一種從劍麻渣榨汁提取劍麻皂素的方法
2023-09-21 20:21:05 3
專利名稱：一種從劍麻渣榨汁提取劍麻皂素的方法
技術領域：
本發明涉及一種提取方法，具體是一種從劍麻渣榨汁提取劍麻皂素的方法。
背景技術：
劍麻，別名為西紗爾麻、水絲麻、龍舌蘭麻等，屬龍舌蘭科，龍舌蘭屬，含有以甾體皂甙配基的形式存在的劍麻皂素(tigogenin)，其C3位和C26位通過皂甙鍵與糖鏈相連。要製備劍麻皂素，必須水解皂苷鍵。抽取纖維時所得的劍麻汁和劍麻渣中含有多種皂苷，主要成分是能水解為劍麻皂素的留體皂苷。劍麻皂素具有抗炎、解熱、鎮痛、增強免疫、降低血糖、抗腫瘤、抗癌、抗菌、降血脂、降血壓等作用，應用廣泛，可作為合成留體藥物的前體，合成120多種激素類藥物；還廣泛應用於食品、化妝品及畜牧業等行業。目前，國內提取劍麻皂素的生產工藝都是酸水解法，一般先將抽取纖維時產生的榨汁儲存於發酵池中，自然發酵數天至十幾天，待不溶性劍麻皂苷自然沉降後得到麻膏，再曬乾，得到含雜質很多的乾燥麻膏。麻膏在高溫下酸解，得到劍麻皂素。由於麻膏的雜質太多，導致消耗的硫酸也相應太多，後續的純化工序所消耗的乙醇的量也很大，大幅增加了生產成本。本發明在劍麻皂素的生產工藝中首先用過濾、離心的方法去除劍麻汁的雜質，然後經過少於24小時的自然發酵，離心收集因其糖鏈部分酶解後水溶性下降的劍麻皂苷，縮短了收集劍麻皂苷的生產周期，大幅降低了劍麻皂苷中雜質的含量，進而大幅降低後續的酸解、純化等工序所需的硫酸和乙醇，達到了大幅降低生產成本的目的。我國劍麻主產區在廣西、廣東、和海南`等地區，目前廣西的劍麻種植面積最大。劍麻在加工抽取劍麻纖維之後，有大量的劍麻汁，目前還未得到開發利用。豐富的劍麻原料資源，為本發明的產業化提供了堅實的原料保障。
發明內容
本發明所要解決的技術問題是通過降低劍麻皂苷的雜質含量來降低硫酸和乙醇的用量，進而降低劍麻皂素的生產成本。本發明通過以下技術方案予以實現:一種從劍麻渣榨汁提取劍麻皂素的方法，它包括如下步驟:(I)榨汁，將新鮮劍麻肉渣進行壓榨，得到劍麻榨汁；(2)過濾，將劍麻榨汁過濾，去除粗渣，得到去粗渣濾液；(3)離心，將濾液離心，得到含劍麻皂苷的透明液；(4)發酵，透明液在常溫下自然發酵，得到含有糖鏈部分酶解的劍麻皂苷的發酵液；(5)離心，將發酵液進行離心收集劍麻皂苷，得到劍麻膏；(6)酸解，在反應釜中加入劍麻膏和濃硫酸，加熱酸解劍麻皂苷；(7)乾燥，用氫氧化鈣中和酸解液的硫酸後，真空加熱乾燥，粉碎，得到粉狀劍麻皂素粗品；
(8)純化，用熱乙醇提取粗皂素中的劍麻皂素，趁熱過濾，經真空濃縮、靜置，離心收集皂素晶體，經加熱乾燥後得到劍麻皂素成品。優選的是，所述的新鮮劍麻渣為去纖維後的劍麻渣。優選的是，所述步驟(2)的過濾為採用200目濾布的過濾。優選的是，所述步驟(3)和(5)的離心是用碟片離心機離心，轉速為5000 8000轉/分鐘。優選的是，所述步驟(4)的發酵為在溫度為15°C 25°C的條件下自然發酵12 24小時的。優選的是，所述步驟￠)的酸解的酸度為終濃度為2 3mol/L的硫酸，加熱溫度為 120 130。。。優選的是，所述步驟(8)的純化，粗皂素和乙醇的比例為1: 10 1: 30，乙醇濃度為95%。在劍麻皂素的生產工藝中首先用過濾、離心的方法去除劍麻汁的雜質，然後經過少於24小時的自然發酵，離心收集因其糖鏈部分酶解後水溶性下降的劍麻皂苷，縮短了收集劍麻皂苷的生產周期，大幅降低了劍麻皂苷中雜質的含量，進而大幅降低後續的酸解、純化等工序所需的硫酸和乙醇，達到了大幅降低生產成本的目的。本發明的有益效果為:通過本發明的劍麻皂素生產工藝提取的劍麻皂素品質好、純度高，生產耗能較少，大幅降低了硫酸、乙醇的用量。與傳統的生產工藝相比，具有生產成本底，回收率高，節能 環保等優點。
具體實施例方式下面結合實施例對本發明作進一步詳細的描述，但本發明的實施方式並不局限於實施例表示的範圍。實施例1將經加工抽取劍麻纖維所剩下的新鮮劍麻渣壓榨，得到劍麻榨汁。用200目濾布過濾劍麻榨汁，去除粗渣，得到去粗渣濾液。用碟片離心機離心(5000轉/分鐘)濾液，得到含劍麻皂苷的透明溶液。讓透明液在發酵池中常溫(25°C )下自然發酵12小時，得到含糖鏈部分酶解的劍麻皂苷的發酵液。用碟片離心機離心(7000轉/分鐘)離心收集劍麻皂苷，得到劍麻膏。在反應釜中加入劍麻膏和濃硫酸(硫酸的終濃度為2mol/L)，加溫至121°C，121°C恆溫2小時，酸解劍麻皂苷，得到含劍麻皂素的酸解液。用氫氧化鈣中和酸解液的硫酸至PH6.0,經真空加熱乾燥，粉碎，得到粉狀劍麻皂素粗品。按粗皂素和乙醇的比例為1: 20的比例，用95°C熱乙醇(濃度為95%的工業乙醇)提取粗皂素中的劍麻皂素，趁熱過濾，經真空濃縮至原體積的8%，靜置，使過飽和的劍麻皂素析出。用無孔三足離心機離心收集皂素晶體，經加熱乾燥(105°C )後得到劍麻皂素成品。實施例2將經加工抽取劍麻纖維所剩下的新鮮劍麻渣壓榨，得到劍麻榨汁。用200目濾布過濾劍麻榨汁，去除粗渣，得到去粗渣濾液。用碟片離心機離心(6000轉/分鐘)濾液，得到含劍麻皂苷的透明溶液。讓透明液在發酵池中常溫(32°C)下自然發酵8小時，得到含糖鏈部分酶解的劍麻皂苷的發酵液。用碟片離心機離心(7000轉/分鐘)離心收集劍麻皂苷，得到劍麻膏。在反應釜中加入劍麻膏和濃硫酸(硫酸的終濃度為2.5mol/L)，加溫至125°C，125°C恆溫2.5小時，酸解劍麻皂苷，得到含劍麻皂素的酸解液。用氫氧化鈣中和酸解液的硫酸至PH5.0，經真空加熱乾燥，粉碎，得到粉狀劍麻皂素粗品。按粗皂素和乙醇的比例為1: 25的比例，用95°C熱乙醇(濃度為95%的食品級乙醇)提取粗皂素中的劍麻皂素，趁熱過濾，經真空濃縮至原體積的9%，靜置，使過飽和的劍麻皂素析出。用無孔三足離心機離心收集皂素晶體，經加熱乾燥(110°C )後得到劍麻皂素成品。實施例3將經加工抽取劍麻纖維所剩下的新鮮劍麻渣壓榨，得到劍麻榨汁。用200目濾布過濾劍麻榨汁，去除粗渣，得到去粗渣濾液。用碟片離心機離心(7000轉/分鐘)濾液，得到含劍麻皂苷的透明溶液。讓透明液在發酵池中常溫(18°C )下自然發酵24小時，得到含糖鏈部分酶解的劍麻皂苷的發酵液。用碟片離心機離心(7000轉/分鐘)離心收集劍麻皂苷，得到劍麻膏。在反應釜中加入劍麻膏和濃硫酸(硫酸的終濃度為3mol/L)，加溫至130°C，130°C恆溫3小時，酸解劍麻皂苷，得到含劍麻皂素的酸解液。用氫氧化鈣中和酸解液的硫酸至PH7，經真空加熱乾燥，粉碎，得到粉狀劍麻皂素粗品。按粗皂素和乙醇的比例為1: 18的比例，用95°C熱乙醇(濃度為95%的食品級乙醇)提取粗皂素中的劍麻皂素，趁熱過濾，經真空濃縮至原體積的8.5%，靜置，使過飽和的劍麻皂素析出。用無孔三足離心機離心收集皂素晶體，經真空加熱乾燥(105°C )後得到劍麻皂素成品。儘管本發明的實施方案已公開如上，但其並不僅僅限於說明書和實施方式中所列運用，它完全可以適用於各種適合本發明的領域，對於熟悉本領域的人員而言，可容易地實現另外的修改，因此在不背離權利要求及等同範圍所限定的一般概念下，本發明並不限於特定的細節和這裡示出與描述的實例。`
權利要求
1.一種從劍麻渣榨汁提取劍麻皂素的方法，其特徵在於，它包括如下步驟: (1)榨汁，將新鮮劍麻肉洛進行壓榨，得到劍麻榨汁； (2)過濾，將劍麻榨汁過濾，去除粗渣，得到去粗渣濾液； (3)離心，將濾液離心，得到含劍麻皂苷的透明液； (4)發酵，透明液在常溫下自然發酵，得到含有糖鏈部分酶解的劍麻皂苷的發酵液； (5)離心，將發酵液進行離心收集劍麻皂苷，得到劍麻膏； (6)酸解，在反應釜中加入 劍麻膏和濃硫酸，加熱酸解劍麻皂苷； (7)乾燥，用氫氧化鈣中和酸解液的硫酸後，真空加熱乾燥，粉碎，得到粉狀劍麻皂素粗品; (8)純化，用熱乙醇提取粗皂素中的劍麻皂素，趁熱過濾，經真空濃縮、靜置，離心收集皂素晶體，經加熱乾燥後得到劍麻皂素成品。
2.根據權利要求1所述的從劍麻榨汁中提取劍麻皂素的方法，其特徵在於，所述的新鮮劍麻渣為去纖維後的劍麻渣。
3.根據權利要求1所述的從劍麻榨汁提取劍麻皂素的方法，其特徵在於，所述步驟(2)的過濾為採用200目濾布的過濾。
4.根據權利要求1所述的從劍麻榨汁提取劍麻皂素的方法，其特徵在於，所述步驟(3)和(5)的離心是用碟片離心機離心，轉速為5000 8000轉/分鐘。
5.根據權利要求1所述的從劍麻榨汁提取劍麻皂素的方法，其特徵在於，所述步驟(4)的發酵為在溫度為15°C 25°C的條件下自然發酵12 24小時的。
6.根據權利要求1所述的從劍麻榨汁提取劍麻皂素的方法，其特徵在於，所述步驟(6)的酸解的酸度為終濃度為2 3mol/L的硫酸，加熱溫度為120 130°C。
7.根據權利要求1所述的從劍麻榨汁提取劍麻皂素的方法，其特徵在於，所述步驟(8)的純化，粗皂素和乙醇的比例為1: 10 1: 30，乙醇濃度為95%。
全文摘要
本發明公開了一種從劍麻渣榨汁提取劍麻皂素的方法，它包括如下步驟榨汁，將新鮮劍麻肉渣進行壓榨，得到劍麻榨汁；過濾，將劍麻榨汁過濾，去除粗渣，得到去粗渣濾液；離心，將濾液離心，得到透明液；發酵，透明液在常溫下自然發酵，得到劍麻皂苷發酵液；離心，將發酵液進行離心得到劍麻膏；酸解，在反應釜中加入劍麻膏和濃硫酸，加熱酸解劍麻皂苷；乾燥，用氫氧化鈣中和酸解液的硫酸後，真空加熱乾燥，粉碎，得到粉狀劍麻皂素粗品；純化，用熱乙醇提取粗皂素中的劍麻皂素，過濾，經真空濃縮、靜置，離心收集皂素晶體，經加熱乾燥後得到劍麻皂素成品。本發明提取的劍麻皂素具有品質好、純度高、能耗少、工藝簡單、回收率高、節能環保等優點。
文檔編號C07J71/00GK103087143SQ201310006770
公開日2013年5月8日 申請日期2013年1月9日 優先權日2013年1月9日
發明者彭勝良 申請人:廣西南劍生物科技有限公司