一種六鈦酸鈉晶須的合成方法
2023-09-21 20:38:55
專利名稱：一種六鈦酸鈉晶須的合成方法
技術領域：
本發明屬於一種無機鹽晶須的製造方法，特別涉及六鈦鈦酸鈉晶須的製造 方法。
技術背景六鈦酸鈉晶須的性能非常穩定，而且機械強度也較高，作為增強材料和摩 擦材料，用途很廣，尤其以低的導熱係數、高的紅外線反射率而備受重視，是 十分優良的隔熱材料。在六鈦酸鈉晶須的合成上，主要有水熱法，即高溫高壓下的水熱合成。燒 結法合成六鈦酸鈉晶須較為困難。還有鈦酸鈉納米管以及參雜(主要是錒系和 鑭系元素)鈦酸鈉的合成方法，難以實現工業化，而且成本也很高。六鈦酸鈉粉末的合成方法較多，在性能上，六鈦酸鈉粉末和六鈦酸鈉晶須 有很大的區別。六鈦酸鈉晶須的用途更廣泛。 發明內容本發明提供一種新的六鈦酸鈉晶須的工藝合成方法。 六鈦酸鈉晶須的合成路線(1) 將含鈦原料和含鈉原料按照Ti02:化20=2.0 3.0摩爾比的比例稱量，助熔劑按總重量的1 5%稱量，將稱量好的原料倒在一起混和均勻；因是熔融法， 對原料的要求不是很高，只要簡單地混勻即可；(2) 將上述混和均勻的原料進入到900 130(TC的高溫爐中，停留30 150 分鐘，使原料混和物成為熔融體；(3) 將上述熔融體取出，在高速運轉的專用驟冷機上驟冷，使其分散成顆粒 均勻的細小粉末；此時形成的是三鈦酸鈉晶須；(4) 將上述細小粉末按固液比1: 15至1: 5的比例，進入到90 99。C，硫
酸濃度為1 25%的反應器中，反應90 360分鐘；(5) 將上述反應器中的溶液進入到過濾機，進行固液分離，液體部分單獨蓄 積，是純的硫酸鈉溶液，留待專門處理，是一種化工原料芒硝；(6) 將上述固體部分用熱水洗滌，洗盡硫酸根離子(SO/—),從過濾機裡卸 出；洗滌水返回到反應器中循環使用；(7) 將上述過濾機裡卸出的溼料乾燥，脫去表面水；(8) 將上述脫去表面水的物料，進入隧道窯，在600 100(TC下停留90 300 分鐘，完成重結晶轉換，冷卻至室溫後即為成品。含鈦原料是指各種型號鈦白粉、銳鈦礦粉、板鈦礦粉等中的一種或兩種的混合。含鈉原料是指無水碳酸鈉、無水碳酸氫鈉、硝酸鈉、氫氧化鈉等的一種或 兩種的混合。助熔劑是指硫酸鈉、碳酸鉀、硼酸、氯化鈉、矽酸鈉等的零種、 一種或兩 種的混合。由本發明合成的六鈦酸鈉晶須，成本低，導熱係數小，紅外線反射率高， 晶須的平均長度為10 50微米，平均直徑1 5微米，可以用作增強材料、摩 擦材料、隔熱材料等。
具體實施方式
實施例1(1) 將銳鈦型鈦白粉和無水碳酸鈉按照Ti02: Na20=2. 9摩爾比的比例稱量， 將稱量好的原料倒在一起混和均勻；(2) 將上述混和均勻的原料進入到110(TC的高溫爐中，停留90分鐘，使原 料混和物成為熔融體；(3) 將上述熔融體取出，在高速運轉的專用驟冷機上驟冷，使其分散成顆粒 均勻的細小粉末；此時形成的是三鈦酸鈉晶須；(4) 將上述細小粉末按固液比1: IO的比例，進入到90匸的含硫酸5%的反
應器中，反應360分鐘；(5) 將上述反應器中的溶液進入到過濾機，進行固液分離，液體部分單獨蓄積，是純的硫酸鈉溶液，留待專門處理；(6) 將上述固體部分用熱水洗滌，洗盡硫酸根離子(S042—)，用1^BaClr溶 液檢驗無混濁，然後從過濾機裡卸出；洗滌水返回到反應器中循環使用；(7) 將上述過濾機裡卸出的溼料乾燥，脫去表面水；(8) 將上述脫去表面水的物料，進入隧道窯，在90(TC下停留240分鐘，完 成重結晶轉換，冷卻至室溫後即為六鈦酸鈉晶須成品。實施例2:(1) 將銳鈦礦粉和無水碳酸氫鈉按照Ti02: Na20二2.5摩爾比的比例稱量，將 助熔劑硫酸鈉按總量的2%稱量，將稱量好的原料倒在一起混和均勻；(2) 將上述混和均勻的原料進入到105(TC的高溫爐中，停留100分鐘，使原 料混和物成為熔融體；(3) 將上述熔融體取出，在高速運轉的專用驟冷機上驟冷，使其分散成顆粒 均勻的細小粉末；此時形成的是三鈦酸鈉晶須；(4) 將上述細小粉末按固液比1: 8的比例，進入到95t:的含硫酸14X的反 應器中，反應260分鐘；(5) 將上述反應器中的溶液進入到過濾機，進行固液分離，液體部分單獨蓄 積，是純的硫酸鈉溶液，留待專門處理；(6) 將上述固體部分用熱水洗滌，洗盡硫酸根離子(SOf)，用l^BaCl2溶 液檢驗無混濁，然後從過濾機裡卸出；洗滌水返回到反應器中循環使用；(7) 將上述過濾機裡卸出的溼料乾燥，脫去表面水；(8) 將上述脫去表面水的物料，進入隧道窯，在80(TC下停留300分鐘，完 成重結晶轉換，冷卻至室溫後即為六鈦酸鈉晶須成品。
權利要求
1一種六鈦酸鈉晶須的合成方法，工藝流程如下(1)將含鈦原料和含鈉原料按照TiO2∶Na2O＝2.0～3.0摩爾比的比例稱量，助熔劑按總量的1～5％稱量，將稱量好的原料倒在一起混和均勻；(2)將上述混和均勻的原料進入到900～1300℃的高溫爐中，停留30～150分鐘，使原料混和物成為熔融體；(3)將上述熔融體取出，進行驟冷，使其分散成顆粒均勻的細小粉末；(4)將上述細小粉末按固液比1∶15至1∶5的比例，進90～99℃的含硫酸1～25％的反應器中，反應90～360分鐘(5)將上述反應器中的溶液進行固液分離，液體部分單獨蓄積，是純的硫酸鈉溶液；(6)將上述固體部分用熱水洗滌，洗盡硫酸根離子(SO42-)，從過濾機裡卸出；洗滌水返回到反應器中循環使用；(7)將上述過濾機裡卸出的溼料乾燥，脫去表面水；(8)將上述脫去表面水的物料，在600～1000℃下停留90～300分鐘，完成重結晶轉換，冷卻至室溫後即為成品。
全文摘要
本發明公開了一種六鈦酸鈉晶須的製造方法。該方法採用熔融驟冷法工藝進行合成，工藝流程簡易可行。先將含鈦原料、含鈉原料和助熔劑混和，進入高溫容器中進行燒結，到熔融後取出，在專用驟冷設備上驟冷，再在酸性溶液中溶出部分鈉離子，經過濾、洗滌、乾燥後，再進行燒結，即可得到成品。整個過程無汙染。由本發明合成的六鈦酸鈉晶須，成本低，導熱係數小，紅外線反射率高，晶須的平均長度為10～50微米，平均直徑1～5微米，可以用作增強材料、摩擦材料、隔熱材料等。
文檔編號C30B29/62GK101117728SQ200610029749
公開日2008年2月6日 申請日期2006年8月4日 優先權日2006年8月4日
發明者嶽雙霞, 趙力力, 趙力傑, 黃繼芬 申請人:上海秀普複合材料有限公司