交聯密度測定用薄板的製作方法

2023-09-09 21:58:00

專利名稱：交聯密度測定用薄板的製作方法
技術領域：
本發明涉及在使用層壓裝置、決定層壓加工條件時，可估計組件內部的交聯密度的交聯密度測定用薄板。
背景技術：
太陽能電池組件，為了保護太陽能電池元件以及維持組件自身的形狀而使用密封材料來固定太陽能電池元件。該密封材料利用乙烯-醋酸乙烯酯共聚樹脂(EVA樹脂)等的透明樹脂，為了賦予密封材料期望的強度、耐久性，使用有機過氧化物為首的交聯劑來調整密封材料的物性的情況較多，該交聯反應在成型太陽能電池組件的層壓工序中完成。上述密封材料在交聯密度過高時變脆，成為裂縫、龜裂的原因，交聯密度過低時強度不足，成為密封材料剝離的原因。由於這些不良狀況是太陽能電池組件中滲水破壞太陽能電池元件的 主要因素，因此有必要將密封材料的交聯密度的偏差控制在最適合範圍。密封材料的交聯密度受到交聯溫度或反應時間影響，特別是受到溫度的影響較大，另一方面每個層壓裝置的機座差或層壓裝置內部的溫度分布對密封材料的交聯密度也存在影響。因此在層壓裝置的設置過程中需要精密地調整層壓裝置內的溫度分布。另外，通常由於透明基材(主要是玻璃基材)的翹曲，因而有周邊部或四角的交聯密度低、中央部的交聯密度高的傾向，所以每次變更密封材料的組成/種類時，或者每次變更所製造的太陽能電池組件的大小/構成時，需要進行層壓裝置內的溫度分布調整且需要頻繁進行溫度分布的調整。目前為止，直接使用在太陽能電池組件製造中實際利用的背板、密封材料、表面層的構成來測定交聯密度，由此進行層壓裝置內的溫度分布的調整。

發明內容
但是，在太陽能電池組件的製造中通常使用的EVA樹脂等密封劑，較強地粘接於玻璃。測定交聯密度必須分解太陽能電池組件並取出密封材料，使用玻璃的太陽能電池組件的分解麻煩且樣品的回收難，另外EVA樹脂為結晶性的樹脂，因此不能通過後述的溶劑膨脹法來測定交聯密度。其結果，交聯密度的測定/評價需要很多的時間，存在生產成本增加這樣的問題。本發明是考慮這樣的情況而完成的，目的在於提供可獲得用於決定實際的製造條件的信息的交聯密度測定用薄板。本發明為(I)—種交聯密度測定用薄板，其特徵在於，該交聯密度測定用薄板是具有支撐體和與所述支撐體成為一體的橡膠薄板部件的複合薄板，通過以太陽能電池組件製造用層壓機進行層壓處理前後的橡膠薄板部件的交聯密度變化，能夠算出太陽能電池組件內的密封材料的交聯密度。(2)根據(I)所述的交聯密度測定用薄板，其中，所述太陽能電池組件製造用層壓機為
具有通過隔膜隔開的上腔室和下腔室；在設置於所述下腔室中的熱板上配置被加工物；使所述下腔室為真空且將大氣導入所述上腔室，用所述熱板和按壓部件夾壓、層壓由所述熱板加熱的所述被加工物；的層壓裝置。(3)根據(I) (2)所述的交聯密度測定用薄板，其中，在所述橡膠薄板部件中形成有狹縫部、凹部、通孔部中的至少一者。(4)根據(3)所述的交聯密度測定用薄板，其中，所述狹縫部為寬度O. lmnT5mm的直線狀的槽，每Icm橡膠薄板部件存在f 10條所述槽。(5)根據(3)所述的交聯密度測定用薄板,其中，上述凹部為寬度O. lmnT5mm的直線狀的槽，每Icm橡膠薄板部件存在f 10條所述槽。 (6)根據(3)所述的交聯密度測定用薄板，其中，每Icm2橡膠薄板部件存在f 10個所述凹部或所述通孔部。(7)根據(3)、(5)和(6)中任意一項所述的交聯密度測定用薄板，其中，所述橡膠薄板部件的凹部是通過壓紋加工製作而成的。(8)根據(I) (7)中任意一項所述的交聯密度測定用薄板，其中，所述橡膠薄板部件的交聯密度為9. OX 1(Γ3 9. OX l(T7mol/cm3。(9)根據(I) (8)中任意一項所述的交聯密度測定用薄板，其中，橡膠薄板部件的主要成分為乙烯/ α -烯烴共聚物橡膠(EPM)和/或乙烯/ α -烯烴/非共軛二烯共聚物橡膠(EPDM)。(10)根據(9)所述的交聯密度測定用薄板，其中，所述α-烯烴的碳原子數為疒8。(11) 一種交聯密度測定用薄板的製造方法，其特徵在於，該交聯密度測定用薄板是具有支撐體和與所述支撐體成為一體的橡膠薄板部件的複合薄板，通過以太陽能電池組件製造用層壓機進行層壓處理前後的橡膠薄板部件的交聯密度變化，能夠算出太陽能電池組件內的密封材料的交聯密度；該方法包括針對太陽能電池組件用密封材料，測定通過硫化試驗測定硫化曲線時的達到最大扭矩的10%時的時間t1(l (密封材料)的步驟；針對太陽能電池組件用密封材料，測定通過硫化試驗測定硫化曲線時的達到最大扭矩的90%時的時間(密封材料)的步驟；通過在橡膠部件中加入添加劑，調整交聯速度，從而使對交聯密度測定用薄板中的橡膠部件通過硫化試驗機測定硫化曲線時的達到最大扭矩的10%時的時間t1(l(測定用薄板)和對交聯密度測定用薄板中的橡膠部件通過硫化試驗機測定硫化曲線時的達到最大扭矩的90%時的時間t9(l (測定用薄板)滿足下述式I和式2的步驟，O. 8彡t10 (密封材料)/t10 (測定用薄板)彡I. 2 (式I)O. 8 ^ t90 (密封材料)Zt90 (測定用薄板)^ I. 2 (式2)。(12)根據(11)所述的交聯密度測定用薄板的製造方法，其中，太陽能電池組件製造用層壓機為具有通過隔膜隔開的上腔室和下腔室；在設置於所述下腔室中的熱板上配置被加工物；使所述下腔室為真空且將大氣導入所述上腔室，用所述熱板和所述按壓部件夾壓、層壓由所述熱板加熱的所述被加工物；的層壓裝置。(13)根據(11) (12)所述的交聯密度測定用薄板的製造方法，其中，在所述橡膠薄板部件中形成狹縫部、凹部、通孔部中的至少一者。(14)根據(13)所述的交聯密度測定用薄板的製造方法，其中，所述狹縫部為寬度O. lmnT5mm的直線狀的槽,每Icm橡膠薄板部件存在1 10條所述槽。(15)根據(13)所述的交聯密度測定用薄板的製造方法，其中，所述凹部為寬度O. lmnT5mm的直線狀的槽,每Icm橡膠薄板部件存在10條所述槽。(16)根據(13)所述的交聯密度測定用薄板的製造方法，其中，每Icm2橡膠薄板部件存在廣10個所述凹部或所述通孔部。(17)根據(13)、( 15)和(16)中任意一項所述的交聯密度測定用薄板的製造方法，其中，所述橡膠薄板部件的凹部通過壓紋加工製作。(18)根據(11) (17)中任意一項所述的交聯密度測定用薄板的製造方法，其中，所述橡膠薄板部件的交聯密度為9. OX 10_3、. OX 10_7mol/Cm3。(19)根據(11) (18)中任意一項所述的交聯密度測定用薄板的製造方法，其中，橡膠薄板部件的主要成分為乙烯/ α -烯烴共聚物橡膠(EPM)和/或乙烯/ α -烯烴/非共軛二烯共聚物橡膠(EPDM)。(20)根據(19)所述的交聯密度測定用薄板的製造方法，其中，所述α -烯烴的碳原子數為2 8。在這裡所謂硫化試驗，是按照JIS K 6300測定硫化曲線。硫化試驗機使用7^77 f ^ 7 口 y'—社制MDR2000，在150°C進行測定。另外，交聯密度的測定，可用後述的溶劑膨脹法(Flory-Rehner法)進行測定。通過按照圖I的流程使用本發明的交聯密度測定用薄板，可容易地估計太陽能電池製造用層壓裝置內的交聯密度。交聯密度的評價，通過預先把握本發明採用的薄板的交聯劑的量與交聯密度的關係、交聯劑的種類與交聯助劑的關係，在獲取標準曲線的基礎上，測定橡膠薄板的交聯密度來代替密封材料的交聯密度，所述橡膠薄板是以與密封劑的交聯速度大致相同的形式進行材料設計後的橡膠薄板。即，本發明可通過測定交聯密度測定用薄板的交聯密度來估計太陽能電池組件的密封材料的交聯密度。 由此可在短時間把握層壓裝置內溫度分布弓I起的密封材料的交聯密度分布，而且通過一次測定，也可以估計多個測定點的交聯密度。通過該方法，可以間接地估計通常不能通過膨脹法來評價交聯密度的EVA樹脂的交聯密度。因此，通過使用交聯密度測定用薄板可大幅度減少設定溫度及設定時間的調整次數，得到可抑制太陽能電池組件製造時的製造成本這樣的效果。另外，通過如上述那樣地構成交聯密度測定用薄板，可將交聯密度測定用薄板設計成在將支撐體與橡膠薄板層進行分離時，以及將玻璃層和橡膠薄板層進行分離時，能夠不破壞橡膠薄板層並整體剝離。可優選將該交聯密度測定用薄板用於以下層壓裝置，所述層壓裝置為具有通過隔膜隔開的上腔室和下腔室；在設置於所述下腔室中的熱板上配置被加工物；使所述下腔室為真空且將大氣導入所述上腔室，用所述熱板和按壓部件夾壓、層壓由所述熱板加熱的所述被加工物；的層壓裝置。作為第2發明的交聯密度測定用薄板是在橡膠薄板部件中形成有狹縫、凹部、孔部的交聯密度測定用薄板。在交聯密度測定時，由於期望使加熱狀態與太陽能電池組件製作時相同，因此大多將與太陽能電池組件所使用部件相同的玻璃部件層疊於交聯密度測定用薄板的橡膠部件側進行測定。通過在橡膠薄板部件中形成有狹縫部、凹部、孔部的任一者的結構，在交聯密度測定時、橡膠部件被按壓時容易流動，可使橡膠部件與玻璃部件無間隙地密合。例如可如圖2那樣在橡膠薄板部件中設置狹縫部，也可如圖3那樣在橡膠薄板部件中設置凹部。另外，即使橡膠薄板部件中存在狹縫部，由於通過層壓處理橡膠部件熔融並成為一體化，因此可將橡膠薄板層整體剝離。另外，從完全沒有間隙地使玻璃部件與橡膠部件密合的觀點出發，優選使上述凹部或狹縫為直線狀的槽，所述槽以每Icm橡膠部件f 10條、寬度O. lmnT5mm存在，或者每Icm2橡膠薄板部件製作f 10個凹部和通孔部。另外，所述凹部可通過壓紋加工以低成本來製作。
作為第3發明的交聯密度測定用薄板是橡膠薄板部件的交聯密度為
9.OX 10^^9. OX l(T7mol/cm3的上述交聯密度測定用薄板。橡膠部件的交聯密度可通過施加規定的溫度、壓力來調整。交聯密度過大或過小都不能顯示作為橡膠的特性，不優選作為實際的密封材料的代替指標。作為第4發明的交聯密度測定用薄板是橡膠成分為乙烯/ α -烯烴共聚物橡膠和/或乙烯/ α -烯烴/非共軛二烯共聚物橡膠的交聯密度測定用薄板。作為第5發明的交聯密度測定用薄板是α -烯烴的碳原子數為21的交聯密度測定用薄板。第4、第5發明在可賦予交聯密度測定用薄板良好的成型性方面優選。作為第6發明是關於交聯密度測定用薄板的製造方法的發明。通過以(測定用薄板)和(測定用薄板)滿足下述式I和式2的形式進行調整、製造，可將密封材料的交聯密度和交聯密度測定用薄板的交聯密度視作等同，進而容易把握密封材料的交聯密度。O. 8彡t10 (密封材料)/t10 (測定用薄板)彡I. 2 (式I)O. 8彡t90 (密封材料)Zt90 (測定用薄板)彡I. 2 (式2)


圖I為用於調整太陽能電池製造用層壓機裝置的溫度分布的操作流程圖。圖2為橡膠薄板部件中具有狹縫部的交聯密度測定用薄板的示意圖，Ca)圖為平面圖，(b)圖為沿著(a)圖的B-B線的截面圖。圖3為橡膠薄板部件中具有直線狀的凹部的交聯密度測定用薄板的示意圖，(a)圖為平面圖，(b)圖為沿著(a)圖的B-B線的截面圖。圖4為支撐體中具有孔部的交聯密度測定用薄板的示意圖，Ca)圖為平面圖，(b)圖為沿著(a)圖的B-B線的截面圖。
具體實施例方式以下，對於本發明的交聯密度測定用薄板的使用方法，根據圖I進行說明。首先進行太陽能電池組件的密封材料的選定(SIOI)。接著使用硫化試驗機來評價選定的密封材料的交聯速度(S102)。接著，調整交聯促進劑的種類和量使得本發明的交聯密度測定用薄板的橡膠部件的交聯速度與選定的密封材料的交聯速度進行比較為相同程度(S103)。交聯速度可根據JIS K-6300通過硫化試驗機(MDR)進行評價。測定通過硫化試驗機測定密封材料與交聯密度測定用橡膠部件的硫化曲線時的達到最大扭矩的10%時的時間(t1(l)，以及測定通過硫化試驗機測定橡膠的硫化曲線時的達到最大扭矩的90%時的時間(t9(l)，滿足下述(式I)及(式
2)時，交聯速度相同。O. 8彡t10 (密封材料)/t10 (測定用薄板)彡I. 2 (式I)O. 8 ^ t90 (密封材料)Zt90 (測定用薄板)彡I. 2 (式2)t10 (密封材料)針對選定的太陽能電池組件用密封材料,通過硫化試驗機測定硫 化曲線時的達到最大扭矩的10%時的時間(分鐘)t90 (密封材料)針對選定的太陽能電池組件用密封材料,通過硫化試驗機測定硫化曲線時的達到最大扭矩的90%時的時間(分鐘)t10 (測定用薄板)針對交聯密度測定用薄板中的橡膠薄板部件，通過硫化試驗機測定硫化曲線時的達到最大扭矩的10%時的時間(分鐘)t90 (測定用薄板)針對交聯密度測定用薄板中的橡膠薄板部件，通過硫化試驗機測定硫化曲線時的達到最大扭矩的90%時的時間(分鐘)其後，將調整的橡膠部件與基材進行粘合併製作交聯密度測定用薄板(S104)。另夕卜，對於實際使用的密封材料(EVA樹脂等)進行硫化試驗時的t9(l (密封材料)的值增加5分鐘時的交聯密度作為目標交聯狀態，在使用壓力機的交聯試驗中，將直至橡膠部件的交聯密度成為目標交聯狀態的交聯時間作為符合經濟性的成型加工條件。另外，相對於t9(l增加的時間可根據太陽能電池組件的壽命或發電量來任意決定。接著，將層壓裝置設定為符合經濟性的成型加工條件，使用調整後的交聯密度測定用薄板來測定交聯後的交聯密度，評價與目標交聯狀態的偏差(S105)。如果沒有達到與目標的交聯密度相同的值，或者薄板整體沒有均勻地交聯，則再進行層壓裝置的溫度及時間條件的設定(S106)。反覆進行設定和評價直到達到與目標的交聯密度同等的值，決定可使薄板整體均勻地交聯的條件。以下，對於本發明的交聯密度測定用薄板進行具體地說明。本發明的層壓裝置用交聯密度測定用薄板，具有支撐體和橡膠薄板層。雖然適宜將玻璃或$ 7 口 > (註冊商標)等的剝離薄板層疊於測定用薄板上使用，也可將其它薄板層壓於測定用薄板上使用，但優選將實際生產中使用的背板作為支撐體，另外優選載置太陽能電池組件的生產中實際使用的玻璃部件進行交聯密度的測定。作為支撐體，只要在交聯密度測定溫度下具有可維持形狀的耐熱性、耐強度的薄板基材則可使用任一材料。例如可例示塑料薄板、紙、合成紙、布、無紡布、金屬薄板等。另外可將上述的基材進行層壓使用，也可將鋁等的金屬蒸鍍於基材上使用。支撐體的基材，在上述材料中，從成型性、加工性的觀點出發，優選塑料薄板基材。另外，從強度、耐熱性、成本的觀點出發，優選由聚對苯二甲酸乙二醇酯(PET)作為主要成分的樹脂構成的塑料薄板基材。另外，因為能夠使橡膠薄板部件的加熱狀態與生產的太陽能電池組件的加熱狀態相同，所以優選使用作為實際生產的支撐體的太陽能電池的背板。另外，交聯密度測定的溫度範圍大約為120°C 180°C。〈橡膠薄板部件〉作為橡膠的成分，可例示天然橡膠(NR)及異戊二烯橡膠(BR)、苯乙烯/ 丁二烯橡膠(SBR)、丁腈橡膠(NBR)、丁二烯橡膠(IIR)、氯丁橡膠(CR)、氯磺化聚乙烯(CSM)、丁基橡膠(IIR)、氯化聚乙烯(CPE)、腈/異戊二烯橡膠(NIR)、丙烯酸橡膠(ACM)、聚氨酯橡膠(U)、環氧氯丙烷橡膠(CHR)、矽橡膠(Q)、乙烯/ a -烯烴共聚物橡膠(EPM)、乙烯/ a -烯烴/非共軛二烯共聚物橡膠(EPDM)及氟橡膠等的合成橡膠等。這些橡膠，可以單獨也可以2種以上混合使用。另外所述橡膠薄板層以橡膠成分為主要成分即可，也可與其它的樹脂組成物進行混煉、共聚化。另外，橡膠薄板部件，從耐熱性的觀點出發，優選乙烯/a-烯烴共聚物橡膠以及 乙烯/ α -烯烴/非共軛二烯共聚物橡膠等的交聯橡膠和它們的混煉物。以下對於乙烯/α -烯烴共聚物橡膠(EPM)、乙烯/ α -烯烴/非共軛二烯共聚物橡膠(EPDM)進行詳細說明。共聚物橡膠中使用的α -烯烴，優選碳原子數為2 8，可以單獨也可以2種以上混合。作為碳原子數為21的α-烯烴，可例示丙烯、I-丁烯、I-己烯、I-辛烯等，特別優選使用碳原子數為3的丙烯。共聚物橡膠所使用的非共軛二烯可使用已公知的各種公知的非共軛二烯，可以單獨也可以2種以上混合。例如，可例示1，4_己二烯、1，6-辛二烯、2-甲基-1，5-己二烯、6-甲基-1，5-庚二烯、7-甲基-1，6-辛二烯等的鏈狀非共軛二烯化合物，乙烯環己烯、環己二烯、甲基四氫茚、5-乙烯基-2-降冰片烯、5-亞乙基-2-降冰片烯、5-亞甲基-2-降冰片烯、5-異亞丙基-2-降冰片烯、6-氯甲基-5-異丙烯基-2-降冰片烯等的環狀非共軛二烯化合物。這些物質中，優選的非共軛二烯為5-亞乙基-2-降冰片烯(ΕΝΒ)。本發明中記載的交聯密度，是通過以下的稱為溶劑膨脹法(FIory-Rehner法)的方法來測定的。樣品為由厚度2±0· 05mm的加壓成型的薄板衝孔成的20mmX 20mmX 2mm的試驗片，按照JIS K 6258，在37°C的甲苯IOOml中進行72小時浸潰、膨脹樣品，通過利用平衡膨脹的下述Flory-Rehner的式(式3)來求出。V = {VE+ln (1~VE) + μ VE2}/{-V0 (VR1/2-VR/2) }(式 3)V :交聯密度(moI/cm3)Ve :膨脹的橡膠薄板部件中的純橡膠的體積分數μ :橡膠-溶劑甲苯間的相互作用常數(O. 49)V0 :甲苯的摩爾體積(108. 15cm3)另外，Vk通過下式(2)來求。
VE=Vr/ (Vr+Vs) (2)Vr :試驗片中的純橡膠體積(cm3)Vs :試驗片所吸收的溶劑的體積(cm3)〈交聯劑〉為了調整交聯密度可使用以硫或硫系硫化劑、有機過氧化物(二醯基過氧化物系、烷基過氧化酯系、過氧化二碳酸酯系、過氧化碳酸酯系、過氧化縮酮系、二烷基過氧化物系、氫過氧化物系、過氧化酮系)為主的公知的交聯劑。特別是通過硫的交聯沒有硫揮發的情況，由添加量容易預測交聯密度，因此適合作為添加劑利用。作為硫，具體地可例示粉末硫、沉降硫、膠體硫、表面處理硫、不溶性硫等。作為硫系硫化劑，可例示一硫化四甲基秋蘭姆、二甲基二硫代氨基甲酸鋅、二正丁基二硫代氨基甲酸鋅等。另外，作為有機過氧化物，可例示二枯烯基過氧化物、二叔丁基過氧化物、叔丁基枯烯基過氧化物、2，5- 二甲基-2，5- 二(叔丁基過氧化)己烷、2，5-二甲基-2，5-二(叔丁基過氧化)己炔、3，I, I-雙叔丁基過氧·化-3，3，5-三甲基環己烷等，優選10小時半衰期溫度為80°C以上的物質。〈硫化促進劑>作為硫化劑使用硫系化合物時，優選並用硫化促進劑。作為硫化促進劑，可舉出N-環己基-2-苯並噻唑次磺醯胺、N-氧二亞乙基-2-苯並噻唑次磺醯胺、N，N』 - 二異丙基-2-苯並噻唑次磺醯胺、2-巰基苯並噻唑、2-(2，4- 二硝基苯基)巰基苯並噻唑、2-(2, 6- 二乙基-4-嗎啉基硫代)苯並噻唑、二硫化二苯並噻唑等的噻唑系硫化促進劑，二苯胍、三苯胍、二鄰甲苯胍等胍系的硫化促進劑，或乙醛縮苯胺縮合物、丁醛縮苯胺縮合物等的縮醒胺系硫化促進劑，2-疏基咪唑琳等的咪唑琳系硫化促進劑，_■乙基硫服、_■丁基硫脲等的硫脲系硫化促進劑，一硫化四甲基秋蘭姆、二硫化四甲基秋蘭姆、四硫化雙五亞甲基秋蘭姆等的秋蘭姆系硫化促進劑，二甲基二硫代氨基甲酸鋅、二乙基二硫代氨基甲酸鋅、二乙基二硫代氨基甲酸碲等的二硫代氨基甲酸鹽系硫化促進劑，二丁基黃原酸鋅等的黃原酸鹽系硫化促進劑，其它氧化鋅等。〈其它的添加劑〉本發明的交聯密度測定用薄板中，可根據需要添加其它的添加劑。作為添加劑的具體例，可例示發泡齊 、發泡助劑、增強齊 、無機充填齊 、軟化齊 、穩定劑、加工助劑、增塑劑、著色劑交聯用的催化劑、顏料、紫外線吸收劑、阻燃劑及反應抑制劑等。可適當選擇這些添加劑的種類、含量。合成橡膠的製法，通過以往公知的方法來製造，對聚合催化劑或聚合條件沒有特別限制。作為聚合催化劑，例如可使用齊格勒-納塔催化劑、茂金屬催化劑、亞胺催化劑、苯氧基亞胺催化劑等以往公知的各種催化劑。聚合方法，例如可採用溶液聚合、淤漿聚合、本體聚合法等以往公知的聚合法。具體地說，例如，可將各單體連續供給於反應器內，在催化劑的存在下，以規定溫度進行共聚反應，將得到的共聚物橡膠進行分離、乾燥來得到。橡膠薄板部件的成型可通過壓延成型、注射成型、擠出成型、壓縮成型、真空成型等以往已知的各種成型方法來成型。在交聯密度測定用薄板的製作過程中，可以將支撐體層和橡膠薄板層在之後進行粘貼，也可在支撐體層上將橡膠薄板層進行直接成型。
對作為在橡膠薄板部件中形成狹縫部、凹部、通孔部的方法沒有特別限定，可使用以往公知的方法。例如，可舉出作為製作凹部的方法可使用壓紋加工法；作為製作孔部的方法，準備好一對輥，將橡膠薄板部件供給至在一個輥或者兩個輥的表面設置很多的針的一對輥之間，使輥表面的針刺進橡膠薄板部件的方法。〈支撐體的通孔部的形成>以除去支撐體與橡膠部件間的氣泡作為目的，例如可如圖4那樣在支撐體中設置通孔部。作為製作孔部的方法，可舉出與上述橡膠薄板部件同樣地準備好一對輥，將橡膠薄板部件供給至在一個輥或者兩個輥的表面設置很多的針的一對輥之間，使輥表面的針刺進橡膠薄板部件的方法。以下，通過實施例更詳細地說明本發明，但本發明並不限定於此。
[實施例I]〈薄板組成、成型方法〉在EPDM系橡膠(三井化學株式會社制EPT4010) 100質量份中將碳黑50質量份、油50質量份、硬脂酸I質量份、氧化鋅I號5質量份在50L捏合機中混煉15分鐘,得到混合物。溫度為90°C以下，接著製作配合了硫O. 5質量份、秋蘭姆系硫化促進劑(大內新興化學工業株式會社制7々七9 一 TT) I質量份、秋蘭姆系硫化促進劑(大內新興化學工業株式會社制)」 』 一 TRA) I. 5質量份的橡膠混合物，以60cmX70cm的大小製作厚Imm的薄板，載置於玻璃上，使用層壓機在150°C、15分鐘的條件下進行交聯。另外，製作的薄板中，每Icm製作4條寬度Imm的狹縫。〈硫化試驗>交聯速度按照JIS K 6300，可通過測定通過硫化試驗機測定硫化曲線時的達到最大扭矩的10%時的時間t1(l和通過硫化試驗機測定硫化曲線時的達到最大扭矩的90%時的時間t9(l，進行評價。另外，t1(l和t9(l的值為交聯速度的指標。t1(l和t9(l的值小則表示交聯較迅速地進行，t10和t9(l的值大則表示交聯較慢地進行。硫化試驗機使用了 WT 」)口夕一社制MDR 2000，基於JIS K 6300，在150°C進行測定。另外，層壓引發交聯反應後，以目視來評價對於密封材料、對於玻璃的密合性。通過廣2的兩個等級來評價，標準如下所述。I :由玻璃的面觀察時，存在很多氣泡等的非密合部。2 :由玻璃的面觀察時，完全不存在氣泡等的非密合部。[實施例2]除了交聯時間為30分鐘以外，通過與實施例I同樣的方法來製作交聯密度測定用薄板。[實施例3]除了交聯時間為45分鐘以外，通過與實施例I同樣的方法來製作交聯密度測定用薄板。[實施例4]使硫的添加量為O. 3質量份、秋蘭姆系硫化促進劑(大內新興化學工業株式會社制7々★ 9 一 TT)的添加量為O. 5質量份、秋蘭姆系硫化促進劑(大內新興化學工業株式會社制7々七5 — TRA)的添加量為I. O質量份、交聯溫度為160°C、交聯時間為30分鐘。另夕卜，不製作直線狀的槽。除此以外通過與實施例I同樣的方法來製作交聯密度測定用薄板。[實施例5]使硫的添加量為O. 3質量份、秋蘭姆系硫化促進劑(大內新興化學工業株式會社制7々★ 9 一 TT)的添加量為O. 5質量份、秋蘭姆系硫化促進劑(大內新興化學工業株式會社制7々七5 — TRA)的添加量為I. O質量份、交聯溫度為160°C、交聯時間為45分鐘，除此以外，通過與實施例I同樣的方法來製作交聯密度測定用薄板。另外，作為參考例，通過硫化試驗測定實際作為密封材料使用的EVA樹脂P— 』一二 K SC 4三井化學I 7 7'' 口株式會社制)的t1(l和t9(l的值，作為t1(l (密封材料)和(密封材料)的值。 實施例、參考例的交聯條件、硫化試驗結果如表I、表2所示。另外，作為參考值，將太陽能電池組件的密封材料所使用的EVA密封材料的t1(l和t9(l的值示於表I。按照實施例f 3製作交聯密度測定用薄板，進行太陽能電池組件製造用層壓機的設置後，通過設置直至能夠進行層壓加工，所需要的時間為48小時。另外，製作實施例Γ5中所述的交聯密度測定用薄板，進行太陽能電池組件製造用層壓機的設置後，通過設置直至能夠進行層壓加工，所需要的時間為48小時。另一方面，對於不使用交聯密度測定用薄板，而進行太陽能電池組件製造用層壓機的設置後，通過設置直至能夠進行層壓加工，所需要的時間為334小時。由此，通過使用交聯密度測定用薄板進行太陽能電池製造用層壓機的條件設定，可準確估計所生產的太陽能電池的交聯密度，因而可大幅度地縮短太陽能電池層壓機的條件設定時間。表I
參考例實施例I 實施例2 實施例3 市丨j 六 irv. V in- ιι . Iii ( C)-150150150
"乂狀義Κ ·... , λ. ,~7~77~ΓΓ~-~~~
作__ΙΗ\<η (分鐘)__-__15__30__45
條丨1!丨部或狄寬度(mm) — - _ I — II —
件縫的_ Λ | 密度(條/cm)-4 — 44
交聯密度(mo I/cm3)__- 0.8 X IO'4 3.3 Xi O-4 1.3 X LO'4
測硫化試驗I——1!°^^--^--^--^^
__too (分鐘.)__25__26__26__26
J tio (密封材料)/t1Q (測定用薄扳) -__1.14 1.14 1.14
J t90 C密封材料)/t9Q (測定用薄板) -__1.04 1.04 1.04
密;VltI - I 2 I 2 I 2表權利要求
1.一種交聯密度測定用薄板，其特徵在於，該交聯密度測定用薄板是具有支撐體和與所述支撐體成為一體的橡膠薄板部件的複合薄板，通過以太陽能電池組件製造用層壓機進行層壓處理前後的橡膠薄板部件的交聯密度變化，能夠算出太陽能電池組件內的密封材料的交聯密度。
2.根據權利要求I所述的交聯密度測定用薄板，其中，所述太陽能電池組件製造用層壓機為 具有通過隔膜隔開的上腔室和下腔室； 在設置於所述下腔室中的熱板上配置被加工物； 使所述下腔室為真空且將大氣導入所述上腔室，用所述熱板和按壓部件夾壓、層壓由所述熱板加熱的所述被加工物；的層壓裝置。
3.根據權利要求I或2所述的交聯密度測定用薄板，其中，在所述橡膠薄板部件中形成有狹縫部、凹部、通孔部中的至少一者。
4.根據權利要求3所述的交聯密度測定用薄板，其中，所述狹縫部為寬度O.lmnT5mm的直線狀的槽，每Icm橡膠薄板部件存在f 10條所述槽。
5.根據權利要求3所述的交聯密度測定用薄板，其中，所述凹部為寬度O.lmnT5mm的直線狀的槽，每Icm橡膠薄板部件存在f 10條所述槽。
6.根據權利要求3所述的交聯密度測定用薄板，其中，每Icm2橡膠薄板部件存在f10個所述凹部或所述通孔部。
7.根據權利要求3、5和6中任意一項所述的交聯密度測定用薄板，其中，所述橡膠薄板部件的凹部是通過壓紋加工製作而成的。
8.根據權利要求Γ7中任意一項所述的交聯密度測定用薄板，其中，所述橡膠薄板部件的交聯密度為9. OX 1(Γ3 9. OX l(T7mol/cm3。
9.根據權利要求Γ8中任意一項所述的交聯密度測定用薄板，其中，橡膠薄板部件的主要成分為乙烯/ α -烯烴共聚物橡膠(EPM)和/或乙烯/ α -烯烴/非共軛二烯共聚物橡膠(EPDM)。
10.根據權利要求9所述的交聯密度測定用薄板，其中，所述α-烯烴的碳原子數為2 8。
11.一種交聯密度測定用薄板的製造方法，其特徵在於，該交聯密度測定用薄板是具有支撐體和與所述支撐體成為一體的橡膠薄板部件的複合薄板，通過以太陽能電池組件製造用層壓機進行層壓處理前後的橡膠薄板部件的交聯密度變化，能夠算出太陽能電池組件內的密封材料的交聯密度；該方法包括 針對太陽能電池組件用密封材料，測定通過硫化試驗測定硫化曲線時的達到最大扭矩的10%時的時間t1Q (密封材料)的步驟； 針對太陽能電池組件用密封材料，測定通過硫化試驗測定硫化曲線時的達到最大扭矩的90%時的時間t9Q (密封材料)的步驟； 通過在橡膠部件中加入添加劑，調整交聯速度，從而使對交聯密度測定用薄板中的橡膠部件通過硫化試驗機測定硫化曲線時的達到最大扭矩的10%時的時間tw (測定用薄板)和對交聯密度測定用薄板中的橡膠部件通過硫化試驗機測定硫化曲線時的達到最大扭矩的90%時的時間(測定用薄板)滿足下述式I和式2的步驟，·0.8 ^ t1Q (密封材料)/t10 (測定用薄板)^ 1.2 (式I) · 0.8 ^ t90 (密封材料)/t90 (測定用薄板)^ 1.2 (式2)。
12.根據權利要求11所述的交聯密度測定用薄板的製造方法，其中，太陽能電池組件製造用層壓機為 具有通過隔膜隔開的上腔室和下腔室； 在設置於所述下腔室中的熱板上配置被加工物； 使所述下腔室為真空且將大氣導入所述上腔室，用所述熱板和按壓部件夾壓、層壓由所述熱板加熱的所述被加工物；的層壓裝置。
13.根據權利要求11或12所述的交聯密度測定用薄板的製造方法，其中，在所述橡膠薄板部件中形成狹縫部、凹部、通孔部中的至少一者。
14.根據權利要求13所述的交聯密度測定用薄板的製造方法，其中，所述狹縫部為寬度O. lmnT5mm的直線狀的槽，每Icm橡膠薄板部件存在f 10條所述槽。
15.根據權利要求13所述的交聯密度測定用薄板的製造方法，其中，所述凹部為寬度·O. lmnT5mm的直線狀的槽,每Icm橡膠薄板部件存在1 10條所述槽。
16.根據權利要求13所述的交聯密度測定用薄板的製造方法，其中，每Icm2橡膠薄板部件存在廣10個所述凹部或所述通孔部。
17.根據權利要求13、15和16中任意一項所述的交聯密度測定用薄板的製造方法，其中，所述橡膠薄板部件的凹部通過壓紋加工製作。
18.根據權利要求1Γ17中任意一項所述的交聯密度測定用薄板的製造方法，其中，所述橡膠薄板部件的交聯密度為9. OX 10』9. OX 10_7mol/Cm3。
19.根據權利要求1Γ18中任意一項所述的交聯密度測定用薄板的製造方法，其中，橡膠薄板部件的主要成分為乙烯/ α -烯烴共聚物橡膠(EPM)和/或乙烯/ α -烯烴/非共軛二烯共聚物橡膠(EPDM)。
20.根據權利要求19所述的交聯密度測定用薄板的製造方法，其中，所述α-烯烴的碳原子數為2 8。
全文摘要
本發明提供一種交聯密度測定用薄板，其可得到用於決定製造太陽能電池組件的層壓機的實際製造條件的信息。以具有支撐體和與所述支撐體成為一體的橡膠薄板部件的複合薄板的方式構成交聯密度測定用薄板，通過以太陽能電池組件製造用層壓機進行層壓處理前後的橡膠薄板部件的交聯密度變化，可估計太陽能電池組件內的密封材料的交聯密度並可在短時間決定製造太陽能電池組件的層壓機的製造條件。
文檔編號H01L31/048GK102792461SQ20118001199
公開日2012年11月21日 申請日期2011年2月24日 優先權日2010年3月3日
發明者中野裕嗣, 仲濱秀齊, 飯田浩貴 申請人:日清紡控股株式會社