一種從銦鎘廢液中分離銦鎘的方法
2023-09-12 13:20:10 1
一種從銦鎘廢液中分離銦鎘的方法
【專利摘要】本發明公開了一種從銦鎘廢液中分離銦鎘的方法，該方法為：一、向銦鎘廢液中加入草酸，攪拌反應至析出的沉澱不再增加；所述草酸的質量為銦鎘廢液中銦質量的1～4倍；二、向反應後的銦鎘廢液中加入氨水至銦鎘廢液的pH值為8～10，靜置陳化12h～24h；三、對經靜置陳化後的銦鎘廢液進行固液分離，實現銦鎘的分離。本發明的方法操作簡便，易於實現，用草酸和氨水作為聯合沉澱劑，可將含銦鎘廢液中的銦沉澱的更徹底，且改善了沉澱物渣型，易於過濾，能夠更完全的進行固液分離，從而達到銦鎘分離的目的，大大減少了氨水的用量，操作環境得以改善，減少了有害氣體對操作人員身體健康的侵害。
【專利說明】一種從銦鎘廢液中分離銦鎘的方法
【技術領域】
[0001]本發明屬於銦鎘分離回收【技術領域】，具體涉及一種從銦鎘廢液中分離銦鎘的方法。
【背景技術】
[0002]銦具有優異的物理、化學、力學和工藝等性能，在軍事、航天、工業及醫藥衛生方面得到了極其廣泛的應用。銦資源短缺，面臨枯竭，加之銦價格逐年上漲，因此，研究和開發從工業廢料中回收銦、改進現有生產工藝提高銦的回收率迫在眉睫。針對不同來源的銦資源，分離回收方法也不同。浸出料液中銦回收主要分為溶劑萃取分離、離子交換分離、液膜萃取分離和中和沉澱法等。某些工廠受場地設備限制，使用沉澱法較為合適。傳統沉澱法分離銦鎘採用氨水作為沉澱劑，然而氨水在反應過程中放出大量刺鼻氣體，操作條件惡劣，且用氨水作為沉澱劑形成的沉澱物呈膏糊狀，粘稠，不易實現固液分離。
【發明內容】
[0003]本發明所要解決的技術問題在於針對上述現有技術的不足，提供一種操作簡便，易於實現的從銦鎘廢液中分離銦鎘的方法。該方法用草酸和氨水作為聯合沉澱劑，可將含銦鎘廢液中的銦沉澱的更徹底，且改善了沉澱物渣型，沉澱呈顆粒狀，疏鬆分散，水分易於從顆粒間縫隙流出，易於過濾，能夠更完全的進行固液分離，使得抽濾時間大大縮短，從而大大提高了生產效率，同時大大減少了氨水的用量，操作環境得以改善，減少了有害氣體對操作人員身體健康的侵害。
[0004]為解決上述技術問題，本發明採用的技術方案是:一種從銦鎘廢液中分離銦鎘的方法，其特徵在於，該方法包括以下步驟:
[0005]步驟一、向銦鎘廢液中加入草酸，攪拌反應至析出的沉澱不再增加；所述草酸的質量為銦鎘廢液中銦質量的1?4倍；
[0006]步驟_■、向步驟一中反應後的鋼鋪廢液中加入氣水至鋼鋪廢液的pH值為8?10,靜置陳化12h?24h ；
[0007]步驟三、對步驟二中經靜置陳化後的銦鎘廢液進行固液分離，實現銦鎘的分離。
[0008]上述的一種從銦鎘廢液中分離銦鎘的方法，其特徵在於，步驟一中所述草酸的質量為銦鎘廢液中銦質量的2倍。
[0009]上述的一種從銦鎘廢液中分離銦鎘的方法，其特徵在於，步驟二中向步驟一中反應後的銦鎘廢液中加入氨水至銦鎘廢液的pH值為9。
[0010]上述的一種從銦鎘廢液中分離銦鎘的方法，其特徵在於，步驟三中採用抽濾法對經靜置陳化後的銦鎘廢液進行固液分離。
[0011]本發明與現有技術相比具有以下優點:
[0012]1、本發明的方法操作簡便，易於實現，用草酸和氨水作為聯合沉澱劑，可將含銦鎘廢液中的銦沉澱的更徹底，且改善了沉澱物渣型，易於過濾，能夠更完全的進行固液分離，從而達到銦鎘分離的目的，大大減少了氨水的用量，操作環境得以改善，減少了有害氣體對操作人員身體健康的侵害。
[0013]2、本發明首先向銦鎘廢液中加入草酸，銦和鎘與草酸反應生成粒狀沉澱，然後加入氨水調節溶液的pH值，氨水和草酸作為聯合沉澱劑與沉澱不完全的銦鎘廢液進一步反應，一方面銦可以進一步沉澱完全，另一方面氨水可以使鎘沉澱物溶解，與鎘形成鎘氨絡離子進入溶液中，使得銦鎘廢液中的銦鎘能夠有效分離。
[0014]3、本發明對調節pH值後的銦鎘廢液靜置陳化，靜置陳化過程中細小顆粒充分長大，使沉澱物更加穩定，固液分離後銦留在固體濾餅中，鎘進入濾液中，從而實現銦鎘的分離。
[0015]4、本發明採用草酸和氨水作為聯合沉澱劑，沉澱呈顆粒狀，疏鬆分散，水分易於從顆粒間縫隙流出，使得抽濾時間大大縮短，從而大大提高了生產效率。
[0016]下面結合附圖和實施例，對本發明技術方案做進一步的詳細說明。
【專利附圖】
【附圖說明】
[0017]圖1為本發明實施例1靜置陳化後的沉澱的掃描電鏡圖。
[0018]圖2為對比例1靜置陳化後的沉澱的掃描電鏡圖。
【具體實施方式】
[0019]實施例1
[0020]步驟一、向60L含銦7.5g/L，含鎘2.5g/L的銦鎘廢液中加入900g草酸，室溫下攪拌反應有白色沉澱析出，繼續攪拌至析出的沉澱不再增加；
[0021]步驟_■、向步驟一中反應後的鋼鋪廢液中加入氣水至鋼鋪廢液的pH值為9,室溫下靜置陳化12h ；
[0022]步驟三、採用抽濾法對步驟二中經靜置陳化後的銦鎘廢液進行固液分離，得到濾餅和約64L濾液，濾餅烘乾後稱重約1.3kg，對烘乾後的濾餅進行分析檢測，烘乾後的濾餅中銦的質量百分含量為53.01%，鎘的質量百分含量為0.96%，對所述濾液進行分析檢測，濾液中含銦1.2mg/L，含鎘2.2g/L。
[0023]對比例1
[0024]向60L含銦7.5g/L，含鎘2.5g/L的銦鎘廢液中加入氨水，室溫下攪拌反應直至析出的沉澱不再增加，靜置陳化12h後採用抽濾法進行固液分離，得到濾餅和約65L濾液，濾餅烘乾後稱重約1.32kg，對烘乾後的濾餅進行分析檢測，烘乾後的濾餅中銦的質量百分含量為48.66%，鎘的質量百分含量為1.27%，對所述濾液進行分析檢測，濾液中含銦27.2mg/L，含鎘 2.0g/L。
[0025]用掃描電鏡觀察實施例1和對比例1中靜置陳化後的沉澱，放大倍數為1000倍，結果分別見圖1和圖2。從圖中可以看出，單獨使用氨水作為沉澱劑的沉澱呈膏糊狀，粘稠，大量水分包裹在沉澱中，導致抽濾困難，不易實現固液分離；而採用本發明草酸和氨水作為聯合沉澱劑，沉澱形貌與對比例1相比有明顯改變，沉澱呈顆粒狀，疏鬆分散，水分易於從顆粒間縫隙流出，使得抽濾時間大大縮短，從而提高了生產效率。
[0026]實施例2
[0027]步驟一、向60L含銦10g/L，含鎘3.4g/L的銦鎘廢液中加入1200g草酸，室溫下攪拌反應有白色沉澱析出，繼續攪拌至析出的沉澱不再增加；
[0028]步驟_■、向步驟一中反應後的鋼鋪廢液中加入氣水至鋼鋪廢液的pH值為9,室溫下靜置陳化24h ；
[0029]步驟三、採用抽濾法對步驟二中經靜置陳化後的銦鎘廢液進行固液分離，得到濾餅和約65L濾液，濾餅烘乾後稱重約1.5kg，對烘乾後的濾餅進行分析檢測，烘乾後的濾餅中銦的質量百分含量為68%，鎘的質量百分含量為2.11%，對所述濾液進行分析檢測，濾液中含銦24mg/L，含鎘3.0g/L。
[0030]對比例2
[0031]向60L含銦10g/L，含鎘3.4g/L的銦鎘廢液中加入氨水，室溫下攪拌反應直至析出的沉澱不再增加，靜置陳化24h後採用抽濾法進行固液分離，得到濾餅和約64.8L濾液，濾餅烘乾後稱重約1.55kg，對烘乾後的濾餅進行分析檢測，烘乾後的濾餅中銦的質量百分含量為54%，鎘的質量百分含量為3.02%，對所述濾液進行分析檢測，濾液中含銦56mg/L，含鎘 2.8g/L。
[0032]對比實施例2和對比例2，採用草酸和氨水作為聯合沉澱劑，分離效果明顯優於單獨使用氨水作為沉澱劑。另外，單獨使用氨水作為沉澱劑的沉澱呈膏糊狀，粘稠，大量水分包裹在沉澱中，導致抽濾困難，不易實現固液分離；而採用本發明草酸和氨水作為聯合沉澱齊U，沉澱呈顆粒狀，疏鬆分散，水分易於從顆粒間縫隙流出，使得抽濾時間大大縮短，從而提高了生產效率。
[0033]實施例3
[0034]步驟一、向100L含銦5g/L，含鎘1.7g/L的銦鎘廢液中加入1000g草酸，室溫下攪拌反應有白色沉澱析出，繼續攪拌至析出的沉澱不再增加；
[0035]步驟_■、向步驟一中反應後的鋼鋪廢液中加入氣水至鋼鋪廢液的pH值為9,室溫下靜置陳化15h ；
[0036]步驟三、採用抽濾法對步驟二中經靜置陳化後的銦鎘廢液進行固液分離，得到濾餅和約109L濾液，濾餅烘乾後稱重約1.3kg，對烘乾後的濾餅進行分析檢測，烘乾後的濾餅中銦的質量百分含量為35%，鎘的質量百分含量為1.46%，對所述濾液進行分析檢測，濾液中含銦1.7mg/L，含鎘1.5g/L。
[0037]對比例3
[0038]向100L含銦5g/L，含鎘1.7g/L的銦鎘廢液中加入氨水，室溫下攪拌反應直至析出的沉澱不再增加，靜置陳化15h後採用抽濾法進行固液分離，得到濾餅和約110L濾液，濾餅烘乾後稱重約1.28kg，對烘乾後的濾餅進行分析檢測，烘乾後的濾餅中銦的質量百分含量為29%，鎘的質量百分含量為1.56%，對所述濾液進行分析檢測，濾液中含銦25.6mg/L，含鎘 1.45g/L。
[0039]對比實施例3和對比例3，採用草酸和氨水作為聯合沉澱劑，分離效果明顯優於單獨使用氨水作為沉澱劑。另外，單獨使用氨水作為沉澱劑的沉澱呈膏糊狀，粘稠，大量水分包裹在沉澱中，導致抽濾困難，不易實現固液分離；而採用本發明草酸和氨水作為聯合沉澱齊U，沉澱呈顆粒狀，疏鬆分散，水分易於從顆粒間縫隙流出，使得抽濾時間大大縮短，從而提高了生產效率。
[0040]實施例4
[0041]步驟一、向60L含銦7.5g/L，含鎘2.5g/L的銦鎘廢液中加入450g草酸，室溫下攪拌反應有白色沉澱析出，繼續攪拌至析出的沉澱不再增加；
[0042]步驟二、向步驟一中反應後的銦鎘廢液中加入氨水至銦鎘廢液的pH值為10，室溫下靜置陳化20h ；
[0043]步驟三、採用抽濾法對步驟二中經靜置陳化後的銦鎘廢液進行固液分離，得到濾餅和約63L濾液，濾餅烘乾後稱重約1.3kg，對烘乾後的濾餅進行分析檢測，烘乾後的濾餅中銦的質量百分含量為50.1%，鎘的質量百分含量為6.68%，對所述濾液進行分析檢測，濾液中含銦48mg/L，含鎘1.8g/L。
[0044]對比例4
[0045]向60L含銦7.5g/L，含鎘2.5g/L的銦鎘廢液中加入氨水，室溫下攪拌反應直至析出的沉澱不再增加，靜置陳化20h後採用抽濾法進行固液分離，得到濾餅和約63L濾液，濾餅烘乾後稱重約1.2kg，對烘乾後的濾餅進行分析檢測，烘乾後的濾餅中銦的質量百分含量為43.5%，鎘的質量百分含量為10.38%，對所述濾液進行分析檢測，濾液中含銦102mg/L，含鎘 1.6g/L。
[0046]對比實施例4和對比例4，採用草酸和氨水作為聯合沉澱劑，分離效果明顯優於單獨使用氨水作為沉澱劑。另外，單獨使用氨水作為沉澱劑的沉澱呈膏糊狀，粘稠，大量水分包裹在沉澱中，導致抽濾困難，不易實現固液分離；而採用本發明草酸和氨水作為聯合沉澱齊U，沉澱呈顆粒狀，疏鬆分散，水分易於從顆粒間縫隙流出，使得抽濾時間大大縮短，從而提高了生產效率。
[0047]實施例5
[0048]步驟一、向60L含銦10g/L，含鎘3.4g/L的銦鎘廢液中加入2400g草酸，室溫下攪拌反應有白色沉澱析出，繼續攪拌至析出的沉澱不再增加；
[0049]步驟_■、向步驟一中反應後的鋼鋪廢液中加入氣水至鋼鋪廢液的pH值為8,室溫下靜置陳化12h ；
[0050]步驟三、採用抽濾法對步驟二中經靜置陳化後的銦鎘廢液進行固液分離，得到濾餅和約67L濾液，濾餅烘乾後稱重約1.7kg，對烘乾後的濾餅進行分析檢測，烘乾後的濾餅中銦的質量百分含量為71.4%，鎘的質量百分含量為1.53%，對所述濾液進行分析檢測，濾液中含銦1.lmg/L，含鎘2.7g/L。
[0051]對比例5
[0052]向60L含銦10g/L，含鎘3.4g/L的銦鎘廢液中加入氨水，室溫下攪拌反應直至析出的沉澱不再增加，靜置陳化12h後採用抽濾法進行固液分離，得到濾餅和約67.5L濾液，濾餅烘乾後稱重約1.72kg，對烘乾後的濾餅進行分析檢測，烘乾後的濾餅中銦的質量百分含量為57%，鎘的質量百分含量為1.85%，對所述濾液進行分析檢測，濾液中含銦25.4mg/L,含鎘 2.95g/L。
[0053]對比實施例5和對比例5，採用草酸和氨水作為聯合沉澱劑，分離效果明顯優於單獨使用氨水作為沉澱劑。另外，單獨使用氨水作為沉澱劑的沉澱呈膏糊狀，粘稠，大量水分包裹在沉澱中，導致抽濾困難，不易實現固液分離；而採用本發明草酸和氨水作為聯合沉澱齊U，沉澱呈顆粒狀，疏鬆分散，水分易於從顆粒間縫隙流出，使得抽濾時間大大縮短，從而提高了生產效率。
[0054]實施例6
[0055]步驟一、向100L含銦5g/L，含鎘1.7g/L的銦鎘廢液中加入1500g草酸，室溫下攪拌反應有白色沉澱析出，繼續攪拌至析出的沉澱不再增加；
[0056]步驟_■、向步驟一中反應後的鋼鋪廢液中加入氣水至鋼鋪廢液的pH值為9,室溫下靜置陳化18h ；
[0057]步驟三、採用抽濾法對步驟二中經靜置陳化後的銦鎘廢液進行固液分離，得到濾餅和約106L濾液，濾餅烘乾後稱重約1.1kg，對烘乾後的濾餅進行分析檢測，烘乾後的濾餅中銦的質量百分含量為32%，鎘的質量百分含量為1.52%，對所述濾液進行分析檢測，濾液中含銦40.5mg/L，含鎘1.4g/L。
[0058]對比例6
[0059]向100L含銦5g/L，含鎘1.7g/L的銦鎘廢液中加入氨水，室溫下攪拌反應直至析出的沉澱不再增加，靜置陳化18h後採用抽濾法進行固液分離，得到濾餅和約107L濾液，濾餅烘乾後稱重約1.13kg，對烘乾後的濾餅進行分析檢測，烘乾後的濾餅中銦的質量百分含量為27%，鎘的質量百分含量為1.89%，對所述濾液進行分析檢測，濾液中含銦187.7mg/L,含鎘 1.lg/L。
[0060]對比實施例6和對比例6，採用草酸和氨水作為聯合沉澱劑，分離效果明顯優於單獨使用氨水作為沉澱劑。另外，單獨使用氨水作為沉澱劑的沉澱呈膏糊狀，粘稠，大量水分包裹在沉澱中，導致抽濾困難，不易實現固液分離；而採用本發明草酸和氨水作為聯合沉澱齊U，沉澱呈顆粒狀，疏鬆分散，水分易於從顆粒間縫隙流出，使得抽濾時間大大縮短，從而提高了生產效率。
[0061]以上所述，僅是本發明的較佳實施例，並非對本發明做任何限制，凡是根據發明技術實質對以上實施例所作的任何簡單修改、變更以及等效結構變化，均仍屬於本發明技術方案的保護範圍內。
【權利要求】
1.一種從銦鎘廢液中分離銦鎘的方法，其特徵在於，該方法包括以下步驟: 步驟一、向銦鎘廢液中加入草酸，攪拌反應至析出的沉澱不再增加；所述草酸的質量為銦鎘廢液中銦質量的I?4倍； 步驟二、向步驟一中反應後的銦鎘廢液中加入氨水至銦鎘廢液的pH值為8?10,靜置陳化12h?24h ； 步驟三、對步驟二中經靜置陳化後的銦鎘廢液進行固液分離，實現銦鎘的分離。
2.根據權利要求1所述的一種從銦鎘廢液中分離銦鎘的方法，其特徵在於，步驟一中所述草酸的質量為銦鎘廢液中銦質量的2倍。
3.根據權利要求1所述的一種從銦鎘廢液中分離銦鎘的方法，其特徵在於，步驟二中向步驟一中反應後的鋼鋪廢液中加入氣水至鋼鋪廢液的pH值為9。
4.根據權利要求1所述的一種從銦鎘廢液中分離銦鎘的方法，其特徵在於，步驟三中採用抽濾法對經靜置陳化後的銦鎘廢液進行固液分離。
【文檔編號】C22B7/00GK104357667SQ201410729007
【公開日】2015年2月18日 申請日期:2014年11月29日 優先權日:2014年11月29日
【發明者】張驥, 薛晶晶, 賀慧, 陳昊, 韓吉慶, 沈大吉, 孫海霞, 馬鑫, 邢健, 周龍海, 史智峰, 董蔚, 蔡興順, 鄒輝, 呂棋, 苟攀龍, 李小剛 申請人:西安諾博爾稀貴金屬材料有限公司