一種減壓汽提方法
2023-09-17 00:55:30 3
專利名稱：一種減壓汽提方法
技術領域：
本發明涉及苯胺(或鄰甲苯胺)氧化法生產對苯醌(或鄰甲基對苯醌)和對苯二酚(或鄰甲基對苯二酚)的一種減壓汽提方法。
背景技術：
對苯醌(或鄰甲基對苯醌)和對苯二酚(或鄰甲基對苯二酚)是有機合成的重要中間體，苯胺(或鄰甲苯胺)氧化法生產對苯醌(或鄰甲基對苯醌)和對苯二酚(或鄰甲基對苯二酚)傳統的方法是苯胺(或鄰甲基胺)氧化液常壓水蒸汽汽提對苯醌(或鄰甲基對苯醌)，再還原生產對苯二酚(或鄰甲基對苯二酚)，由於對苯醌(或鄰甲基對苯醌)在高溫下不穩定，被進一步氧化生成順酐類雜質或結焦，影響產品的收率。常壓汽提溫度高達100-110℃，在此溫度下，部分對苯醌(或鄰甲基對苯醌)被氧化分解成順酐類雜質或結焦。
發明內容
本發明的目的是提供一種適用於苯胺(或鄰甲苯胺)氧化法生產對苯醌(或鄰甲基對苯醌)和對苯二酚(或鄰甲基對苯二酚)的減壓汽提方法。該方法能克服傳統常壓汽提方法的不足，能有效地抑制苯醌(或鄰甲基對苯醌)的氧化分解或結焦，提高產品的收率。
本發明的目的是這樣實現的一種減壓汽提方法，在苯胺或鄰甲苯胺氧化法生產對苯醌或鄰甲基對苯醌和對苯二酚或鄰甲基對苯二酚的生產系統封閉的狀況下，控制系統壓力為50mmHg-750mmHg，汽提塔塔頂溫度40℃-100℃，冷凝管溫度20℃-100℃，結晶罐或還原鍋溫度15℃-100℃。
本發明由於在傳統常壓汽提方法用的裝置上加裝了真空泵，使真空泵與對苯醌(或鄰甲基對苯醌)結晶罐(或還原鍋)聯接，所以通過調節蒸汽流量、氧化料流量，控制汽提塔頂溫度，冷凝管溫度，結晶罐溫度及真空度，使系統在一個穩定封閉狀態下汽提對苯醌(或鄰甲基對苯醌)生產對苯醌(或鄰甲基對苯醌)或還原對苯醌(鄰甲基對苯醌)生產對苯二酚(或鄰甲基對苯二酚)產品。本發明能有效地抑制苯醌(或鄰甲基對苯醌)的氧化分解或結焦，提高產品的收率。
本發明結合以下的實施例及其附圖給出。
圖1是本發明的生產線設備配置圖。
圖1兼作摘要附圖。
圖中1、汽提塔，2、排汙器，3、直管冷凝器，4、結晶罐或還原鍋、5、真空泵，6、出料管，7、管道。
具體實施例方式
如圖1所示，一種減壓汽提方法的生產線設備配置包括汽提塔1、排汙器2、直管冷凝器3、結晶罐或還原鍋4和真空泵5，汽提塔1的下部與排汙器2連通，汽提塔1的上部設有出料管6，出料管6經直管冷凝器3伸入結晶罐或還原鍋4內，結晶罐或還原鍋4的罐口通過管道7與真空泵5相連。
如圖1所示，一種減壓汽提方法，在苯胺或鄰甲苯胺氧化法生產對苯醌或鄰甲基對苯醌和對苯二酚或鄰甲基對苯二酚的生產系統封閉的狀況下，控制系統壓力為50mmHg-750mmHg，汽提塔塔頂溫度40℃-100℃，冷凝管溫度20℃-100℃，結晶罐或還原鍋溫度15℃-100℃。
實施實例1取氧化料890g，測定對苯醌含量為32.2g。打開真空泵5，調節系統壓力為50mmHg，汽提塔1塔頂溫度為40℃，直管冷凝器3溫度為20℃，結晶罐4溫度為15℃，均勻滴加氧化料進行汽提，汽提完畢測得汽提後對苯醌含量為32.1g，提取率為99.6％。
取氧化料890g，按傳統的常壓汽提方法汽提測得對苯醌量為28.5g，提取率為89％。
實施實例2取氧化料890g，測定對苯醌含量為32.2g。打開真空泵5，調節系統壓力為100mmHg，汽提塔1塔頂溫度為52℃，直管冷凝器3溫度為22℃，結晶罐4溫度為17℃，均勻滴加氧化料進行汽提，汽提完畢測得汽提後對苯醌含量為32g，提取率為99.3％。
取氧化料890g，按傳統的常壓汽提方法汽提測得對苯醌量為28.5g，提取率為89％。
實施實例3取氧化料890g，測定對苯醌含量為32.2g。打開真空泵5，調節系統壓力為200mmHg，汽提塔1塔頂溫度為69℃，直管冷凝器3溫度為52℃，結晶罐4溫度為22℃，均勻滴加氧化料進行汽提，汽提完畢測得汽提後對苯醌含量為31.8g，提取率為98.7％。
取氧化料890g，按傳統的常壓汽提方法汽提測得對苯醌量為28.5g，提取率為89％。
實施實例4取氧化料890Kg，測定對苯醌含量為32.2Kg。打開真空泵5，調節系統壓力為300mmHg，汽提塔1塔頂溫度為75℃，直管冷凝器3溫度為63℃，還原鍋4溫度為60℃，均勻滴加氧化料進行汽提，汽提完畢測得還原鍋中對苯二酚含量為29.8Kg，收率為92.5％。
取氧化料890Kg，按傳統的常壓汽提方法汽提還原可得對苯二酚為27.5Kg，收率為85.4％。
實施實例5取氧化料890Kg，測定對苯醌含量為32.2Kg。打開真空泵5，調節系統壓力為450mmHg，汽提塔1塔頂溫度為87℃，直管冷凝器3溫度為68℃，還原鍋4溫度為65℃，均勻滴加氧化料進行汽提，汽提完畢測得還原鍋中對苯二酚含量為29.5Kg，收率為91.6％。
取氧化料890g，按傳統的常壓汽提方法汽提還原可得對苯二酚為27.5g，收率為85.4％。
實施實例6取氧化料890g，測定對苯醌含量為32.2g。打開真空泵5，調節系統壓力為550mmHg，汽提塔1塔頂溫度為92℃，直管冷凝器3溫度為70℃，還原鍋4溫度為68℃，均勻滴加氧化料進行汽提，汽提完畢測得汽提後對苯醌含量為31.5g，收率為97.8％。
取氧化料890g，按傳統的常壓汽提方法汽提測得對苯醌量為28.5g，提取率為89％。
實施實例7取氧化料890Kg，測定對苯醌含量為32.2Kg。打開真空泵5，調節系統壓力為650mmHg，汽提塔1塔頂溫度為97℃，直管冷凝器3溫度為97℃，還原鍋4溫度為95℃，均勻滴加氧化料進行汽提，汽提完畢並還原測得對苯二酚含量為29Kg，收率為90％。
取氧化料890Kg，按傳統的常壓汽提方法汽提並還原測得對苯二酚為26.4g，收率為82％。
實施實例8取氧化料890Kg，測定對苯醌含量為32.2Kg。打開真空泵5，調節系統壓力為750mmHg，汽提塔1塔頂溫度為99℃，直管冷凝器3溫度為97℃，還原鍋4溫度為96℃，均勻滴加氧化料進行汽提，汽提完畢並還原測得對苯二酚含量為28.8Kg，收率為89.4％。
取氧化料890Kg，按傳統的常壓汽提方法汽提並還原測得對苯二酚為26.4g，收率為82％。
實施實例9取氧化料890Kg，測定鄰甲基對苯醌含量為31.5Kg。打開真空泵5，調節系統壓力為50mmHg，汽提塔1塔頂溫度為45℃，直管冷凝器3溫度為22℃，還原鍋4溫度為16℃，均勻滴加氧化料進行汽提，汽提完畢並還原測得鄰甲基對苯醌含量為31.4Kg，收率為99.7％。
取氧化料890Kg，按傳統的常壓汽提方法汽提並還原測得對苯二酚為26.4g，收率為82％。
實施實例10取氧化料890g，測定鄰甲基對苯醌含量為31.5g。打開真空泵5，調節系統壓力為100mmHg，汽提塔1塔頂溫度為55℃，直管冷凝器3溫度為38℃，結晶罐4溫度為21℃，均勻滴加氧化料進行汽提，汽提完畢測得汽提後鄰甲基對苯醌含量為31.3g，提取率為99.4％。
取氧化料890g，按傳統的常壓汽提方法汽提測得鄰甲基對苯醌量為27.5g，提取率為87.3％。
實施實例11取氧化料890Kg，測定鄰甲基對苯醌含量為31.5Kg。打開真空泵5，調節系統壓力為200mmHg，汽提塔1塔頂溫度為72℃，直管冷凝器3溫度為58℃，結晶罐4溫度為24℃，均勻滴加氧化料進行汽提，汽提後鄰甲基對苯醌含量為31.1Kg，提取率為98.7％。
取氧化料890Kg，按傳統的常壓汽提方法汽提測得鄰甲基對苯醌量為27.5Kg，提取率為87.3％。
實施實例12取氧化料890Kg，測定鄰甲基對苯醌含量為31.5Kg。打開真空泵5，調節系統壓力為300mmHg，汽提塔1塔頂溫度為78℃，直管冷凝器3溫度為65℃，還原鍋4溫度為62℃，均勻滴加氧化料進行汽提，汽提完畢測得還原鍋中鄰甲基對苯二酚含量為29.2Kg，收率為92.7％。
取氧化料890Kg，按傳統的常壓汽提方法汽提還原可得鄰甲基對苯二酚為26.8Kg，收率為85％。
實施實例13取氧化料890Kg，測定鄰甲基對苯醌含量為31.5Kg。打開真空泵5，調節系統壓力為450mmHg，汽提塔1塔頂溫度為87℃，直管冷凝器3溫度為70℃，還原鍋4溫度為67℃，均勻滴加氧化料進行汽提，汽提完畢測得還原鍋中鄰甲基對苯二酚含量為29Kg，收率為92％。
取氧化料890g，按傳統的常壓汽提方法汽提還原可得鄰甲基對苯二酚為26.8g，收率為85％。
實施實例14取氧化料890g，測定鄰甲基對苯醌含量為31.5g。打開真空泵5，調節系統壓力為550mmHg，汽提塔1塔頂溫度為94℃，直管冷凝器3溫度為74℃，還原鍋4溫度為70℃，均勻滴加氧化料進行汽提，汽提完畢測得汽提後鄰甲基對苯醌含量為30.4g，收率為96.5％。
取氧化料890g，按傳統的常壓汽提方法汽提測得鄰甲基對苯醌量為27.5g，提取率為87.3％。
實施實例15取氧化料890Kg，測定鄰甲基對苯醌含量為31.5Kg。打開真空泵5，調節系統壓力為650mmHg，汽提塔1塔頂溫度為97℃，直管冷凝器3溫度為96℃，還原鍋4溫度為95℃，均勻滴加氧化料進行汽提，汽提完畢並還原測得鄰甲基對苯二酚含量為29Kg，收率為92％。
取氧化料890Kg，按傳統的常壓汽提方法汽提並還原測得鄰甲基對苯二酚為26.8g，收率為85％。
實施實例16取氧化料890Kg，測定鄰甲基對苯醌含量為31.5Kg。打開真空泵5，調節系統壓力為750mmHg，汽提塔1塔頂溫度為100℃，直管冷凝器3溫度為100℃，還原鍋4溫度為100℃，均勻滴加氧化料進行汽提，汽提完畢並還原測得鄰甲基對苯二酚含量為28.8Kg，收率為91.4％。
取氧化料890Kg，按傳統的常壓汽提方法汽提並還原測得鄰甲基對苯二酚為26.8g，收率為85％。
權利要求
1.一種減壓汽提方法，其特徵在於在苯胺或鄰甲苯胺氧化法生產對苯醌或鄰甲基對苯醌和對苯二酚或鄰甲基對苯二酚的生產系統封閉的狀況下，控制系統壓力為50mmHg-750mmHg，汽提塔塔頂溫度40℃-100℃，冷凝管溫度20℃-100℃，結晶罐或還原鍋溫度15℃-100℃。
全文摘要
一種減壓汽提方法，在苯胺或鄰甲苯胺氧化法生產對苯醌或鄰甲基對苯醌和對苯二酚或鄰甲基對苯二酚的生產系統封閉的狀況下，控制系統壓力為50mmHg－750mmHg，汽提塔塔頂溫度40℃－100℃，冷凝管溫度20℃－100℃，結晶罐或還原鍋溫度15℃－100℃。採用本發明方法汽提與常壓汽提相比，對苯醌(或鄰甲基對苯醌)和對苯二酚(或鄰甲基對苯二酚)收率提高6－15％。
文檔編號C07C39/00GK1974519SQ200610125180
公開日2007年6月6日 申請日期2006年11月28日 優先權日2006年11月28日
發明者謝爭兵, 周冶華 申請人:湖北開元化工科技股份有限公司