndustrialChemistry」，onlineEd，2005中找到。為了限制有機雜質的熱降解以及設備的腐蝕，對於低溫蒸發過程而言一種薄膜蒸發器是優選的。一種攪動膜蒸發器是尤其優選的。薄膜蒸發器具有低停留時間以及產物一側上低的壁溫的優點。停留時間取決於所要進行的分離。薄膜蒸發器中的停留時間可以低至幾秒鐘。優選的停留時間是短於15小時、優選地短於10小時。這可以在例如一種刮板式薄膜蒸發器中進行。可替代地，該低溫蒸發過程可以在真空下完成。更優選地，該低溫蒸發過程可以在真空下在刮板式薄膜蒸發器中進行。3.將該溶液冷卻到DPS在該溶液中的溶解度低於1.5wt％，優選在0.05wt％-1.5wt％範圍內的一個溫度。當該溶液最初處於高於室溫的溫度下，例如帶有低沸點有機溶劑像氯苯、對二甲苯等等時，這是優選的。當然，也可以使用方法1至3的任何組合。以上描述的本發明的低溫回收操作優選地在150℃或更低的溫度下進行，更優選是在120℃或更低、還更優選地100℃或更低、並且最優選地70℃或更低，包括140℃、130℃、111℃、100℃、90℃、65℃、55℃、45℃、32℃、25℃、20℃、10℃、0℃等以及在其之間的所有的值和子範圍。以上描述的本發明的低溫回收操作優選地在高於-10℃、優選地高於0℃的溫度下進行。這些低溫方法1-3優選地不涉及DPS的蒸餾。因此本發明的另一方面涉及一種用於從PAEK的製備中所得到的二苯碸溶液中分離一種固體二苯碸的方法，其中，將該二苯碸在所述溶劑中的溶解度通過以下方式降低至等於或低於1.5wt％的水平：a)將一種非溶劑加入該溶液中；或者b)將該溶液加入一種非溶劑中；或者c)通過一種低溫蒸發方法來去除該溶液中存在的一部分低沸點有機溶劑，在此之前或之後將一種非溶劑加入該溶液中；或者d)冷卻該溶液；或者e)a)、b)、c)和d)中兩項或更多項的一種組合。以上這些方法提供的固體DPS可以通過任何方法(包括過濾、離心等等)從該溶液中分離出。這種分離優選地在150℃或更低的溫度下進行，更優選是在120℃或更低、還更優選地100℃或更低、並且最優選地70℃或更低，包括140℃、130℃、111℃、100℃、90℃、65℃、55℃、45℃、32℃、25℃、20℃、10℃、0℃等以及在其之間的所有的值和子範圍。這種分離優選地在高於-10℃、優選地高於0℃的溫度下進行。所得的固體DPS可以包含未反應的二滷化單體(見第2頁的結構的實例)，例如4，4』-二氟二苯甲酮或1，4-雙(4』-氟苯甲醯基)苯、1，3-雙(4』-氟苯甲醯基)苯單體，取決於該DPS溶液中的含量以及選擇的方法。經濟上有利的是能回收一部分未反應的氟化單體。所得到的固體DPS可以包含以上描述的低聚(芳基醚酮)。在這種分離之後，如希望的話可以將分離出的DPS固體進一步純化。因為在這個階段已經去除了最有腐蝕性的雜質，所以這個二級純化可以在高溫或低溫下進行，例如通過用一種非溶劑進行洗滌、在高溫下溶解於一種溶劑中並且在低溫下重結晶、優選地在真空下蒸餾等等。根據本發明，當在純化過的DPS中製備一種PAEK時，所製備的聚合物典型地具有工業上有用的分子量(例如30℃下在甲磺酸中的特性粘度ηint＞0.62dl/g)以及低的顏色。該顏色總體上是通過L*、a*、b*值表徵的，這些值是CIE(國際照明委員會)於1976年定義的三色坐標(K.Nassau，「Kirk-OthmerEncylopediaofChemicalTechnology」(柯克·奧思默化工百科全書)中，2004，第7章，P303-341)。這三個基礎坐標代表顏色的亮度(L*，L*＝0給出黑色並且L*＝100表示白色)，其位置在紅/品紅與綠色之間(a*，負值表示綠色而正值表示品紅)並且其位置在黃色與藍色之間(b*，負值表示藍色且正值表示黃色)。L*是根據ASTME308使用D65光源測量的。在根據本發明的純化的DPS中製備的PAEK具有一種顏色，如在USSN60/955,042(將其通過引用結合在此)中定義的，即，一個壓縮模製的基板(2.5mm厚、通過在370℃下壓縮模製而得到)具有在D65光源下以10°的角度測得的以下L*、a*、b*值：L*＞90-17*(ηint)，優選地L*＞95-17*(ηint)a*在-1與+3之間b*在+5與+20之間。在此在一個優選實施方式中，滿足了以上列出的雜質限度(最大容許含量/純度標準)中至少一項的本發明的DPS在其中包括至少一種氟化的單體、優選是在PAEK的製備中有用的一種氟化的單體，如4，4』-二氟二苯甲酮、1，4-雙(4』-氟苯甲醯基)苯、1，3-雙(4』-氟苯甲醯基)苯等等。所述氟化的單體優先選自下組，其組成為：以上描述的化學式(1)至(6)。這一種或多種單體的量不受限制、並且可以是範圍從例如0.005wt％-5wt％，包括大於和小於這些端點二者、以及在這個示例性範圍之間的所有量值。殘餘氟化單體的量可以通過氣相色譜法(GC)或通過液相色譜法(LC)來確定，如在以下實例中描述的。根據本發明的DPS優選地包含多於0.005wt％、更優選地多於0.05wt％、還更優選地多於0.5wt％、並且最優選多於1wt％的此類單體。另一方面，它優選地包括少於5wt％、更優選少於4.5wt％、還更優選少於4wt％、並且最優選少於3.5wt％。在此在一個優選實施方式中，滿足了以上列出的至少一項雜質限度(最大容許含量/純度標準)的本發明的DPS在其中包括至少一種低聚(芳基醚酮)，如在結構(7)至(11)中描述的那些。這些低聚(芳基醚酮)可以如實例中描述的通過LC來檢測。此類低聚(芳基醚酮)的量值不受限制、並且可以是例如範圍從0.03面積％至3面積％，如在實例中測得的。低聚(芳基醚酮)的量優選高於0.03面積％、更優選高於0.1面積％、還更優選高於0.5面積％、並且最優選高於1.0面積％。另一方面，低聚(芳基醚酮)的量優選是低於5面積％、更優選低於4面積％、還更優選低於3面積％、並且最優選低於2面積％。本發明的另一方面涉及一種用於在包含以上描述的本發明的DPS的溶劑中製備聚(芳基醚酮)的方法。本發明的一個相關方面涉及以上高純DPS在製造PAEK的方法中的用途。PAEK可以由多種起始材料製備，例如通過親核的路徑或親電子的路徑。本領域中一種眾所周知的親核方法包括使至少一種雙酚和至少一種二滷代苯型化合物(對於該二-單體的路徑)或至少一種滷代苯酚化合物(對於該一-單體的路徑)的總體實質上等摩爾的混合物起反應。這種親核路徑一般在鹼金屬碳酸鹽的存在下於DPS中進行，經常是在惰性氣氛中並且經常是在接近該聚合物沸點的溫度下。該鹼金屬碳酸鹽優選地包括具有某一粒度分布的顆粒碳酸鈉，如在下面的實施方式(E)中限定的。實施方式(E)在本發明的一個優選實施方式(E)中，該用於製備聚(芳基醚酮)的方法是一種通過芳香族親核取代而如下進行的方法：-在一種包含二苯碸的溶劑中，其中所述二苯碸滿足以上限定的雜質限度中的至少一項，並且-在顆粒碳酸鈉的存在下，其中所述顆粒碳酸鈉具有如下的粒度分布：D90≥45μm並且D90≤250μm並且D99.5≤710μm。如在此使用的，表示為Dxx≤Yμm的碳酸鈉粒度分布是指直徑小於或等於Yμm的碳酸鈉顆粒在樣品中按重量計的百分比(xx％)。一方面，根據實施方式(E)，避免了「太細」的Na2CO3，因為它值得注意地可以導致難以處理的低堆密度的產品以及難以控制的合成反應動力學。對此，本申請人發現具有D90≥45μm的Na2CO3是有益的。另一方面，根據實施方式(E)，還要避免包含某個量值的「大的」顆粒、尤其是「非常大的」顆粒(即，典型地約710μm或更大)的Na2CO3，因為它值得注意地可以減慢聚合速率、或者要求使用不希望的高量值的K2CO3或其他更高級的鹼金屬碳酸鹽(以固定的Na2CO3量)；包含某一量值的「大的」顆粒、尤其是「非常大的」顆粒的Na2CO3也可以導致具有差的運動稠度的聚合反應。對此，本申請人發現具有D90≤250μm以及具有D99.5≤710μm的Na2CO3也是有益的。根據實施方式(E)使用顆粒碳酸鈉提供了幾項益處，包括：能夠在不存在與水形成共沸混合物的共溶劑(如對二甲苯)時簡單地合成PAEK、並且由此製備不具有痕量殘餘共溶劑(此類共溶劑如對二甲苯一般是毒性的)的PAEK。在PAEK樹脂的合成中與水形成共沸混合物的共溶劑是本領域普通技術人員已知的、並且除了對二甲苯之外還包括氯苯、甲苯等等。根據實施方式(E)使用顆粒碳酸鈉還使之有可能製造出低顏度的更白的PAEK樹脂。根據實施方式(E)使用顆粒碳酸鈉還有益地產生了改進的運動稠度。優選地，根據實施方式(E)的這些碳酸鈉顆粒的D99.5為最多630μm，更優選地它是最多500μm；還更優選地它是最多425μm；最優選地它是最多355μm。優選地，根據實施方式(E)的這些碳酸鈉顆粒的D90為至少63μm，更優選地它是至少90μm；還更優選地它是至少112μm。優選地，根據實施方式(E)的這些碳酸鈉顆粒的D90為最多212μm；更優選地它是最多180μm；還更優選地它是最多150μm。在實施方式(E)的某些優選的子實施方式中，該碳酸鈉具有以下的粒度分布：-D99.5≤630μm、D90≤212μm並且D90≥45μm；或-D99.5≤500μm、D90≤212μm並且D90≥45μm；或-D99.5≤425μm、D90≤212μm並且D90≥45μm；或-D99.5≤630μm、D90≤180μm並且D90≥45μm；或-D99.5≤500μm、D90≤180μm並且D90≥45μm；或-D99.5≤425μm、D90≤180μm並且D90≥45μm；或-D99.5≤630μm、D90≤212μm並且D90≥63μm；或-D99.5≤500μm、D90≤212μm並且D90≥63μm；或-D99.5≤425μm、D90≤212μm並且D90≥63μm；或-D99.5≤630μm、D90≤212μm並且D90≥90μm；或-D99.5≤500μm、D90≤212μm並且D90≥90μm；或-D99.5≤425μm、D90≤212μm並且D90≥90μm。根據實施方式(E)的碳酸鈉的粒度分布可以通過機械篩分來確定。這種方法由於其簡單性、寬泛的可得性、以及優異的可重複性而受到青睞。機械篩分總體上是基於在一系列重疊的篩子上對這些不同部分的機械分離。這種分析可以部分地或完全地根據ASTME359-00(2005重審版)∈1進行，其全部內容通過引用結合在此。ASTME359-00(2005重審版)∈1涉及確切地在碳酸鈉上進行的不同測量，值得注意地是篩分析。該粒度分布有利地是用一種自動的機械式篩分裝置來測定的，如Ro-TapRX-29搖篩機(如W.S.TylerCompany出售的)。安裝在該搖篩機上的這些篩有利的是符合標準ISO3310-1或ASTME-11，優選符合具有方篩孔的金屬絲不鏽鋼圓形篩，其中金屬以200mm的直徑安裝。有利的是定期使用一種參照粉末對該裝置及其篩子進行檢查；控制頻率應該令人希望地儘可能地高以便及早檢測任何偏差，如對於受損的篩孔有可能產生的。典型地，它是如下進行的：將這些篩子按從開孔篩目上到下遞減的順序進行重疊並組裝；用分析天平對有待研究的粉末的固定重量量值進行稱重並且將其放置在最寬的篩子的頂部；通過搖動該篩分機器，將該粉末材料傳輸通過這些不同的篩子；將這個篩分操作運行固定的時間；用分析天平對這些篩子上的殘餘物稱重並將其算術地與材料的初始重量相關聯。值得注意地D90和D99.5值可以由殘餘重量計算出。這種計算一般是如下進行：1)計算每個篩子上殘留的試驗樣品的重量百分比2)表示出穿過各個篩子的重量百分比並進行累計可以將這些結果顯示在一個圖上，其中Y坐標代表一個特定篩子上殘留的累積重量百分比。X坐標對應於篩子尺寸。一個特定篩子的Y值可以如下計算：用該篩子上殘留的顆粒重量加上它上面的所有更大篩子上殘留的顆粒重量並用這個總和除以該樣品的總重量。這些篩子可以是具有200mm直徑的ISO3310-1或ASTME-11試驗篩子，值得注意地由LAVALLABInc出售。適當的某一組篩子由八個具有200mm直徑、具有以下開口尺寸或ASTM開孔名稱的ISO3310-1或ASTME-11試驗篩子構成：1000μm(ASTMNo.18)、500μm(ASTMNo.35)、250μm(ASTMNo.60)、180μm(ASTMNo.80)、125μm(ASTM(No.120)、90μm(ASTMNo.170)、63μm(ASTMNo.230)以及45μm(ASTMNo.325)。在該篩分分析結束時，可以計算出在各個篩網上獲取的重量分數。因此尺寸為xi的i號篩上的分量Φi為：φi=wiΣi=1nwi]]>其中wi是在i號篩樣品重量上收集的粉末的重量因此尺寸xt以下的百分比Pt定義為：Pt=Σi=1t-1φi]]>要得到累積的曲線，可以將尺寸xt以下的百分比Pt對比xt繪製成曲線圖。該曲線可以通過在各個點中考慮以下斜率來建立：(dPdx)x=xt=φtxt+1-xt]]>3)測定Dz值(0＜z＜100)，例如測定D90和D99.5Dz定義為對於P＝z/100(即該樣品的zwt％位於尺寸Dz以下)的曲線的橫坐標。D90定義為對於P＝0.90(即該樣品的90wt％位於尺寸D90以下)的曲線的橫坐標。D99.5定義為對於P＝0.995(即該樣品的99.5wt％位於尺寸D99.5以下)的曲線的橫坐標。用於測量顆粒Na2CO3的粒度分布、特別是D90和D99.5的示例性方法裝置：-能夠將水平面內的組合移動以及沿著垂直軸上的振動傳遞給一堆重疊篩子的機械篩分裝置(所用裝置：RO-TAPRX-29Model或等效物，每分鐘278次水平旋轉以及150次敲打)-多個系列的圓形篩子，具有方篩孔的金屬絲不鏽鋼，金屬以直徑200mm安裝，符合NFISO3310-1標準並且使用參照粉末定期檢查。篩子按開口篩目遞減的順序重疊(尺寸以μm計)：1000μm、500μm、250μm、180μm、125μm、90μm、63μm以及45μm。-分析天平，精確度0.01g。方法：-試驗樣品：70g粉末，稱重到0.01g。-轉移這堆篩子上的試驗樣品並將其放在該裝置中-篩分15分鐘。-稱重各個篩子的含量，至0.01g。計算：計算每個篩子上殘留的試驗樣品的重量百分比。表示出穿過各個篩子的重量百分比並進行累計。通過圖形內插來確定相對於90％以及99.5％累積重量百分比(D90，D99.5)的篩目開口。根據實施方式(E)使用的碳酸鈉的粒度分布有利的是在這樣一種樣品上測定的：該樣品代表了在所述方法中使用的全部碳酸鈉。為了實現適當的取樣，普通技術人員將有利地依賴於所有以下那些取樣建議：它是常識的一部分並且在不同的百科全書中廣泛地進行了描述，包括但不限於「Sampling」(採樣)，Reg.Davies，「Kirk-OthmerEncyclopediaofChemicalTechnology」中，onlineEd.2000，其全部內容通過引用結合在此。因為碳酸鈉可以被視為一種自由流動的粉末，所以優選將使用適合於儲存的自由流動粉末的取樣程序。碳酸鈉是廣泛可商購的，或者以緻密碳酸鈉或者以輕質碳酸鈉的形式。輕質碳酸鈉、也稱為輕質蘇打灰，如根據ISO903標準測量的，總體上具有在0.48kg/dm3與0.65kg/dm3之間的自由流動的密度。緻密碳酸鈉、常稱為緻密蘇打灰，如根據ISO903標準測量的，總體上具有從0.90kg/dm3到1.20kg/dm3的自由流動的密度。總體上，這些可商購的緻密碳酸鈉或可商購的輕質碳酸鈉均不具有實施方式(E)所要求的粒度分布。而且，如下面將解釋的，尋求獲得一種具有適當粒度要求的碳酸鈉的普通技術人員很容易得到它。具有本實施方式(E)所要求的粒度分布的緻密碳酸鈉值得注意地可以通過對所具有的粒度分布不符合實施方式(E)的緻密碳酸鈉進行適當研磨和/或篩分來得到。就緻密碳酸鈉而言，包括至少一個研磨步驟、之後跟隨有至少一個篩分步驟的方法是優選的。作為適當的研磨機，值得注意地可以提及噴射磨機，如螺旋狀噴射磨機、橢圓形管式噴射磨機、反向噴射磨機(counterjetmills)、流化床式噴射磨機，以及值得注意地可以使用球式和盤式噴射磨機。作為適當的篩子，值得注意地可以引用710μm、630μm、500μm、400μm、300μm、250μm、200μm、150μm以及125μm的篩子。具有實施方式(E)所要求的粒度分布的輕質碳酸鈉也可以通過對粒度分布不符合實施方式(E)的輕質碳酸鈉進行適當研磨和/或篩分來得到。然而，就輕質碳酸鈉而言，不含任何研磨步驟的方法是優選的；此類方法可以包括或不包括一個篩分步驟。用於獲得粒度分布不符合實施方式(E)的輕質碳酸鈉的一種特別優選的方法包括在以下詳細列出的不同批次的一個或多個等級的可商購輕質碳酸鈉之中選擇所述輕質碳酸鈉。本申請人確定了來自不同來源的眾多批次的可商購的(未研磨的)輕質碳酸鈉的粒度分布，並且觀察到在所有這些批次之中沒有一種具有低於45μm的D90；事實上，它們的D90的通常範圍經常是從約100μm至約250μm，即，這些批次通常符合根據本發明的實施方式(E)對於D90所列出的要求。關於這些可商購的輕質碳酸鈉的D99.5，本申請人出人意料地觀察到，它從一個批次到另一個批次的可變性是非常高的，包括在考慮以較短的時間間隔由同一製造商在相同工廠中生產的這些批次；由此明智地推論出，這種可變性可以就其自身利益加以利用，因為在所生產的這些批次之中，某些具有適當的粒度要求，而同一商品級的某些其他批次具有高於710μm的D99.5、不符合本發明的實施方式(E)。在所測試的碳酸鈉之中，值得注意地在Dombasle或Rosignano工廠中生產的L碳酸鈉是特別有吸引力的，因為這一商品級的相當高的部分是由符合本發明的批次所形成的；因此，本申請人可以非常容易地識別出適合於根據本發明的實施方式(E)使用的適當批次。由滿足實施方式(E)的要求的碳酸鈉粉末的使用而產生的一個重要的且出人意料的益處是它允許人們限制有待在PAEK的製備中使用的碳酸鉀、以及更概括地說是任何其他更高級鹼金屬碳酸鹽的量。作為除碳酸鉀之外的更高級的鹼金屬碳酸鹽，特別地可以提及碳酸銣和碳酸銫。因此，根據實施方式(E)，A/Na的摩爾比(其中A代表K、Cs或Rb或它們的任何組合)可以是最多0.050molA/molNa、優選地最多0.020molA/molNa、並且更優選地最多0.010molA/molNa。在一個尤其出人意料的具體子實施方式中，A/Na的摩爾比等於0(即，該親核取代在不存在K、Cs和Rb時發生)。在另一個子實施方式中，A/Na的摩爾比儘管被維持在低水平(例如，符合以上列出的具體上限)是高於0、優選為至少0.001molA/molNa、更優選至少0.002molA/molNa並且還更優選地至少0.003molA/molNa。不像該碳酸鈉的粒度分布，碳酸鉀(當存在時)的粒度分布是不重要的，但當使用一種非常精細研磨的碳酸鉀時可能觀察到就聚合動力學而言稍有另外的改進。本發明的又一方面涉及通過以上描述的方法可獲得的一種PAEK。在實施方式(E)的一個具體的子實施方式中，該用於製備聚(芳基醚酮)的方法進一步滿足根據之前描述的實施方式(D)得到滿足的技術限制。該PAEK優選地是PEK或PEEK。以上對本發明的書面說明書提供了用於製造和使用它的一種方式和方法，這樣使得本領域的任何普通技術人員能夠製造和使用它，具體地對於所附的權利要求的主題提供了這種可實施性，這構成了原始說明書的一部分並且包括以下優選實施方式：如在此所使用的，短語「選自下組，其組成為」、「選自」以及類似表述包括了所指明的材料的混合物。除非另外確切地指出，在此使用的術語如「包括」等等是開放性術語，意思是「至少包括」。在可以使用但並非將本發明限制在所列出的特定的材料、等等的那些材料實例之前使用了如「可以提及」等的短語。在此提及的所有引用文件、專利、申請、試驗、標準、文件、公開物、文冊、文本、文章、等等通過引用結合在此。當提及一個數值限制或範圍時，兩個端值被包括在內。同樣，在一個數值限制或範圍內的所有的值和子範圍均確切地包括在內，如同將其明確寫出。以上給出的說明是要使本領域的普通技術人員能製造和使用本發明，並且是在具體應用及其要求的背景下提供的。對於本領域的普通技術人員來說，對優選實施方式的不同修改是易於看清的，並且在此所定義的屬類原則可適用於其他實施方式和應用而無須背離本發明的精神和範圍。因此，本發明並非旨在被局限於所示出的實施方式，而是要符合與在此所披露的原則和特徵相一致的最寬範圍。就此而言，從寬的範圍考慮，本發明的某些實施方式可能並未示出本發明的每個優點。實例如以上指出的，本領域普通技術人員知道如何測量、並且能夠測量以上指出的存在於DPS中的雜質的量，以便確定是否滿足了一種給定雜質的本發明最大容許含量。然而，在測量方法中存在矛盾時，按以下方法為準。二苯碸中的酸度或鹼度分析將大致3g的二苯碸樣品稱重到最接近0.1mg，並且加入一個空的玻璃滴定容器中。添加55ml高純度的二氯甲烷，接著向同一滴定容器中添加5.00ml等分部份的摻加溶液，該摻加溶液每升包含六滴的37％鹽酸。然後將該容器連接到包含滴定管尖端、pH電極、以及磁攪拌器的滴定計池組件中。然後將該容器用不含二氧化碳的氮氣吹掃5-7分鐘。在持續氮氣吹掃的同時，用1∶12的甲醇∶甲苯中0.025N氫氧化四丁基銨來滴定該容器內含物，並且測量達到強酸終點所要求的滴定劑體積。使用這些相同參數進行一個空白滴定，除了省略該樣品之外。使用以下方程來計算結果：酸度＝((VS1-VB1)*N*100000)/W，單位是微當量/克樣品其中VS1是在滴定樣品溶液時達到強酸/鹼等效點所要求的滴定劑的量(以ml計)並且VB1是在僅滴定空白溶液時達到強酸/鹼等效點所要求的滴定劑的量(以ml計)，並且N是該氫氧化四丁基銨滴定劑的當量濃度。如果酸度是負值，則該樣品包含鹼性物質。二苯碸中鈉、鉀、和鐵的測定通過該樣品的灰化、之後通過電感耦合等離子體原子發射光譜而測量元素濃度來測量二苯碸中鈉、鉀和鐵的濃度。用分析天平將近似3g的二苯碸樣品稱到多個鉑坩堝中。對每個樣品加入兩滴濃縮的痕量金屬等級的硫酸並將這些坩堝放在設定為250℃的馬弗爐中。在該二苯碸蒸發之後，將爐溫升高至525℃持續1小時以去除任何有機殘餘物。通過向坩堝中加入1ml的濃鹽酸來溶解金屬性殘餘物並在50℃下加溫以溶解灰分。在加入5ml去離子水並且額外加溫之後，將坩堝內含物定量地轉移到一個25ml的容量瓶中，用去離子水稀釋至刻度並充分混合。然後對抗由確認的鈉、鉀、和鐵標準溶液通過ICP-AES對這些稀釋後溶液進行分析。在以下波長下監測感興趣的元素的發射：鈉：589.592nm；鉀：766.490nm並且鐵：238.204nm。用於該分析的等離子體條件是：等離子體輸入功率：1300瓦，等離子體氬氣流速：15升/分鐘，輔助氬氣流速：0.5升/分鐘，噴霧器流速：1.2升/分鐘，並且樣品流速：1.5毫升/分鐘。通過該ICP操作軟體由這些元素髮射線強度來計算這些樣品中的元素濃度。二苯碸中總氯的測定使用鑷子，將一個乾淨的幹的燃燒皿放在一個微量天平上，並將該天平歸零。稱量1mg的二苯碸樣品加入該舟皿中並將重量報告至0.001mg。將該燃燒皿以及樣品放在一臺ThermoElectronCorporationECS1200滷素分析儀的引入埠，並將該埠蓋住。將樣品重量輸入該儀器計算機的樣品重量區域。然後啟動樣品分析循環。樣品在氬氣與氧氣的混合物中被燒掉並且這些燃燒產物被該燃燒氣體流帶入一個滴定池中。由這種燃燒產生的氯化氫被吸收到來自該氣體流的池溶液中、並且用銀離子來電量地滴定。滴定結束時顯示總氯含量。二苯碸中水的測定根據ASTMD6869-03(KarlFisher)用以下參數來測定二苯碸中的水含量：吹掃烘箱溫度：100℃吹掃時間：1800秒樣品重量：1g，稱重到0.0001g校準：純水(本方法中的微毛細管方法)載氣：用分子篩4A乾燥過的氬氣載氣流速：100ml/min。蒸汽中的水通過KarlFisher體積滴定來進行分析。通過液相色譜法確定二苯碸中的二苯硫醚、殘餘氟化單體以及低聚(芳基醚酮)的濃度HPLC分析在一臺WatersAlliance2795LC儀器上使用SupelcoDiscoveryHSF525cmx4.6mm柱進行。分析條件為：流動相：乙腈/去離子水。梯度：60/40乙腈/水持續5分鐘，在另外10分鐘內增大至100％乙腈、在100％乙腈下持續5分鐘流速：1ml/分鐘注入體積：10μl檢測：254nm的UV通過將0.2gDPS溶解在10g乙腈中來製備樣品。使用一種低濃度的二苯硫醚以及單體標準物作為外部校準標準物(可商購)來確定二苯硫醚和殘餘單體的濃度。DPS的保留時間為6.2分鐘並且二苯硫醚的保留時間為10.7分鐘。4，4』-二氟二苯甲酮的保留時間為9.1分鐘。低聚(芳基醚酮)如在結構(7)、(8)和(11)中描繪的那些的保留時間是15.3、18.0和15.1分鐘。通過LC-MS(液相色譜法結合質譜法)對它們進行鑑別。通過這些峰的面積/DPS加雜質的總峰面積來估算它們在DPS樣品中的濃度。通過氣相色譜法確定二苯碸中的一氯二苯碸和單甲基二苯碸GC分析在一臺HP5890系列11氣相色譜儀上使用RestekRTx-5MS的15mx0.25mm內徑x0.25μm薄膜厚度的柱來進行。使用以下GC條件：氦氣流速：1ml/分鐘，注射器溫度：250℃FID溫度：250℃烘箱溫度程序：100℃保持1分鐘，30℃/分鐘至250℃，保持1分鐘總運行時間：14分鐘注入體積：1μl分流40∶1通過將0.2gDPS溶解在5ml丙酮中來製備樣品。單甲基二苯碸異構體的GC保留時間為8.0和8.1分鐘並且對於一氯二苯碸是8.2分鐘。這些雜質的身份通過對相同溶液進行GCMS來確定。雜質濃度引述為面積％，由GCFID峰面積來計算。當存在幾種異構體時，該濃度包括這些異構體的總和。丙酮中DPS的顏色(APHA)的確定在25℃將20g二苯碸溶解在80g丙酮中。所用的丙酮包含小於0.5wt％的水。該溶液的顏色通過與APHA刻度(ASTMD1209-00)中的Pt-Co標準進行比較來測量，對這種比較使用了GretagMacbethColorEyeCi5分光光度計。所用的空白為蒸餾水。最終聚合物的顏色測量在D65光源(1964CIE)下以10°的角度測量了一種模製的基板(2.5mm厚，通過在370℃/19.4巴下壓縮模製15分鐘然後在370℃/26.1巴下壓縮模製5分鐘而得到。為了確保完全結晶，在40分鐘時間內將該基板緩慢冷卻到室溫)的顏色。顏色測量值用CIE(國際照明委員會)在1976年定義的L*、a*、b*三色坐標來表示(K.Nassau，in「Kirk-OthmerEncyclopediaofChemicalTechnology」，2004，Chapter7，P303-341)。所有測量都是在GretagMacbethColorEyeCi5分光光度計上進行，該分光光度計具有三光束擴散/8」6」球形光學幾何形狀、10nm的通帶、360nm至750nm的光譜範圍。基板是直接在分光計的眼(eye)上測量的並且僅獲取一個讀數。該光源為D65(自然日光)。L*、a*、b*是根據ASTME308-06來測量的。未應用通帶校正。特性粘度在30℃下於無水甲磺酸中使用一個佳能-芬斯克黏度計(編號50)來測量特性粘度。使用推延至零濃度的固有粘度和比濃粘度的平均值。反應實例1至11在這些實例中使用的二苯碸由不同的公司供應：Proviron(比利時)、Sloss(美國)、WuhanZhengmao(中國)並且不經進一步純化即使用。這些樣品的分析根據所描述的分析方法進行。在一個500ml的4頸反應燒瓶中，該燒瓶裝配有攪拌器、N2進氣管、帶有一個插入反應介質中的熱電偶的克萊森接頭、以及帶有冷凝器和乾冰阱的一個迪安-斯達克分水器，引入127.82g具有下表1中定義的品質的二苯碸、28.5983g對氫醌(對氫醌可以典型地包含高達0.6％的水，這裡的重量是乾燥基重上的、即在對溼含量進行校正之後的對氫醌的重量)、以及57.2337g4，4』-二氟二苯甲酮(包含累計量最多1250ppm的2，4』-二氟二苯甲酮以及4-一氟二苯甲酮)。反應實例3和4在更稀的條件下進行，使用175.00g的二苯碸而非127.82g。在真空下將該燒瓶的內含物排空並且之後用高純度氮氣(包含小於10ppm的O2)填充。將這個操作重複兩次。然後將反應混合物置於恆定的氮氣吹掃條件(60ml/min)下。將該反應混合物緩慢加熱至150℃。在150℃下，通過一種粉末分散體將28.4259g的、具有的D90≥45μm、D90≤250μm並且D99.5≤710μm的幹Na2CO3以及0.1800g的幹的、非常精細研磨的K2CO3(D90＜45μm)的一個混合物經30分鐘加入該反應混合物中。在添加結束時，將該反應混合物以1℃/分鐘加熱至320℃。在320℃下50分鐘之後，向該反應混合物加入6.8203g的4，4』-二氟二苯甲酮(包含累計量最多1250ppm的2，4』-二氟二苯甲酮以及4-一氟二苯甲酮)同時對該反應器保持氮氣吹掃。5分鐘之後，向該反應混合物中加入0.4420g的氯化鋰。10分鐘之後，向該反應器中加入另外2.2734g的4，4』-二氟二苯甲酮(包含累計量最多1250ppm的2，4』-二氟二苯甲酮以及4-一氟二苯甲酮)並且將反應混合物在溫度下保持15分鐘。然後將反應器內含物從該反應器中倒入一個SS平鍋中並冷卻。將該固體打碎並在一個盤式磨碎機中研磨穿過一個2mm的篩網。用pH在1與12之間的丙酮與水的混合物將二苯碸和鹽從該混合物中萃取出。最後的洗滌水具有的pH在6與7之間。然後從該反應器中移除粉末並在120℃下於真空中乾燥12小時，給出了67-70g的白色粉末。實例1至5描述了高純度DPS在製備高質量PEEK中的用途。實例6至11是對比實例，示出了以下各項的不利影響：高的鈉和氯含量(6和7)高的鐵含量(7)高的殘餘酸度(8)高的單甲基二苯碸(9)高的一氯二苯碸和氯含量(10)高的水含量(11)。實例12-通過在玻璃器具中蒸餾來回收二苯碸以及它在PEEK反應中的用途通過對來自實例1的1300g反應混合物用5140g含7wt％水的丙酮進行萃取產生了一種混合物，該混合物含有81.1wt％的丙酮、12.2wt％的二苯碸水、6.1wt％的水、0.51wt％的4，4』-二氟二苯甲酮(單體)、650ppm的NaCl以及60ppm的KCl。該萃取物還包含一個確定量值的對氫醌鹽、低聚(芳基醚酮)等等。在一個10l的玻璃4頸圓底燒瓶中，該燒瓶裝配有一個機械攪拌器(由玻璃製成)、一個在玻璃熱電偶套管中的熱電偶、一個氮氣進氣管、一個帶有收集燒瓶的隔熱維格羅分餾柱，引入4.9kg以上描述的溶液。在大氣壓下，在55℃與63℃(液體溫度)之間收集丙酮。然後用氮氣將壓力增大至2.7巴，並將溫度升高至130℃。在柱頂部收集水。然後將壓力減小至76託並仍然將溫度升高至250℃-255℃。在柱頂部收集4，4』-二氟二苯甲酮與二苯碸的混合物。將壓力進一步減小至52託並在同一溫度下在柱頂部收集剩餘的二苯碸。以85％的產率(分離出251g)回收了二苯碸與4，4』-二氟二苯甲酮(0.57wt％)的最終混合物。因此得到的二苯碸的分析結果可以在表1的條目12中找到。使用所回收的溶劑(DPS)來如下製備PEEK：在一個500ml的4頸反應燒瓶中，該燒瓶裝配有攪拌器、N2進氣管、帶有一個插入反應介質中的熱電偶的克萊森接頭、以及帶有冷凝器和乾冰阱的一個迪安-斯達克分水器，引入128.55g具有下表1中定義的品質的二苯碸、28.5983g對氫醌(對氫醌可以典型地包含高達0.6％的水，這裡該重量是乾燥基重上的、即在對溼含量進行校正之後的對氫醌的重量)、以及56.5009g4，4』-二氟二苯甲酮(包含累計量最多1250ppm的2，4』-二氟二苯甲酮以及4-一氟二苯甲酮)。在真空下將該燒瓶的內含物排空並且用高純度氮氣(包含小於10ppmO2)填充。將這個操作重複兩次。然後將反應混合物放在恆定的氮氣吹掃條件(60ml/min)下。將該反應混合物緩慢加熱至150℃。在150℃下，通過一種粉末分散體將28.4259g的、具有的D90≥45μm、D90≤250μm並且D99.5≤710μm的幹Na2CO3以及0.1800g的幹的、非常精細研磨的K2CO3(D90＜45μm)的一個混合物經30分鐘加入該反應混合物中。在添加結束時，將該反應混合物以1℃/分鐘加熱至320℃。在320℃下50分鐘之後，向該反應混合物中加入6.8203g的4，4』-二氟二苯甲酮(包含累計量最多1250ppm的2，4』-二氟二苯甲酮以及4-一氟二苯甲酮)並且對該反應器保持氮氣吹掃。5分鐘之後，向該反應混合物中加入0.4420g的氯化鋰。10分鐘之後，向該反應器中加入另外2.2734g的4，4』-二氟二苯甲酮(包含累計量最多1250ppm的2，4』-二氟二苯甲酮以及4-一氟二苯甲酮)同時將反應混合物在溫度下保持15分鐘。然後將反應器內含物從該反應器中倒入一個SS平鍋中並冷卻。將該固體打碎並在一個盤式磨碎機中研磨穿過一個2mm的篩網。用pH在1與12之間的丙酮與水的混合物將二苯碸和鹽從該混合物中萃取出。最後的洗滌水具有的pH在6與7之間。然後從該反應器中移除粉末並在120℃下於真空中乾燥12小時，給出了66.54g的白色粉末。實例13：通過用一種非溶劑進行沉澱來回收二苯碸使用在實例12中用到的相同萃取物：包含81.1wt％的丙酮、12.2wt％的二苯碸、6.1wt％的水、0.51wt％的4，4』二氟二苯甲酮、650ppmNaCl以及60ppmKCl的混合物。在一個5000ml的裝配有機械攪拌器的2頸圓底燒瓶中引入2000g去離子水。在劇烈的機械攪拌下，向該燒瓶中加入1000g的上述萃取物。將該漿料在室溫下保持攪拌15分鐘。然後通過在布氏漏鬥上過濾來分離固體。液體中二苯碸的含量為0.13wt％。將固體再次引入燒瓶中並加入2000g去離子水。將該漿料在室溫下攪拌30分鐘。然後通過在布氏漏鬥上過濾來分離固體。將溼餅(159.8g)在真空(100託)和60℃下乾燥過夜。回收的二苯碸(114.5g，產率91％)的分析結果見於表1的條目13。將如此得到的DPS用在一個類似於實例11的聚合反應中，除了所回收的二苯碸的用量為131.77g並且新4，4』-二氟二苯甲酮的用量為53.2805g。結果可在表1的條目13中找到。實例14：通過用一種非溶劑進行沉澱、然後蒸發掉一部分低沸點溶劑來回收二苯碸通過對一種典型的聚合反應混合物進行萃取得到了一種混合物，該混合物包含81.1wt％的丙酮、12.2wt％的二苯碸、6.1wt％的水、0.51wt％的4，4』-二氟二苯甲酮、650ppmNaCl以及60ppmKCl。在一個5000ml的裝配有機械攪拌器的2頸圓底燒瓶中引入2000g去離子水。在劇烈的機械攪拌下，向該燒瓶中加入2,000g的上述萃取物。立即形成了一種固體沉澱物。然後將該反應燒瓶裝配一個蒸餾頂部件，並在攪拌下將該漿料加熱至56℃-63℃。當在柱頂部收集到923g丙酮時，將裝置切換至全回流條件並將漿料冷卻至室溫(23℃)。然後通過在布氏漏鬥上過濾來分離固體。液體中二苯碸的含量為0.10wt％。將固體再次引入燒瓶中並加入4,000g去離子水。將該漿料在室溫下攪拌30分鐘。然後通過在布氏漏鬥上過濾來分離固體。將溼餅(325.4g)在真空(100託)和70℃下乾燥過夜。回收的二苯碸(228.5g，產率90％)的分析見於表1的條目14。將如此得到的DPS用在一個類似於實例11的聚合反應中，除了所回收的二苯碸的用量為131.91g並且新4，4』-二氟二苯甲酮的用量為53.1445g。結果可在表1的條目14中找到。實例15：通過結晶回收二苯碸在回流溫度下用二甲苯(2600g)對來自實例1的反應混合物(1300g)進行萃取。然後通過在環境壓力下蒸發二甲苯來濃縮該萃取物從而如下產生一種典型的萃取物。僅僅對鑑定的化合物進行詳述。至於其他實例，還存在一些其他的化合物，像低聚(芳基醚酮)。在一個裝配有回流冷凝器和機械攪拌器的1000ml的2頸圓底燒瓶中，在攪拌下將包含58.3wt％的對二甲苯、40.0wt％的二苯碸以及1.7wt％的4，4』-二氟二苯甲酮(單體)的800g混合物以5℃/min冷卻到10℃。通過在布氏漏鬥上過濾將冷卻後即形成的固體(在80℃下開始出現固體)分離。將包含二苯碸、4，4』-二氟二苯甲酮以及二甲苯(10wt％)的溼餅(352g)再次引入裝有1056g去離子水的燒瓶中。在該圓底燒瓶頂部裝配一個迪安-斯達克分水器代替該回流冷凝器。將該漿料在攪拌下加熱至92℃，並將二甲苯作為與水的共沸混合物從該漿料中去除。當不再有二甲苯從該回流的漿料中被去除時，將該混合物冷卻以降低溫度並在布氏漏鬥上分離固體。在真空下(100託/60℃)乾燥之後，分離出309g含2.72wt％4，4』-二氟二苯甲酮的二苯碸。回收的二苯碸的分析見於表1的條目15。在10℃下，二苯碸的產率可以被最大化(10℃下二苯碸在對二甲苯中的溶解度是0.1wt％)。如果需要從該二苯碸中去除更多雜質，則可以使用更高的結晶溫度：在23℃下，二苯碸在對二甲苯中的溶解度為1.38wt％。將如此得到的DPS用在一個類似於實例11的聚合反應中，除了所回收的二苯碸的用量為131.39g並且新4，4』-二氟二苯甲酮的用量為53.6598g。結果可在表1的條目15中找到。實例16至19：含二苯硫醚的二苯碸的用途將實例5中使用的二苯碸的一個樣品摻加不同量值(0.3wt％至0.8wt％)的二苯硫醚(商購的，98％，Sigma-Aldrich)。使用這種二苯碸，使該聚合反應在與實例5相同的條件下完成。結果在表1的條目16至19中。對比實例20：在316不鏽鋼存在時通過蒸餾進行回收遵循如實例11的相同程序，但是是在一個裝配有填充柱(非規整的316不鏽鋼填料)的316不鏽鋼高壓釜中。以79％的產率(分離出229g)回收了二苯碸與4，4』-二氟二苯甲酮(0.51wt％)的最終混合物。如此得到的DPS的分析結果可以在表1的條目20中找到。如此得到的DPS在顏色和鐵含量方面很高。將如此得到的DPS用在一個類似於實例11的聚合反應中，除了所回收的二苯碸的用量為128.48g並且新4，4』-二氟二苯甲酮的用量為56.5784g。結果可在表1的條目20中找到。該聚合物的顏色被所回收的DPS中的雜質不利地影響。當前第1頁1&nbsp2&nbsp3&nbsp