一種深度脫甲酸製備環氧脂肪酸甲酯和環氧大豆油的裝置製造方法
2023-09-21 15:10:20 2
一種深度脫甲酸製備環氧脂肪酸甲酯和環氧大豆油的裝置製造方法
【專利摘要】本實用新型涉及一種脫除甲酸製備環氧脂肪酸甲酯的裝置，它包括萃取釜、萃取液儲罐、萃取劑再生釜、甲酸冷卻塔、甲酸回收槽、萃取劑冷卻塔、萃取劑儲罐。所述萃取釜底部連接萃取液儲罐；所述萃取液儲罐與萃取劑再生釜上部連接；所述萃取劑再生釜頂部連接甲酸冷卻塔，甲酸冷卻塔底部連接甲酸回收槽；所述萃取劑再生釜底部連接萃取劑冷卻塔，萃取劑冷卻塔底部連接萃取劑儲罐，所述萃取劑儲罐與萃取釜上部連接。所述各部件間均採用管道連接。本實用新型裝置結構簡單，成本低，脫甲酸效果好，生產過程溫和，安全性高。
【專利說明】ー種深度脫甲酸製備環氧脂肪酸甲酯和環氧大豆油的裝置
【技術領域】
[0001]本實用新型涉及化工生產設備領域，具體為ー種深度脫甲酸製備環氧脂肪酸甲酷和環氧大豆油的裝置。
【背景技術】
[0002]增塑劑是重要的化工原料，廣泛應用於塑料、橡膠製品的加工，是塑料助劑中使用量最大的一類助劑。傳統增塑劑鄰苯ニ甲酸酯屬低分子物質，揮發性較大，容易在環境中散逸，進入人體或動物體內會產生仿雌性激素，具有潛在的致癌危險性，對環境危害大。
[0003]環氧脂肪酸甲酷和環氧大豆油在塗料、塑料、食品、醫藥和橡膠等領域有著廣泛的應用。目前，環氧脂肪酸甲酷和環氧大豆油普遍採用甲酸(或こ酸)法生產。然而，以甲酸(或こ酸)和過氧化氫生成的過氧甲酸(或こ酸)為氧化劑的環氧化工藝中存在廢酸水排放問題，且產品色澤差。全國僅在此領域，每年排放的廢水量達到數百萬噸。新的環保標準提高了環氧脂肪酸甲酷和環氧大豆油行業的進入『門檻』，從源頭上堵住了環境汙染。然而，目前尚無ー個理想的方法取代甲酸法エ藝。現有生產廠家不得不投入大量資金建設廢水處理站。
[0004]環氧值是環氧增塑劑的特性指標，環氧基在PVC製品中起HCl捕獲劑的作用。PVC受熱或光作用會分解生成HC1，無環氧基的存在吋，生成的HCl起進ー步分解的催化作用，加速分子鏈節的斷裂，導致製品早期劣化。因此，環氧增塑劑能賦予PVC熱和光的穩定作用，故在選購環氧大豆油產品吋，總偏愛高環氧值的產品。而事實上環氧值高的產品不一定是表明它在PVC製品所起的光、熱穩定作用就大，即高環氧值產品的熱穩定作用能力未必大於低環氧值產品。同吋，同一環氧值的產品的熱穩定作用差別也頗大。這些情況的出現，無疑是由於各產品的雜質種類及其含量不同所致。環氧基的熱穩定性可用177°C加熱3h後環氧值保留率衡量。它的高低反映產品本身的穩定性和其在配方中潛在熱穩定作用能力的大小，這就是環氧值保留率的意義。研究表明，原料中若含有較多的重金屬離子如錳、鉛、鉻等，會促使產品在生產過程中氧化分解；如含有較多的無機鹽如CaCl2、MgCl2等，會使酸值較高環氧鍵開環，使環氧值及環氧值保留率下降。因此，要提高環氧值及環氧值保留率這兩項指標，就要對原料油和產品進行精製。鹼洗和水洗是目前公認的方法。一般採用NaOH中和游離脂肪酸，並使ー些酸性雜質生成沉澱，可達到除酸、去雜質、脫色的綜合作用。但加鹼精製法對鹼的濃度、攪拌速度都有特殊要求。精製後的環氧大豆油和環氧脂肪酸甲酯必須透明、無雜質，酸值小，產品色澤的熱穩定性好。鹼用量不得超過理論值的
1.2倍，否則，油水兩相分層時間大大增加，甚至產生油相嚴重乳化，產品不透明度。而且粗產物水洗完畢，仍含有少量的雜質及較多的水分，必須進一歩通過減壓蒸餾除去，然後再壓濾去掉微量雜質。這種エ藝的生產周期較長，能耗較高，雜質也難以得到根除。即使採用高速離心機，也難以在完全除去雜質的同時分離大部分的殘留水分。
[0005]因此，目前在生產高品質環氧脂肪酸甲酷和環氧大豆油以及環保、安全、高效的脫除甲酸エ藝方法和裝備方面，尚有不足。實用新型內容
[0006]本實用新型為解決現有甲酸法エ藝生產環氧脂肪酸甲酷和環氧大豆油過程中廢酸排放造成的環境汙染以及治理汙染的高昂代價，而提供ー種深度脫甲酸製備環氧脂肪酸甲酷和環氧大豆油的裝置，它能大大提高甲酸脫除率，同時去除部分雜質，提高產品質量，其製備過程溫和連貫，成本低，效率高。
[0007]本實用新型採用以下技術方案予以實現:
[0008]一種脫除甲酸製備環氧脂肪酸甲酯的裝置，它包括萃取釜、萃取液儲罐、萃取劑再生釜、甲酸冷卻塔、甲酸回收槽、萃取劑冷卻塔、萃取劑儲罐；所述萃取釜的ー側上部設有進料閥，中部設有出料閥，萃取釜的底部經控制閥連接萃取液儲罐；所述萃取液儲罐與萃取劑再生釜的側上部連接；所述萃取劑再生釜的頂部連接甲酸冷卻塔的頂部，甲酸冷卻塔的底部連接甲酸回收槽，所述甲酸回收槽的下端側部連接排酸閥；所述萃取劑再生釜的底部連接萃取劑冷卻塔，所述萃取劑冷卻塔的底部連接萃取劑儲罐，所述萃取劑儲罐與萃取釜的上部連接。
[0009]所述各部件間均採用管道連接；所述萃取液儲罐與萃取劑再生釜的連接管道上設有回收泵，並在管道上近萃取劑再生釜端設有加熱器；所述萃取劑儲罐與萃取釜的連接管道上設有加料泵。
[0010]所述萃取釜內設有攪拌機構。
[0011]本實用新型與現有技術相比的有益效果是:裝置結構簡單，製備過程溫和連貫，甲酸脫除率高，可同時去除部分雜質，提高產品質量。萃取劑可循環使用，甲酸亦可回收利用，生產成本低、效率高，節能環保。
【專利附圖】
【附圖說明】
[0012]圖1是本實用新型的結構原理示意圖。
[0013]圖中符號說明:
[0014]1、萃取釜；2、萃取液儲罐；3、回收泵；4、加熱器；5、萃取劑再生釜；6、萃取劑冷卻塔；7、萃取劑儲罐；8、加料泵；9、甲酸冷卻塔；10、甲酸回收槽；11、進料閥；12、出料閥；13、排酸閥；14、控制閥。
【具體實施方式】
[0015]下面參照附圖對本實用新型【具體實施方式】進行詳細說明:
[0016]參見圖1。
[0017]本實用新型ー種深度脫甲酸製備環氧脂肪酸甲酷和環氧大豆油的裝置，它包括萃取釜1、萃取液儲罐2、萃取劑再生釜5、甲酸冷卻塔9、甲酸回收槽10、萃取劑冷卻塔6、萃取劑儲罐7 ;所述萃取釜I上部連接進料閥11，中部連接出料閥12，其底部經控制閥14連接萃取液儲罐2 ;所述萃取液儲罐2與萃取劑再生釜5上部連接；所述萃取劑再生釜5頂部連接甲酸冷卻塔9，甲酸冷卻塔9底部連接甲酸回收槽10，所述甲酸回收槽10下端側部連接排酸閥13 ;所述萃取劑再生釜5底部連接萃取劑冷卻塔6，所述萃取劑冷卻塔6底部連接萃取劑儲罐7，所述萃取劑儲罐7與萃取釜I上部連接。[0018]進ー步地，所述的ー種萃取法深度脫甲酸製備環氧脂肪酸甲酷和環氧大豆油的裝置，所述各部件間均採用管道連接；所述萃取液儲罐2與萃取劑再生釜5的連接管道上設有回收泵3，並在管道上近萃取劑再生釜5端設有加熱器4 ;所述萃取劑儲罐7與萃取釜I的連接管道上設有加料泵8。
[0019]進ー步地，所述的ー種萃取法深度脫甲酸製備環氧脂肪酸甲酷和環氧大豆油的裝置，所述萃取釜I內設有攪拌機構。
[0020]本實用新型的工作實施過程是:
[0021]實施例一
[0022]如圖1所示，經甲酸法環氧化工序得到的粗環氧脂肪酸甲酷，加入到萃取釜I中，強烈攪拌條件下加入一定量的氯化膽鹼與尿素形成的低共熔溶劑做為萃取劑。萃取釜I中的萃取溫度為25°C，萃取壓カ為0.1MPa，所述氯化膽鹼與尿素形成的低共熔溶劑與環氧脂肪酸甲酯中甲酸的質量比為3.5:1。持續攪拌兩個小時，靜置三十分鐘分層。上層的脫除甲酸的環氧脂肪酸甲酯經出料閥12排出脫水精製。打開控制閥14，下層的甲酸與萃取劑混合液流入萃取液儲罐2。
[0023]將萃取液儲罐2中的甲酸與萃取劑混合液用回收泵3打入萃取劑再生釜5，入萃取劑再生釜5前經加熱器4加熱，在溫度為80°C、真空度為0.7MPa的條件下減壓解析出甲酸與萃取劑混合液中的甲酸，從萃取劑再生釜5塔頂解析出來的甲酸經甲酸冷卻塔9冷凝後流至甲酸回收槽10。
[0024]同吋，萃取劑再生釜5中已去除甲酸的萃取劑經萃取劑冷卻塔6冷卻後流入下方的萃取劑儲罐7中，萃取劑儲罐7中萃取劑經加料泵8打入萃取釜I進行循環使用。
[0025]精製後的環氧脂肪酸甲酯產品經檢測，色澤(Fe-Co比色)〈150，環氧值(%) >4.3，碘值(gl2/100g)〈6.0，酸值(mgK0H/g)〈0.5，加熱減量(125。。2h) %〈0.3，熱穩定性(環氧保留率 177。。3h)%>95，含水〈0.1%，閃點 >1800C o
[0026]實施例ニ
[0027]本實用新型也適於環氧大豆油的製備，如圖1所示，將甲酸法環氧化工序得到的粗環氧大豆油，加入到萃取釜I中，強烈攪拌條件下加入一定量的氯化膽鹼與尿素形成的低共熔溶劑做為萃取劑。萃取釜I中的萃取溫度為25°C，萃取壓カ為0.1MPa，所述氯化膽鹼與尿素形成的低共熔溶劑與環氧大豆油中甲酸的質量比為3.5:1。持續攪拌兩個小時，靜置三十分鐘分層。上層的脫除甲酸的環氧大豆油經出料閥12排出脫水精製。打開控制閥14，下層的甲酸與萃取劑混合液流入萃取液儲罐2。
[0028]將萃取液儲罐2中的甲酸與萃取劑混合液用回收泵3打入萃取劑再生爸5,入萃取劑再生釜5前經加熱器4加熱，在溫度為70°C、真空度為0.SMPa的條件下減壓解析出甲酸與萃取劑混合液中的甲酸，從萃取劑再生釜5塔頂解析出來的甲酸經甲酸冷卻塔9冷凝後流至甲酸回收槽10。
[0029]同吋，萃取劑再生釜5中已去除甲酸的萃取劑經萃取劑冷卻塔6冷卻後流入下方的萃取劑儲罐7中，萃取劑儲罐7中萃取劑經加料泵8打入萃取釜I進行循環使用。
[0030]精製後環氧大豆油產品經檢測，色澤(Fe-Co比色)〈220，環氧值(%)>6.6，碘值(gI2/100g)〈5.0，酸值(mgK0H/g)〈0.4，加熱減量(125。。2h) %〈0.3，熱穩定性(環氧保留率177。。3h)%>95，含水〈0.2%，重金屬(以 Pb 計)mg/kg〈10，砷(As)mg/kg〈10,閃點 >2800C0[0031]本實用新型裝置，結構簡單，製備過程溫和連貫，甲酸脫除率高，可同時去除部分雜質，提高產品質量。萃取劑可循環使用，甲酸亦可回收利用，生產成本低、效率高，節能環保。
【權利要求】
1.一種脫除甲酸製備環氧脂肪酸甲酯的裝置，其特徵在於，它包括萃取釜(I)、萃取液儲罐(2)、萃取劑再生釜(5)、甲酸冷卻塔(9)、甲酸回收槽(10)、萃取劑冷卻塔(6)、萃取劑儲罐(7);所述萃取釜(I)的ー側上部設有進料閥(11)，中部設有出料閥(12)，萃取釜(I)的底部經控制閥(14)連接萃取液儲罐(2);所述萃取液儲罐(2)與萃取劑再生釜(5)的側上部連接；所述萃取劑再生釜(5)的頂部連接甲酸冷卻塔(9)的頂部，甲酸冷卻塔(9)的底部連接甲酸回收槽(10)，所述甲酸回收槽(10)的下端側部連接排酸閥(13);所述萃取劑再生釜(5)的底部連接萃取劑冷卻塔出)，所述萃取劑冷卻塔出)的底部連接萃取劑儲罐(7)，所述萃取劑儲罐(7)與萃取釜(I)的上部連接。
2.如權利要求1所述的ー種脫除甲酸製備環氧脂肪酸甲酯的裝置，其特徵在於，所述各部件間均採用管道連接；所述萃取液儲罐(2)與萃取劑再生釜(5)的連接管道上設有回收泵(3)，並在管道上近萃取劑再生釜(5)端設有加熱器(4);所述萃取劑儲罐(7)與萃取釜(I)的連接管道上設有加料泵(8)。
3.如權利要求1所述的ー種脫除甲酸製備環氧脂肪酸甲酯的裝置，其特徵在於，所述萃取釜(I)內設有攪拌機構。`
【文檔編號】C07D301/32GK203382699SQ201320401302
【公開日】2014年1月8日 申請日期:2013年7月5日 優先權日:2013年7月5日
【發明者】馮樹波, 宋子輝, 劉敏 申請人:河北科技大學