一種從棉酚粗提液中分離棉酚的方法
2023-09-17 04:44:35
一種從棉酚粗提液中分離棉酚的方法
【專利摘要】本發明提供了一種從棉酚粗提液中分離棉酚的方法，包括以下步驟：首先採用調節溶液將棉酚粗提液的pH值調節至4～7，然後在棉酚粗提液中加入離子沉澱劑，所述的離子沉澱劑為鈣、鎂、鋁、鋅、鐵、鋇的可溶性鹽中的一種或兩種以上的混合物，所加入的離子沉澱劑與棉酚的質量比為：棉酚：離子沉澱劑=1：3～6，然後在10～30℃的條件下，將棉酚粗提液靜置沉澱5～15min，沉澱完成後將沉澱物分離並收集，所收集的沉澱物即為棉酚絡合物，從而實現分離棉酚。採用本發明的方法分離棉酚的得率較高，且方法簡單，對設備的要求低，節省成本。
【專利說明】一種從棉酚粗提液中分離棉酚的方法
【技術領域】
[0001]本發明提供了一種從棉酚粗提液中分離提取棉酚的方法，具體為一種採用離子沉澱劑將棉酚從溶液中與蛋白、多糖等雜質分離的使用方法。
【背景技術】
[0002]棉酚，又名棉籽醇，是一種廣泛存在於棉屬植物中一種多羥基雙萘醛化合物。棉酚按其存在的形式可分為游離棉酚(FG)和結合棉酚(BG)，一般認為BG不能被消化道吸收，基本無毒害作用，而FG能被消化道吸收，對人體和動物有毒害作用。而自上世紀70年代我國科技人員首先發現棉酚可作為男性避孕藥以來，各國研究人員對棉酚及其衍生物的應用進行了廣泛的研究，並發現棉酚及其衍生物在醫藥、化工、遺傳工程等方面均有著廣闊的應用前景，蘊藏著巨大的商業價值。據報導，可用於醫學臨床的棉酚樣品，其價格約為黃金價格的20倍。中國作為一個產棉大國，每年生產超過1000萬噸的棉籽。僅以含量為0.5%，提取率為50%計算，每年可提取棉酚約為2.5萬噸，這是一筆巨大的財富。但由於棉酚分離、純化技術的制約，阻礙了棉酚在眾多領域應用的進一步開拓。
[0003]目前，對酚類物質分離純化的主要方法有膜分離法、層析法等。膜分離法操作簡單，環境友好，但產品純度偏低，膜清洗困難；層析法分離酚類物質的效果好、選擇性強，但操作周期較長。
【發明內容】
[0004]本發明提供了一種棉酚粗提液中分離棉酚的方法，解決了現有技術中的不足，採用該方法分離棉酚的得率較高，且方法簡單，對設備的要求低，從而節省了成本。
[0005]實現本發明上述目的所採用的技術方案為:
[0006]一種從棉酚粗提液中分離棉酚的方法:包括以下步驟:首先採用碳酸氫鈉、碳酸氫鉀、氫氧化鈉、氫氧化鉀、碳酸鈉或碳酸鉀的溶液將棉酚粗提液的PH值調節至4~7，然後在棉酚粗提液中加入離子沉澱劑，所述的離子沉澱劑為鈣、鎂、鋁、鋅、鐵、鋇的可溶性鹽中的一種或兩種以上的混合物，所加入的離子沉澱劑與棉酚的質量比為:棉酚:離子沉澱劑=1:3~6，然後在10~30°C的條件下，將棉酚粗提液靜置沉澱5~15min，沉澱完成後將沉澱物分離並收集，所收集的沉澱物即為棉酚絡合物，從而實現分離棉酚。
[0007]所述的離子沉澱劑中的可溶性鹽的陰離子為氯離子、硫酸根離子或硝酸根離子。
[0008]採用離心沉降或加壓過濾的方法將沉澱物從棉酚粗提液中分離。
[0009]所述的碳酸氫鈉、碳酸氫鉀、氫氧化鈉以及氫氧化鉀溶液的濃度為lmol/L，碳酸鈉與碳酸鉀的溶液的濃度為0.5mol/L。
[0010]與現有技術相比，本發明中採用複合離子沉澱劑分離棉酚，由於棉酚的羥基游離出少量的H+易和鈉/鉀 離子反應，生成二鈉鹽或二鉀鹽，再用鈣、鎂、鋁、鋅、鐵、鋇離子將鈉/鉀離子置換出來，與棉酚的羥基生成穩定性更強的絡合物沉澱，通過離心沉降或加壓過濾的方法分離棉酚粗提液和離子-棉酚絡合物，從而實現分離棉酚的目的。採用本發明提供的方法有機溶劑用量少，能耗低，同時在沉澱和轉溶過程中均為酸性環境，可避免棉酚產品氧化，從而保證產品質量。本發明克服了原有技術的缺點，使得沉澱分離所得的棉酚產量更高，純度更高，且對設備要求低，節省成本，易於工業生產。
【具體實施方式】
[0011]下面結合具體實施例對本發明做詳細具體的說明，但是本發明的保護範圍並不局限於以下實施例。
[0012]本發明實施例中採用以下方法對棉籽餅柏進行預處理而製得棉酚粗提液:將棉籽餅柏粉碎，置於電熱鼓風乾燥箱中乾燥，去除水分，過60目篩，然後向其中添加提取液，該提取液為酸性乙醇溶液，其中乙醇的體積百分比濃度為80%，所用酸為鹽酸，其餘為水，過篩後的棉籽餅柏與提取液的質量比為1:26，然後在60°C下浸提3.6h。離心分離，去除沉澱(SP浸提後剩餘的棉籽餅柏渣)，得到含有棉酚的溶液，即為棉酚粗提液。
[0013]實施例1
[0014]本實施例中首先採用lmol/L的碳酸氫鈉溶液將棉酚粗提液的pH值調節至4.8，然後在棉酚粗提液中加入離子沉澱劑，本實施例中所採用的離子沉澱劑為氯化鈣，所加入的離子沉澱劑與棉酚的質量比為:棉酚:離子沉澱劑=1:5，然後在10~30°C的條件下，將棉酚粗提液靜置沉澱5~15min，沉澱完成後將沉澱物離心沉降或加壓過濾分離並收集，所收集的沉澱物即為棉酚絡合物，從而實現分離棉酚。分離完成後採用福林酚法在760nm比色測定，得棉酚沉澱率為65.34%。
[0015]實施例2
[0016]本實施例中首先採用lmol/L的碳酸氫鉀溶液將棉酚粗提液的pH值調節至5.2，然後在棉酚粗提液中加入離子沉澱劑，本實施例中所採用的離子沉澱劑為氯化鎂，所加入的離子沉澱劑與棉酚的質量比為:棉酚:離子沉澱劑=1:5，然後在10~30°C的條件下，將棉酚粗提液靜置沉澱5~15min，沉澱完成後將沉澱物離心沉降或加壓過濾分離並收集，所收集的沉澱物即為棉酚絡合物，從而實現分離棉酚。分離完成後採用福林酚法在760nm比色測定，得棉酚沉澱率為73.12%。
[0017]實施例3
[0018]本實施例中首先採用lmol/L的氫氧化鈉溶液將棉酚粗提液的pH值調節至5.7，然後在棉酚粗提液中加入離子沉澱劑，本實施例中所採用的離子沉澱劑為氯化鋁，所加入的離子沉澱劑與棉酚的質量比為:棉酚:離子沉澱劑=1:5，然後在10~30°C的條件下，將棉酚粗提液靜置沉澱5~15min，沉澱完成後將沉澱物離心沉降或加壓過濾分離並收集，所收集的沉澱物即為棉酚絡合物，從而實現分離棉酚。分離完成後採用福林酚法在760nm比色測定，得棉酚沉澱率為66.21%。
[0019]實施例4
[0020]本實施例中首先採用lmol/L的氫氧化鉀溶液將棉酚粗提液的pH值調節至5.3，然後在棉酚粗提液中加入離子沉澱劑，本實施例中所採用的離子沉澱劑為氯化鋅，所加入的離子沉澱劑與棉酚的質量比為:棉酚:離子沉澱劑=1:5，然後在10~30°C的條件下，將棉酚粗提液靜置沉澱5~1 5min，沉澱完成後將沉澱物離心沉降或加壓過濾分離並收集，所收集的沉澱物即為棉酚絡合物，從而實現分離棉酚。分離完成後採用福林酚法在760nm比色測定，得棉酚沉澱率為64.66%。
[0021]實施例5
[0022]本實施例中首先採用0.5mol/L的碳酸鈉溶液將棉酚粗提液的pH值調節至6.5，然後在棉酚粗提液中加入離子沉澱劑，本實施例中所採用的離子沉澱劑為氯化鐵，所加入的離子沉澱劑與棉酚的質量比為:棉酚:離子沉澱劑=1:3~6，然後在10~30°C的條件下，將棉酚粗提液靜置沉澱5~15min，沉澱完成後將沉澱物離心沉降或加壓過濾分離並收集，所收集的沉澱物即為棉酚絡合物，從而實現分離棉酚。分離完成後採用福林酚法在760nm比色測定，得棉酚沉澱率為62.88%。
[0023]實施例6
[0024]本實施例中首先採用0.5mol/L的碳酸鉀溶液將棉酚粗提液的pH值調節至6.8，然後在棉酚粗提液中加入離子沉澱劑，本實施例中所採用的離子沉澱劑為氯化鋇，所加入的離子沉澱劑與棉酚的質量比為:棉酚:離子沉澱劑=1:5，然後在10~30°C的條件下，將棉酚粗提液靜置沉澱5~15min，沉澱完成後將沉澱物離心沉降或加壓過濾分離並收集，所收集的沉澱物即為棉酚絡合物，從而實現分離棉酚。分離完成後採用福林酚法在760nm比色測定，得棉酚沉澱率為58.36%。
[0025]實施例7
[0026]本實施例中首先採用lmol/L的碳酸氫鈉溶液將棉酚粗提液的pH值調節至6，然後在棉酚粗提液中加入離子沉澱劑，本實施例中所採用的離子沉澱劑為硫酸鈣和硫酸鎂，所加入的離子沉澱劑與 棉酚的質量比為:棉酚:離子沉澱劑=1:6，然後在10~30°C的條件下，將棉酚粗提液靜置沉澱5~15min，沉澱完成後將沉澱物離心沉降或加壓過濾分離並收集，所收集的沉澱物即為棉酚絡合物，從而實現分離棉酚。分離完成後採用福林酚法在760nm比色測定，得棉酚沉澱率為65.01%。
[0027]實施例8
[0028]本實施例中首先採用lmol/L的碳酸氫鈉溶液將棉酚粗提液的pH值調節至6，然後在棉酚粗提液中加入離子沉澱劑，本實施例中所採用的離子沉澱劑為硫酸鋁和硝酸鋅，所加入的離子沉澱劑與棉酚的質量比為:棉酚:離子沉澱劑=1:6，然後在10~30°C的條件下，將棉酚粗提液靜置沉澱5~15min，沉澱完成後將沉澱物離心沉降或加壓過濾分離並收集，所收集的沉澱物即為棉酚絡合物，從而實現分離棉酚。分離完成後採用福林酚法在760nm比色測定，得棉酚沉澱率為85.06%。
[0029]實施例9
[0030]本實施例中首先採用lmol/L的碳酸氫鈉溶液將棉酚粗提液的pH值調節至6，然後在棉酚粗提液中加入離子沉澱劑，本實施例中所採用的離子沉澱劑為硝酸鐵和氯化鋇，所加入的離子沉澱劑與棉酚的質量比為:棉酚:離子沉澱劑=1:6，然後在10~30°C的條件下，將棉酚粗提液靜置沉澱5~15min，沉澱完成後將沉澱物離心沉降或加壓過濾分離並收集，所收集的沉澱物即為棉酚絡合物，從而實現分離棉酚。分離完成後採用福林酚法在760nm比色測定，得棉酚沉澱率為68.78%。
[0031]實施例10
[0032]本實施例中首先採用lmol/L的碳酸氫鈉溶液將棉酚粗提液的pH值調節至6，然後在棉酚粗提液中加入離子沉澱劑，本實施例中所採用的離子沉澱劑為氯化鈣、氯化鎂和氯化鋁，所加入的離子沉澱劑與棉酚的質量比為:棉酚:離子沉澱劑=1:4，然後在10~30°C的條件下，將棉酚粗提液靜置沉澱5~15min，沉澱完成後將沉澱物離心沉降或加壓過濾分離並收集，所收集的沉澱物即為棉酚絡合物，從而實現分離棉酚。分離完成後採用福林酚法在760nm比色測定，得棉酚沉澱率為71.14%。
[0033]實施例11
[0034]本實施例中首先採用lmol/L的碳酸氫鈉溶液將棉酚粗提液的pH值調節至6，然後在棉酚粗提液中加入離子沉澱劑，本實施例中所採用的離子沉澱劑為硝酸鋅、硝酸鐵和硝酸鋇，所加入的離子沉澱劑與棉酚的質量比為:棉酚:離子沉澱劑=1:4，然後在10~30°C的條件下，將棉酚粗提液靜置沉澱5~15min，沉澱完成後將沉澱物離心沉降或加壓過濾分離並收集，所收集的沉澱物即為棉酚絡合物，從而實現分離棉酚。分離完成後採用福林酚法在760nm比色測定，得棉酚沉澱率為86.29%。
[0035]實施例12
[0036]本實施例中首先採用lmol/L的碳酸氫鈉溶液將棉酚粗提液的pH值調節至6，然後在棉酚粗提液中加入離子沉澱劑，本實施例中所採用的離子沉澱劑為硫酸鈣、硫酸鋁、硫酸鎂和硫酸鋅，所加入的離子沉澱劑與棉酚的質量比為:棉酚:離子沉澱劑=1:5，然後在10~30°C的條件下，將棉酚粗提液靜置沉澱5~15min，沉澱完成後將沉澱物離心沉降或加壓過濾分離並收集，所收集的沉澱物即為棉酚絡合物，從而實現分離棉酚。分離完成後採用福林酚法在760nm比色測定，得棉酚沉澱率為87.48%。
[0037]實施例13
[0038]本實施例中首先採用lmol/L的碳酸氫鈉溶液將棉酚粗提液的pH值調節至6，然後在棉酚粗提液中加入離子沉澱劑，本實施例中所採用的離子沉澱劑為氯化鈣、氯化鎂、硝酸鐵和硝酸鋇，所加入的離子沉澱劑與棉酚的質量比為:棉酚:離子沉澱劑=1:5，然後在10~30°C的條件下，將棉酚粗提液靜置沉澱5~15min，沉澱完成後將沉澱物離心沉降或加壓過濾分離並收集，所收集的沉澱物即為棉酚絡合物，從而實現分離棉酚。分離完成後採用福林酚法在760nm比色測定，得棉酚沉澱率為80.51%。
[0039]實施例14
[0040]本實施例中首先採用lmol/L的碳酸氫鈉溶液將棉酚粗提液的pH值調節至4~7，然後在棉酚粗提液中加入離子沉澱劑，本實施例中所採用的離子沉澱劑為氯化鈣溶液，所加入的離子沉澱劑與棉酚的質量比為:棉酚:離子沉澱劑=1:3~6，然後在10~30°C的條件下，將棉酚粗提液靜置沉澱5~15min，沉澱完成後將沉澱物離心沉降或加壓過濾分離並收集，所收集的沉澱物即為棉酚絡合物，從而實現分離棉酚。分離完成後採用福林酚法在760nm比色測定，得棉酚沉澱率為65.34%。
[0041]實施例15
[0042]本實施例中首先採用lmol/L的碳酸氫鈉溶液將棉酚粗提液的pH值調節至6，然後在棉酚粗提液中加入離子沉澱劑 ，本實施例中所採用的離子沉澱劑為硝酸鎂、硝酸鋁、硝酸鋅和硝酸鐵，所加入的離子沉澱劑與棉酚的質量比為:棉酚:離子沉澱劑=1:5，然後在10~30°C的條件下，將棉酚粗提液靜置沉澱5~15min，沉澱完成後將沉澱物離心沉降或加壓過濾分離並收集，所收集的沉澱物即為棉酚絡合物，從而實現分離棉酚。分離完成後採用福林酚法在760nm比色測定，得棉酚沉澱率為90.23%。[0043]實施例16
[0044]本實施例中首先採用lmol/L的碳酸氫鈉溶液將棉酚粗提液的pH值調節至6，然後在棉酚粗提液中加入離子沉澱劑，本實施例中所採用的離子沉澱劑為氯化鈣、氯化鎂、氯化鋁、氯化鋅和氯化鐵，所加入的離子沉澱劑與棉酚的質量比為:棉酚:離子沉澱劑=1:5，然後在10~30°C的條件下，將棉酚粗提液靜置沉澱5~15min，沉澱完成後將沉澱物離心沉降或加壓過濾分離並收集，所收集的沉澱物即為棉酚絡合物，從而實現分離棉酚。分離完成後採用福林酚法在760nm比色測定，得棉酚沉澱率為87.37%。
[0045]實施例17
[0046]本實施例中首先採用lmol/L的碳酸氫鈉溶液將棉酚粗提液的pH值調節至6，然後在棉酚粗提液中加入離子沉澱劑，本實施例中所採用的離子沉澱劑為氯化鈣、氯化鎂、氯化鋁、氯化鋅和氯化鋇，所加入的離子沉澱劑與棉酚的質量比為:棉酚:離子沉澱劑=1:5，然後在10~30°C的條件下，將棉酚粗提液靜置沉澱5~15min，沉澱完成後將沉澱物離心沉降或加壓過濾分離並收集，所收集的沉澱物即為棉酚絡合物，從而實現分離棉酚。分離完成後採用福林酚法在760nm比色測定，得棉酚沉澱率為88.91%。
[0047]實施例18
[0048]本實施例中首先採用lmol/L的碳酸氫鈉溶液將棉酚粗提液的pH值調節至6，然後在棉酚粗提液中加入離子沉澱劑，本實施例中所採用的離子沉澱劑為氯化鈣、氯化鋁、氯化鎂、硝酸鋅、硝酸鋇及硝酸鐵，所加入的離子沉澱劑與棉酚的質量比為:棉酚:離子沉澱劑=1:5，然後在10~30°C的條件下，將棉酚粗提液靜置沉澱5~15min，沉澱完成後將沉澱物離心沉降或加壓過濾分離並收集，所收集的沉澱物即為棉酚絡合物，從而實現分離棉酚。分離完成後採用福林酚法在760nm比色測定，得棉酚沉澱率為90.03%。
【權利要求】
1.一種從棉酚粗提液中分離棉酚的方法:其特徵在於包括以下步驟:首先採用碳酸氫鈉、碳酸氫鉀、氫氧化鈉、氫氧化鉀、碳酸鈉或碳酸鉀的溶液將棉酚粗提液的PH值調節至4~7，然後在棉酚粗提液中加入離子沉澱劑，所述的離子沉澱劑為鈣、鎂、鋁、鋅、鐵、鋇的可溶性鹽中的一種或兩種以上的混合物，所加入的離子沉澱劑與棉酚的質量比為:棉酚:離子沉澱劑=1:3~6，然後在10~30°C的條件下，將棉酚粗提液靜置沉澱5~15min，沉澱完成後將沉澱物分離並收集，所收集的沉澱物即為棉酚絡合物，從而實現分離棉酚。
2.根據權利要求1所述的從棉酚粗提液中分離棉酚的方法，其特徵在於:所述的離子沉澱劑中的可溶性鹽的陰離子為氯離子、硫酸根離子或硝酸根離子。
3.根據權利要求1所述的從棉酚粗提液中分離棉酚的方法，其特徵在於:採用離心沉降或加壓過濾的方法將沉澱物從棉酚粗提液中分離。
4.根據權利要 求1所述的從棉酚粗提液中分離棉酚的方法，其特徵在於:所述的碳酸氫鈉、碳酸氫鉀、氫氧化鈉以及氫氧化鉀溶液的濃度為lmol/L，碳酸鈉與碳酸鉀的溶液的濃度為 0.5mol/L。
【文檔編號】C07C45/85GK103787853SQ201410061811
【公開日】2014年5月14日 申請日期:2014年2月24日 優先權日:2014年2月24日
【發明者】王承明, 陸吉瑞, 高潔芬 申請人:華中農業大學