一種絕緣高磁性能的複合稀土永磁材料的製作方法

2023-09-21 17:23:05 1

專利名稱：一種絕緣高磁性能的複合稀土永磁材料的製作方法
技術領域：
本發明屬於稀土永磁材料領域，特別適用於製備具有優良絕緣特性、高磁性能、結構緻密、高性價比的複合稀土永磁材料。
背景技術：
自80年代後NdFeB系稀土永磁材料問世以來，對永磁材料性能的討論始終未涉及絕緣特性的指標要求，而隨著電機、電子自動化行業的興起，稀土永磁材料的應用空間也在不斷擴展，工作環境也由穩恆場相應地轉變成變頻交變場，進而，對電良導體屬性的稀土永磁材料來說，需要在交變場環境下具備優良的抗渦損絕緣特性。前期，國內外所採用的解決辦法也僅是對永磁整體表面塗鍍某些絕緣材料，例如日本專利公報特開平8-279407號中所介紹的一種多磁極電絕緣R-Fe-B永磁體，這種磁體的製備方法與傳統生產方法相同，即將R-Fe-B合金鑄錠破碎制粉，壓製成型，燒結，熱處理後獲得稀土永磁體，然後採用真空蒸鍍的方法，在每塊磁體表面鍍有2～10μm聚醯亞胺的樹脂薄膜層，該鍍膜層具有電絕緣性。這類稀土永磁體只是在磁體外表面鍍有絕緣材料薄層，而其內部仍是金屬基的電良導體屬性，在高頻交變場下使用時，其內部各處產生渦流發熱現象，而導致磁性能嚴重損失。同時，熱量過高，致使絕緣薄層被破壞而喪失絕緣特性，所以這種絕緣磁體的使用具有很大局限性。
此後，國內又發布了利用大量有機高分子對稀土永磁粉粒(如NdFeB系，SmCo系)進行包覆絕緣、再粘結成型的製備專利產品，如1998年國內已公開的CN1185009A和2004年公開的CN1508815A，其敘述依靠添加不少於12wt％的多種有機高分子試劑對稀土永磁粉粒進行包覆粘結，再按照傳統製備工藝進行成型固化處理，期望高分子能作為磁粉粉粒的包覆絕緣層，以實現成型後磁體在變頻交變場下具有良好的抗渦損絕緣特性。此技術較上述日本專利8-279407號可謂是稀土永磁材料絕緣性能上的進步，表現在可將永磁整體內部原有的大迴路渦流部分限於磁粉粉粒局部區域，一定程度上減少了渦流電子運動發熱引起的磁性能損失，但這該專利技術卻又帶來了新的缺陷①有機高分子聚合物與稀土永磁粉粒表面較差的親和效應，引起包覆均勻一致性較低，從而在較高頻交變場下，導致高速運動的渦流電子仍易於穿透永磁粉粒的包覆薄層，在磁體內部同樣形成較大局部迴路渦旋場，最終磁體發熱，磁損較為嚴重；②僅憑大量添加無磁的高分子聚合物，永磁粉粒排列分布出現的「拱橋效應」明顯加劇，空隙率較大，磁體難以具有緻密結構，密度值僅為4-5g/cm3之間，磁性能及抗壓強度也將隨之下降；③由於該技術所用的多為成本較高稀土永磁材料，不利於滿足具有較高性價比的絕緣高磁性能稀土永磁材料條件。
因此，上述專利因存在諸多的不足，致使可研發的應用潛力不大，該技術製備得到的稀土永磁僅適用於穩恆場或中低頻交變場環境下工作的低轉數民用電機，很難與某些高效、高精度、高轉數的電機及電子器件所需的性能指標相匹配，不但極大程度地限制了高端永磁器件及設備性能上的飛躍發展，而且也阻礙了稀土永磁應用市場領域的擴大。
從而可以看出，目前關鍵的任務是需儘快找出一種能夠彌補現有技術缺陷、有深遠應用前景的絕緣高磁性能稀土永磁材料，以推動諸如微波、核磁共振、航空航天、高效電機、電子等器件性能改良的發展步伐加快，擴展稀土永磁材料市場應用空間。

發明內容
本發明的目的和任務是要克服現有材料存在①抗渦損絕緣特性較差；②空隙率大、磁性能及力學性能被降低；③較差性價比的缺陷，並提供一種具有優良絕緣特性、結構緻密、高磁性能、機械強度好、較高性價比及易於產業化的一種絕緣高磁性能的稀土永磁材料，特提出本發明的技術解決方案。
本發明從理論上著手，對變頻交變場下稀土永磁內部的渦旋場分布進行建模分析，得出變化規律，並以此為依據，同時從微觀抗渦損效應的稀土永磁粉粒和宏觀結構緻密的高性能磁體兩方面進行設計構思，其原理是首次在變頻交變場下，通過麥克斯韋方程組對電良導體屬性的稀土永磁合金建模解析，得出結論高頻交變場下，模型→稀土永磁合金內總的渦流密度表達式為z=(1+2L)imcost---(1)]]>低頻交變場下，模型→稀土永磁合金內總的渦流密度表達式為z=im(cost+2Rsint)---(2)]]>其中，μ磁導率；ω角速度；L自感係數；im周期變化中電流密度的峰值。由式(1)和式(2)可看出，渦流密度與稀土永磁合金的幾何形狀尺寸無關，只與其電導率和磁導率及外場頻率有關。對於單一稀土永磁粉粒而言，避免大迴路渦旋場形成的途徑是增強其表面及臨界間隙的抗渦損能力。
另外，本發明首次計算得出了高/低頻交變場下渦流在微觀稀土永磁粉粒內部的分布趨勢及「趨膚效應」形成機制，其表述為粉粒內部的渦流電子都加速運動到表層局部區域內，進行高速載流運動。其結果是分別在高頻和低頻交變場下，單一粉粒個體內部立刻形成趨於表面的高密度渦流形態。具體體現在高頻時，單一微觀稀土永磁粉粒個體內部沒有受到相位差影響而渦流時刻具有「由內及表」的分布趨勢，絕大多數渦流電子都集中在個體表面薄層處，其內渦流密度為0，表面薄層渦流密度佔總渦流95％以上；低頻時電流矢量式存在相位差，雖然具有外高內低的「趨膚」規律，但其值受位相差影響很大，並存在矢量反向抵消的區域。因此得出結論高、低頻兩種交變場下，稀土永磁渦損程度差距很大，高頻環境下電良導體的稀土永磁渦損極為嚴重，而為了滿足其在高頻交變場下能夠穩定地得到廣泛應用，研究使其具備抗渦損絕緣特性和高磁性能變得更為緊迫。
本發明基於上述解析結果，設計構思是主要通過對稀土永磁粉粒分別進行微量聚合物表面絕緣包覆；絕緣永磁粉粒間隙填充以截斷渦旋場電流分布路徑的兩種處理手段。前者能夠避免因渦流電子「趨膚效應」在粉粒間穿界高速運動，導致宏觀連續迴路渦旋場的形成，而造成磁損嚴重；同步地，後者可截斷某些已順利穿界的渦流電子在間隙中運動路徑，發揮二次截流的輔助作用，而且也起到了填充粉粒空隙、改善緻密結構及提高磁體高溫穩定特性的效用。
本發明所提出的一種絕緣高磁性能的複合稀土永磁材料，包括稀土永磁粉粒[3]為基體、包覆粘結的高分子聚合物[1]，稀土永磁粉粒粒度選定在5.0-200μm之間，其特徵在於還包括絕緣複合的永磁粉粒[2]，其粒度是稀土永磁粉粒[3]粒度的1/20-1/2；材料成分配比的重量百分比wt％是絕緣複合的永磁粉粒[2]3～40wt％；包覆粘結的高分子聚合物[1]3～10wt％；其餘為稀土永磁粉粒[3]組合而成。
本發明的進一步特徵在於該稀土永磁粉粒[3]是釤鈷系永磁粉粒如SmCo5和Sm2Co17系永磁粉粒，或是釹鐵硼系永磁粉粒；絕緣複合的永磁粉粒[2]是鐵氧體永磁粉粒；包覆粘結的高分子聚合物[1]是樹脂類粘結劑與偶聯劑聚合而成。
本發明更進一步的特徵在於鐵氧體永磁粉粒是各向同性鐵氧體永磁，或是各向異性鐵氧體永磁；包覆粘結的高分子聚合物樹脂類粘結劑是熱固性樹脂，或是熱塑性樹脂。
本發明的一種絕緣高磁性能的複合稀土永磁材料中稀土永磁粉粒的粒度取決於自身成分及性能，所以稀土永磁粉粒的粒度定在5.0～200μm之間，絕緣複合的永磁粉粒形狀主要以適於與稀土永磁粉粒充分複合的球狀為主，其粒度是稀土永磁粉粒粒度的1/20～1/2。因為絕緣複合的永磁粉粒與稀土永磁粉粒的粒度相比小於1/20，複合後易出現永磁成分偏析，導致複合磁體性能下降；而絕緣複合的永磁粉粒過大，其大於稀土永磁粉粒粒度的1/2，則因絕緣複合的永磁粉粒自身磁性能較低，複合後磁體的磁性能受其明顯影響而導致降低。小於稀土永磁粉粒粒度的球狀絕緣複合永磁粉粒，因其具有球狀的較小體積，更易於實現充分填充稀土永磁粉粒的間隙空間，不但在交變場環境下能夠截斷已穿界渦流電子的運動路徑，而且有效地消除了稀土永磁粉粒排列空間的「拱橋效應」，促使磁體的緻密度及抗壓強度得到提高，尤其是鐵氧體永磁成本不足前述已有專利中稀土永磁成本的10％，更易於實現較好的性價比優勢。根據實際對磁體絕緣特性的不同要求，所用絕緣複合的永磁粉粒含量定為3～40wt％，因為若其含量不足3wt％時，粉粒分布僅在局部很小的間隙空間內，無法有效地截斷已穿界渦流電子的高速運動，很難實現磁體絕緣特性的改善；若其含量超過40wt％，由於粉粒密度較稀土永磁粉粒的密度值要小，其在磁體中所佔的體積含量將高於50％，從而出現填充稀土永磁粉粒間隙區域的過剩狀態，導致磁體密度值降低。根據實際成型工藝或磁性能的要求而選用不同的絕緣複合永磁鐵氧體粉粒，當選擇磁場下進行取向成型時，選用各向同性的永磁鐵氧體粉粒；當選擇無磁場取向成型時，選用各向異性的永磁鐵氧體粉粒。另外，稀土永磁粉粒與絕緣複合的永磁鐵氧體粉粒在性能上具有「補償效應」，即永磁鐵氧體高溫穩定性能可彌補稀土永磁高溫下熱退磁損失；同時，稀土永磁較高的磁性能(BH)m能夠補償永磁鐵氧體(BH)m較低的缺陷；球狀鐵氧體粉粒的間隙填充又具有改良成型後磁體表面光潔度的作用。
本發明所用包覆粘結的高分子聚合物組分均為市場所售，樹脂類粘結劑可根據成型方法或磁體用途的不同而選用不同的熱固性樹脂，或是熱塑性樹脂。當選擇壓製成型方法時，通常選用熱固性樹脂，例如環氧類熱固性樹脂作為樹脂粘結劑；當選用注射成型方法時，通常選用熱塑性樹脂，例如聚醯胺樹脂作為樹脂粘結劑。
本發明所用包覆粘結的高分子聚合物偶聯劑，例如矽烷偶聯劑，具有偶聯永磁粉粒與樹脂粘結劑兩者表面間的活化效應。因為永磁合金粉粒表面都為親水性，而樹脂類粘接劑均屬於親油性，所以偶聯劑的微量添加能夠改善永磁粉粒與樹脂類粘結劑表面的親和強度，並且促使永磁粉粒在樹脂粘結劑中分散的均勻一致性，利於永磁粉粒被充分包覆。
為了避免出現前述已有專利CN1185009A和CN1508815A中因添加超過12wt％的無磁高分子聚合物而導致出現了磁體磁性能降低的缺陷，同時又要滿足成型後磁體粘結強度、包覆充分的要求，本發明所用包覆粘結的高分子聚合物含量控制在3～10wt％，若其含量低於3wt％，很難保證將體積小的絕緣複合永磁粉粒充分粘結包覆，成型後磁體不具有足夠的機械強度而易出現開裂現象；若其含量超過了10wt％，大量無磁高分子聚合物的添加破壞了磁體較高的磁性能。
本發明的一種絕緣高磁性能複合稀土永磁材料與已有技術相比較，其優點是①由於絕緣複合永磁粉粒發揮著稀土永磁粉粒間隙的填充、阻截渦流電子運動路徑的作用，並且微量高分子聚合物對稀土永磁粉粒的包覆粘結也起到了絕緣隔離渦流電子穿透的效果，促使磁體不但獲得優良絕緣特性，同時具有緻密性及較高磁性能；②由於適量的球狀絕緣永磁粉粒複合，使得磁體具有均勻的一致性結構，並改善了抗壓強度及表面光潔度；③複合永磁粉粒在成分範圍內可任意含量比配製，其性能上具有相互的「補償效應」；④本發明由於鐵氧體永磁成本很低，獲得了較好的性價比優勢，易於實現產業化。當該絕緣高磁性能的複合稀土永磁材料被應用在較高頻率交變場下，磁體本身不發熱或發熱量很小，從而保證了其在這種特殊環境下能夠長期穩定地工作，磁性能不受損失。同時，該磁體不會出現因操作不當、表面破損或局部高分子包覆不均而產生破壞抗渦損絕緣特性的現象，這些特點對需要絕緣高磁性能永磁體的使用者和設計者是至關重要的，也是已有技術中塗鍍絕緣層的磁體或大量添加高分子聚合物包覆永磁粉粒所不能兼備的特性。
附表說明表1是實施例1將已有技術NdFeB稀土永磁最佳綜合性能對應成分與本發明成分配比明晰表試驗中本發明所用的稀土永磁粉粒與已有技術所述NdFeB最佳綜合性能選用的稀土永磁粉粒完全相同，即NdFeB且含量都為88wt％，而兩者其它不同成分及含量分別是已有技術的包覆粘結的高分子聚合物作為無磁成分，其總含量為12wt％，其中有環氧樹脂4wt％，聚乙烯醇縮丁酸3wt％，環氧聚酯漆5wt％；本發明的永磁粉粒中除了NdFeB稀土永磁粉粒，還包括絕緣複合的鐵氧體永磁粉粒，含量為9wt％，使得永磁粉粒總量達到97wt％，絕緣包覆的高分子聚合物作為無磁成分，含量僅為3wt％，其包括環氧樹脂2wt％和矽烷偶聯劑1wt％。
表2是通過實施例1將由表1中兩種不同成分配比而產生的效能對應比較明晰表中顯示兩者對應得到各性能參數值，其中表徵磁性能參數是剩磁Br、矯頑力iHc和最大磁能積(BH)m；表徵緻密性用磁體密度ρ；表徵磁體絕緣特性參數是體積電阻率；機械性能用抗壓強度參數表徵，均採用CGS單位制。結果顯示已有技術的磁性能參數分別為Br＝4.8kGs，iHc＝11.6kOe和(BH)m＝5.0MGOe，而密度ρ＝5.04g/cm3，體積電阻率1×105Ω.cm，抗壓強度9.8kN；本發明的磁性能參數分別是Br＝6.3kGs，iHc＝11.9kOe和(BH)m＝8.6MGOe，而密度ρ＝5.94g/cm3，體積電阻率2.4×105Ω.cm，抗壓強度10.5kN。從而可看出，本發明無論是磁性能、絕緣特性，還是緻密性和抗壓強度都好於已有技術相應各性能。
表3是實施例2將本發明NdFeB稀土永磁最佳綜合性能對應成分與已有技術成分配比明晰表試驗中已有技術所用稀土永磁粉粒與本發明所述最佳綜合性能選用的稀土永磁粉粒相同，即NdFeB都為77wt％，而兩者其它不同成分及含量分別是本發明還有絕緣複合的鐵氧體永磁粉粒20wt％，使得永磁總量達到97wt％，包覆粘結的無磁高分子聚合物僅3wt％，其包括環氧樹脂2wt％和矽烷偶聯劑1wt％；已有技術其它成分都是包覆粘結的無磁高分子聚合物，總量達到23wt％，其有環氧樹脂5wt％，聚乙烯醇縮丁酸8wt％，矽烷偶聯劑3wt％，環氧聚酯漆7wt％。
表4是通過實施例2將由表3中兩種不同成分配比而產生的效能對應比較明晰結果顯示本發明的磁性能參數分別是Br＝5.5kGs，iHc＝11.7kOe和(BH)m＝6.6MGOe，而密度ρ＝5.67g/cm3，體積電阻率4.9×107Ω.cm，抗壓強度11.6kN；已有技術的磁性能參數分別為Br＝4.2kGs，iHc＝11.4kOe和(BH)m＝4.0MGOe，而密度ρ＝4.82g/cm3，體積電阻率1×107Ω.cm，抗壓強度8.7kN，從而，能夠清楚地看出因已有技術添加大量23wt％無磁的高分子聚合物，導致其磁性能及其他性能都明顯低於本發明相應的各性能。
表5是通過實施例3將選取四種不同含量的Sm2Co17粉粒及其他成分配比明晰表根據實施例3產品性能的要求，試驗設定了四種不同含量的成分配比，其中用於包覆永磁粉粒的高分子聚合物，作為無磁成分其含量均設定為3wt％，由2wt％的環氧樹脂和1wt％的矽烷偶聯劑聚合而成的，而試驗設定總量97wt％的四種複合永磁粉粒分別是I.94wt％的Sm2Co17稀土永磁粉粒和3wt％絕緣複合的鍶鐵氧體Sr-Ferrite永磁粉粒；II.84wt％的Sm2Co17和13wt％的Sr-Ferrite；III.74wt％的Sm2Co17和23wt％的Sr-Ferrite；IV.64wt％的Sm2Co17和33wt％的Sr-Ferrite。
表6是通過實施例3將由表5中四種不同複合永磁粉粒配比而產生的效能對應比較明晰結果顯示I.磁性能參數Br＝7.8kGs，iHc＝14.9kOe和(BH)m＝12.9MGOe，而密度ρ＝7.05g/cm3，體積電阻率1.4×101Ω.cm，抗壓強度9.8kN；II.磁性能參數Br＝7.2kGs，iHc＝14.7kOe和(BH)m＝11.6MGOe，而密度ρ＝6.9g/cm3，體積電阻率2.1×105Ω.cm，抗壓強度10.7kN；III.磁性能參數Br＝6.6kGs，iHc＝14.3kOe和(BH)m＝8.8MGOe，而密度ρ＝6.6g/cm3，體積電阻率1.7×107Ω.cm，抗壓強度11.9kN；IV.磁性能參數Br＝5.8kGs，iHc＝13.9kOe和(BH)m＝6.9MGOe，而密度ρ＝6.1g/cm3，體積電阻率8.3×107Ω.cm，抗壓強度12.5kN。從而，清楚地得出無論從成本性價比還是從產品性能上考慮，試驗配方III滿足於該實施例的所有要求。


圖1是稀土永磁粉粒成型後在變頻交變場下工作，其內部閉合渦旋場迴路分布的示意中形象地表述了電良導體片狀的稀土永磁粉粒[3]是構成永磁體的唯一永磁成分，經包覆粘結的高分子聚合物[1]粘結成型後，由法拉第電磁感應現象推廣到三維的麥克斯韋方程組，磁體在交變場環境下其內部將感應產生大量的渦旋電子在稀土永磁粉粒[3]間隙中穿界運動，形成了連續分布於整個磁體內的閉合渦旋場迴路[4]，此時閉合渦旋場迴路[4]因「趨膚效應」而瀰漫磁體外圍各處，同時，其渦流電子需不斷地從磁體中奪取能量來維持自身趨膚方向的熱運動，從而導致了磁體磁性能嚴重受損。
本發明將建立的理論模型與實際稀土永磁粉粒成型磁體相結合，以充分地解析推出模型內部及磁體內趨膚效應的形成作用及分布規律。具體表現為模型內二維迴路內電磁感應定律—感應電流→三維麥克斯韋方程組—連續的閉合渦旋場迴路[4]—渦流電子「趨膚效應」到模型外圍熱運動耗能。此建模分析結果就是稀土永磁體內解析得出趨膚效應的分布規律，並充分明示了該效應對粉粒微觀界面→磁體宏觀表面的影響，得出了造成磁體磁性能受損的原因。
圖2是稀土永磁粉粒與絕緣複合的永磁粉粒複合成型後在變頻交變場下工作，其內部閉合渦旋場迴路分布的示意中表述了當稀土永磁粉粒[3]與絕緣複合的永磁粉粒[2]經包覆粘結的高分子聚合物[1]複合成型後，置於頻率不低於300kHz交變場時，在圖1中原有出現的閉合渦旋場迴路處處被絕緣複合的永磁粉粒[2]阻截，使得穿界運動的渦流電子此時只能局限在各微觀稀土永磁粉粒[3]表面薄層中雜亂無序地運動，失去了原有的運動方向。從宏觀上看，原有圖1中具有一定方向、遍布整個磁體外圍的閉合渦旋場迴路變成了多個混亂無向、局部微小的閉合渦旋場迴路[4]的分布形態，此轉變能夠明顯降低渦流電子的熱運動耗能，促使磁體磁性能損失降到最小。另外，值得一提的是，與已有技術添加大量高分子聚合物相比，本發明由於添加了絕緣複合的永磁粉粒[2]，促使包覆粘結的高分子聚合物[1]含量顯著減少。
圖3是建立單一稀土永磁粉粒製成的磁體置於變頻交變場下任意形狀的模型示意圖如圖3，假設模型為圓柱體在交變場下，其內部通過一定方向的交變電流，表示為i0＝imcosωt，i0為電流密度，磁感應強度為B，隨著電流周期性變化，B穿過圖中模型內任選的某一矩形線圈[5]，其內邊[6]和外邊[7]都分別與對稱軸[8]平行，其中a是內邊[6]到對稱軸[8]的距離；b是外邊[7]到對稱軸[8]的距離；h是外邊[7]的長度。磁感應強度B的穿過，導致了矩形線圈[5]內產生迴路感應電流。此圖表示為磁感應強度B對某一矩形線圈的穿入情況，而模型內存在無數個類似的矩形線圈，其磁感應強度B對任一矩形線圈的穿入累加擴展到三維實體各處時，即形成連續分布的渦旋場。
圖4是在高頻交變場情況下，導體中交變電流在如圖3所設定的矩形線圈迴路裡產生磁通Φ0與矩形迴路的自感磁通Φ在一個完整周期內變化的曲線示意圖縱坐標Φ為磁通在一個完整周期內的變化量，橫坐標T表示周期的變化量。
高頻下，單一有形迴路完整周期內磁通Φ和Φ0位相時刻相反，結合圖3可知，模型中迴路感應電流方向為順時針，矩形線圈內邊的電流方向與i0反向，電流密度矢量值始終相減；矩形線圈外邊的電流方向與i0同向，電流密度矢量值始終疊加；圖5是在低頻交變場情況下，導體中交變電流在如圖3所設定的矩形線圈迴路裡產生磁通Φ0與矩形迴路自感磁通Φ在一個完整周期內變化的曲線示意圖低頻下，單一有形迴路完整周期內僅 和 兩個 周期的區間，磁通Φ與Φ0方向相反而具有與高頻相似的趨膚效應現象，促使其每個完整周期內熱損不及高頻情況下的熱損嚴重。
本發明通過具體的實施例，進一步闡明本發明的細節。
實施例1根據本發明所設計一種絕緣高磁性能複合稀土永磁材料的成分選取範圍，選取一組成分與已有專利技術所述最佳綜合性能的成分進行對比試驗，為了清楚地進行比較，本發明選用了與該已有專利技術最佳綜合性能對應的同種稀土永磁成分，即各向同性NdFeB稀土永磁粉粒及含量均為88wt％，粉粒粒度均值選在100μm，並利用同樣的製備方法。本發明選用各向同性的鋇鐵氧體Ba-Ferrite粉粒作為絕緣複合的永磁粉粒，含量為9wt％，其粒度是稀土永磁粉粒粒度的1/10，餘下的無磁成分是總量為3wt％包覆粘結的高分子聚合物，其中有2wt％的環氧樹脂和1wt％的矽烷偶聯劑；而已有專利技術中除了88wt％的NdFeB稀土永磁粉粒，全部是無磁成分，其總量為12wt％包覆粘結的高分子聚合物，其中有4wt％環氧樹脂，3wt％聚乙烯醇縮丁酸，5wt％環氧聚酯漆。
採用與已有專利技術同樣的製備方法將NdFeB稀土永磁粉粒、絕緣複合的Ba-Ferrite永磁粉粒分別放於容器內與包覆粘結的高分子聚合物充分攪拌，浸潤均勻後進行乾燥，再製成所需複合粉粒，然後在無磁場取向進行模壓成磁體部件，最後將磁體部件在135℃溫度下固化30分鐘。
性能檢測本發明Br＝6.3kGs，iHc＝11.9kOe和(BH)m＝8.6MGOe，而密度ρ＝5.94g/cm3，體積電阻率2.4×105Ω.cm，抗壓強度10.5kN；已有專利技術Br＝4.8kGs，iHc＝11.6kOe和(BH)m＝5.0MGOe，而密度ρ＝5.04g/cm3，體積電阻率1×105Ω.cm，抗壓強度9.8kN。
從而能夠得出結論本發明無論是磁性能、絕緣特性，還是緻密性和抗壓強度都好於已有專利技術對應的各性能。
實施例2本發明採用實施例1中同樣的NdFeB稀土永磁粉粒，其粒度均值同樣在100μm，當其含量為77wt％，並與20wt％絕緣複合的鋇鐵氧體Ba-Ferrite永磁粉粒進行複合，Ba-Ferrite粉粒粒度同樣是NdFeB粉粒粒度的1/10，經3wt％包覆粘結的高分子聚合物粘結成型固化後，此配比是本發明選用該種NdFeB稀土永磁粉粒，比較獲得的最佳綜合性能各參數值，將該值與已有技術進行比較，已有技術同樣選用77wt％的同種NdFeB稀土永磁粉粒，餘下為其所述的無磁成分總量是23wt％包覆粘結的高分子聚合物，對應得到了各性能參數值，再用上述實施例1中相同的製備工藝得到磁體部件。性能對比如表4所示。結論能夠清楚地看出因已有技術添加23wt％無磁成分的高分子聚合物，導致其磁性能及其他性能都明顯低於本發明相應的各性能。
實施例3
某軍工單位生產力矩電機所需稀土永磁作為電機核心材料，要求的條件是磁體(BH)m≥8MGOe、iHc≥13.5kOe、密度值不低於6.5g/cm3、絕緣特性用體積電阻率來表徵不低於2.5×105Ω.cm，並具有一定抗壓強度的稀土永磁器件。
試驗設計採用各向異性Sm2Co17稀土永磁粉粒與各向異性絕緣複合的鍶鐵氧體Sr-Ferrite永磁粉粒複合，Sm2Co17粒度均值選在80μm，Sr-Ferrite粒度是Sm2Co17粒度的1/10，並設定四種不同成分含量進行製備，以得出滿足於該單位性能要求而對應的成分配比。其配比如表5所示，其中用於包覆粘結的高分子聚合物，作為無磁成分其含量均設定為3wt％，由2wt％的環氧樹脂和1wt％的矽烷偶聯劑聚合而成的，試驗設定四種總量97wt％的複合永磁粉粒配比分別是I.94wt％的Sm2Co17和3wt％的Sr-Ferrite；II.84wt％的Sm2Co17和13wt％的Sr-Ferrite；III.74wt％的Sm2Co17和23wt％的Sr-Ferrite；IV.64wt％的Sm2Co17和33wt％的Sr-Ferrite。按照實施例1中方法進行浸潤充分乾燥，配製成所需成分後，將四種成分在磁場下取向模壓成磁體，然後在135℃溫度下固化處理30分鐘，得到各性能參數值如表6所示。從而清楚地得出無論從成本性價比還是從產品性能上考慮，試驗配方III的性能及合理的成本能夠最佳地滿足於該軍工單位的所有要求。現已通過單位認證檢測正常地投入使用。
實施例4為某高轉數電機提供永磁定子期間，因該器件所需磁性能(BH)m不低於5MGOe；且要求器件為弧度58°角的瓦狀；具有優良絕緣特性，其體積電阻率≥1.0×108Ω.cm。
針對該器件性能及形狀的實際要求，本發明將57wt％含量的各向異性SmCo5永磁粉粒與40wt％各向異性絕緣複合的鍶鐵氧體Sr-Ferrite永磁粉粒進行複合，SmCo5粒度均值選在5.0μm，Sr-Ferrite粒度是SmCo5粒度的1/2，如實施例1中的製備方法，將複合永磁粉粒浸潤充分乾燥，配製成所需成分後，根據該永磁器件特殊的形狀需要，加工瓦腔模具將複合永磁粉粒在磁場下取向模壓成型，並進行如上同樣的固化處理。最終得到所需的永磁器件對應性能為Br＝5.1kGs，(BH)m＝6.4MGOe，抗壓強度13.9kN，體積電阻率＝1.6×108Ω.cm。
從而進一步闡述了本發明能夠製備形狀各異的永磁器件，恰滿足了當前高轉數永磁電機，同時也滿足了永磁器件對形狀、絕緣特性及高磁性能的需求，且較單一成分的SmCo5稀土永磁粉粒成本來說，本發明成分的成本低廉。另外，單一永磁成分的鐵氧體磁性能(BH)m生產上最高也不及6MGOe，本發明磁性能(BH)m明顯比鐵氧體永磁性能高，彌補了現有單一永磁成分鐵氧體永磁無法與高效電機性能指標向匹配的缺陷。
實施例5為給某生產醫療器件單位提供一種絕緣高磁性能複合NdFeB稀土永磁材料，其對性能的要求(BH)m≥9MGOe；並具有一定的絕緣抗渦損特性，體積電阻率不低於4.0×104Ω.cm。
本發明針對該性能要求而製備了永磁器件，其成分是各向異性NdFeB稀土永磁粉粒，粒度均值選在120μm，含量為87wt％；絕緣複合的永磁粉粒選用各向異性鍶鐵氧體Sr-Ferrite粉粒，其粒度是NdFeB粒度的1/20，含量是10wt％；餘下為3wt％包覆粘結的高分子聚合物。首先進行複合永磁粉粒浸潤充分並乾燥，配製成所需成分，並在70℃、97MPa、磁場條件下進行了溫壓成型，然後在135℃固化30分鐘得到永磁器件。
其性能是Br＝8kGs；iHc＝9.2kOe；(BH)m＝12.5MGOe，其密度為5.58g/cm3，體積電阻率1.2×105Ω.cm。經單位驗收，器件的磁性能、緻密度及絕緣特性各項指標均達到該單位醫療器件的性能要求。
實施例6某單位對絕緣稀土永磁產品批量化、高產率的要求，對永磁性能的要求是磁性能Br＞5kGs，(BH)m＞4.5MGOe，密度不低於4g/cm3，體積電阻率不少於1×107Ω.cm，具有超過11kN的抗壓強度。
為了滿足該單位永磁器件的性能指標和高效批量化的生產要求，本發明進行了適於批量生產的相應試驗，即選用了各向異性的NdFeB稀土永磁粉粒，其粒度均值選在200μm，含量為75wt％，其與含量為15wt％各向異性絕緣複合的鍶鐵氧體Sr-Ferrite永磁粉粒進行複合，Sr-Ferrite粒度是NdFeB粒度的1/8，添加了10wt％熱塑性包覆粘結的高分子聚合物，對永磁粉粒進行複合配比粘結後，在注射成型機上對其進行了磁場下取向注射成型，製備得到的磁體性能為Br＝5.16kGs，iHc＝9.3kOe，(BH)m＝5.1MGOe，密度為4.8g/cm3，絕緣特性體積電阻率為5.8×107Ω.cm，抗壓強度為12.3kN。
其結果表明，器件的磁性能、物理性能的密度值和體積電阻率，以及機械性能的抗壓強度值都滿足於單位對永磁器件制定的性能指標。
表1是實施例1將已有技術NdFeB稀土永磁最佳綜合性能對應成分與本發明成分配比明晰表

表2是通過實施例1將由表1中兩種不同成分配比而產生的效能對應比較明晰

表3是實施例2將本發明NdFeB稀土永磁最佳綜合性能對應成分與已有技術成分配比明晰表

表4是通過實施例2將由表3中兩種不同成分配比而產生的效能對應比較明晰表

表5是通過實施例3將選取四種不同含量的Sm2Co17粉粒及其他成分配比明晰表

表6是通過實施例3將由表5中四種不同複合永磁粉粒配比而產生的效能對應比較明晰

權利要求
1.一種絕緣高磁性能的複合稀土永磁材料，包括稀土永磁粉粒[3]為基體、包覆粘結的高分子聚合物[1]，稀土永磁粉粒粒度選定在5.0-200μm之間，其特徵在於；還包括絕緣複合的永磁粉粒[2]，其粒度是稀土永磁粉粒[3]粒度的1/20-1/2；材料的成分配比是a)絕緣複合的永磁粉粒[2]含量為3-40wt％；b)包覆粘結的高分子聚合物[1]含量為3-10wt％；c)其餘為稀土永磁粉粒[3]。
2.根據權利要求1所述的一種絕緣高磁性能的複合稀土永磁材料，其特徵在於該稀土永磁粉粒[3]是釤鈷系永磁粉粒，或是釹鐵硼系永磁粉粒。
3.根據權利要求1所述的一種絕緣高磁性能的複合稀土永磁材料，其特徵在於絕緣複合永磁粉粒[2]是鐵氧體永磁粉粒。
4.根據權利要求3所述的一種絕緣高磁性能的複合稀土永磁材料，其特徵在於鐵氧體永磁粉粒是各向同性鐵氧體永磁，或是各向異性鐵氧體永磁。
5.根據權利要求1所述的一種絕緣高磁性能的複合稀土永磁材料，其特徵在於包覆粘結的高分子聚合物[1]是樹脂類粘結劑與偶聯劑聚合而成。
6.根據權利要求5所述的一種絕緣高磁性能的複合稀土永磁材料，其特徵在於樹脂類粘結劑是熱固性樹脂，或是熱塑性樹脂。
全文摘要
稀土永磁材料領域中一種絕緣高磁性能的複合稀土永磁材料，包括稀土永磁粉粒[3]、包覆粘結的高分子聚合物[1]，稀土永磁粉粒的粒度定在5.0－200μm之間，特徵；還包括絕緣複合的永磁粉粒[2]，其粒度是稀土永磁粉粒[3]粒度的1/20－1/2；材料配比為絕緣複合的永磁粉粒[2]3－40wt％；包覆粘結的高分子聚合物[1]3－10wt％；其餘為稀土永磁粉粒[3]。與已有技術相比，本發明材料在不低於400kHz頻率交變場下其微觀粉粒內部形成了方向無序的閉合渦旋場迴路[4]，具有優良的抗渦損絕緣特性；最大磁能積(BH)
文檔編號H01F1/057GK101034608SQ20071001011
公開日2007年9月12日 申請日期2007年1月16日 優先權日2007年1月16日
發明者齊民, 常穎, 王大鵬 申請人:大連理工大學