一種含納米銀和殼聚糖的脫脂棉紗布及其製備裝置與方法
2023-09-21 19:20:25 1
專利名稱：一種含納米銀和殼聚糖的脫脂棉紗布及其製備裝置與方法
技術領域：
本發明屬於醫用敷料生物材料製備技術領域，具體涉及一種含納米銀和殼聚糖的 脫脂棉紗布及其製備裝置與方法。
背景技術：
具有高透氣性和抗菌特徵的納米材料利於創面組織細胞呼吸、上皮組織的生長和 再生，從而顯著以促進傷口的復原。殼聚糖是自然界唯一的陽離子多糖，具有良好的細胞相容性和組織相容性。同時 具有較強的抗菌活性。銀作為抗菌劑使用已有幾個世紀的歷史[Carbohydrate Research 344(2009) 2375-2382]，納米技術的發展使銀作為抗菌劑的使用具有潛在的優勢和寬廣的 應用。當時這兩者單獨使用時又各自有其缺點，例如殼聚糖膜的脆性比較大，使用操作不 便。納米銀溶液的穩定性較差，且固體使用時納米顆粒會團聚在一起從而失去納米的特性。 本發明含有殼聚糖和納米銀的脫脂棉紗布，將兩者很好地結合在一起從而克服這些缺點。
發明內容
本發明的目的在於提供一種含有納米銀和殼聚糖的脫脂棉紗布。本發明的目的還在於提供一種含有納米銀和殼聚糖脫脂棉紗布的製備裝置。本發明的目的還在於提供一種含有納米銀和殼聚糖脫脂棉紗布的製備方法。—種含納米銀和殼聚糖的脫脂棉紗布，其特徵在於，該紗布包含有質量分數 20-70%的殼聚糖和質量分數2-50%的納米銀；納米銀的粒徑為2-50nm。一種含納米銀和殼聚糖的脫脂棉紗布的製備裝置，其特徵在於，所述裝置由容器、 多孔擋板、加壓泵、蠕動泵和水槽構成；多孔擋板位於開口倒置容器內中間位置；加壓泵、 蠕動泵與容器閉口一側相通；水槽與蠕動泵相通；容器中液面高度高於水槽液面高度。一種含納米銀和殼聚糖的脫脂棉紗布的製備方法，其特徵在於，包括如下步驟(1)稱取殼聚糖將其溶於-3%的乙酸溶液中，攪拌直至全部溶解，製備成質量 濃度為-5%殼聚糖的乙酸溶液；(2)將醫用脫脂棉紗布浸泡在殼聚糖的乙酸溶液中1-12小時，將其取出置 於-10 -196°C條件下冷凍，一定的時間後將其置於冷凍乾燥機中冷凍乾燥，將其浸泡在 0. 25%的戊二醛溶液中30分鐘後取出，浸泡在的硼氫化鈉溶液中12小時以上，然後將 其浸泡於1 %的NaOH溶液中1-3小時除去乙酸，用大量的水衝洗後二次預凍並冷凍乾燥，制 成含有殼聚糖的脫脂棉紗布；(3)將一定量的硝酸銀溶於聚乙烯吡咯烷酮溶液中，形成濃度為ImM的硝酸銀溶 液，然後將其置入冰浴器中冷卻10分鐘，然後在其中加入過量的硼氫化鈉並攪拌，當溶液 變成亮黃色後停止攪拌，製成納米銀溶液；(4)將含有殼聚糖的脫脂棉紗布置入容器中的多孔擋板上，將50_500mL納米銀溶 液倒入容器中，使納米銀溶液緩慢滲透經過含有殼聚糖的脫脂棉紗布，通過加壓泵調節容器中液面上層的壓力來調節納米銀溶液的滲透速度，同時將納米銀滲透液通過蠕動泵再次 加入容器中，使納米銀滲透液反覆滲透過含有殼聚糖的脫脂棉紗布多次，然後將紗布從容 器中取出超純水衝洗數次，最後二次冷凍乾燥獲得含有納米銀和殼聚糖的脫脂棉紗布。本發明的有益效果本發明的方法過程簡單且製備的含納米銀和殼聚糖的脫脂棉 紗布具有可控的透氣性能，所含的殼聚糖組分和納米銀組分均具有良好的抗菌性能。本發 明的含納米銀和殼聚糖的脫脂棉紗布具有持久、高效的殺菌特點，同時具有良好的力學性 能，使用時操作簡便。
圖1製備含納米銀和殼聚糖脫脂棉紗布的裝置示意圖；其中，1-多孔擋板、2-含有殼聚糖的脫脂棉紗布、3-納米銀溶液、4-加壓泵、5-蠕 動泵、6-水槽、7-容器。
具體實施例方式下面結合附圖和具體實施例來進一步說明本發明。以下實施所用的主要原料殼聚糖(脫乙醯度95%分子量20萬)、聚乙烯吡咯烷 酮、硝酸銀、硼氫化鈉、乙酸、氫氧化鈉均為化學純；紗布採用醫用脫脂棉紗布。以下實施例所用含納米銀和殼聚糖脫脂棉紗布的裝置均為圖1所示裝置，該裝置 由容器、多孔擋板、加壓泵、蠕動泵和水槽構成；多孔擋板位於開口倒置容器內中間位置； 加壓泵、蠕動泵與容器閉口一側相通；水槽與蠕動泵相通；容器中液面高度高於水槽液面 尚度。實施例1(1)配製質量百分比濃度為的乙酸溶液50ml，稱取Ig殼聚糖溶入其中磁力攪 拌20min使其充分溶解，配製的質量濃度為2%的殼聚糖溶液。(2)將脫脂棉紗布浸泡在殼聚糖溶液中6小時。(3)將經過步驟( 處理的脫脂棉紗布置入在-60°C溫度下預凍12小時。(4)將預凍好的脫脂棉紗布置於冷凍乾燥機中冷凍乾燥48小時。(5)將凍幹後的含脫脂棉紗布置於2% (wt)的氫氧化鈉溶液中浸泡4h，除去殘留 的乙酸。去離子水衝洗後再將其置於2% (wt)的硼氫化鈉溶液浸泡池，用去離子水反覆衝 洗、浸泡至中性，二次冷凍乾燥，製成含有殼聚糖的脫脂棉紗布。(6)將一定量的硝酸銀溶於聚乙烯吡咯烷酮溶液中，形成濃度為ImM的硝酸銀溶 液，將其置入冰浴器中冷卻10分鐘，然後在其中加入過量的硼氫化鈉並攪拌，當溶液變成 亮黃色後停止攪拌，製成納米銀溶液。(7)將含有殼聚糖的脫脂棉紗布置入圖1所示容器中的多孔擋板上，將50ml納米 銀溶液倒入其中。使納米銀溶液緩慢滲透經過含有殼聚糖的脫脂棉紗布，通過加壓泵調節 容器中液面上層的壓力來調節納米銀溶液的滲透速度，同時將納米銀滲透液通過蠕動泵再 次加入容器中，使納米銀滲透液反覆滲透過含有殼聚糖的脫脂棉紗布多次，然後將紗布從 容器中取出超純水衝洗數次，除去聚乙烯吡咯烷酮，最後二次冷凍乾燥獲得含有納米銀和 殼聚糖的脫脂棉紗布。
實施例2(1)配製質量百分比濃度為的乙酸溶液50ml，稱取Ig殼聚糖溶入其中磁力攪 拌20min使其充分溶解，配製的質量濃度為2%的殼聚糖溶液。(2)將脫脂棉紗布浸泡在殼聚糖溶液中6小時。(3)將經過步驟( 處理的脫脂棉紗布置入在-60°C溫度下預凍12小時。(4)將預凍好的脫脂棉紗布置於冷凍乾燥機中冷凍乾燥48小時。(5)將凍幹後的含脫脂棉紗布置於2% (wt)的氫氧化鈉溶液中浸泡4h，除去殘留 的乙酸。去離子水衝洗後再將其置於2% (wt)的硼氫化鈉溶液浸泡池，用去離子水反覆衝 洗、浸泡至中性，二次冷凍乾燥，製成含有殼聚糖的脫脂棉紗布。(6)將一定量的硝酸銀溶於聚乙烯吡咯烷酮溶液中，形成濃度為ImM的硝酸銀溶 液，將其置入冰浴器中冷卻10分鐘，然後在其中加入過量的硼氫化鈉並攪拌，當溶液變成 亮黃色後停止攪拌，製成納米銀溶液。(7)將含有殼聚糖的脫脂棉紗布置入圖1所示容器中的多孔擋板上，將IOOml納米 銀溶液倒入其中。使納米銀溶液緩慢滲透經過含有殼聚糖的脫脂棉紗布，通過加壓泵調節 容器中液面上層的壓力來調節納米銀溶液的滲透速度，同時將納米銀滲透液通過蠕動泵再 次加入容器中，使納米銀滲透液反覆滲透過含有殼聚糖的脫脂棉紗布多次，然後將紗布從 容器中取出超純水衝洗數次，除去聚乙烯吡咯烷酮，最後二次冷凍乾燥獲得含有納米銀和 殼聚糖的脫脂棉紗布。實施例3(1)配製質量百分比濃度為的乙酸溶液50ml，稱取Ig殼聚糖溶入其中磁力攪 拌20min使其充分溶解，配製的質量濃度為2%的殼聚糖溶液。(2)將脫脂棉紗布浸泡在殼聚糖溶液中6小時。(3)將經過步驟( 處理的脫脂棉紗布置入在-60°C溫度下預凍12小時。(4)將預凍好的脫脂棉紗布置於冷凍乾燥機中冷凍乾燥48小時。(5)將凍幹後的含脫脂棉紗布置於2% (wt)的氫氧化鈉溶液中浸泡4h，除去殘留 的乙酸。去離子水衝洗後再將其置於2% (wt)的硼氫化鈉溶液浸泡池，用去離子水反覆衝 洗、浸泡至中性，二次冷凍乾燥，製成含有殼聚糖的脫脂棉紗布。(6)將一定量的硝酸銀溶於聚乙烯吡咯烷酮溶液中，形成濃度為ImM的硝酸銀溶 液，將其置入冰浴器中冷卻10分鐘，然後在其中加入過量的硼氫化鈉並攪拌，當溶液變成 亮黃色後停止攪拌，製成納米銀溶液。(7)將含有殼聚糖的脫脂棉紗布置入圖1所示容器中的多孔擋板上，將500ml納米 銀溶液倒入其中。使納米銀溶液緩慢滲透經過含有殼聚糖的脫脂棉紗布，通過加壓泵調節 容器中液面上層的壓力來調節納米銀溶液的滲透速度，同時將納米銀滲透液通過蠕動泵再 次加入容器中，使納米銀滲透液反覆滲透過含有殼聚糖的脫脂棉紗布多次，然後將紗布從 容器中取出超純水衝洗數次，除去聚乙烯吡咯烷酮，最後二次冷凍乾燥獲得含有納米銀和 殼聚糖的脫脂棉紗布。實施例4(1)配製質量百分比濃度為的乙酸溶液50ml，稱取2g殼聚糖溶入其中磁力攪 拌20min使其充分溶解，配製的質量濃度為4%的殼聚糖溶液。
(2)將脫脂棉紗布浸泡在殼聚糖溶液中6小時。(3)將經過步驟( 處理的脫脂棉紗布置入在-60°C溫度下預凍12小時。(4)將預凍好的脫脂棉紗布置於冷凍乾燥機中冷凍乾燥48小時。(5)將凍幹後的含脫脂棉紗布置於2% (wt)的氫氧化鈉溶液中浸泡4h，除去殘留 的乙酸。去離子水衝洗後再將其置於2% (wt)的硼氫化鈉溶液浸泡池，用去離子水反覆衝 洗、浸泡至中性，二次冷凍乾燥，製成含有殼聚糖的脫脂棉紗布。(6)將一定量的硝酸銀溶於聚乙烯吡咯烷酮溶液中，形成濃度為ImM的硝酸銀溶 液，將其置入冰浴器中冷卻10分鐘，然後在其中加入過量的硼氫化鈉並攪拌，當溶液變成 亮黃色後停止攪拌，製成納米銀溶液。(7)將含有殼聚糖的脫脂棉紗布置入圖1所示容器中的多孔擋板上，將IOOml納米 銀溶液倒入其中。使納米銀溶液緩慢滲透經過含有殼聚糖的脫脂棉紗布，通過加壓泵調節 容器中液面上層的壓力來調節納米銀溶液的滲透速度，同時將納米銀滲透液通過蠕動泵再 次加入容器中，使納米銀滲透液反覆滲透過含有殼聚糖的脫脂棉紗布多次，然後將紗布從 容器中取出超純水衝洗數次，除去聚乙烯吡咯烷酮，最後二次冷凍乾燥獲得含有納米銀和 殼聚糖的脫脂棉紗布。實施例5(1)調整為配製質量百分比濃度為的乙酸溶液50ml，稱取0.5g殼聚糖溶入其 中磁力攪拌20min使其充分溶解，配製的質量濃度為的殼聚糖溶液。(2)將脫脂棉紗布浸泡在殼聚糖溶液中6小時。(3)將經過步驟( 處理的脫脂棉紗布置入在-60°C溫度下預凍12小時。(4)將預凍好的脫脂棉紗布置於冷凍乾燥機中冷凍乾燥48小時。(5)將凍幹後的含脫脂棉紗布置於2% (wt)的氫氧化鈉溶液中浸泡4h，除去殘留 的乙酸。去離子水衝洗後再將其置於2% (wt)的硼氫化鈉溶液浸泡池，用去離子水反覆衝 洗、浸泡至中性，二次冷凍乾燥，製成含有殼聚糖的脫脂棉紗布。(6)將一定量的硝酸銀溶於聚乙烯吡咯烷酮溶液中，形成濃度為ImM的硝酸銀溶 液，將其置入冰浴器中冷卻10分鐘，然後在其中加入過量的硼氫化鈉並攪拌，當溶液變成 亮黃色後停止攪拌，製成納米銀溶液。(7)將含有殼聚糖的脫脂棉紗布置入圖1所示容器中的多孔擋板上，將IOOml納米 銀溶液倒入其中。使納米銀溶液緩慢滲透經過含有殼聚糖的脫脂棉紗布，通過加壓泵調節 容器中液面上層的壓力來調節納米銀溶液的滲透速度，同時將納米銀滲透液通過蠕動泵再 次加入容器中，使納米銀滲透液反覆滲透過含有殼聚糖的脫脂棉紗布多次，然後將紗布從 容器中取出超純水衝洗數次，除去聚乙烯吡咯烷酮，最後二次冷凍乾燥獲得含有納米銀和 殼聚糖的脫脂棉紗布。實施例6(1)配製質量百分比濃度為的乙酸溶液50ml，稱取Ig殼聚糖溶入其中磁力攪 拌20min使其充分溶解，配製的質量濃度為2%的殼聚糖溶液。(2)將脫脂棉紗布浸泡在殼聚糖溶液中6小時。(3)將經過步驟( 處理的脫脂棉紗布置入在-20°C預凍12小時。(4)將預凍好的脫脂棉紗布置於冷凍乾燥機中冷凍乾燥48小時。
(5)將凍幹後的含脫脂棉紗布置於2% (wt)的氫氧化鈉溶液中浸泡4h，除去殘留 的乙酸。去離子水衝洗後再將其置於2% (wt)的硼氫化鈉溶液浸泡池，用去離子水反覆衝 洗、浸泡至中性，二次冷凍乾燥，製成含有殼聚糖的脫脂棉紗布。(6)將一定量的硝酸銀溶於聚乙烯吡咯烷酮溶液中，形成濃度為ImM的硝酸銀溶 液，將其置入冰浴器中冷卻10分鐘，然後在其中加入過量的硼氫化鈉並攪拌，當溶液變成 亮黃色後停止攪拌，製成納米銀溶液。(7)將含有殼聚糖的脫脂棉紗布置入圖1所示容器中的多孔擋板上，將IOOml納米 銀溶液倒入其中。使納米銀溶液緩慢滲透經過含有殼聚糖的脫脂棉紗布，通過加壓泵調節 容器中液面上層的壓力來調節納米銀溶液的滲透速度，同時將納米銀滲透液通過蠕動泵再 次加入容器中，使納米銀滲透液反覆滲透過含有殼聚糖的脫脂棉紗布多次，然後將紗布從 容器中取出超純水衝洗數次，除去聚乙烯吡咯烷酮，最後二次冷凍乾燥獲得含有納米銀和 殼聚糖的脫脂棉紗布。實施例7(1)配製質量百分比濃度為的乙酸溶液50ml，稱取Ig殼聚糖溶入其中磁力攪 拌20min使其充分溶解，配製的質量濃度為2%的殼聚糖溶液。(2)將脫脂棉紗布浸泡在殼聚糖溶液中6小時。(3)將經過步驟( 處理的脫脂棉紗布置於液氮中預凍。(4)將預凍好的脫脂棉紗布置於冷凍乾燥機中冷凍乾燥48小時。(5)將凍幹後的含脫脂棉紗布置於2% (wt)的氫氧化鈉溶液中浸泡4h，除去殘留 的乙酸。去離子水衝洗後再將其置於2% (wt)的硼氫化鈉溶液浸泡池，用去離子水反覆衝 洗、浸泡至中性，二次冷凍乾燥，製成含有殼聚糖的脫脂棉紗布。(6)將一定量的硝酸銀溶於聚乙烯吡咯烷酮溶液中，形成濃度為ImM的硝酸銀溶 液，將其置入冰浴器中冷卻10分鐘，然後在其中加入過量的硼氫化鈉並攪拌，當溶液變成 亮黃色後停止攪拌，製成納米銀溶液。(7)將含有殼聚糖的脫脂棉紗布置入圖1所示容器中的多孔擋板上，將IOOml納米 銀溶液倒入其中。使納米銀溶液緩慢滲透經過含有殼聚糖的脫脂棉紗布，通過加壓泵調節 容器中液面上層的壓力來調節納米銀溶液的滲透速度，同時將納米銀滲透液通過蠕動泵再 次加入容器中，使納米銀滲透液反覆滲透過含有殼聚糖的脫脂棉紗布多次，然後將紗布從 容器中取出超純水衝洗數次，除去聚乙烯吡咯烷酮，最後二次冷凍乾燥獲得含有納米銀和 殼聚糖的脫脂棉紗布。
權利要求
1.一種含納米銀和殼聚糖的脫脂棉紗布，其特徵在於，該紗布包含有質量分數 20-70%的殼聚糖和質量分數2-50%的納米銀；納米銀的粒徑為2-50nm。
2.一種含納米銀和殼聚糖的脫脂棉紗布的製備裝置，其特徵在於，所述裝置由容器、多 孔擋板、加壓泵、蠕動泵和水槽構成；多孔擋板位於開口倒置容器內中間位置；加壓泵、蠕 動泵與容器閉口一側相通；水槽與蠕動泵相通；容器中液面高度高於水槽液面高度。
3.一種含納米銀和殼聚糖的脫脂棉紗布的製備方法，其特徵在於，包括如下步驟(1)稱取殼聚糖將其溶於-3%的乙酸溶液中，攪拌直至全部溶解，製備成質量濃度 為-5%殼聚糖的乙酸溶液；(2)將醫用脫脂棉紗布浸泡在殼聚糖的乙酸溶液中1-12小時，將其取出置 於-10 -196°C條件下冷凍，一定的時間後將其置於冷凍乾燥機中冷凍乾燥，將其浸泡在 0. 25%的戊二醛溶液中30分鐘後取出，浸泡在的硼氫化鈉溶液中12小時以上，然後將 其浸泡於1 %的NaOH溶液中1-3小時除去乙酸，用大量的水衝洗後二次預凍並冷凍乾燥，制 成含有殼聚糖的脫脂棉紗布；(3)將一定量的硝酸銀溶於聚乙烯吡咯烷酮溶液中，形成濃度為ImM的硝酸銀溶液，然 後將其置入冰浴器中冷卻10分鐘，然後在其中加入過量的硼氫化鈉並攪拌，當溶液變成亮 黃色後停止攪拌，製成納米銀溶液；(4)將含有殼聚糖的脫脂棉紗布置入容器中的多孔擋板上，將50-500mL納米銀溶液倒 入容器中，使納米銀溶液緩慢滲透經過含有殼聚糖的脫脂棉紗布，通過加壓泵調節容器中 液面上層的壓力來調節納米銀溶液的滲透速度，同時將納米銀滲透液通過蠕動泵再次加入 容器中，使納米銀滲透液反覆滲透過含有殼聚糖的脫脂棉紗布多次，然後將紗布從容器中 取出超純水衝洗數次，最後二次冷凍乾燥獲得含有納米銀和殼聚糖的脫脂棉紗布。
全文摘要
本發明公開了屬於醫用敷料生物材料製備技術領域的一種含納米銀和殼聚糖的脫脂棉紗布及其製備裝置與方法。該脫脂棉紗布包含具有良好抗菌性能的陽離子多糖以及納米銀，殼聚糖通過浸泡和冷凍乾燥的方法和醫用脫脂棉紗布結合在一起，納米銀通過納米銀顆粒與殼聚糖氨基之間的相互作用吸附在紗布上。本發明含納米銀和殼聚糖的脫脂棉紗布具有良好的透氣性和力學性能，且具有持久、高效的殺菌特點，同時具有優良的力學特性便於使用，促進傷口的復原。
文檔編號A61L15/28GK102120043SQ201110044108
公開日2011年7月13日 申請日期2011年2月23日 優先權日2011年2月23日
發明者李俊傑, 王常勇 申請人:中國人民解放軍軍事醫學科學院基礎醫學研究所