一種環氧樹脂固化劑及環氧樹脂材料的製作方法

2023-09-21 07:26:05 3

一種環氧樹脂固化劑及環氧樹脂材料的製作方法
【專利摘要】本發明提供了一種環氧樹脂固化劑，由腰果酚胺和混合溶液反應得到；所述混合溶液包括石墨烯、溶劑和環氧樹脂；所述石墨烯與腰果酚胺的質量比為(0.1～10)：100。本發明以包括石墨烯、溶劑和環氧樹脂的混合溶液對腰果酚胺進行改性，得到環氧樹脂固化劑，本發明提供的固化劑中的石墨烯能夠在溶劑的作用下均勻的分散在環氧樹脂中，在樹脂基體中形成片層狀的骨架結構，有助於材料力學性能的提高，並且在固化過程中，石墨烯表面所附帶的官能團與環氧樹脂形成化學鍵合，提高了與樹脂基體的結合力和環氧樹脂的耐腐蝕性能。本發明還提供了一種環氧樹脂材料，本發明提供的環氧樹脂材料具有較好的耐磨性能和耐腐蝕性能。
【專利說明】一種環氧樹脂固化劑及環氧樹脂材料

【技術領域】
[0001] 本發明屬於固化劑【技術領域】，尤其涉及一種環氧樹脂固化劑及環氧樹脂材料。

【背景技術】
[0002] 環氧樹脂是一種熱塑性高分子的預聚體，其具有優異的機械特性、熱特性，所以在 各種領域被廣泛使用。環氧樹脂本身為熱塑性的線型結構，受熱後固態樹脂可以軟化、熔 融，變成粘稠態或液態，液態樹脂受熱黏度降低。環氧樹脂必須與固化劑反應，使它轉變為 三維網狀立方體結構的高聚合物後，才呈現出一系列優良的性能。因此固化劑的結構與品 質將直接影響環氧樹脂的應用效果。
[0003] 按固化溫度可把固化劑分為四類：1)低溫固化劑，固化溫度在室溫以下；2)室溫 固化劑，固化溫度為室溫?50°C ;3)中溫固化劑，固化溫度為50?KKTC ;4)高溫固化劑， 固化溫度在l〇〇°C以上。屬於低溫固化型的固化劑品種很少，有聚琉醇型、多異氰酸酯型等， 國內研製投產的YH-82改性胺可在0°C以下固化；屬於室溫固化型的種類很多：脂肪族多 胺、脂環族多胺；低分子聚醯胺以及改性芳胺等；屬於中溫固化型的有一部分脂環族多胺、 叔胺、眯唑類以及三氟化硼絡合物等；屬於高溫型固化劑的有芳香族多胺、酸酐、甲階酚醛 樹脂、氨基樹脂、雙氰胺以及醯肼等。其中，以常溫型固化劑應用最為廣泛。
[0004] 目前常用的常溫固化劑是改性胺類產品，典型的產品有聚醯胺、曼尼斯鹼、酚醛胺 等。聚醯胺的代表產品為650、651、Versamid 115、Ancamide 2050等；曼尼斯鹼的代表產 品是T31、T33 ;酚醛胺的代表產品是腰果酚胺。其中，腰果酚改性胺固化劑又稱天然長鏈取 代酚醛胺固化劑，含有脂肪族氨基、弱酸性的酚羥基以及苯環上帶的含雙鍵C15長鏈。這種 獨特的分子結構使其兼具一般酚醛胺和低分子聚醯胺的性能。腰果酚胺在室溫或低溫固化 快速，混合配比不嚴格，能在低溫、潮溼條件下固化，適用期長，得到的固化物在韌性、耐水 性和耐磨性方面表現優異。但是使用現有的腰果酚胺固化劑後，環氧樹脂材料的耐腐蝕性 能較差。


【發明內容】

[0005] 本發明的目的在於提供一種環氧樹脂固化劑及環氧樹脂材料，本發明提供的環氧 樹脂固化劑能夠提高環氧樹脂材料的耐腐蝕性能。
[0006] 本發明提供一種環氧樹脂固化劑，由腰果酚胺和混合溶液反應得到；
[0007] 所述混合溶液包括石墨烯、溶劑和環氧樹脂；
[0008] 所述石墨烯與腰果酚胺的質量比為（0. 1?10) : 100。
[0009] 優選的，所述石墨烯與腰果酚胺的質量比為（0. 5?8) :100。
[0010] 優選的，所述溶劑為芳香烴類化合物、醇類化合物、酮類化合物、酯類化合物和醇 醚類化合物中的一種或幾種。
[0011] 優選的，所述溶劑與腰果酚胺的質量比為（1?3) :10。
[0012] 優選的，所述環氧樹脂與腰果酚胺的質量比為（1?10) :1〇〇。
[0013] 優選的，所述腰果酚胺按照以下步驟製備得到：
[0014] 將腰果酚、有機胺和多聚甲醛混合，進行反應，得到腰果酚胺。
[0015] 優選的，所述腰果酚、有機胺和多聚甲醛的摩爾比為2 : (1?6) : (1?12)。
[0016] 優選的，所述腰果酚為苯酚、丁基酚、辛基酚和壬基酚中的一種或幾種。
[0017] 本發明提供一種環氧樹脂材料，由環氧樹脂和固化劑反應製得；
[0018] 所述固化劑為上文所述的環氧樹脂固化劑。
[0019] 優選的，所述固化劑與環氧樹脂的質量比為（〇. 2?1. 0) :1。
[0020] 本發明提供了一種環氧樹脂固化劑，由腰果酚胺和混合溶液反應得到；所述混合 溶液包括石墨烯、溶劑和環氧樹脂；所述石墨烯與腰果酚胺的質量比為（〇. 1?10) :1〇〇。本 發明以包括石墨烯、溶劑和環氧樹脂的混合溶液對腰果酚胺進行改性，得到環氧樹脂固化 齊U，本發明提供的固化劑中的石墨烯能夠在溶劑的作用下均勻的分散在環氧樹脂中，在樹 脂基體中形成片層狀的骨架結構，有助於材料力學性能的提高，並且在固化過程中，石墨烯 表面所附帶的官能團與環氧樹脂形成化學鍵合，提高了與樹脂基體的結合力和環氧樹脂的 耐腐蝕性能。本發明還提供了一種環氧樹脂材料，本發明提供的環氧樹脂材料具有較好的 耐磨性能和耐腐蝕性能。

【具體實施方式】
[0021] 本發明提供一種環氧樹脂固化劑，由腰果酚胺和混合溶液反應得到；所述混合溶 液包括石墨烯、溶劑和環氧樹脂；所述石墨烯與腰果酚胺的質量比為（〇. 1?10) :1〇〇。
[0022] 本發明提供的環氧樹脂固化劑能夠提高環氧樹脂的耐腐蝕性能。
[0023] 本發明提供的環氧樹脂固化劑由腰果酚胺和混合溶液反應得到，本發明對所述腰 果酚胺的來源沒有特殊的限制，可採用所述腰果酚胺的市售商品，也可按照本領域技術人 員熟知的製備腰果酚胺的技術方案自行製備，在本發明中，所述腰果酚胺優選按照以下步 驟製備得到：
[0024] 將腰果酚、有機胺和多聚甲醛混合，進行反應，得到腰果酚胺。
[0025] 本發明優選將腰果酚和有機胺混合，進行加熱，然後加入多聚甲醛，進行反應，得 到腰果酚胺。在本發明中，所述有機胺優選為乙二胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺和多乙烯多 胺中的一種或幾種，更優選為乙二胺和/或三乙烯四胺；所述腰果酚優選為苯酚、丁基酚、 辛基酚和壬基酚中的一種或幾種，更優選為苯酚和/或丁基酚。在本發明中，所述加熱的溫 度優選為40?80°C，更優選為45?75°C，最優選為50?70°C。本發明優選將所述腰果 酚和有機胺的混合物加熱至上述溫度後，加入多聚甲醛，進行反應，得到腰果酚胺。本發明 優選將所述多聚甲醛平均分成8?10批加入所述腰果酚和有機胺的混合物中，進行反應， 得到腰果酚胺。在本發明中，所述腰果酚、有機胺和多聚甲醛的摩爾比優選為2 :(1?6): (1?12)，更優選為2 : (2?5) : (2?11)，最優選為2 : (3?4. 5) : (3?10)。本發明對 所述腰果酚、有機胺和多聚甲醛的來源沒有特殊的限制。本發明對所述反應的裝置沒有特 殊的限制，能夠為所述原料的混合及反應提供足夠的空間即可，具體的，在本發明的實施例 中，可採用四口燒瓶。
[0026] 在本發明中，所述反應優選分為兩個階段，第一階段將所述多聚甲醛加入所述腰 果酚和有機胺的混合物中後，進行攪拌；第二階段將反應體系升溫，進行反應，得到腰果酚 胺。在本發明中，所述第一階段的反應的溫度優選為50?105°C，更優選為60?100°C，最 優選為65?90°C ;所述第一階段的反應的時間優選為5?20min，更優選為8?18min，最 優選為10?15min ;所述第二階段的反應的時間優選為2?6小時，更優選為3?5小時， 最優選為3. 5?4. 5小時。本發明對所述第二階段的反應的溫度沒有特殊的要求，將所述 反應體系升溫至回流狀態即可。
[0027] 完成所述反應後，本發明優選將所述反應得到的混合物進行脫水，得到腰果酚胺。 在本發明中，所述脫水的方法優選為減壓蒸餾，所述減壓蒸餾為本領域技術人員熟知的方 法。
[0028] 本發明提供的環氧樹脂固化劑由腰果酚胺和混合溶液反應得到，所述混合溶液包 括石墨烯、溶劑和環氧樹脂。本發明對所述石墨烯的來源沒有特殊的限制，在本發明中，所 述石墨烯優選為濟南聖泉集團股份有限公司生產的由生物質原料製備得到的石墨烯；所述 石墨烯與腰果酚胺的質量比為（0.1?10) :1〇〇,優選為（0.5?8) :100,更優選為（1? 7) :100 ;所述溶劑優選為芳香烴類化合物、醇類化合物、酮類化合物、酯類化合物和醇醚類 化合物中的一種或幾種，更優選為芳香烴類化合物、醇類化合物和脂類化合物中的一種或 幾種，最優選為甲苯、二甲苯和正丁醇中的一種或幾種；所述溶劑與腰果酚胺的質量比優選 為（1?3) :10,更優選為（1.5?2.5) :10;所述環氧樹脂與腰果酚胺的質量比優選為（1? 10) :1〇〇,更優選為（1.5?9) :100,最優選為（2?8) :100。本發明對所述溶劑和環氧樹 脂的來源沒有特殊的限制，採用本領域技術人員常用的所述溶劑和環氧樹脂即可。
[0029] 本發明優選按照以下步驟製備得到環氧樹脂固化劑：
[0030] A)提供腰果酚胺；
[0031] B)將腰果酚胺和混合溶液混合，進行反應，得到環氧樹脂固化劑，所述混合溶液包 括石墨烯、溶劑和環氧樹脂。
[0032] 在本發明中，所述腰果酚胺的來源和用量與上述技術方案中腰果酚胺的來源和用 量一致，在此不再贅述。
[0033] 本發明將腰果酚胺和混合溶液混合，得到環氧樹脂固化劑，在本發明中，所述混合 溶液包括石墨烯、溶劑和環氧樹脂，本發明優選將所述石墨烯和溶劑混合，得到石墨稀溶 液，將環氧樹脂和所述石墨稀溶液混合，進行加熱，得到混合溶液。在本發明中，所述石墨 烯、溶劑和環氧樹脂的種類、用量和來源與上述技術方案中石墨烯、溶劑和環氧樹脂的種 類、用量和來源一致，在此不再贅述。本發明優選對所述石墨烯和溶劑的混合物以及環氧樹 脂和石墨稀溶液的混合物進行超聲，使所述石墨烯在混合溶液中能夠充分分散。在本發明 中，所述加熱的溫度優選為30?50°C，更優選為35?45°C ;所述加熱的時間優選為20? 50min，更優選為25?45min。
[0034] 得到混合溶液後，本發明將所述腰果酚胺和混合溶液混合，進行反應，得到環氧樹 脂固化劑。在本發明中，所述反應的溫度優選為30?50°C，更優選為35?45°C，所述反應 的時間優選為〇. 5?3小時，更優選為1?2小時。
[0035] 本發明還提供了一種環氧樹脂材料，由環氧樹脂和固化劑反應製得；所述固化劑 為上述技術方案所述的環氧樹脂固化劑或上述技術方案所述的製備方法得到的環氧樹脂 固化劑。本發明對所述環氧樹脂的來源沒有特殊的限制，可採用所述環氧樹脂的市售商品， 也可按照本領域技術人員熟知的之額比環氧樹脂的技術方案自行製備。在本發明中，所述 固化劑與環氧樹脂的質量比優選為（0. 2?I. 0) :1，更優選為（0. 5?0. 8) :1。
[0036] 本發明將得到的固化劑與環氧樹脂按質量比為0.8 :1混合，攪拌均勻（約3分鐘） 後在馬口鐵片兩面均勻塗膜，室溫（25°C )固化1天後，得到固化的環氧樹脂。
[0037] 本發明按照GB 1720-1989中漆膜附著力測定法測定了本發明得到的固化的環氧 樹脂的附著力，結果表明，本發明提供的固化的環氧樹脂的附著力可達1級，說明附著力較 好。
[0038] 本發明按照GBT 6739-2006中色漆和清漆鉛筆法測定漆膜硬度的方法測定了本 發明得到的固化的環氧樹脂的鉛筆硬度，結果表明，本發明提供的固化環氧樹脂的鉛筆硬 度在5H以上，硬度較高。
[0039] 本發明按照GBT 1768-1979漆膜耐磨性測定法測試了本發明的到的固化的環氧 樹脂的耐磨性能，結果表明，本發明提供的固化環氧樹脂可承受60r/min的磨損，說明本發 明提供的固化環氧樹脂的耐磨性較好。
[0040] 本發明將得到的固化的環氧樹脂浸入質量濃度為10%的H2S04、10%的NaOH、乙醇 和汽油中，7天後本發明提供的固化的環氧樹脂沒有見起皺、變色、龜裂等現象出現。說明本 發明提供的固化的環氧樹脂具有較好的耐腐蝕性。
[0041] 本發明提供了一種環氧樹脂固化劑，由腰果酚胺和混合溶液反應得到；所述混合 溶液包括石墨烯、溶劑和環氧樹脂；所述石墨烯與腰果酚胺的質量比為（〇. 1?10) :1〇〇。本 發明以包括石墨烯、溶劑和環氧樹脂的混合溶液對腰果酚胺進行改性，得到環氧樹脂固化 齊IJ，本發明提供的固化劑中的石墨烯能夠在溶劑的作用下均勻的分散在環氧樹脂中，在樹 脂基體中形成片層狀的骨架結構，有助於材料力學性能的提高，並且在固化過程中，石墨烯 表面所附帶的官能團與環氧樹脂形成化學鍵合，提高了與樹脂基體的結合力和環氧樹脂的 耐腐蝕性能。本發明還提供了一種環氧樹脂材料，本發明提供的環氧樹脂材料具有較好的 耐磨性能和耐腐蝕性能。
[0042] 另外，本發明提供的固化劑與環氧樹脂配比範圍寬、固化時間短，具有比腰果酚胺 固化劑更好的耐衝擊性、耐腐蝕性及耐水性的特點。將本發明固化劑應用到環氧樹脂體系 中除了可以保留環氧樹脂固化物原有的良好性能外，還具有使用方便，貯存期長，耐腐蝕 性，附著力，耐磨性好等優點。
[0043] 為了進一步說明本發明，以下結合實施例對本發明提供的一種環氧樹脂固化劑及 環氧樹脂材料進行詳細描述，但不能將其理解為對本發明保護範圍的限定。
[0044] 實施例1
[0045] 在配有攪拌器、冷凝管、溫度計的IOOOml四口燒瓶中加入腰果酚300g，乙二胺 60g，加熱升溫至50°C後分批加入多聚甲醛30g，反應溫度控制在75°C以下，加完攪拌反應 lOmin，升溫至回流狀態，恆溫反應2h後脫水，得腰果酚胺。
[0046] 將腰果酚胺質量1%的石墨稀加入到二甲苯（二甲苯用量為腰果酚胺重量的 15%)溶劑中，進行超聲分散15min，然後混入腰果酚胺質量5%的環氧樹脂，加熱、超聲分 散30min，使石墨稀充分分散，得到混合溶液。
[0047] 將混合溶液加入到腰果酚胺中攪拌反應lh，得到環氧樹脂固化劑。
[0048] 將8g環氧樹脂固化劑和IOg環氧樹脂混合，得到環氧樹脂材料。
[0049] 本發明測定了本實施例得到的環氧樹脂材料的固化時間，結果如表1所示，表1為 本發明實施例1?4和比較例1?3得到的環氧樹脂材料的性能數據。
[0050] 本發明按照上述技術方案測定了本實施例得到的環氧樹脂材料的附著力，結果如 表1所示。
[0051] 本發明按照上述技術方案測定了本實施例得到的環氧樹脂材料的鉛筆硬度，結果 如表1所示。
[0052] 本發明按照上述技術方案測定了本實施例得到的環氧樹脂材料的耐磨性，結果如 表1所示。
[0053] 本發明按照上述技術方案測定了本實施例得到的環氧樹脂材料的耐腐蝕性，結果 如表1所示。
[0054] 實施例2
[0055] 在配有攪拌器、冷凝管、溫度計的IOOOml四口燒瓶中加入腰果酚300g，二乙烯三 胺l〇3g，加熱升溫至70°C後分批加入多聚甲醛60g，反應溫度控制在105°C以下，加完攪拌 反應lOmin，升溫至回流狀態，恆溫反應6h後脫水，得腰果酚胺。
[0056] 將腰果酚胺質量的0.5 %石墨稀加入到甲苯溶劑中（用量為腰果酚胺重量的 20% )，進行超聲分散30min，然後混入10%環氧樹脂，加熱、超聲分散30min，使石墨稀充分 分散。
[0057] 將混合溶液加入到腰果酚胺中攪拌反應3h，得到環氧樹脂固化劑。
[0058] 將8g環氧樹脂固化劑和IOg環氧樹脂混合，得到環氧樹脂材料。
[0059] 本發明測定了本實施例得到的環氧樹脂材料的固化時間，結果如表1所示，表1為 本發明實施例1?4和比較例1?3得到的環氧樹脂材料的性能數據。
[0060] 本發明按照上述技術方案測定了本實施例得到的環氧樹脂材料的附著力，結果如 表1所示。
[0061] 本發明按照上述技術方案測定了本實施例得到的環氧樹脂材料的鉛筆硬度，結果 如表1所示。
[0062] 本發明按照上述技術方案測定了本實施例得到的環氧樹脂材料的耐磨性，結果如 表1所示。
[0063] 本發明按照上述技術方案測定了本實施例得到的環氧樹脂材料的耐腐蝕性，結果 如表1所示。
[0064] 實施例3
[0065] 在配有攪拌器、冷凝管、溫度計的IOOOml四口燒瓶中加入腰果酚300g，混合多胺 156g，加熱升溫至70°C後分批加入多聚甲醛72g，反應溫度控制在105°C以下，加完攪拌反 應lOmin，升溫至回流狀態，恆溫反應3h後脫水，得腰果酚胺。
[0066] 將腰果酚胺質量的5%石墨稀加入到二甲苯與正丁醇的混合溶劑中（用量為腰果 酚胺重量的10% )，進行超聲分散30min，然後混入5%環氧樹脂，加熱、超聲分散30min，使 石墨稀充分分散，得到混合溶液。
[0067] 將混合溶液加入到腰果酚胺中攪拌反應lh，得到環氧樹脂固化劑。
[0068] 將8g環氧樹脂固化劑和IOg環氧樹脂混合，得到環氧樹脂材料。
[0069] 本發明測定了本實施例得到的環氧樹脂材料的固化時間，結果如表1所示，表1為 本發明實施例1?4和比較例1?3得到的環氧樹脂材料的性能數據。
[0070] 本發明按照上述技術方案測定了本實施例得到的環氧樹脂材料的附著力，結果如 表1所示。
[0071] 本發明按照上述技術方案測定了本實施例得到的環氧樹脂材料的鉛筆硬度，結果 如表1所示。
[0072] 本發明按照上述技術方案測定了本實施例得到的環氧樹脂材料的耐磨性，結果如 表1所示。
[0073] 本發明按照上述技術方案測定了本實施例得到的環氧樹脂材料的耐腐蝕性，結果 如表1所示。
[0074] 實施例4
[0075] 在配有攪拌器、冷凝管、溫度計的IOOOml四口燒瓶中加入腰果酚300g，混合多胺 156g，加熱升溫至70°C後分批加入多聚甲醛72g，反應溫度控制在115°C以下，加完攪拌反 應lOmin，升溫至回流狀態，恆溫反應2h後脫水，得腰果酚胺。
[0076] 將腰果酚胺質量的2%石墨稀加入到二甲苯與正丁醇的混合溶劑中（用量為腰果 酚胺重量的10% )，進行超聲分散30min，然後混入5%環氧樹脂，加熱、超聲分散30min，使 石墨稀充分分散，得到混合溶液。
[0077] 將混合溶液加入到腰果酚胺中攪拌反應lh，得到環氧樹脂固化劑。
[0078] 將8g環氧樹脂固化劑和IOg環氧樹脂混合，得到環氧樹脂材料。
[0079] 本發明測定了本實施例得到的環氧樹脂材料的固化時間，結果如表1所示，表1為 本發明實施例1?4和比較例1?3得到的環氧樹脂材料的性能數據。
[0080] 本發明按照上述技術方案測定了本實施例得到的環氧樹脂材料的附著力，結果如 表1所示。
[0081] 本發明按照上述技術方案測定了本實施例得到的環氧樹脂材料的鉛筆硬度，結果 如表1所示。
[0082] 本發明按照上述技術方案測定了本實施例得到的環氧樹脂材料的耐磨性，結果如 表1所示。
[0083] 本發明按照上述技術方案測定了本實施例得到的環氧樹脂材料的耐腐蝕性，結果 如表1所示。
[0084] 比較例1
[0085] 從山東浩博生物材料有限公司購買得到型號為BL-2203的腰果酚胺固化劑。
[0086] 將8g環氧樹脂固化劑和IOg環氧樹脂混合，得到環氧樹脂材料。
[0087] 本發明測定了本比較例得到的腰果酚胺固化劑的固化時間，結果如表1所示，表1 為本發明實施例1?4和比較例1?3得到的環氧樹脂材料的性能數據。
[0088] 本發明按照上述技術方案測定了本比較例得到的環氧樹脂材料的附著力，結果如 表1所示。
[0089] 本發明按照上述技術方案測定了本比較例得到的環氧樹脂材料的鉛筆硬度，結果 如表1所示。
[0090] 本發明按照上述技術方案測定了本比較例得到的環氧樹脂材料的耐磨性，結果如 表1所示。
[0091] 本發明按照上述技術方案測定了本比較例得到的環氧樹脂材料的耐腐蝕性，結果 如表1所示。
[0092] 比較例2
[0093] 在配有攪拌器、冷凝管、溫度計的IOOOml四口燒瓶中加入腰果酚300g，混合多胺 72g，加熱升溫至70°C後分批加入多聚甲醛59g，反應溫度控制在115°C以下，加完攪拌反應 lOmin，升溫至回流狀態，恆溫反應2-6h後脫水，得腰果酚胺。
[0094] 在腰果酚胺中加入20%腰果酚胺質量的正丁醇和二甲苯的混合溶劑，正丁醇和二 甲苯的質量比為3:7,再加入5%環氧樹脂，攪拌反應lh，得到環氧樹脂固化劑。
[0095] 將，8g環氧樹脂固化劑和IOg環氧樹脂混合，得到環氧樹脂材料。
[0096] 本發明測定了本比較例得到的環氧樹脂材料的固化時間，結果如表1所示，表1為 本發明實施例1?4和比較例1?3得到的環氧樹脂材料的性能數據。
[0097] 本發明按照上述技術方案測定了本比較例得到的環氧樹脂材料的附著力，結果如 表1所示。
[0098] 本發明按照上述技術方案測定了本比較例得到的環氧樹脂材料的鉛筆硬度，結果 如表1所示。
[0099] 本發明按照上述技術方案測定了本比較例得到的環氧樹脂材料的耐磨性，結果如 表1所示。
[0100] 本發明按照上述技術方案測定了本比較例得到的環氧樹脂材料的耐腐蝕性，結果 如表1所示。
[0101] 比較例3
[0102] 在配有攪拌器、冷凝管、溫度計的IOOOml四口燒瓶中加入腰果酚300g，混合多胺 72g，加熱升溫至70°C後分批加入多聚甲醛59g，反應溫度控制在115°C以下，加完攪拌反應 lOmin，升溫至回流狀態，恆溫反應2-6h後脫水，得腰果酚胺。
[0103] 在腰果酚胺中加入20%腰果酚胺質量的正丁醇和二甲苯的混合溶劑，正丁醇和二 甲苯的質量比為3:7,再加入2%石墨稀，攪拌反應lh，得到環氧樹脂固化劑。
[0104] 將8g環氧樹脂固化劑和IOg環氧樹脂混合，得到環氧樹脂材料。
[0105] 本發明測定了本比較例得到的環氧樹脂材料的固化時間，結果如表1所示，表1為 本發明實施例1?4和比較例1?3得到的環氧樹脂材料的性能數據。
[0106] 本發明按照上述技術方案測定了本比較例得到的環氧樹脂材料的附著力，結果如 表1所示。
[0107] 本發明按照上述技術方案測定了本比較例得到的環氧樹脂材料的鉛筆硬度，結果 如表1所示。
[0108] 本發明按照上述技術方案測定了本比較例得到的環氧樹脂材料的耐磨性，結果如 表1所示。
[0109] 本發明按照上述技術方案測定了本比較例得到的環氧樹脂材料的耐腐蝕性，結果 如表1所示。
[0110] 表1本發明實施例1?4和比較例1?3得到的環氧樹脂材料的性能數據
[0111]

【權利要求】
1. 一種環氧樹脂固化劑，由腰果酚胺和混合溶液反應得到； 所述混合溶液包括石墨烯、溶劑和環氧樹脂； 所述石墨烯與腰果酚胺的質量比為（0. 1?10) :1〇〇。
2. 根據權利要求1所述的固化劑，其特徵在於，所述石墨烯與腰果酚胺的質量比為 (0· 5 ?8) :100。
3. 根據權利要求1所述的固化劑，其特徵在於，所述溶劑為芳香烴類化合物、醇類化合 物、酮類化合物、酯類化合物和醇醚類化合物中的一種或幾種。
4. 根據權利要求1所述的固化劑，其特徵在於，所述溶劑與腰果酚胺的質量比為（1? 3) :10。
5. 根據權利要求1所述的固化劑，其特徵在於，所述環氧樹脂與腰果酚胺的質量比為 (1 ?10) :100。
6. 根據權利要求1所述的固化劑，其特徵在於，所述腰果酚胺按照以下步驟製備得到： 將腰果酚、有機胺和多聚甲醛混合，進行反應，得到腰果酚胺。
7. 根據權利要求6所述的固化劑，其特徵在於，所述腰果酚、有機胺和多聚甲醛的摩爾 比為 2 :(1 ?6) :(1 ?12)。
8. 根據權利要求6所述的固化劑，其特徵在於，所述腰果酚為苯酚、丁基酚、辛基酚和 壬基酚中的一種或幾種。
9. 一種環氧樹脂材料，由環氧樹脂和固化劑反應製得； 所述固化劑為權利要求1?8任意一項所述的環氧樹脂固化劑。
10. 根據權利要求9所述的環氧樹脂材料，其特徵在於，所述固化劑與環氧樹脂的質量 比為（〇· 2 ?1. 0) :1。
【文檔編號】C08G59/40GK104262587SQ201410582505
【公開日】2015年1月7日 申請日期:2014年10月27日 優先權日:2014年10月27日
【發明者】唐一林, 李枝芳, 劉偉偉, 劉衛 申請人:濟南聖泉集團股份有限公司