粘膠纖維溼強度增強的表面處理工藝的製作方法

2023-09-10 02:25:55

專利名稱：粘膠纖維溼強度增強的表面處理工藝的製作方法
技術領域：
本發明涉及一種粘膠纖維表面處理工藝，尤其是再生纖維素纖維表面處理的一種粘膠纖 維溼強度增強的表面處理工藝。
技術背景粘膠纖維由於其特殊的手感、光澤等優點具有巨大的發展潛力。目前粘膠纖維主要發展 方向集中在環保類及新品種兩個方面，環保類研究是通過控制工業生產中廢氣廢水廢液的排 放以減少治理費用和對環境所造成的汙染。例如，公開號為1070129的"粘膠纖維生產總廢 氣處理方法與裝置"的發明專利，主要是集中在新溶劑lyocell項目，高強高溼模量，高巻 曲纖維素短纖項目，粘膠長絲連續紡，保健，阻燃，中空，有色，遠紅外，異型，甲殼素， 抗菌等粘膠差別化新品種等課題上。例如，公開號為1114633的"粘膠纖維活性炭的製備方 法"的發明專利，以及公開號為1779004的"一種抗菌粘膠纖維及其生產方法"。但是，作為再生纖維素纖維，其溼強度的高損失率作為制約其發展的第一因素， 一直 沒有得到解決。溼強劑是提高溼強度的一類助劑，目前常用的溼強劑通常只能對紙張等產生 一定的溼強增強效果，例如，公開號為1548650的"製備聚醯氨聚胺表氯醇溼強劑的新方法" 發明專利。對於能夠很好地改善粘膠纖維溼強度的溼強劑還未見公布。英國Courtaulds和 奧地禾U Lenzing發布的"Purifying aqueous solutions of amine-N-oxides，，(專禾U號為W 09311287),通過採用溶劑法和新的工藝路線製備的Lyocell纖維,其主要增強途徑是通過提 高纖維本身幹強度來實現，溼強損失率依舊保持在40%以上，良好的改善溼強度的溼強劑也 未見報導。 發明內容本發明要解決的問題是粘膠纖維表面活化後，將粘膠纖維表面親水性的基團轉化為疏水 性基團，並保持其疏水性基團的牢固性。其目的是提供一種粘膠纖維溼強度增強的表面處理 工藝。本發明實現上述目的所釆取的技術方案是用表面活化劑加入去離子水，製成表面活化液；用溼強增強劑加去離子水進行分散攪拌，調節PH值，製成溼強增強處理液；用螯合劑 加去離子水攪拌，製成表面螯合處理液；將經過預處理的纖維置於上述表面活化液中，浸漬； 並將浸漬處理後的纖維引入裝有溼強增強劑的處理槽中接枝共聚；隨後通過裝有表面螯合處
理液的處理槽中處理；再將螯合處理後的纖維引入高溫處理室，進行高溫固化處理；然後經 洗滌、乾燥，製得纖維表面包覆有牢固疏水層的高溼強度纖維。本發明所述的溼強增強劑是通過化學途徑能夠與粘膠纖維結合併增強纖維分子之間的 連接，從而增強粘膠纖維溼強度的試劑。本發明的技術方案包括對粘膠纖維表面進行活化處理工藝，其具體的處理工藝按下列步 驟進行(1) 按重量份取表面活化劑0.1 0. 3份，加去離子水100份在40。C 50。C下攪拌lmin， 製成纖維表面活化處理液待用；(2) 按重量份取溼強增強劑50 100份，加去離子水100份在60。C 80'C下攪拌5min， 使用硫酸調節pH值為3 4，製成纖維溼強度增強表面處理液待用；(3) 按重量份取螯合劑20 80份加入去離子水100份中在6(TC 8(TC下攪拌5min，制 得表面螯合處理液待用；(4) 將經過清洗、烘乾預處理的粘膠纖維，置於上述步驟(l)中製成的纖維表活化處理液 中，在40。C 50。C下，浸漬20 30 min;(5) 將浸漬處理後的粘膠纖維引出，洗滌，通入裝有上述步驟(2)的纖維溼強增強處理液， 溫度為60°C 80°C，攪拌速度為100 200轉/min，保持2 4h;(6) 再將上述步驟(5)處理後的粘膠纖維引入裝有上述步驟(3)中的表面螯合處理液， 溫度為7(TC 9(TC，攪拌速度為100 200轉/min，保持1 2h;(7) 將上述步驟(6)處理後的粘膠纖維導入高溫處理室，進行表面包覆層的高溫固化， 固化溫度為90°C 95°C，固化時間為60min;(8) 最後將上述步驟(7)處理後的粘膠纖維在溫度為8(TC 12(rC烘乾至衡重。 本發明粘膠纖維溼強度增強的表面處理的最佳工藝配比為按重量份取表面活化劑0. 3份，溼強增強劑50份，螯合劑45份，接枝反應溫度80'C，接枝聚合時間2h，螯合反應時 間lh，螯合反應溫度90°C ，高溫固化溫度95°C ，固化時間lh。其中，所述的表面活化劑是高錳酸鉀、硫酸或過氧化氫異丙苯；所述的溼強增強劑是丙 烯醯胺、低聚合度聚丙烯醯胺或聚己二酸己二胺；所述的螯合劑是戊二醛或KH-550;所述 的表面包覆層的厚度通過pH值、反應溫度、反應時間以及反應濃度來調節。本發明實施上述技術方案的創新之處在於採用溼強增強劑在引入自由基的纖維上接枝 聚合，再由螯合劑進行螯合處理，能夠在纖維表面形成牢固均勻的包覆層，然後採用高溫固
化處理，使纖維材料表面包覆層再次發生交聯，深化包覆層與纖維之間的交錯鏈狀網絡結構 的交錯程度；溼強增強層與纖維表面以化學鍵形式結合，而非單純的物理吸附。因此本發明 工藝處理後的纖維不同與常規的助劑後處理纖維，具有超常規的持久、耐洗滌等功效。同時， 整個工藝過程無汙染、無公害，有利於環境保護和人類健康。由圖l、圖2的SEM照片可見， 粘膠纖維的表面溼強增強層分布均勻，結合良好。


圖1是本發明未處理的粘膠纖維表面的SEM照片圖2是本發明處理後的粘膠纖維表面的SEM照片具體實施方式
下面用實施例來對本發明作出進一步的詳細說明 實施例1(1) 取高錳酸鉀O, l份(重量份，水為IOO份)，加去離子水在4(TC 50'C下攪拌lmin， 製成纖維表面活化處理液待用；(2) 取丙烯醯胺50份，加去離子水在6(TC 8(TC下攪拌5min，使用硫酸調節pH值為 3.5，製成纖維溼強增強表面處理液待用；(3) 取戊二醛45份加入去離子水中在60'C 8(TC下攪拌5rain，製得表面螯合處理液待用；(4) 將經過清洗、脫膠、烘乾等預處理的纖維，置於上述(l)製成的表面活化處理液的處 理槽中，在40。C 5(TC下，浸漬20 30min;(5) 將浸漬處理後的纖維引出處理槽，洗滌至無明顯粉紅色後通過裝有上述(2)的纖維 溼強增強處理液的處理槽中，溫度為8(TC，保持2h,攪拌速度為；(6) 再將處理後的纖維引入裝有上述(3)的表面螯合處理液的處理槽中，溫度為9(TC， 保持l攪拌速度為；(7) 將纖維導入高溫處理室進行高溫固化，溫度為95'C，時間為lh; (8)最後導入烘乾裝置，烘乾溫度為11(TC，烘乾至衡重。實施例2按照實施例l的工藝方法，取高錳酸鉀0.2份，聚己二酸己二胺50份；再取戊二醛45 份，對粘膠纖維表面進行溼強度增強處理，製得高溼強度的粘膠纖維。 實施例3
按照實施例l的工藝方法，取高錳酸鉀0.2份，低聚合度聚丙烯醯胺50份；再取戊二 醛45份，對粘膠纖維表面進行溼強度增強處理,製得高溼強度的粘膠纖維。 實施例4按照實施例l的工藝方法，取高錳酸鉀0.3份，丙烯醯胺50份；KH-550取4份，對粘 膠纖維表面進行溼強度增強處理，製得高溼強度的粘膠纖維。 實施例5按照實施例l的工藝方法，取高錳酸鉀0.3份，丙烯醯胺50份；再取戊二醛45份，對 粘膠纖維表面進行溼強度增強處理，製得高溼強度的粘膠纖維。 實施例6按照實施例l的工藝方法，取硫酸0.1份，丙烯醯胺70份；再取戊二醛45份，對粘膠 纖維表面進行溼強度增強處理，製得高溼強度的粘膠纖維。 實施例7按照實施例1的工藝方法，取氧化氫異丙苯0.1份，丙烯醯胺100份；再取戊二醛45 份，對粘膠纖維表面進行溼強度增強處理,製得高溼強度的粘膠纖維。 實施例8按照實施例l的工藝方法，取高錳酸鉀O. l份，丙烯醯胺70份；再取戊二醛20份，對 粘膠纖維表面進行溼強度增強處理，製得高溼強度的粘膠纖維。 實施例9按照實施例l的工藝方法，取高錳酸鉀0.1份，丙烯醯胺70份；再取戊二醛40份，對 粘膠纖維表面進行溼強度增強處理，製得高溼強度的粘膠纖維。 實施例10按照實施例l的工藝方法，取高錳酸鉀O. l份，丙烯醯胺70份；再取戊二醛80份，對 粘膠纖維表面進行溼強度增強處理。上述各實施例中，通過對pH值與反應溫度的調節，來控制自由基的活性，從而控制接 枝聚合的反應速度，再通過反應時間與反應物濃度的控制，來控制反應進行程度，最終達到 控制表面包覆層厚度與交聯度的目的。
權利要求
1. 粘膠纖維溼強度增強的表面處理工藝，包括粘膠纖維表面活化處理工藝，其特徵在於 該處理工藝按下列步驟進行(1) 按重量份取表面活化劑0.1 0. 3份，加去離子水100份在溫度為4(TC 50。C下攪 拌lmin，製成纖維表面活化處理液待用；(2) 取溼強增強劑50 100份，加去離子水IOO份在溫度為6(TC 8(TC下攪拌5min，用 硫酸調節pH值為3 4，製成纖維溼強度增強表面處理液待用；(3) 取螯合劑20 80份，加去離子水100份在溫度為6(TC 8(TC下攪拌5min，製成表面 螯合處理液待用；(4) 將經過清洗、烘乾預處理的粘膠纖維，置於上述步驟(l)製成的纖維表面活化處理液 中，在溫度為40。C 50。C下，浸漬20 30min;(5) 將上述步驟(4)浸漬處理後的粘膠纖維引出，洗滌，並加入上述步驟(2)製成的纖維溼 強度增強表面處理液，在溫度為6(TC 80。C,攪拌速度為100 200轉/min，保持2 4h;(6) 再將上述步驟(5)處理後的粘膠纖維加入上述步驟(3)製成的表面螯合處理液，在溫 度為7(TC 90。C，攪拌速度為100 200轉/min，保持1 2h;(7) 再將上述步驟(6)處理後的粘膠纖維導入高溫處理室，進行表面包覆層的高溫固化， 固化溫度為90。C 95。C，固化時間為60min;(8) 最後將上述步驟(7)處理後的粘膠纖維在溫度為8(TC 12(rC烘乾至衡重。
2. 如權利要求1所述的粘膠纖維溼強度增強的表面處理工藝，其特徵在於最佳工藝配比 為按重量份取表面活化劑0.3份，溼強增強劑50份，螯合劑45份，接枝反應溫度8(TC, 接枝聚合時間2h，螯合反應時間lh,螯合反應溫度9(TC，固化溫度95'C，固化時間lh。
3. 如權利要求1所述的粘膠纖維溼強度增強的表面處理工藝，其特徵在於表面活化劑是 高錳酸鉀、硫酸或過氧化氫異丙苯。
4. 如權利要求1所述的的粘膠纖維溼強度增強的表面處理工藝，其特徵在於溼強增強劑 是丙烯醯胺、低聚合度聚丙烯醯胺或聚己二酸己二胺。
5. 如權利要求1所述的的粘膠纖維溼強度增強的表面處理工藝，其特徵在於螯合劑是戊 二醛或KH-550。
6. 如權利要求1所述的粘膠纖維溼強度增強的表面處理工藝，其特徵在於表面包覆層的 厚度是通過pH值、反應溫度、反應時間，反應濃度來調節。
全文摘要
本發明公開了一種纖維溼強度增強的表面處理工藝，其特徵是用表面活化劑加入去離子水，製成表面活化溶液；用溼強增強劑加去離子水進行分散攪拌，用硫酸調節pH值，製成溼強增強處理溶液；用螯合劑加入去離子水攪拌，製成表面螯合處理溶液；將經過預處理的纖維置於上述表面活化溶液處理槽中，浸漬；後將浸漬處理後的纖維引出處理槽，在裝有溼強增強劑的處理槽中接枝共聚；隨後通過裝有表面螯合處理液的處理槽中處理；再將螯合處理後的纖維引入高溫處理室，進行高溫固化處理；然後經洗滌、乾燥，製得高溼強度的粘膠纖維。本發明溼強劑增強處理後的纖維具有持久的高溼強度，耐洗滌，且整個工藝過程無汙染、無公害，有利於環境保護和人類健康。
文檔編號D06M11/55GK101122090SQ200710062499
公開日2008年2月13日 申請日期2007年7月29日 優先權日2007年7月29日
發明者戴晉明, 牛潤林, 狄友波, 王淑花, 許並社, 賈虎生, 印 馬, 魏麗喬 申請人:太原理工大學;品德實業(太原)有限公司