一種用鋁鉻泥製備超細氧化鋁-氧化鉻或氧化鋁和氧化鉻的方法
2023-09-12 12:58:55 1
專利名稱：一種用鋁鉻泥製備超細氧化鋁-氧化鉻或氧化鋁和氧化鉻的方法
技術領域：
本發明涉及利用鉻礦工業固體廢棄物鋁鉻泥製備超細氧化鋁-氧化鉻或氧化鋁 和氧化鉻的方法，屬無機非金屬材料製備工藝技術領域以及廢棄固體物資源化再生利用技 術領域。
背景技術：
鉻為戰略金屬，且居首位。據統計，世界鉻礦消費量的76%用於冶金工業，13%用 於耐火材料，11%用於化學工業。全球鉻資源儲量不豐富，屬稀缺資源，我國目前探明的鉻 礦儲量佔世界總儲量的0. 825%，每年消費量的80%以上依靠進口，基本屬於貧鉻資源國 家。由於鉻行業需求量的逐步攀升，急需解決鉻礦的高效綜合利用，廢料的無害化處理及清 潔生產等問題。Al203-Cr203質材料的耐剝落性，耐侵蝕性較好，結合強度高，力學性能優異，氣孔 率低。在A1203基陶瓷中添加Cr203，在高溫下形成固溶體保護結構，可以改善其斷裂韌性， 具有較好的助燒效果，提高燒結緻密度和力學性能。通過對材料耐蝕性的研究發現，Cr203 陶瓷塗層有著優異的耐磨、耐蝕和抗氧化性能，A1203塗層則具有較好的耐鹽、鹼腐蝕性，從 而廣泛用於改善材料表面性能。現有研究採用燃燒合成製備Al203-Cr203體系，作為新型隔 熱材料，有著耐高溫、導熱係數小、常溫耐壓強度高等優異的性能。A1(0H)3是重要的化工 原料，廣泛的用作阻燃劑、人造瑪瑙和粘結劑等各類填充料，還可以作為胃藥的主要成分之 一。A1203的高強度、高硬度、熱膨脹係數小、耐腐蝕和耐磨等優良的物理化學性能，是迄今工 業上用途最廣的材料之一；不僅大量的應用於冶金工業，也應用於非冶金領域如研磨材料、 光電學材料、複合材料、添加劑、粘結材料、陶瓷、催化劑及其載體、塗料等。氧化鋁、氧化鉻 可以作為中性耐火材料的主要原料，也是高檔磨料原材料。鉻是一種大氣汙染物，會經空氣、水與食物進入機體，六價鉻的毒性比三價鉻大約 高出100倍，是強烈的突變物質，對環境與人體危害更大，皮膚接觸鉻可能導致敏感，更可 能造成遺傳性基因缺陷，吸入可能致癌，對環境有著持久的危險性。在廢水排放的規定中， 鉻被列入了嚴格限制的範疇。目前，僅錦州鐵合金公司每月產生氧化鉻的過程中就有上述 固體廢棄雜質約40噸，呈現黃綠色粘稠狀，夾雜固體顆粒，其安全堆放，無害化處理，鋁、鉻 等資源的高效利用成為了最大的問題和困擾。所以對於鋁、鉻等資源的回收利用迫在眉睫。
發明內容
本發明的目的是提供一種從鉻礦工業固體廢棄物鋁鉻泥製備超細氧化鋁_氧化 鉻或氧化鋁和氧化鉻的方法。本發明的另一目的是解決固體廢棄物鋁鉻泥的資源化再生利 用問題。本發明一種用鋁鉻泥製備超細氧化鋁-氧化鉻或氧化鋁和氧化鉻的方法，其特徵 在於具有以下的製備過程和步驟
Α、用鋁鉻泥製備超細氧化鋁_氧化鉻採用固體廢棄物鋁鉻泥為原料，稱取一定量的鋁鉻泥，加入適量的水，進行攪拌，得到渾濁液；採用250目篩過濾，然後在過濾後的渾濁液中加入鹽酸，鹽酸的加入量為鋁鉻 泥重量的2 8倍，使其溶解並反應，然後過濾，除去未溶解的沉澱；接著向剩餘的清液中添 加聚乙二醇，聚乙二醇的加入量為鋁鉻泥重量的1 5% ；經充分攪拌後，再加入一定量的 氨水，氨水的加入量為鋁鉻泥重量的2 8倍；通過反應後生成沉澱，將所得沉澱在250 300°C下焙燒，最終得到超細氧化鋁-氧化鉻；B、用鋁鉻泥製備氧鋁和氧化鉻採用固體廢棄物鋁鉻泥為原料，稱取一定量的鋁鉻泥，加入適量的水，進行攪拌， 得到渾濁液；採用250目篩過濾，然後在過濾後的渾濁液中加入鹽酸，鹽酸的加入量為鋁鉻 泥重量的2 8倍，使其溶解並反應，然後過濾，除去未溶解的沉澱；接著向剩餘的清液中添 加聚乙二醇；聚乙二醇的加入量為鋁鉻泥重量的1 5% ；經充分攪拌後，再加入一定量的 氨水，氨水的加入量為鋁鉻泥重量的2 8倍；通過反應後生成沉澱；在該沉澱中再加入雙 氧水，雙氧水的加入量為鋁鉻泥重量的2 8 %，在鹼性條件下將三價鉻轉為六價格，然後 進行過濾，將沉澱和溶液分離；(a)、將上述得到的沉澱放在烘箱中在80 100°C下烘乾，得到氫氧化鋁固體，然 後再經140 150°C焙燒，最終得到超細氧化鋁；(b)、將上述所得的溶液即濾液，在其中加入適量鹽酸、五水合硫代硫酸鈉、聚乙二 醇，將溶液調節PH值至1 1. 5，在酸性條件下實現鉻的還原；在反應過程中當呈現出近似 綠色的時候，將溶液的PH值調節至7 8，使氫氧化鉻自行沉澱；將所得的氫氧化鉻沉澱在 200 300°C下焙燒，最終得到超細氧化鉻。本發明中採用的固體廢棄物鋁鉻泥來自鉻礦工業生產場所，當在生產過程中提取 氧化鉻並分離出五水合硫代硫酸鈉後，剩留下來的固體廢棄物即為鉻鉻泥。該固體廢棄物鋁鉻泥的成分及其重量百分含量如下Al (OH) 370 90%，Cr(OH)35 15%，Na2S2O35 15%，SiO2 及其他0 5%。本發明中的反應機理以及化學反應方程式如下所述(1)、添加鹽酸的作用及反應方程式
Al (OH) 3+3HC1 = A1C13+3H20,Cr (OH) 3+3HCl = CrCl3+3H20 ；(2)、添加氨水的作用及反應方程式A1C13+3NH40H = Al (OH) 3+3NH4Cl，CrCl3+3NH40H = Cr (OH) 3+3NH4Cl ；(3)、氫氧化物加熱分解成生氧化物2A1 (OH) 3 = A1203+3H20,2Cr (OH) 3 = Cr203+3H20 ；(4)、在鹼性條件下加雙氧水氧化，將三價鉻轉為六價鉻
formula see original document page 5
(5)、向濾液中加入酸性介質、硫代硫酸鈉、聚乙二醇，從而將六價鉻還原為三價鉻，調節PH值，得到氫氧化鉻沉澱formula see original document page 5(6)、氫氧化鉻經焙燒，加熱分解為氧化鉻formula see original document page 5
具體實施例方式現將本發明的具體實施例敘述於後。實施例本實施例用鋁鉻泥製備超細氧化鋁_氧化鉻或氧化鋁和氧化的方法，其具體製備 過程和步驟A、用鋁鉻泥製備超細氧化鋁_氧化鉻稱取45. 093g的鋁鉻泥，加入適量的水，進行攪拌，得到渾濁液；採用250目篩過 濾，然後在過濾後的渾濁液中加入147. 2g的鹽酸(濃度為37wt% )，使其溶解並反應，然後 過濾，除去未溶解的沉澱；接著向剩餘的清液中添加入分散劑聚乙二醇0. 4509g ；經充分攪 拌後，再加入200. 7g氨水(濃度為26wt%)；通過反應後生成氫氧化鋁和氫氧化鉻沉澱混 合物，將所得沉澱混合物在250°C下焙燒使熱分解，最終得到超細氧化鋁-氧化鉻複合物；B、用鋁鉻泥製備氧化鋁和氧化鉻稱取45. 093g的鋁鉻泥，加入適量的水，進行攪拌，得到渾濁液；採用250目篩過 濾，然後在過濾後的渾濁液中加入147. 2g的鹽酸(濃度為37wt% )，使其溶解並反應，然後 過濾，除去未溶解的沉澱；接著向剩餘的清液中添加入分散劑聚乙二醇0. 4509g ；經充分攪 拌後，再加入200. 7g的氨水(濃度為26wt % )，通過反應後生成沉澱；在該沉澱中再加入 5. 93g雙氧水(濃度為30wt% )，在鹼性條件下將三價鉻轉為六價格，然後進行過濾，將沉澱 和溶液分離；(a)、將上述得到的沉澱放在烘箱中在80°C下烘乾，得到氫氧化鋁固體，然後再經 150°C焙燒，經熱分解後最終得到超細氧化鋁；(b)、將上述所得的溶液即濾液，在其中加入適量鹽酸、五水合硫代硫酸鈉、聚乙二 醇，將溶液調節PH值至1 1. 5在酸性條件下實現鉻的還原，使六鉻還原為三價鉻；在反應 過程中當呈現出近似綠色的時候，將溶液的PH值調節至7 8，使氫氧化鉻自行沉澱；將所 得的氫氧化鉻沉澱在250°C下焙燒，經熱分解後最終得到超細氧化鉻。本發明方法產品的得率一般在90 %以上。
權利要求
一種用鋁鉻泥製備超細氧化鋁-氧化鉻或氧化鋁和氧化鉻的方法，其特徵在於該方法的具體步驟為A、用鋁鉻泥製備超細氧化鋁-氧化鉻採用固體廢棄物鋁鉻泥為原料，稱取一定量的鋁鉻泥，加入適量的水，進行攪拌，得到渾濁液；採用250目篩過濾，然後在過濾後的渾濁液中加入鹽酸，鹽酸的加入量為鋁鉻泥重量的2～8倍，使其溶解並反應，然後過濾，除去未溶解的沉澱；接著向剩餘的清液中添加聚乙二醇，聚乙二醇的加入量為鋁鉻泥重量的1～5％；經充分攪拌後，再加入一定量的氨水，氨水的加入量為鋁鉻泥重量的2～8倍；通過反應後生成沉澱，將所得沉澱在250～300℃下焙燒，最終得到超細氧化鋁-氧化鉻；B、用鋁鉻泥製備氧鋁和氧化鉻採用固體廢棄物鋁鉻泥為原料，稱取一定量的鋁鉻泥，加入適量的水，進行攪拌，得到渾濁液；採用250目篩過濾，然後在過濾後的渾濁液中加入鹽酸，鹽酸的加入量為鋁鉻泥重量的2～8倍，使其溶解並反應，然後過濾，除去未溶解的沉澱；接著向剩餘的清液中添加聚乙二醇；聚乙二醇的加入量為鋁鉻泥重量的1～5％；經充分攪拌後，再加入一定量的氨水，氨水的加入量為鋁鉻泥重量的2～8倍；通過反應後生成沉澱；在該沉澱中再加入雙氧水，雙氧水的加入量為鋁鉻泥重量的2～8％，在鹼性條件下將三價鉻轉為六價格，然後進行過濾，將沉澱和溶液分離；(a)、將上述得到的沉澱放在烘箱中在80～100℃下烘乾，得到氫氧化鋁固體，然後再經140～150℃焙燒，最終得到超細氧化鋁；(b)、將上述所得的溶液即濾液，在其中加入適量鹽酸、五水合硫代硫酸鈉、聚乙二醇，將溶液調節pH值至1～1.5，在酸性條件下實現鉻的還原；在反應過程中當呈現出近似綠色的時候，將溶液的pH值調節至7～8，使氫氧化鉻自行沉澱；將所得的氫氧化鉻沉澱在200～300℃下焙燒，最終得到超細氧化鉻。
全文摘要
本發明涉及利用鉻礦工業固體廢棄物鋁鉻泥製備超細氧化鋁-氧化鉻或氧化鋁和氧化鉻的方法，屬無機非金屬材料製備工藝技術領域以及廢棄固體物資源化再生利用技術領域。本發明的要點是利用固體廢棄物鋁鉻泥為原料，經洗滌、篩分，添加鹽酸溶解，過濾去除固體雜質，然後在溶液中加入氨水和聚乙二醇生成沉澱，過濾，所得沉澱產物經乾燥後製得超細氫氧化鋁和氫氧化鉻固體混合物。若將此固體混合物經250～300℃焙燒，經熱分解後，可製得超細氧化鋁-氧化鉻。若向此固體混合物中添加雙氧水，過濾，然後將沉澱與溶液分離。再將沉澱烘乾，經140～150℃焙燒得到超細氧化鋁；向上述溶液中添加適量在其中加入適量鹽酸、五水合硫代硫酸鈉、聚乙二醇，將溶液調節pH值至1～1.5，在反應過程中當呈現出近似綠色的時候，將溶液的pH值調節至7～8，使氫氧化鉻自行沉澱，將所得的氫氧化鉻沉澱在200～300℃下焙燒，最終得到超細氧化鉻。
文檔編號C01G37/033GK101805830SQ201010126640
公開日2010年8月18日 申請日期2010年3月17日 優先權日2010年3月17日
發明者餘敬世, 倪亮, 甄強, 袁強, 高林 申請人:上海大學