高緻密單相TiB₂陶瓷的快速製備方法

2023-09-21 10:21:50 2

專利名稱：高緻密單相TiB2陶瓷的快速製備方法
技術領域：
本發明屬於超硬耐磨陶瓷材料技術領域，具體涉及一種利用放電等 離子反應燒結(SPS)快速製備高緻密單相TiB2陶瓷材料的方法。
背景技術：
TiB2是一種性能優異的新型功能陶瓷材料，它具有熔點高(2790 。C)、硬度大(顯微硬度為2. 9GPa ),耐磨損、耐腐蝕和抗氧化性良好等 特點，此外還具有良好的導熱性和導電性，從而在冶金、機械、軍事、化 工、電子等行業廣泛用作高溫結構材料、硬質合金、磨具刀具、電氣材 料、陰極保護材料等。
T i B2陶瓷塊體材料的傳統製備方法分為兩個過程先採用碳熱還原法、 金屬熱還原法、高溫自蔓延法、機械化學、熔鹽電解法或溶膠-凝膠法等 製備TiB2粉末，再採用燒結法製備TiB2陶瓷塊體。但由於TiB2具有極強的共 價鍵，燒結非常困難，利用傳統的燒結方法需要長時間高溫燒結，且很難 將其燒結緻密。如，採用無壓燒結工藝，在2400。C下燒結60分鐘，其相對密 度僅為91%。採用熱壓燒結工藝，燒結溫度也將高達2200 - 230(TC,燒結時 間為30 - 120分鐘，相對密度也在97%以下。如此高的燒結溫度促使晶粒生 長過大，從而使其強度、斷裂韌性等性能受到影響。因此，通常釆用添加 燒結助劑和製備復相陶瓷等手段，實現TiB,材料的常規燒結，但單相TiB2材 料的燒結仍然是一個難題。
在較低的溫度下燒結緻密單相T iB2是各國學者比較關心的問題。

發明內容
本發明的目的在於解決現有技術中的問題，而提供一種高緻密單相
TiB2陶瓷的快速製備方法。本發明所提供的方法能降低TiB2陶乾的燒結 溫度、縮短燒結時間、提高材料的緻密度和力學性能，簡化製備流程。 本發明所提供的一種高緻密單相TiB2陶瓷的快速製備方法，包括以 下步驟
1 )將氫化鈦粉末或鈦粉末中的一種與硼粉末按摩爾比1: 2研磨混 勻後，裝入石墨模具中加壓壓實；
2)將裝有粉末的石墨模具放入SPS燒結爐中進行反應燒結，燒結 工藝為在軸向壓力為30 - 60MPa,氣氛為99. 999 %的高純氬氣或真空 度高於5Pa的真空條件下，以90 - 180°C/min的升溫速度升溫至1350 - 1650。C，保溫時間0-10min，而後隨爐冷至室溫，得到高純緻密TiB2 陶瓷材料。
其中，步驟1 )中所述的氫化鈦粉末或鈦粉末的粒度範圍為20nm-60
ju ra。
與現有技術相比較，本發明具有以下有益效果
本發明採用放電等離子反應燒結，與TiB2陶瓷傳統的燒結方法相 比，大幅降低了燒結溫度(只需1350 - 1650°C )，縮短了燒結時間(14 -20min)，筒化了流程。所製備的TiB2陶資晶粒均勻細小，高純單相、 高緻密(相對密度最高達99. 8% )、維氏顯微硬度達到34. 1Gpa。


圖1、實施例1製備的高緻密單相TiB2陶資的X射線譜圖。圖2、實施例2製備的高緻密單相TiBJ甸瓷的X射線i普圖。 以下結合附圖和具體實施方式
對本發明作進一步說明，但本發明的
保護範圍不限於下述實施例。
具體實施例方式
實施例1
將金屬鈦粉(60jum)和硼粉按摩爾比1: 2研磨混勻後，裝入石墨 模具中加壓壓實。將裝有粉末的石墨模具放入SPS燒結爐中進行燒結， 燒結工藝為在軸向壓力為50MPa,氣氛為99. 999 %的高純氬氣的條件 下，以90°C/min的升溫速度升溫至1350°C,保溫時間為10min，隨爐 冷至室溫，得到高純緻密TiB2陶瓷材料。
從圖1中可知，所製得的TiB2陶瓷結晶良好，為高純單相結構。相 對密度經阿基米德排水法測試達到96. 5% ，維氏顯微硬度達到32. lGPa。
實施例2
將金屬鈦粉(50Mm)和硼粉按摩爾比1: 2研磨混勻後，裝入石墨 模具中加壓壓實。將裝有粉末的石墨模具放入SPS燒結爐中進行燒結， 燒結工藝為在軸向壓力為60MPa,氣氛為99. 999 %的高純氬氣的條件 下，以120°C/min的升溫速度升溫至1500°C，保溫時間為5min，隨爐 冷至室溫，得到高純緻密TiB2陶瓷材料。
從圖2中可知，所製得的TiB2陶乾結晶良好，為高純單相結構。相 對密度經阿基米德排水法測試達到97. 3%，維氏顯微硬度達到34. lGPa。
實施例3
將氫化鈦粉(2Gjum)和硼粉按摩爾比1: 2研磨混勻後，裝入石墨模具中加壓壓實。將裝有粉末的石墨模具放入SPS燒結爐中進行燒結，
燒結工藝為在軸向壓力為4謹Pa,氣氛為2Pa的真空條件下，以150 。C/min的升溫速度升溫至1570°C，保溫時間為3min,隨爐冷至室溫， 得到高純緻密TiB2陶瓷材料。
從圖3中可知，所製得的TiB2陶瓷結晶良好，為高純單相結構。相 對密度經阿基米德排水法測試達到97. 8 % ，維氏顯微硬度達到29. 6GPa。
實施例4
將氫化鈦粉(30nm)和硼粉按摩爾比1: 2研磨混勻後，裝入石墨 模具中加壓壓實。將裝有粉末的石墨模具放入SPS燒結爐中進行燒結， 燒結工藝為在軸向壓力為30MPa，氣氛為99. 999 %的高純氬氣的條件 下，以180°C/min的升溫速度升溫至165(TC，不保溫，隨爐冷至室溫， 得到高純緻密TiB2陶瓷材料。
相對密度經阿基米德排水法測試達到99.8%，維氏顯微硬度達到 31. 9GPa。
權利要求
1、一種高緻密單相TiB2陶瓷材料的快速製備方法，其特徵在於，包括以下步驟1)將氫化鈦粉末或鈦粉末中的一種與硼粉末按摩爾比1∶2研磨混勻後，裝入石墨模具中加壓壓實；2)將裝有粉末的石墨模具放入SPS燒結爐中進行反應燒結，燒結工藝為在軸向壓力為30-60MPa，氣氛為99.999％的高純氬氣或真空度高於5Pa的真空條件下，以90-180℃/min的升溫速度升溫至1350-1650℃，保溫時間0-10min，而後隨爐冷至室溫，得到高純緻密TiB2陶瓷材料。
2、 根據權利要求1所述的方法，其特徵在於，所述的氫化鈦粉末 或鈦粉末的粒度範圍為20腿-60jitn。
全文摘要
高緻密單相TiB2陶瓷的快速製備方法屬於超硬耐磨陶瓷材料技術領域。TiB2陶瓷的傳統製備方法存在燒結溫度高、時間長、緻密度不高及性能較差等問題。本發明將氫化鈦(或鈦)粉末與硼粉末按摩爾比2∶1研磨混勻後，裝入石墨模具中加壓壓實，並放入SPS燒結爐中燒結，燒結工藝為在軸向壓力為30-60MPa，氣氛為99.999％的高純氬氣或真空度高於5Pa的真空條件下，以90-180℃/min的升溫速度升溫至1350-1650℃，保溫時間0-10min，而後隨爐冷至室溫，得到高純緻密TiB2陶瓷材料。本發明方法大幅降低了燒結溫度、縮短了燒結時間，提高了TiB2的緻密度和力學性能。
文檔編號C04B35/622GK101508572SQ20091008072
公開日2009年8月19日 申請日期2009年3月27日 優先權日2009年3月27日
發明者劉丹敏, 包黎紅, 周身林, 張久興, 張皓琨, 馬汝廣 申請人:北京工業大學