兩級鹼洗式水體溶解有機質的提取設備的製作方法
2023-09-16 23:17:45
本發明涉及有機質提取領域,尤其涉及兩級鹼洗式水體溶解有機質的提取設備。
背景技術:
水體溶解有機質是水體中能通過孔徑為0.45μm濾膜的一類天然大分子可溶有機物混合物。研究表明,淡水水體中溶解有機質主要包括腐殖酸、富裡酸等酸性物質以及多肽、多糖、胺基酸等小分子物質。其中,多肽、多糖、胺基酸等小分子物質,所佔比例小,易於被水生生物利用而發生分解。溶解有機質,主要包括腐殖酸、富裡酸等酸性物質分子量大,難於降解,是溶解有機質中的主要成分和重點關注對象。溶解有機質在淡水水體中含量極低,一般濃度介於0.1-10mg/L,其分離和富集是溶解有機質研究的難點。
納濾是一種近似機械篩分的低壓力驅動膜分離過程。納濾過程主要應用於染料、抗生素、多肽、多醣等化工和生物工程產物的分級和濃縮,及部分脫色和去異味等。本發明裝置利用納濾過程,實現對水體中溶解有機質的截流,在納濾濃縮的同時去除去單價離子(如:鈉離子和氯離子)和分子量低於200的有機物。本發明裝置即可以用於淡水水體溶解有機質的納濾濃縮提純,也能用於海水水體溶解有機質的納濾濃縮提純。
中國實用新型專利(申請號:201020694245.6,名稱:一種水中溶解態有機物富集分離系統)公開了一種水中溶解態有機物富集分離系統,包括預過濾裝置(1)、大孔樹脂填充柱(2)、陽離子樹脂填充柱(3)、陰離子樹脂填充柱(4)、有機碳在線分析儀(5)、蠕動泵(6)、pH計(7)、計量泵(8-13)、電磁閥(14-17)、玻璃容器(18-25)、儲液瓶(26-29);本實用新型通過控制電磁閥(14-17)和計量泵(8-13)的開關,實現水中溶解態有機物在樹脂填充柱上的富集和分離,電磁閥和劑量泵的開關分別通過pH計(7)和有機碳在線分析儀(5)進行控制。
上述實用新型可以自動實現水中溶解態有機物的富集和分離;上述專利採用XAD-7HP大孔樹脂進行分離,可以避免反滲透濃水中高鹽度對有機物分離效果的影響,經樹脂分離後,可對反滲透濃水中的各組分有機物進行多種特性表徵;但只限於對有機物的分離,且自動化程度不高,步驟繁瑣,操作不方便且不能獲取高濃度的有機質;另外,首先上述實用新型專利只適用於汙水及廢水中有機物的分離,對於淡水或海水是完全不適用的;其次,上述實用新型專利公開的系統中不存在納濾滲透過程,導致有機物的分離效率較低;再次,國際腐殖酸協會(IHSS)通用的有機質分為腐殖酸和富裡酸,不存在本實用新型中公開的親水酸性、親水中性、親水鹼性、疏水鹼性、疏水酸性、疏水中性等組分,且上述幾種組分與本發明保護的有機質的組分不同。
技術實現要素:
為了獲取一定濃度的淡水水體有機質提取液,並獲取高純度有機質固體,本發明提供了兩級鹼洗式水體溶解有機質的提取設備,可以有效方便地提取原水中的溶解有機質。
為了解決上述技術問題,本發明的兩級鹼洗式水體溶解有機質的提取設備,包括原水供給單元、預處理單元、納濾濃縮單元、酸鹼度調節單元、成品液提取單元、水箱和總控制系統;
所述成品液提取單元包括一級吸附富集裝置、第一離子交換裝置、二級吸附富集裝置、第二離子交換裝置、淋洗裝置、鹼液藥劑箱和有機液藥劑箱,所述一級吸附富集裝置的入口與水箱出口、淋洗裝置的出口、鹼液藥劑箱的出口、有機液藥劑箱的出口連接,一級吸附富集裝置的出口與第一離子交換裝置的入口、二級吸附富集裝置的入口連接,一級吸附富集裝置的底部設有廢液排出開關;
所述二級吸附富集裝置的入口與淋洗裝置的出口、鹼液藥劑箱的出口、有機液藥劑箱的出口連接,二級吸附富集裝置的出口與第二離子交換裝置的入口連接,二級吸附富集裝置的底部設有廢液排出開關;
所述淋洗裝置的出口與所述第一離子交換裝置的入口、第二離子交換裝置的入口連接。
優選地,所述一級吸附富集裝置包括吸附柱和填料,所述填料設於所述吸附柱內,所述填料為XAD-8樹脂、DAX-8樹脂和XAD-7樹脂中的一種或多種;所述第一離子交換裝置包括吸附柱和填料,所述填料設於所述吸附柱內,所述填料為氫型陽離子交換樹脂;
所述二級吸附富集裝置包括吸附柱和填料,所述填料設於所述吸附柱內,所述填料為XAD-4樹脂;所述第二離子交換裝置包括吸附柱和填料,所述填料設於所述吸附柱內,所述填料為氫型陽離子交換樹脂。
優選地,所述原水供給單元採用自吸泵供水,原水為海水或淡水,原水水質的濁度在100NTU之內,TOC的取值在1000mg/l之內,電導率取值在40000μS/cm之內;自吸泵的前端設有過濾袋,所述過濾袋的孔徑為10μm。
優選地,所述水箱採用耐酸材料,其上面設有密封蓋,其內設有攪拌器、液位傳感器和pH傳感器;所述密封蓋的端面設有至少5個通孔;所述水箱與所述一級吸附富集裝置之間的管道深入水箱中,管道頂部為密封結構,管道壁設有多個孔徑為50μm的孔,孔的最低高度控制在水箱高度的1/100-1/10處,所述伸入水箱管道外設有過濾罩,所述過濾罩的孔徑為100μm。
優選地,所述酸鹼度調節單元中包括pH傳感器、攪拌器、計量加藥泵、酸液藥劑箱;所述pH傳感器、攪拌器設於水箱中,計量加藥泵的入口與酸液藥劑箱的出口連接,計量加藥泵的出口與水箱連接。
優選地,所述納濾濃縮單元包括納濾單元、高壓泵、第一TOC在線監測探頭和第二TOC在線監測探頭;其中納濾單元包括納濾膜和不鏽鋼膜殼,所述納濾膜的孔逕取值為1-2nm;
所述第一TOC在線監測探頭設於所述納濾單元濃水出口與水箱之間,所述第二TOC在線檢測探頭設於納濾單元廢液出口處;通過對比兩個TOC在線監測探頭檢測數值,可以判斷納濾膜工作狀態是否良好。
優選地,所述納濾單元設有液體進口,濃水出口和廢液出口;所述液體進口通過高壓泵與水箱連接,所述濃水出口與水箱連接,所述納濾單元濃水和廢液出口均設有安保閥。
優選地,所述預處理單元包括一級精密微濾過濾器、二級精密微濾過濾器和三級精密微濾過濾器,一級精密微濾過濾器中精密濾芯的孔徑為1μm,二級精密微濾過濾器中精密濾芯的孔徑為0.45μm,三級精密微濾過濾器的孔徑為0.22μm;所述一級精密微濾過濾器的入口與自吸泵的出口連接,一級精密微濾過濾器的出口與二級精密微濾過濾器的入口連接,二級精密微濾過濾器的出口與三級精密微濾過濾器的入口連接,三級精密微濾過濾器的出口與水箱連接。
優選地,一級、二級、三級精密濾芯均採用聚丙烯濾芯,精密濾芯需要及時更換,可以避免堵塞和過多汙染物聚集滋生微生物。
優選地,所述總控制系統包括控制單元和觸屏器,所述可控制單元與觸屏器連接,所述可控制單元與自吸泵、液位傳感器、pH傳感器、計量加藥泵和高壓泵連接;所述pH傳感器設有升降臺,必要時可將pH傳感器升至水箱外。
兩級鹼洗式水體溶解有機質的提取設備的使用方法,其特徵在於,其包括如下步驟:
(1)開啟總控制開關
啟動總控制系統的總電源啟動按鈕;
(2)原水預處理
啟動自吸泵啟動按鈕,自吸泵通過管道吸取原水,自吸泵前端的過濾袋對原水進行初步過濾,過濾後的原水通過自吸泵的增壓進入預處理單元中的一級精密微濾過濾器對原水進行一次過濾,經一次過濾後的原水進入二級精密微濾過濾器進行二次過濾,經二次過濾後的原水進入三級精密微濾過濾器進行三次過濾;過濾後的原水通過管道進入水箱;當水箱中的水位達到4/5水箱體積時,自吸泵停止工作;
(3)納濾濃縮
水箱中的原水經高壓泵增壓通過管道進入到納濾濃縮單元,納濾膜可對原水中的天然溶解有機質進行濃縮,得到廢水和濃水;經過納濾膜的廢水直接排放掉,濃水循環進入水箱,當位於水箱中的TOC在線監測探頭測定的有機碳的含量達到預設值時,停止濃縮;納濾膜將海水或淡水等天然水體分離為廢水和濃水,廢水比越高,濃水含有機質濃度越高,但過高的廢水比例對納濾膜造成傷害;
(4)酸鹼度調節
啟動酸鹼度調節單元,計量加藥泵接收信號啟動酸液加入程序,從酸液藥劑箱抽取酸液通過耐酸管道向水箱中注入非氧化性酸液,同時水箱中攪拌馬達啟動,使得酸液和濃水均勻混合,直到達到預設的pH值,計量加藥泵和攪拌馬達停止工作;
(5)吸附富集
完成酸鹼度調節後,關閉一級吸附富集裝置與第一離子交換裝置之間的連通閥門,關閉二級吸附富集裝置與第二離子交換裝置之間的連通閥門,打開水箱與一級吸附富集裝置之間的連通閥,濃水通過管道依次流入流過一級吸附富集裝置和二級吸附富集裝置,溶解有機質被吸附在樹脂上;
(6)鹼液洗脫
①一級吸附富集裝置鹼液洗脫
關閉一級吸附富集裝置與二級吸附富集裝置之間的連通閥,打開淋洗裝置與一級吸附富集裝置之間的連通閥,打開一級吸附富集裝置底部的廢液排出開關,淋洗裝置中的純水通過管道衝洗一級吸附富集裝置,衝洗廢液通過廢液排出開關排出,完成一級吸附富集裝置的衝洗,關閉一級吸附富集裝置底部的廢液排出開關,關閉淋洗裝置與一級吸附富集裝置之間的連通閥;
打開淋洗裝置與第一離子交換裝置之間的連通閥,打開第一離子交換裝置底部的廢液排出開關,淋洗裝置中的純水通過管道衝洗第一離子交換裝置,衝洗廢液通過廢液排出開關排出,完成第一離子交換裝置的衝洗,關閉第一離子交換裝置底部的廢液排出開關,關閉淋洗裝置與第一離子交換裝置之間的連通閥;
打開鹼液藥劑箱與一級吸附富集裝置之間的連通閥,打開一級吸附富集裝置與第一離子交換裝置之間的連通閥,鹼液藥劑箱中的鹼液通過耐鹼管道向一級吸附富集裝置中注入鹼液,被樹脂吸附的有機質在鹼液的作用下發生解吸,解吸後的流出液經第一離子交換裝置中的氫型陽離子交換樹脂後排出,提取所排出的液體,直接冷凍乾燥標記為有機質亞組分1;
②二級吸附富集裝置鹼液洗脫
關閉二級吸附富集裝置與第二離子交換裝置之間的連通閥門,打開淋洗裝置與二級吸附富集裝置之間的連通閥,打開二級吸附富集裝置底部的廢液排出開關,淋洗裝置中的純水通過管道衝洗二級吸附富集裝置,衝洗廢液通過廢液排出開關排出,完成二級吸附富集裝置的衝洗,關閉二級吸附富集裝置底部的廢液排出開關,關閉淋洗裝置與二級吸附富集裝置之間的連通閥;
打開淋洗裝置與第二離子交換裝置之間的連通閥,打開第二離子交換裝置底部的廢液排出開關,淋洗裝置中的純水通過管道衝洗第二離子交換裝置,衝洗廢液通過廢液排出開關排出,完成第二離子交換裝置的衝洗,關閉第二離子交換裝置底部的廢液排出開關,關閉淋洗裝置與第二離子交換裝置之間的連通閥;
打開鹼液藥劑箱與二級吸附富集裝置之間的連通閥,打開二級吸附富集裝置與第二離子交換裝置之間的連通閥,鹼液藥劑箱通過耐鹼管道向二級吸附富集裝置中注入鹼液,被樹脂吸附後的有機質在鹼液的作用下發生解吸,解吸後的流出液經第二離子交換裝置中的氫型陽離子交換樹脂後排出,提取所排出的液體,直接冷凍乾燥標記為有機質亞組分2;
(7)有機液洗脫
①一級吸附富集裝置有機液洗脫
關閉一級吸附富集裝置與二級吸附富集裝置之間的連通閥,打開淋洗裝置與一級吸附富集裝置之間的連通閥,打開一級吸附富集裝置底部的廢液排出開關,淋洗裝置中的純水通過管道衝洗一級吸附富集裝置,衝洗廢液通過廢液排出開關排出,完成一級吸附富集裝置的衝洗,關閉一級吸附富集裝置底部的廢液排出開關,關閉淋洗裝置與一級吸附富集裝置之間的連通閥;
打開有機液藥劑箱和一級吸附富集裝置之間的連通閥,有機液藥劑箱通過耐有機管道向一級吸附富集裝置中注入有機溶劑,被樹脂吸附的有機質在有機溶劑的作用下發生解吸,解吸後的流出液經一級吸附富集裝置底部的廢液排出開關排出,提取所排出的液體,經旋轉蒸發濃縮後,氮吹固化標記為富裡酸亞組分3;
②二級吸附富集裝置有機液洗脫
關閉二級吸附富集裝置與第二離子交換裝置之間的連通閥門,打開淋洗裝置與二級吸附富集裝置之間的連通閥,打開二級吸附富集裝置底部的廢液排出開關,淋洗裝置中的純水通過管道衝洗二級吸附富集裝置,衝洗廢液通過廢液排出開關排出,完成二級吸附富集裝置的衝洗,關閉二級吸附富集裝置底部的廢液排出開關,關閉淋洗裝置與二級吸附富集裝置之間的連通閥;
打開有機液藥劑箱和二級吸附富集裝置之間的連通閥,有機液藥劑箱通過耐有機管道向二級吸附富集裝置中注入有機溶劑,被樹脂吸附的有機質在有機溶劑的作用下發生解吸,解吸後的流出液經二級吸附富集裝置底部的廢液排出開關排出,提取所排出的液體,經旋轉蒸發濃縮後,氮吹固化標記為富裡酸亞組分4;
先進行步驟(6)鹼液洗脫再進行步驟(7)有機液洗脫,或先進行步驟(7)有機液洗脫再進行步驟(6)鹼液洗脫,均可獲取高純度有機質;
合併有機質亞組分1、2、3、4為有機質固態樣品。
優選地,納濾單元廢液排出管道上設有調速閥,所述納濾單元濃水的排出管道上設有調速閥,納濾膜排出的廢水量與排出的濃水量的比值為1:9-9:1,優選為2:1-1:2。
優選地,所述耐酸管道要求能承受10mol/L的非氧化性酸;所述水箱要求能承受1mol/L強酸;所述鹼液藥劑箱中的鹼液為0.1mol/L的氫氧化鈉;所述耐鹼管道要求能承受0.5mol/L的強鹼;所述耐有機管道要求能承受甲醇、乙醇、環己烷易揮發弱極性有機溶劑;所述水箱pH的預設值為0.5-3。
優選地,進行步驟(6)中一級吸附富集裝置鹼液洗脫、二級吸附富集裝置鹼液洗脫、步驟(7)中一級吸附富集裝置有機液洗脫、二級吸附富集裝置有機液洗脫中的一項或多項,獲取部分有機質亞組分。
優選地,若所提取原水中含矽顆粒較多,導致提取有機質灰分過高,可在有機質提取方法步驟(4)酸鹼度調節完成後,加入濃度為0.1-0.5mol/L的氫氟酸,再靜置4-24h。
優選地,所述高壓泵的前端設有壓力表和安全閥,原水濃縮過程中,所述高壓泵前壓力大於預設值時,所述安全閥開啟,避免高壓泵損壞和管道爆裂現象。
優選地,納濾膜不可乾燥存儲,必須保證膜殼中有水,若設備因故閒置超過70h,應將納濾膜浸泡於乾淨的水中,若長期閒置須按納濾膜要求存儲方式封存。
優選地,總控制系統採用低壓配電,供配電設備的電壓等級為220VAC,且設低壓配電櫃,向工藝系統動力設備供電;控制系統中的電源開關與電控櫃門聯鎖保護,可以達到防塵、散熱快且易於安裝的效果。
優選地,所述自吸泵的前端設有安全閥,所述水箱中設有液位傳感器,其水位在水箱4/5水箱體積時,所述安全閥開啟,自吸泵停止運轉,避免水箱水位過高。
與現有技術相比本發明產生的有益效果是:
(1)本發明提供兩級鹼洗式水體溶解有機質的提取設備結構簡單、操作方便,可以方便有效地提取海水或淡水水體中溶解有機質,獲取所需濃度的提取液和固體粉末;
(2)本發明中的一級精密濾芯孔徑設置為1μm,二級精密濾芯孔徑為0.45μm,三級精密濾芯孔徑設置為0.22μm,不僅有效地濾除了水中較大顆粒的懸浮物等雜質,更好地避免了顆粒雜物對膜造成的劃傷、堵塞和高壓衝擊;且採用三次過濾完全可以達到保護納濾膜和去除雜質的效果;
(3)酸鹼度調節單元調節pH值的整個過程是全自動的,節省了勞動力,降低了生產成本,調製的pH值的準確率比較高;
(4)納濾單元中排出的廢水量與排出的濃水量的比值優選為2:1-1:2,進而可以避免純水流出量過大或過小對膜造成的傷害或設備效率降低;
(5)成品液提取單元採用兩級鹼洗式樹脂聯用技術可以更有效地富集濃水中的溶解有機質,去除對濃水中的雜質,獲取濃度較高的溶解有機質溶液。
附圖說明
圖1是本發明兩級鹼洗式水體溶解有機質的提取設備的結構示意圖。
具體實施方式
下面結合附圖,對本發明的具體實施方式作詳細的說明。
參圖1所示,圖1是本發明兩級鹼洗式水體溶解有機質的提取設備的工藝流程圖。本發明提供的有機質提純裝置,包括原水供給單元、預處理單元、納濾濃縮單元、酸鹼度調節單元、成品液提取單元、水箱8和總控制系統5;其中原水供給單元主要包括自吸泵1;預處理單元包括一級精密微濾過濾器2、二級精密微濾過濾器3、三級精密微濾過濾器4;納濾濃縮單元包括納濾單元10、高壓泵9、和TOC在線監測設備,其中納濾單元10包括納濾膜和不鏽鋼膜殼;酸鹼度調節單元包括pH傳感器、計量加藥泵6、酸液藥劑箱7;成品液提取單元包括淋洗裝置13、鹼液藥劑箱14、有機液藥劑箱15、一級吸附富集裝置16、第一離子交換裝置17、二級吸附富集裝置18和第二離子交換裝置19;總控制系統5主要採用自動控制,其中的集控操作在控制櫃中統一進行,可使整個系統實現自動控制操作和手動操作。
其中,一級精密微濾過濾器2的入口與自吸泵1的出口連接,一級精密微濾過濾器2的出口與二級精密微濾過濾器3的入口連接,二級精密微濾過濾器3的出口與三級精密微濾過濾器4的入口連接,三級精密微濾過濾器4的出口與水箱8連接;pH傳感器位於水箱8中,計量加藥泵6的入口與酸液藥劑箱7的出口連接,計量加藥泵6的出口與水箱8連接;納濾單元設有液體進口、濃水出口和廢水出口;液體進口通過高壓泵9與水箱8連接,廢水直接排放,
一級吸附富集裝置16的入口與水箱8出口、淋洗裝置13的出口、鹼液藥劑箱14的出口、有機液藥劑箱15的出口、水箱8的出口連接,一級吸附富集裝置16的出口與第一離子交換裝置17的入口、二級吸附富集柱裝置18的入口連接,一級吸附富集裝置16的底部設有廢液排出開關,所述二級吸附富集裝置18的入口與淋洗裝置13的出口、鹼液藥劑箱14的出口、有機液藥劑箱15的出口連接,二級吸附富集裝置18的出口與第二離子交換裝置19的入口連接,二級吸附富集裝置18的底部設有廢液排出開關;
淋洗裝置13的出口還與第一離子交換裝置17的入口、第二離子交換裝置19的入口連接;
本發明提供的兩級鹼洗式水體溶解有機質的提取設備,為一套產水0.2m3/h的原水濃縮系統,其原水水源為海水或淡水,原水的水質要求為水質的濁度在100NTU之內,TOC的取值在1000mg/l之內,電導率取值在40000μS/cm之內;自吸泵的前端設有過濾袋,過濾袋的孔徑為10μm。
總控制系統採用低壓配電,供配電設備的電壓等級為220VAC,且設低壓配電櫃,向工藝系統動力設備供電。另外,控制系統中配備獨立操作的控制櫃,以及電器開關和電氣元件都集中在控制櫃內,電源開關與電控櫃門聯鎖保護,可以達到防塵、散熱快且易於安裝的效果。
首先開啟總電源和啟動按鈕,使整個系統處於工作狀態,自吸泵1通過管道吸取原水,原水通過位於自吸泵前端的過濾袋進行初步過濾,過濾袋的孔徑為5μm,經過初步過濾的原水通過自吸泵的增壓進入預處理單元中的一級精密微濾過濾器2對原水進行一次過濾,經一次過濾後的原水進入二級精密微濾過濾器3進行二次過濾,經二次過濾後的原水進入三級精密微濾過濾器4進行三次過濾,其中一級精密微濾過濾器2中的濾芯孔徑為1μm,二級精密微濾過濾器3中的濾芯孔徑為0.45μm,三級精密微濾過濾器4中的濾芯孔徑為0.22μm,,由於天然水體中顆粒懸浮物較多,三級精密微濾過濾器串聯,及此種濾芯孔徑設置可以更好地濾除水中較大顆粒懸浮物等雜質,提高水質,更有效地避免顆粒物雜質對膜造成的劃傷、堵塞和高壓衝擊。另外,精密濾芯需要及時更換,避免堵塞和過多汙染物集聚滋生微生物。
經過三級精密過濾裝置過濾後的原水通過連接管道進入水箱8,水箱8中的液位傳感器對水箱中的水位進行檢測,當水位達到水箱體積的4/5時,液位傳感器向總控制系統發送液位信號,總控制系統接收液位信號後,向自吸泵1發送控制信號,使其停止工作,即停止向水箱中注水。
水箱中的原水經過高壓泵9加壓進入納濾單元10中的納濾膜,納濾膜可將海水或淡水中分離為濃水和廢水,經納濾膜的含鹽和小分子有機質的廢水直接排出,在納濾單元10的廢水排出口上設有調速閥,可以調節廢水流出納濾膜的速度,其速度調節範圍為0-200L/h;經納濾膜分離的含鹽和大分子有機質的濃水經過管道回流到水箱8中,在納濾單元10與水箱8連接管道上設有調速閥,可以調節濃水流出納濾膜的速度,其速度調節範圍為0-200L/h;廢水流出納濾膜的速度和濃水流出納濾膜的速度取值設置在適當的範圍內,使納濾膜排出的廢水量與排出的濃水量的比值為1:9-9:1,進而可以避免因流出廢水的速度過快或過慢對納濾膜造成的傷害或設備效率降低。濃水進水水箱可以循環濃縮,如此反覆,原水箱中的水越來越少,有機質含量的濃度越來越高,當水箱中的溶解有機碳在線測定裝置測定的有機碳含量達到預設值時,停止濃縮,關閉濃縮系統。
在原水濃縮的過程中,儘量避免濃縮比過高,濃縮比越高,含鹽率和有機物濃度越高,過高的濃度鹽和有機質會對納濾膜造成傷害,因此,將原水濃縮比控制在10000mg/L以下。
納濾單元廢水排出管道上設有第二TOC在線監測探頭11,納濾單元濃水排出管道處設有第一TOC在線監測探頭12,通過對比第二TOC在線監測探頭11與第一TOC在線監測探頭12檢測的數值,可以判定納濾膜是否滲漏;即如果第二TOC在線監測探頭11與第一TOC在線監測探頭12檢測的數值相等,可以判定納濾膜出現滲漏現象。納濾單元濃水和廢水的出口處還設有安保閥,在原水濃縮過程中,納濾單元濃水和廢水的溶解有機碳差異小於預設值時,安保閥開啟,此時系統停止運行。
高壓泵的前端設有壓力表和安保閥,在濃縮的過程中,當水位低於水箱的1/5時,安保閥開啟,高壓泵停止運轉,由此可以避免高壓泵空轉時導致高壓泵燒毀的現象;當高壓泵前的壓力大於預設值時,安保閥開啟,可以避免高壓泵損壞和管道爆裂現象。
原水濃縮結束後,啟動酸鹼度調節單元。在總控制系統5中設置所需的pH值,其設定的pH值為0.5-3,pH傳感器將pH值信號傳遞給計量加藥泵6,計量加藥泵啟動酸液加入程序,從酸液藥劑箱7抽取酸液通過第一耐酸管道向水箱中注入非氧化性酸液,同時水箱8中的攪拌馬達啟動,使得酸液和濃水均勻混合,進行pH值調節,直到pH值達到預先設置的值,計量加藥泵6酸液程序停止工作,計量加藥泵6和水箱8中的攪拌馬達停止工作。
整個pH值調節的過程為全自動的,節省了勞動力,降低了生產成本,並且調製的pH值的精確度比較高,配製的過程效率也較高。在pH調節過程中,採用攪拌器攪拌水箱中的水,使得流入其中的酸液藥劑均勻溶入水中,可避免局部的pH值偏高或偏低。
由於水箱8採用耐酸材料,且其上設有密封蓋,密封蓋的端面設有至少5個通孔;其內設有攪拌器和pH傳感器;pH傳感器設有升降臺,pH值調節完成後,升降臺可將pH傳感器升至水面之上。
水箱與一級吸附富集裝置16之間的管道深入水箱中,管道頂部為密封結構,管道壁設有多個孔徑為50μm的孔,孔的最低高度控制在水箱高度的1/100-1/10處,所述伸入水箱管道外設有過濾罩,所述過濾罩的孔徑為100μm;更有利於沉澱濃水中的雜質。
完成酸鹼度調節後,關閉一級吸附富集裝置16與第一離子交換裝置17之間的連通閥門,關閉二級吸附富集裝置18與第二離子交換裝置19之間的連通閥門,打開水箱8與一級吸附富集裝置16之間的連通閥,濃水通過管道依次流入流過一級吸附富集裝置16和二級吸附富集裝置18,溶解有機質被吸附在樹脂上;
一級吸附富集裝置鹼液洗脫:關閉一級吸附富集裝置16與二級吸附富集裝置18之間的連通閥,打開淋洗裝置13與一級吸附富集裝置16之間的連通閥,打開一級吸附富集裝置16底部的廢液排出開關,淋洗裝置13中的純水通過管道衝洗一級吸附富集裝置16,衝洗廢液通過廢液排出開關排出,完成一級吸附富集裝置16的衝洗,關閉一級吸附富集裝置16底部的廢液排出開關,關閉淋洗裝置13與一級吸附富集裝置16之間的連通閥;
打開淋洗裝置13與第一離子交換裝置17之間的連通閥,打開第一離子交換裝置17底部的廢液排出開關,淋洗裝置中的純水通過管道衝洗第一離子交換裝置17,衝洗廢液通過廢液排出開關排出,完成第一離子交換裝置17的衝洗,關閉第一離子交換裝置17底部的廢液排出開關,關閉淋洗裝置13與第一離子交換裝置17之間的連通閥;
打開鹼液藥劑箱14與一級吸附富集裝置16之間的連通閥,打開一級吸附富集裝置16與第一離子交換裝置17之間的連通閥,鹼液藥劑箱中的鹼液通過耐鹼管道向一級吸附富集裝置16中注入鹼液,被樹脂吸附的有機質在鹼液的作用下發生解吸,解吸後的流出液經第一離子交換裝置17中的氫型陽離子交換樹脂後排出,提取所排出的液體,直接冷凍乾燥標記為有機質亞組分1;
二級吸附富集裝置鹼液洗脫:關閉二級吸附富集裝置18與第二離子交換裝置19之間的連通閥門,打開淋洗裝置13與二級吸附富集裝置18之間的連通閥,打開二級吸附富集裝置18底部的廢液排出開關,淋洗裝置13中的純水通過管道衝洗二級吸附富集裝置18,衝洗廢液通過廢液排出開關排出,完成二級吸附富集裝置18的衝洗,關閉二級吸附富集裝置18底部的廢液排出開關,關閉淋洗裝置13與二級吸附富集裝置18之間的連通閥;
打開淋洗裝置13與第二離子交換裝置19之間的連通閥,打開第二離子交換裝置19底部的廢液排出開關,淋洗裝置中的純水通過管道衝洗第二離子交換裝置19,衝洗廢液通過廢液排出開關排出,完成第二離子交換裝置19的衝洗,關閉第二離子交換裝置19底部的廢液排出開關,關閉淋洗裝置13與第二離子交換裝置19之間的連通閥;
打開鹼液藥劑箱14與二級吸附富集裝置18之間的連通閥,打開二級吸附富集裝置18與第二離子交換裝置19之間的連通閥,鹼液藥劑箱14通過耐鹼管道向二級吸附富集裝置18中注入鹼液,被樹脂吸附後的有機質在鹼液的作用下發生解吸,解吸後的流出液經第二離子交換裝置19中的氫型陽離子交換樹脂後排出,提取所排出的液體,直接冷凍乾燥標記為有機質亞組分2;
一級吸附富集裝置有機液洗脫:關閉一級吸附富集裝置16與二級吸附富集裝置18之間的連通閥,打開淋洗裝置13與一級吸附富集裝置16之間的連通閥,打開一級吸附富集裝置16底部的廢液排出開關,淋洗裝置13中的純水通過管道衝洗一級吸附富集裝置16,衝洗廢液通過廢液排出開關排出,完成一級吸附富集裝置16的衝洗,關閉一級吸附富集裝置16底部的廢液排出開關,關閉淋洗裝置13與一級吸附富集裝置16之間的連通閥;
打開有機液藥劑箱15和一級吸附富集裝置16之間的連通閥,有機液藥劑箱15通過耐有機管道向一級吸附富集裝置16中注入有機溶劑,被樹脂吸附的有機質在有機溶劑的作用下發生解吸,解吸後的流出液經一級吸附富集裝置16底部的廢液排出開關排出,提取所排出的液體,經旋轉蒸發濃縮後,氮吹固化標記為富裡酸亞組分3;
二級吸附富集裝置18有機液洗脫:關閉二級吸附富集裝置18與第二離子交換裝置19之間的連通閥門,打開淋洗裝置13與二級吸附富集裝置18之間的連通閥,打開二級吸附富集裝置18底部的廢液排出開關,淋洗裝置13中的純水通過管道衝洗二級吸附富集裝置18,衝洗廢液通過廢液排出開關排出,完成二級吸附富集裝置18的衝洗,關閉二級吸附富集裝置18底部的廢液排出開關,關閉淋洗裝置13與二級吸附富集裝置18之間的連通閥;
打開有機液藥劑箱15和二級吸附富集裝置18之間的連通閥,有機液藥劑箱15通過耐有機管道向二級吸附富集裝置18中注入有機溶劑,被樹脂吸附的有機質在有機溶劑的作用下發生解吸,解吸後的流出液經二級吸附富集裝置18底部的廢液排出開關排出,提取所排出的液體,經旋轉蒸發濃縮後,氮吹固化標記為富裡酸亞組分4;
先進行步驟(6)鹼液洗脫再進行步驟(7)有機液洗脫,或先進行步驟(7)有機液洗脫再進行步驟(6)鹼液洗脫,均可獲取高純度有機質;
合併有機質亞組分1、2、3、4為有機質固態樣品。
所述一級吸附富集裝置16包括吸附柱和填料,所述填料設於所述吸附柱內,所述填料為XAD-8樹脂、DAX-8樹脂和XAD-7樹脂中的一種或多種;所述第一離子交換裝置17包括吸附柱和填料,所述填料設於所述吸附柱內,所述填料為氫型陽離子交換樹脂;
所述二級吸附富集裝置18包括吸附柱和填料,所述填料設於所述吸附柱內,所述填料為XAD-4樹脂;所述第二離子交換裝置19包括吸附柱和填料,所述填料設於所述吸附柱內,所述填料為氫型陽離子交換樹脂;
完成一個工作循環後,重新啟動自吸泵,進入下一個工作循環。當水體有機質含量較低時,可以通過自吸泵1多次進水,使得水箱8中濃水溶解有機碳濃度達到預設值,再進行下一步酸鹼度調節。
提取液提取結束後,關閉水箱的排水口,淋洗裝置中的純水倒入水箱,啟動濃縮,將濃水閥開到最大,利用純水對膜的衝刷實現納濾膜的清洗。納濾膜嚴禁乾燥儲存,必須保證膜殼中有水,若因故超過70h不使用,應將納濾膜浸泡於乾淨的水中,若長期閒置須按納濾膜要求存儲方式封存。
上文所述的一系列的詳細說明僅僅是針對本發明的可行性實施方式的具體說明,它們並不是用以限制本發明的保護範圍,在所述技術領域普通技術人員所具備的知識範圍內,在不脫離本發明宗旨的前提下作出的各種變化均屬於本發明的保護範圍。