燒結體、磁頭滑塊,以及燒結體的製造方法
2023-09-10 03:06:00 4
專利名稱：燒結體、磁頭滑塊,以及燒結體的製造方法
技術領域：
本發明涉及燒結體、磁頭滑塊、以及燒結體的製造方法。
背景技術：
含有薄膜磁頭的磁頭滑塊在1979年首次被用於硬碟裝置，但那時的磁頭滑塊一般稱作小型滑塊(Mini-Slider，100％滑塊)。之後，磁頭滑塊經過約為小型滑塊的70％大小的微型滑塊(Micro-Slider，70％滑塊)，發展到了約為小型滑塊的50％大小的納米滑塊(Nano-Slider，50％滑塊)的向著小型化的進程。
該磁頭滑塊，一般在氧化鋁基板上具有含薄膜磁頭的積層體。這樣的磁頭滑塊是按照以下方法得到的在基板上層疊含薄膜磁頭的積層體使其成為積層結構體，之後，將該積層結構體以平行於層積的方向切斷，形成薄膜磁頭的露出面，將該露出面拋光(研磨)使其成為空氣軸承面。
另外，目前的磁頭滑塊，例如，如日本特開昭57-82172號公報所記載，使用以氧化鋁和碳化鈦為主要成分的高強度燒結體，即所謂的鋁鈦碳(AlTiC)燒結體作為磁頭滑塊的基板。另外，還公知以含有5～15％左右的碳的氧化鋁燒結體用作磁頭滑塊的基板的技術(參照例如日本特開2000-173034號公報)。
目前，成為主流的是小型滑塊的約30％程度大小的被稱作皮米滑塊(Pico-Slider，30％滑塊)的磁頭滑塊，今後，伴隨著硬碟裝置的小型化、低成本化，磁頭滑塊將會向更小型化的方向發展，預計將來會發展到約為小型滑塊的20％大小的飛米滑塊(Femto-Slider，20％滑塊)。
隨著這種磁頭滑塊的小型化，在形成空氣軸承面時的研磨工序中，要求降低基板與由於層疊在基板上的積層體的研磨量的不同而產生的空氣軸承面的段差。本發明者們研究的結果發現以往用作磁頭滑塊的基板的鋁鈦碳燒結體和氧化鋁系燒結體等的氧化鋁系燒結體的研磨速度，遠小於含薄膜磁頭的積層體的研磨速度，因此，在研磨時積層體的研磨量大於基板的研磨量，從而產生較大的段差。另外，在空氣軸承面中，為了控制漂浮量等而進行乾式蝕刻加工，但要求進一步降低由乾式蝕刻所加工的加工面的表面粗糙度。
發明內容
本發明就是鑑於上述問題而完成的，其目的是提供一種研磨速度比已有的氧化鋁系燒結體的充分高、並且其乾式蝕刻加工面充分平滑的燒結體，和使用該燒結體的磁頭滑塊，以及燒結體的製造方法。
本發明者們對研磨速度比已有的充分高、並且乾式蝕刻加工面的平滑性高的氧化鋁系燒結體進行了研究，其結果發現將特定的一次粒徑的碳粉末與氧化鋁粉末混合併將其進行燒結的特定組成的燒結體具有特殊的結構，並且，該燒結體的研磨速度比已有的鋁鈦碳、氧化鋁等氧化鋁系燒結體的研磨速度高得多，並且，其乾式蝕刻加工面比已有技術的乾式蝕刻加工面具有極高的平滑性。由此，想到並完成了本發明。
本發明的燒結體，是具有氧化鋁結晶粒、以及、存在於氧化鋁結晶之間的晶粒邊界的含碳薄膜的燒結體，其氧化鋁結晶粒的平均粒徑為0.05～0.5μm。
該燒結體，相比於已有的磁頭滑塊用等燒結體所使用的氧化鋁系燒結體，顯示極其高的研磨速度，另外，乾式蝕刻面的平滑性極高。
另外，雖然這種氧化鋁系燒結體顯示上述特性的理由還不明確，但是被認為是，相比於以往的氧化鋁系燒結體，由於碳薄膜充分地抑制氧化鋁結晶粒的成長，因此，研磨速度變高，並且，乾式蝕刻面的平滑性變高。
在這裡，具體來說，本發明的燒結體，在以燒結體中的氧化鋁的重量為100重量份時，在燒結體中優選含碳0.5～4重量份。若碳多於4重量份，或少於0.5重量份，則難於形成薄膜，難以抑制氧化鋁結晶粒的成長。
另外，燒結體還可以再含有碳化鈦結晶粒。此時，在以氧化鋁的重量為100重量份時，燒結體優選含碳化鈦30～70重量份。這樣的燒結體也可以實現充分的研磨速度和強度。此時，在薄膜中往往還含有碳化鈦。
另外，燒結體中還可以含有二氧化鈦。此時，在以氧化鋁的重量計為100重量份時，燒結體優選含有二氧化鈦1～8重量份。若添加二氧化鈦，燒結性提高，由此，高密度化變得容易，因此，能夠得到更高的強度。
另外，薄膜中的碳的摩爾比例優選在50％以上。另外，薄膜的厚度優選在1～20nm，特別優選在1～15nm。若為這樣的構成，則氧化鋁結晶粒的成長可以得到充分的抑制。另外，若提高燒結溫度，則薄膜的厚度減少，並且，氧化鋁結晶粒的平均粒徑也有增大的傾向。
另外，燒結密度優選為95％以上。這樣的構成的情況下可以達到充分的強度。
另外，本發明的磁頭滑塊包括由燒結體構成的基板，和在基板上形成的、含有薄膜磁頭的積層體，燒結體為上述的燒結體。這樣，使用了上述燒結體的基板的研磨速度，與含薄膜磁頭的積層體的研磨速度的差，比比以往技術中的小很多。由此，在製造磁頭滑塊時，具體來說，在由該燒結體製作的基板上層疊含薄膜磁頭的積層體作為積層結構體，在對該積層結構體中的平行於積層方向的斷面事實拋光，從而製造磁頭滑塊時，在由拋光形成的空氣軸承面上，積層體和基板之間不容易產生段差。另外，在對空氣軸承面實施通過乾式蝕刻的加工時，乾式蝕刻加工面的平滑性會很充分。
本發明的燒結體的製造方法，包括準備含氧化鋁粉末，以及，碳粉末，且在以氧化鋁粉末的重量計為100重量份時，含碳粉末為0.5～4重量份，並且，碳粉末的一次粒徑在200nm以下的成形體的工序；在非氧化性氣氛中燒結成形體的工序。
根據該製造方法，如上所述，可以得到具有氧化鋁結晶粒、以及、存在於氧化鋁結晶粒之間的晶粒邊界的含碳薄膜，並且，氧化鋁結晶粒的平均粒徑為0.05～0.5μm的燒結體。
當碳粉末的濃度不足0.5重量份時，以及，當碳粉末濃度超過5重量份時，薄膜不容易形成，不能充分抑制氧化鋁結晶粒的平均粒徑。另外，若碳粉末的一次粒徑超過200nm，碳粒子作為單獨粒子存在於晶粒邊界，不形成薄膜，不能充分抑制氧化鋁結晶粒的粒的成長。
在這裡，成形體既可以再含有一次粒徑為500nm以下的碳化鈦粉末，也可以含有一次粒徑為200nm以下的二氧化鈦粉末。
根據本發明可以得到既具有充分的研磨速度又能體現充分的乾式蝕刻加工面的平滑性的氧化鋁系燒結體。由此，可以實現減小了空氣軸承面的段差的磁頭滑塊等。由此，例如，可以製造更小尺寸的磁頭滑塊等，並能夠實現進一步的高密度化。
圖1是本發明實施方式的一例磁頭滑塊燒結體的斷面圖。
圖2是本發明實施方式的另一例磁頭滑塊用燒結體的斷面圖。
圖3是本發明實施方式的磁頭滑塊的立體圖。
圖4是沿圖1的磁頭滑塊中的II-II線的向視圖。
圖5是用於說明本發明實施方式的磁頭滑塊的製造方法的立體圖。
圖6(a)、圖6(b)是用於說明本發明實施方式的磁頭滑塊的製造方法的接著圖5的立體圖。
圖7是表示研磨圖6(b)杆的狀態的截面示意圖。
圖8是表示實施例1～6以及比較例1、2的磁頭用基板的組成和特性的表。
圖9為實施例1的磁頭用基板的截面SEM照片。
圖10為實施例11中表面的ADF-STEM照片。
圖11是沿圖10的薄膜130的橫斷線的，根據EELS的組成分析曲線。
圖12為表示實施例11～13的條件以及特性的表。
符號說明10薄膜磁頭、11磁頭滑塊、13基板(燒結體)、14積層體、50塗層、D段差、S空氣軸承面。
具體實施例方式
下面，參照附圖具體說明本發明的合適的實施方式。另外，在
中對相同或相當的部分使用同一符號，並省略重複說明。
(燒結體)首先，對本實施方式的氧化鋁系燒結體進行說明。本實施方式的燒結體是含有氧化鋁(Al2O3)及碳(C)的燒結體，根據需要含有碳化鈦(TiC)和/或二氧化鈦(TiO2)。
這裡，該燒結體中的碳濃度，優選在以氧化鋁的重量為100重量份時為0.5～4重量份。另外，含有碳化鈦時的碳化鈦的濃度，在以氧化鋁的重量為100重量份時優選為30～70重量份。另外，含二氧化鈦時的二氧化鈦的濃度，在以氧化鋁的重量為100重量份時優選為1～8重量份。
接著，參照圖1和圖2說明本實施方式的燒結體的結構。這裡，圖1表示含氧化鋁及碳的燒結體1的模式截面圖，圖2表示含氧化鋁、碳、以及碳化鈦的燒結體2的模式截面圖。
如圖1和圖2所示，氧化鋁形成氧化鋁結晶粒110；如圖2所示，碳化鈦形成碳化鈦結晶粒120。
這裡，氧化鋁結晶粒110的平均粒徑為0.05～0.5μm。結晶粒的平均粒徑，例如可按如下方法求出。首先，破斷燒結體，鏡面加工其破斷面，在(燒結溫度-100)℃下熱蝕刻。用掃描型電子顯微鏡對該表面進行放大3萬倍的攝影，在該照片上畫出放射線狀的直線。具體來說，在縱9mm×橫12mm的矩形照片上畫出穿過中心的縱、橫直線、以及2根對角線(直線合計為30mm)。然後，數一數各直線橫穿結晶晶粒邊界的交點，通過計算(直線的總延長(mm))/(交點總數×照片倍率)求得氧化鋁的結晶粒和碳化鈦的結晶粒的平均粒徑。
另外，在本實施方式的燒結體中，氧化鋁結晶粒110之間存在含有碳的薄膜130。薄膜130中被兩個氧化鋁結晶粒110夾著的部分的厚度的平均值，即，薄膜130的厚度A在1～20nm左右。
薄膜中碳的摩爾濃度根據有無添加碳化鈦、有無添加二氧化鈦而不同，但優選在50％以上，特別優選在80％以上。在添加碳化鈦時，如圖2所示，碳化鈦形成碳化鈦結晶粒，但碳化鈦有時也存在於薄膜130中。
另外，如圖2所示，在氧化鋁結晶粒110與碳化鈦結晶粒120之間，幾乎不形成含有碳的薄膜130。另外，碳化鈦結晶粒120的平均粒徑在0.05～5μm左右。
進一步，本實施方式的燒結體優選其燒結密度為95％以上。
另外，該燒結體也可以含有不影響其特性的程度的其他成分。
如上所述的燒結體，與已有的磁頭滑塊用等中所使用的氧化鋁系燒結體相比，顯示極高的研磨速度，另外，乾式蝕刻面的平滑性相當高。
雖然這種氧化鋁系燒結體顯示上述特性的理由不明確，但被認為是，由於與已有的氧化鋁系燒結體相比，碳薄膜130可以充分抑制氧化鋁結晶粒的成長，所以，研磨速度變高，並且，乾式蝕刻加工面的平滑性增高。另外，通過拋光的研磨麵的平滑性也高。
(燒結體的製造方法)接著，對這樣的氧化鋁系燒結體的第一製造方法進行說明。
首先，準備氧化鋁粉末和碳粉末，並且，根據需要準備碳化鈦粉末和二氧化鈦粉末。
在這裡，原料的氧化鋁粉末的平均一次粒徑為500nm以下，優選為5～500nm，更優選為100～400nm。
另外，碳粉末的平均一次粒徑為200nm以下，優選為100nm以下。作為碳粉末可以使用例如，平均一次粒徑為5～200nm左右的碳黑、乙烯黑等碳粉末。若碳粉末的一次粒徑超過200nm，碳粒子作為單獨粒子存在於晶粒邊界，並不形成薄膜130，不能充分抑制氧化鋁結晶粒的成長。
另外，碳化鈦粉末的平均一次粒徑為500nm以下，優選為5～500nm，更優選為100～400nm。碳化鈦粉末也可以含有碳。
另外，二氧化鈦粉末的平均一次粒徑優選為200nm以下。
在例如乙醇、IPA、95％的改性乙醇等有機溶劑中將這些粉末混合，得到混合粉末。另外，在使用碳化鈦時，若用水作為溶劑使用的話，溶劑與碳化鈦會起化學反應，碳化鈦粉末被氧化，所以不能使用水。
這裡，在混合粉末中，在以氧化鋁的總重量為100重量份時，添加碳粉末0.5～4重量份。碳粉末的濃度不足0.5重量份時，以及碳粉末的濃度超過5重量份時不容易形成薄膜130，就不能充分抑制氧化鋁結晶粒的平均粒徑。另外，相對於氧化鋁100重量份，根據需要優選配合碳化鈦粉末30～70重量份，根據需要優選配合二氧化鈦粉末1～8重量份。
在這裡，優選在球磨機(ball mill)或立式球磨機(attritor)中進行粉末的混合。另外，粉末的混合優選進行10～100小時程度。另外，作為球磨機和立式球磨機中的混合介質，優選使用例如，直徑為1～20mm程度的氧化鋁球等。
然後，對混合粉末進行噴射造粒。在這裡，在幾乎不含氧的氮或氬等惰性氣體的60～200℃程度的溫風中進行噴霧乾燥即可，如此，可得到上述組成的混合粉末的造粒物。在這裡，例如，造粒物的粒徑優選為50μm～200μm程度。
接著，根據需要添加上述有機溶劑進行造粒物的液體含量的調節，使造粒物中含0.1～10重量％程度的有機溶劑。作為用於調節液體含量的有機溶劑，例如，可舉出乙醇、IPA、95％的改性乙醇等有機溶劑，通常使用在混合粉末時使用過的有機溶劑。另外，在這裡也不能使用水作為溶劑，這是因為若用水作為溶劑，溶劑與碳化鈦發生化學反應，碳化鈦粉末被氧化。因此在含有碳化鈦粉末的情況下不能使用水。
接著，將該造粒物填充到規定的模具內，通過冷壓進行一次成形得到成形體。在這裡，例如，將造粒物填充至內徑150mm的圓板形成用的金屬制或碳制的模具內，以例如5～15MPa(約50～150kgf/cm2)程度的壓力實施冷壓即可。
然後，對得到的成形體實施熱壓，得到燒結體。在這裡，例如，將燒結溫度設定為1200～1750℃，壓力設定為10～50MPa(約100～500kgf/cm2)，氣氛設定為真空、氮、氬等非氧化性氣氛。另外，設定為非氧化性氣氛是為了抑制碳和碳化鈦的氧化。另外，混合粉體的成形中優選使用碳制的模具。另外，成形體的燒結時間優選設定在1～3小時程度。另外，在氧化鋁/碳系中，燒結溫度優選設定為1200～1500℃，在氧化鋁/碳化鈦/碳系中，燒結溫度優選設定為1500～1750℃。
由此完成燒結體。在這裡，對燒結體的形狀沒有特別的限定，例如可以為直徑6英寸、厚度2.5mm的圓板形狀的基板、或矩形基板。
接著，對這樣的氧化鋁系燒結體的第二製造方法進行說明。
在上述第1製造方法中事先準備了一次粒徑為200nm以下的碳粉末，並將它與氧化鋁粉末一起混合，然而在第2製造方法中取而代之使用有機物來製造碳粉末。具體來講，首先，混合氧化鋁粉末以及有機物得到混合物。在這裡，對有機物沒有特別的限定，例如，可以舉例聚乙烯醇、丙稀酸樹脂、丁縮醛樹脂等。另外，在混合物中也可以根據需要添加碳化鈦粉末、二氧化鈦粉末等。
然後，通過在真空氣氛、氮氣氣氛等非氧化性氣氛下對該混合物進行熱處理，對混合物中的有機物實施碳化處理。在這裡，碳化條件可以根據有機物的種類等而合適地進行設定，例如，在真空乾燥爐等中，通過進行600℃、5小時程度的熱處理，可以得到一次粒徑為200nm以下的碳粉末，可以得到含有氧化鋁以及碳的混合粉末，並且根據需要還可以得到含碳化鈦、二氧化鈦等的混合粉末。
然後，與第1製造方法相同地使該混合粉末成形，將其燒結即可。
這樣，使用有機物製造時，可提高碳粉末的分散程度，容易均勻地形成薄膜。
為了得到緻密的燒結體，優選如上所述地將有機物碳化後進行成形，但也可以在成形後對有機物進行碳化處理。
具體來講，在得到含有氧化鋁粉末以及有機物等，並且根據需要含有碳化鈦粉末和二氧化鈦粉末的混合物後，在碳化之前與第1製造方法相同地使該混合物成形。之後，對含該有機物的混合物的成形體實施如上所述的熱處理，使有機物碳化，製造一次粒徑為200nm以下的碳粉末，由此，可以得到含有氧化鋁粉末、以及碳粉末等的成形體。
在這裡，在第2製造方法中，在混合氧化鋁粉末、以及有機物，進一步，還根據需要混合碳化鈦粉末和二氧化鈦粉末等而製作混合物時，各粉末的濃度滿足這樣的條件即可，即，在將這些混合物碳化之後的混合粉末或成形體中，氧化鋁粉末、碳粉末、碳化鈦粉末、二氧化鈦粉末的量成為在第1製造方法中所規定的濃度。據此，可以得到與第1製造方法相同組成的成形體。
(磁頭滑塊用材料)下面，參照圖3對使用上述氧化鋁系燒結體的磁頭滑塊進行說明。
本實施方式的磁頭滑塊11具有薄膜磁頭10，其被搭載於具備硬碟的硬碟裝置(未圖示)。該硬碟裝置是在高速旋轉的硬碟的記錄面上，通過薄膜磁頭10記錄以及再現磁信息的裝置。
本發明實施方式的磁頭滑塊11呈大致為長方體的形狀。在圖3中，磁頭滑塊11的前面的面是相對於硬碟的記錄面而配置的記錄介質相對面，被稱作空氣軸承面(ABSAir Bearing Surface)S。另外，在空氣軸承面上，在垂直於磁軌寬方向的方向上形成有溝槽11a。
硬碟旋轉時，由於伴隨著旋轉而產生的空氣流，磁頭滑塊11上浮，空氣軸承面S從硬碟的記錄面隔離開。也可以對空氣軸承面S施行DLC(類金剛碳，Diamond Like Carbon)等的塗布。
該磁頭滑塊11具備由上述燒結體製作的基板13，和形成在該基板13上並且含薄膜磁頭10的積層體14。更詳細地來說，在本實施方式中，基板13具有長方體形狀，在基板13的側面上形成有積層體14。
積層體14的上面14a形成磁頭滑塊11的端面，在該積層體14的上面14a上安裝有與薄膜磁頭10連接的記錄用墊18a、18b及再現用墊19a、19b。另外，薄膜磁頭10設在積層體14內，其一部分從空氣軸承面S露出至外部。另外，在圖3中，考慮到識別的容易性，用實線表示埋設在積層體14內的薄膜磁頭10。
該磁頭滑塊11搭載在萬向架12上，通過與未圖示的懸臂(suspension arm)連接，構成磁頭懸架組件(Head-Gimbal Assembly)。
圖4是垂直於磁頭滑塊11的空氣軸承面S，並垂直於磁軌寬方向的方向的剖面示意圖(圖3的II-II剖面示意圖)。如上所述，磁頭滑塊11具有大致呈矩形板狀的基板13，和層疊在該基板13的側面上的積層體14。積層體14具有薄膜磁頭10，和圍繞該薄膜磁頭10的塗層50。
薄膜磁頭10從基板13的附近側依次具有讀取硬碟的磁信息的作為讀取元件的GMR(巨磁阻效應；Giant Magneto Resistive)元件40，和將磁信息寫入到硬碟的作為寫入元件的感應型電磁變換元件60，成為所謂的複合型薄膜磁頭。
電磁變換元件60採用了所謂面內記錄方式，從基板13側依次具備下部磁極61以及上部磁極64，同時還具備有薄膜線圈70。
下部磁極61以及上部磁極64的空氣軸承面S側的端部露出至空氣軸承面S，下部磁極61及上部磁極64的各露出部以規定距離隔開，形成記錄間隙G。另一方面，上部磁極64的遠離空氣軸承面S的一側的端部64B向下部磁極61彎曲，該端部64B與下部磁極61的遠離空氣軸承面S的一側的端部磁連接。由此，通過上部磁極64和下部磁極61形成夾著間隙G的磁迴路。
薄膜線圈70以包圍上部磁極64的端部64B的方式配置著，由電磁感應在記錄間隙G間發生磁場，由此在硬碟的記錄面上記錄磁信息。
至於GMR元件40，省略圖示，其具有多層構造，且露出至空氣軸承面S上，利用磁阻效應檢測出來自硬碟的磁場變化，讀出磁信息。
GMR元件40與電磁變換元件60之間，上部磁極64與下部磁極61之間，分別通過絕緣性的塗層50而被隔開。另外，除了空氣軸承面S，薄膜磁頭10自身也被塗層50覆蓋著。塗層50主要由氧化鋁等絕緣材料形成。具體來講，通常使用由濺射等形成的氧化鋁層。該氧化鋁層通常具有無定形結構。
另外，薄膜磁頭10也可以不是面內記錄方式，也可以是垂直記錄方式。另外，作為GMR元件40的替代，也可以利用以下元件，即，利用各向異性磁阻效應的AMR(Anisotropic Magneto Resistive)元件、利用在隧道結(tunnel junction)中產生的磁阻效應的TMR(Tunnel-typeMagneto Resistive)元件等。
進一步，在塗層50內也可以含有使GMR元件40與電磁變換元件60之間磁絕緣的磁性層等。
接著，對如上所述的磁頭滑塊11的製造方法進行說明。
首先，如前所述，如圖5所示，準備將上述燒結體形成為圓板晶片狀的基板13。然後，如圖6(a)所示，在該基板13上用公知的方法層疊含有薄膜磁頭10及塗層50的積層體14。這裡，在積層體14中，薄膜磁頭10以矩陣的形狀排列多個的方式形成積層體14。
然後，將層疊有積層體14的基板13以規定的形狀、大小切斷。在這裡，例如，沿如圖6(a)中的虛線切斷，形成如圖6(b)所示的杆100B，其中，多個薄膜磁頭10排列成一列、並且這些薄膜磁頭10以分別露出至側面100BS的方式配置著。
然後，研磨該杆100B的側面100BS形成空氣軸承面S，即，進行研磨工序。在該研磨工序中，對基板13和層疊在其上的積層體14，同時並且向與層疊方向交叉的方向(圖4的箭頭X的方向)進行研磨。
這裡，在本實施方式中，基板13由前面所述的燒結體作成。所以，該基板13的研磨速度比用已有的鋁鈦碳燒結體等製作的基板的研磨速度高很多，該基板13的研磨速度達到與含有薄膜磁頭10的積層體14的研磨速度相同的程度。
所以，在研磨時，積層體14與基板13之間的研磨量的差極小，積層體14與基板13之間的段差D(參照圖7)也顯著地小於現有的段差。據此，例如空氣軸承面S能夠成為大致平坦的狀態。具體來講，例如，可以使段差D成為1.2nm以下。另外，根據需要，如圖3所示，在拋光之前或之後的空氣軸承面上，通過反應性離子蝕刻、離子蝕刻等乾式蝕刻法來形成溝槽11a。此時，由於基板13為上述的燒結體，所以，乾式蝕刻加工面的平滑性也極高，例如，表面粗糙度能夠達到Ra＜3nm。
所以，可以良好地製作飛米滑塊和大小在其以下的滑塊，使得更高密度的記錄變得容易。進一步，本實施方式的基板13由於具有足夠的強度所以具有充分的可靠性。另外，在上述記述中，將本發明的氧化鋁系的燒結體用於磁頭滑塊，但它也可以用於它以外的用途。例如，可以將這樣的燒結體用於使用薄膜技術的各種傳感器頭等中。
(實施例)下面，用實施例及比較例對本發明作進一步說明，但本發明並不限定於這些實施例。
在本實施例中，製造了多個相互不同的燒結體，並分別對它們用電子顯微鏡觀察燒結體斷面，並且進行了有無碳薄膜的確認以及氧化鋁結晶粒的平均粒徑的測定、拋光(研磨)速度的測定、經乾式蝕刻加工的加工面的表面粗糙度的測定、以及、成為強度參考值的燒結密度的測定。
(實施例1～3)分別按規定量稱量氧化鋁粉末(平均粒徑320nm)、碳粉末(碳黑，平均一次粒徑15nm)，在球磨機中與IPA(異丙醇；沸點82.4℃)一起粉碎30分鐘並進行混合，然後，在氮中、在150℃進行噴射造粒，得到造粒物。
這裡，在造粒物中滿足以下條件的濃度下混合氧化鋁粉末、以及碳粉末。即，在以氧化鋁粉末的重量為100重量份時，碳粉末的重量在實施例1中為0.5重量份，實施例2中為1.5重量份，實施例3中為3.1重量份。
接著，將得到的各造粒物在約0.5MPa(50kgf/cm2)的壓力下進行一次成形。然後，用熱壓法在真空氣氛、噴射壓力約30MPa(約300kgf/cm2)下燒結1小時，得到各實施例的燒結體。這裡，在實施例1及2中燒結溫度設定為1400℃，實施例3中燒結溫度設定為1450℃。然後，將它們分別切成20×20×1.8mm程度的切片，使用含0.1μm直徑的鑽石粒子的漿料，用單面研磨機研磨該切片。在這裡，研磨條件是錫盤的旋轉數37.5轉/分鐘，負載2550g，奧斯卡電動機的旋轉數為55轉/分鐘，研磨時間10分鐘。並且測定研磨前後的厚度，用研磨時間除厚度變化，得出各實施例的研磨速度。進一步，TEM觀察燒結體的斷面，用上述的方法求出氧化鋁結晶粒的平均直徑，另外，確認了氧化鋁結晶粒間的晶粒邊界上有無含碳薄膜。另外，在測定燒結體的外觀密度的同時，充分粉碎燒結體後用比重瓶法求出真密度，通過用真密度除燒結體的外觀密度來求出燒結密度。進一步，將燒結體的切片通過RIE以及離子研磨法進行加工，測定了加工面的表面粗糙度Ra。
(比較例1、2)在比較例1中，在以氧化鋁的重量為100重量份時，除了碳的重量為5.3重量份以外，其他與實施例1相同。在比較例2中，作為碳粉末使用平均一次粒徑為25nm的炭黑，並且，燒結溫度設定為1680℃以外，其他與比較例1相同。
(實施例4～6)在實施例4～6中，作為碳粉末使用平均一次粒徑為100nm的炭黑以外，其他與比較例1～3相同。
(比較例3、4)在比較例3中，除了作為碳粉末使用平均一次粒徑為300nm的炭黑，並且，燒結溫度設定為1650℃以外，其他與實施例1相同。另外，在比較例4中，除了燒結溫度設定為1700℃以外，其他與比較例3相同。
(實施例7～9)在實施例7～9中，除了混合氧化鋁粉末、碳粉末、以及碳化鈦粉末(平均一次粒徑為300nm)，並且燒結溫度和混合比例設定為如下以外，其他與實施例1相同。在實施例7中，在以氧化鋁粉末的重量為100重量份時，碳粉末的重量為0.8重量份，碳化鈦粉末的重量為56.3重量份，燒結溫度為1700℃。在實施例8中，碳粉末的重量為2.3重量份，碳化鈦粉末的重量為56.3重量份，燒結溫度為1720℃。在實施例9中，碳粉末的重量為4.0重量份，碳化鈦粉末的重量為56.2重量份，燒結溫度為1720℃。另外，在碳化鈦粉末中不可避免地含有碳化鈦重量的0.1％左右的碳，但由於量很少，不成為問題。
(比較例5)在比較例5中，除了不添加碳粉末以外其他與實施例7相同。
(實施例10)在實施例10中，除了混合氧化鋁粉末、碳粉末、碳化鈦粉末(平均一次粒徑為100nm)，以及碳化鈦粉末，並且在以氧化鋁粉末的重量為100重量份時，碳粉末的重量為2.3重量份、碳化鈦粉末的重量為56.2重量份、二氧化鈦粉末的重量為6.2重量份以外，其他與實施例7相同。
將這些條件和結果表示在圖8中。另外，研磨速度是，以比較例5的研磨速度計為100，各研磨速度用相對於比較例5的研磨速度的比值來表示。在這裡，比較例5的研磨速度為約1.7μm/10min。
如實施例1～10所述，在碳粉末的重量為0.5～4重量份，並且，碳粉末的一次粒徑為200nm以下時，得到了氧化鋁結晶粒之間有薄膜並且氧化鋁結晶粒的直徑為0.05～0.5μm的燒結體。這些燒結體，其研磨速度遠高於比較例的研磨速度，RIE以及離子研磨後的加工面的表面粗糙度Ra足夠小，燒結密度也具有充分的值。
另一方面，在不滿足上述條件時，則不能滿足充分的研磨速度、加工面的平滑度、以及燒結密度。例如，在碳粉末的量比實施例1～9多的比較例1、2中，不能形成薄膜，並且不能充分抑制氧化鋁結晶粒的成長，研磨速度以及加工面的粗糙度也不佳。特別是在比較例1中，很難將極其微細且蓬鬆的的碳粉末高濃度地與氧化鋁粉末進行混合，因此，使其密度變低。在比較例2中，由於在比較高的溫度下燒結，所以不是很大程度的低密度，但是，還是不能形成薄膜，並且不能充分抑制氧化鋁結晶粒的成長。另外，即使是在碳粉末的一次粒徑為300nm的比較例3、4中，也不形成薄膜，氧化鋁結晶粒的成長得不到充分的抑制，研磨速度以及加工面的粗糙度也不佳。還有，在不含碳粉末的比較例5中，不能充分抑制氧化鋁的粒成長，研磨速度也不夠。另外，圖9表示的是實施例1的切片的斷面SEM照片。
(實施例11～13)在實施例11～13中，除了相對於100重量份的氧化鋁粉末，碳粉末為2.0重量份，碳化鈦粉末為40.9重量份，燒結溫度依次為1600℃、1650℃、1680℃以外，其他與實施例1相同。對各個燒結樣品進行離子研磨，通過STEM-EELS(JEM-2100F/Gatan-Enfina)測定其表面。將實施例11的表面的ADF-STEM照片用圖10表示，沿圖10的薄膜130的橫斷線的根據EELS的組成分析曲線用圖11表示。可知，在薄膜130中除碳以外的Al和O的濃度低。另外，從STEM照片中的薄膜的亮度低的事實可知，在薄膜130中Ti的濃度也低。
另外，在STEM照片中，對各薄膜的厚度進行5點測定，並將它們平均，測定了平均厚度。用圖12表示氧化鋁結晶粒的平均直徑以及相對於真密度的燒結體的密度比，以及研磨速度。本實施方式的燒結體顯示了充分的特性。
權利要求
1.一種燒結體，其特徵在於，具有氧化鋁結晶粒、以及、存在於所述氧化鋁結晶粒之間的晶粒邊界的含碳薄膜，所述氧化鋁結晶粒的平均直徑為0.05～0.5μm。
2.如權利要求1所述的燒結體，其特徵在於，在以所述燒結體中的氧化鋁的重量計為100重量份時，燒結體中含有碳0.5～4重量份。
3.如權利要求1或2中的任一項所述的燒結體，其特徵在於，還具有碳化鈦結晶粒。
4.如權利要求3所述的燒結體，其特徵在於，所述薄膜中還含有碳化鈦。
5.如權利要求1～4中的任一項所述的燒結體，其特徵在於，所述燒結體中還含有二氧化鈦。
6.權利要求1～5中的任一項所述的燒結體，其特徵在於，所述薄膜中的碳的摩爾比例為50％以上。
7.權利要求1～6中的任一項所述的燒結體，其特徵在於，所述薄膜的厚度為1～20nm。
8.權利要求1～7中的任一項所述的燒結體，其特徵在於，燒結密度為95％以上。
9.權利要求1～8中的任一項所述的燒結體，其特徵在於，用於磁頭滑塊。
10.一種磁頭滑塊，其特徵在於，具備由燒結體製作的基板，和形成在所述基板上的含薄膜磁頭的積層體，所述燒結體為權利要求1～8中的任一項所述的燒結體。
11.一種燒結體的製造方法，其特徵在於，包括準備含氧化鋁粉末以及碳粉末，在以所述氧化鋁粉末的重量計為100重量份時含所述碳粉末0.5～4重量份，並且，所述碳粉末的一次粒徑在200nm以下的成形體的工序，和在非氧化性氣氛中燒結所述成形體的工序。
12.如權利要求11所述的燒結體的製造方法，其特徵在於，在所述準備成形體的工序中，混合氧化鋁粉末以及一次粒徑在200nm以下的碳粉末得到混合粉末，將所述混合粉末成形，從而得到所述成形體。
13.如權利要求11所述的燒結體的製造方法，其特徵在於，在所述準備成形體的工序中，混合氧化鋁粉末和有機物而得到混合物，通過在非氧化性氣氛中對所述混合物進行熱處理而碳化所述混合物中的有機物，使其成為一次粒徑為200nm以下的碳粉末，成形含所述碳粉末的混合粉末，從而得到所述成形體。
14.如權利要求11所述的燒結體的製造方法，其特徵在於，在所述準備成形體的工序中，混合氧化鋁粉末以及有機物而得到混合物，成形混合物，並通過在非氧化性氣氛中對成形的混合物進行熱處理而碳化所述混合物中的有機物，使其成為一次粒徑為200nm以下的碳粉末，得到所述成形體。
15.如權利要求11～14中的任一項所述的燒結體的製造方法，其特徵在於，所述成形體還含有一次粒徑為500nm以下的碳化鈦粉末。
16.如權利要求11～15中的任一項所述的燒結體的製造方法，其特徵在於，所述成形體還含有一次粒徑為200nm以下的二氧化鈦粉末。
17.如權利要求11～16中的任一項所述的燒結體的製造方法，其特徵在於，所述燒結體用於磁頭滑塊。
全文摘要
本發明提供實現了空氣軸承面的段差的降低、且具有高強度的磁頭滑塊用燒結體，和使用該燒結體的磁頭滑塊，以及，磁頭滑塊用燒結體的製造方法。本發明的燒結體，是具有氧化鋁結晶粒110、以及、存在於氧化鋁結晶粒110之間的晶粒邊界的含碳薄膜130的燒結體，氧化鋁結晶粒110的平均粒徑為0.05～0.5μm。
文檔編號C04B35/622GK1891661SQ200610093519
公開日2007年1月10日 申請日期2006年6月26日 優先權日2005年6月27日
發明者人見篤志, 久保啟子, 川口行雄, 杉浦啟, 桑原恆男 申請人:Tdk株式會社