高純度人參提取物的提取方法
2023-09-21 04:36:55 1
專利名稱：高純度人參提取物的提取方法
技術領域：
本發明涉及人參的提取與純化，更具體地涉及高純度人參提取物的提取方法。
背景技術：
人參提取物中主要有效成分為人參皂苷類成分(或稱為人參總皂苷)。它具有人 參的主要生理活性。在現有技術中，人參總皂苷的提取主要是通過提取、樹脂吸附、洗脫、活性炭或氧化鎂脫色、交換樹脂除雜，乾燥得到成品。但現有技術生產的人參提取物中人參總皂苷的含量在80%左右，限制了其使用範圍。尤其是對於用於注射劑生產的人參提取物，提取物的雜質應該儘可能的少。ADS-4篩分吸附樹脂主要是為了天然提取物的脫農殘而研製，但後期應用發現其對甜菊糖的除雜效果特別明顯。ADS-4篩分吸附樹脂是一種具有適當的孔徑且孔徑分布較窄的吸附樹脂。此種樹脂可按分子的大小來分離某些混合物。因此，需要能提取更高純度的人參提取物的提取方法，以使其有更廣泛的用途。
發明內容
本發明的目的是提供高純度人參提取物的提取方法。通過取幹人參，加乙醇提取2次，濃縮至無醇味，補水稀釋，過濾，加鐵鋇復鹽沉澱除雜，上樹脂吸附，用水洗脫，再用乙醇洗脫，收集乙醇洗脫液，通過篩分吸附樹脂除雜，最後濃縮成膏，乾燥，得人參提取物成品。成品中人參總皂苷的含量大於90%，且無農殘及重金屬。高純度人參提取物的提取方法，具體包括以下步驟I) 一次提取將幹人參粉碎後加入到多功能熱回流提取罐中，向其中加入5倍幹人參質量、909Γ95%的乙醇，提取5 7小時，放出一次乙醇提取液，留下人參殘留物；2) 二次提取向人參殘留物中加入4倍幹人參質量、90°/Γ95%的乙醇，提取5 7小時，放出二次乙醇提取液；3)合併提取液，濃縮將兩次乙醇提取液合併，濃縮至無醇味，將濃縮液倒入補水te中；4)水沉向補水罐中補水至幹人參質量的4倍量，攪拌，用濾布過濾至沉澱罐，得到人參藥液；通常攪拌30分鐘。技術人員可根據實際提取的人參量延長或減少攪拌時間。時間過長會造成能源浪費。5)鐵鋇復鹽沉澱除雜用20被％氫氧化鋇乳濁液將人參藥液的pH值調節到Ifll. 5，攪拌，再加入與氫氧化鋇等摩爾量的硫酸亞鐵，攪拌，靜置沉澱，待沉澱完全後用板框過濾至儲罐，得到脫色後人參藥液；一般，需要沉澱I個小時。技術人員可根據實際提取的人參量延長或減少沉澱時間。這個步驟是整個生產工藝環節中最為關鍵的一步，傳統方法中是完全靠樹脂分離能力進行純化，而沒有使用鐵鋇復鹽沉澱。在藥液上柱前，採用鐵鋇復鹽去除雜質，既去除了藥液的雜質，又保證了整個藥液的上柱過程中的鹼性條件；色素等大量雜質在上柱前被沉澱，省去了現有工藝中使用氧化鎂脫色的環節，節省了大量資源。6)樹脂吸附與洗脫脫色後人參藥液上DlOl大孔吸附樹脂吸附，幹人參質量為DlOl樹脂質量的f 2倍，待流出液略有苦味，可認為吸附飽和，用純化水洗樹脂柱，當測定水洗液的電導率小於100後用70%的乙醇洗脫，收集洗脫液，洗脫液中乙醇濃度為5(Γ60%後停止，得到洗脫液；7)洗脫液再次去雜將洗脫液通過ADS-4篩分吸附樹脂，收集流出液；8)流出液濃縮乾燥流出液濃縮至膏，微波乾燥，粉碎，得到人參提取物成品。本發明採用紫外-可見分光光度法測定人參總皂苷的含量。DlOl大孔吸附樹脂和ADS-4篩分吸附樹脂均為天津南開和成樹脂廠生產。ADS-4篩分吸附樹脂的比表面積1000m2/g，平均孔徑I. 2 I. 4nm，可吸附物質的分子量彡350本發明的優點在於I、傳統工藝是指人參經乙醇提取後，濃縮補水，過濾，經過DlOl樹脂吸附後，氧化鎂脫色，再通過離子交換樹脂除雜來得到人參提取物。本發明的研究表明，如果在上柱前，將待上柱藥液先用鐵鋇復鹽沉澱，除去部分雜質，會提高樹脂2(Γ50%的吸附容量，且純度高於傳統工藝10%左右。2、傳統工藝人參總皂苷經DlOl樹脂純化後，其人參總皂苷顏色為棕黃色至深棕黃色；而採用鐵鋇復鹽沉澱後，其人參總皂苷顏色為蛋黃色。3、由於採用了鐵鋇復鹽沉澱這一全新工藝環節，色素等大量雜質被去除，可以去除氧化鎂脫色這一工藝環節，節省了大量資源。4、現有技術中，ADS-4樹脂只是對甜菊糖脫色效果明顯，但應用於人參皂苷純化脫 色效果並不明顯。當在採用了鐵鋇復鹽沉澱新的工藝環節後，由於部分雜質被去除，再採用ADS-4樹脂純化脫色效果就非常理想。
具體實施例方式實施例I高純度人參提取物的提取方法，包括以下步驟I) 一次提取將幹人參粉碎後加入到多功能熱回流提取罐中，向其中加入5倍幹人參質量、909Γ95%的乙醇，提取5小時，放出一次乙醇提取液，留下人參殘留物；2)二次提取向人參殘留物中加入4倍幹人參質量、90°/Γ95%的乙醇，提取5小時，放出二次乙醇提取液；3)合併提取液，濃縮將兩次乙醇提取液合併，濃縮至無醇味，將濃縮液倒入補水te中；4)水沉向補水罐中補水至幹人參質量的4倍量，攪拌30分鐘，用濾布過濾至沉澱罐，得到人參藥液；5)鐵鋇復鹽沉澱除雜用20被％氫氧化鋇乳濁液將人參藥液的pH值調節到Ifll. 5，攪拌，再加入與氫氧化鋇等摩爾量的硫酸亞鐵，攪拌30分鐘，靜置沉澱I小時，待沉澱完全後用板框過濾至儲罐，得到脫色後人參藥液；6)樹脂吸附與洗脫脫色後人參藥液上DlOl大孔吸附樹脂吸附，幹人參質量為DlOl樹脂質量的f 2倍，待流出液略有苦味，可認為吸附飽和，用純化水洗樹脂柱，當測定水洗液的電導率小於100後用70%的乙醇洗脫，收集洗脫液，洗脫液中乙醇濃度為5(Γ60%後停止，得到洗脫液；7)洗脫液再次去雜將洗脫液通過ADS-4篩分吸附樹脂，收集流出液；8)流出液濃縮乾燥流出液濃縮至膏，微波乾燥，粉碎，得到人參提取物成品。實施例2高純度人參提取物的提取方法，包括以下步驟I) 一次提取將幹人參粉碎後加入到多功能熱回流提取罐中，向其中加入5倍幹人參質量、909Γ95%的乙醇，提取7小時，放出一次乙醇提取液，留下人參殘留物；2)二次提取向人參殘留物中加入4倍幹人參質量、90°/Γ95%的乙醇，提取7小時， 放出二次乙醇提取液；3)合併提取液，濃縮將兩次乙醇提取液合併，濃縮至無醇味，將濃縮液倒入補水te中；4)水沉向補水罐中補水至幹人參質量的4倍量，攪拌40分鐘，用濾布過濾至沉澱罐，得到人參藥液；5)鐵鋇復鹽沉澱除雜用20被％氫氧化鋇乳濁液將人參藥液的pH值調節到Ifll. 5，攪拌，再加入與氫氧化鋇等摩爾量的硫酸亞鐵，攪拌40分鐘，靜置沉澱I. 5小時，待沉澱完全後用板框過濾至儲罐，得到脫色後人參藥液；6)樹脂吸附與洗脫脫色後人參藥液上DlOl大孔吸附樹脂吸附，幹人參質量為DlOl樹脂質量的f 2倍，待流出液略有苦味，可認為吸附飽和，用純化水洗樹脂柱，當測定水洗液的電導率小於100後用70%的乙醇洗脫，收集洗脫液，洗脫液中乙醇濃度為5(Γ60%後停止，得到洗脫液；7)洗脫液再次去雜將洗脫液通過ADS-4篩分吸附樹脂，收集流出液；8)流出液濃縮乾燥流出液濃縮至膏，微波乾燥，粉碎，得到人參提取物成品。實施例3高純度人參提取物的提取方法，包括以下步驟I) 一次提取將幹人參粉碎後加入到多功能熱回流提取罐中，向其中加入5倍幹人參質量、909Γ95%的乙醇，提取6小時，放出一次乙醇提取液，留下人參殘留物；2)二次提取向人參殘留物中加入4倍幹人參質量、90°/Γ95%的乙醇，提取6小時，放出二次乙醇提取液；3)合併提取液，濃縮將兩次乙醇提取液合併，濃縮至無醇味，將濃縮液倒入補水te中；4)水沉向補水罐中補水至幹人參質量的4倍量，攪拌30分鐘，用濾布過濾至沉澱罐，得到人參藥液；5)鐵鋇復鹽沉澱除雜用20被％氫氧化鋇乳濁液將人參藥液的pH值調節到Ifll. 5，攪拌，再加入與氫氧化鋇等摩爾量的硫酸亞鐵，攪拌30分鐘，靜置沉澱I小時，待沉澱完全後用板框過濾至儲罐，得到脫色後人參藥液；6)樹脂吸附與洗脫脫色後人參藥液上DlOl大孔吸附樹脂吸附，幹人參質量為DlOl樹脂質量的f 2倍，待流出液略有苦味，可認為吸附飽和，用純化水洗樹脂柱，當測定水洗液的電導率小於100後用70%的乙醇洗脫，收集洗脫液，洗脫液中乙醇濃度為5(Γ60%後停止，得到洗脫液；7)洗脫液再次去雜將洗脫液通過ADS-4篩分吸附樹脂，收集流出液；8)流出液濃縮乾燥流出液濃縮至膏，微波乾燥，粉碎，得到人參提取物成品。對實施例1、2、3的人參提取物採用紫外-可見分光光度法測定人參總皂苷的含量。結果見下表I人參總皂苷的含量測定，本發明的幾個提取物成品中，人參總皂苷的含量均超過93%，遠大於現有技術中的80%。且對實施例1、2、3的成品均未檢測到農藥殘留和重金屬殘留。表I人參總阜苷的含量測定
權利要求
1.高純度人參提取物的提取方法，其特徵在於，包括以下步驟取幹人參粉碎，加乙醇提取2次，濃縮至無醇味，補水稀釋，過濾，加鐵鋇復鹽沉澱除雜，上DlOl樹脂吸附，用水洗脫，再用乙醇洗脫，收集乙醇洗脫液，通過ADS-4篩分吸附樹脂除雜，最後濃縮成膏，乾燥，得人參提取物成品。
2.根據權利要求I的高純度人參提取物的提取方法，其特徵在於，包括以下步驟 1)一次提取將幹人參粉碎後加入到多功能熱回流提取罐中，向其中加入5倍幹人參質量、909^95%的乙醇，提取5 7小時，放出一次乙醇提取液，留下人參殘留物； 2)二次提取向人參殘留物中加入4倍幹人參質量、909^95%的乙醇，提取5 7小時，放出二次乙醇提取液； 3)合併提取液，濃縮將兩次乙醇提取液合併，濃縮至無醇味，將濃縮液倒入補水罐中； 4)水沉向補水罐中補水至幹人參質量的4倍量，攪拌，用濾布過濾至沉澱罐，得到人參藥液； 5)鐵鋇復鹽沉澱除雜用20被％氫氧化鋇乳濁液將人參藥液的pH值調節到Ifll.5，攪拌，再加入與氫氧化鋇等摩爾量的硫酸亞鐵，攪拌，靜置沉澱，待沉澱完全後用板框過濾至儲罐，得到脫色後人參藥液； 6)樹脂吸附與洗脫脫色後人參藥液上DlOl大孔吸附樹脂吸附，幹人參質量為DlOl樹脂質量的廣2倍，待流出液略有苦味，可認為吸附飽和，用純化水洗樹脂柱，當測定水洗液的電導率小於100後用70%的乙醇洗脫，收集洗脫液，洗脫液中乙醇濃度為5(T60%後停止，得到洗脫液； 7)洗脫液再次去雜將洗脫液通過ADS-4篩分吸附樹脂，收集流出液； 8)流出液濃縮乾燥流出液濃縮至膏，微波乾燥，粉碎，得到人參提取物成品。
全文摘要
本發明公開了一種高純度人參提取物的提取方法。通過取幹人參粉碎，加乙醇提取2次，濃縮至無醇味，補水稀釋，過濾，加鐵鋇復鹽沉澱除雜，上樹脂吸附，用水洗脫，再用乙醇洗脫，收集乙醇洗脫液，通過篩分吸附樹脂除雜，最後濃縮成膏，乾燥，得人參提取物成品。本發明的人參提取物成品中人參總皂苷的含量大於90%，且無農殘及重金屬。
文檔編號A61K36/258GK102961422SQ20121047334
公開日2013年3月13日 申請日期2012年11月20日 優先權日2012年11月20日
發明者李學軍, 張志東, 陳麗 申請人:康美新開河(吉林)藥業有限公司