超低收縮滌綸工業長絲的製備工藝的製作方法
2023-09-12 13:32:10
專利名稱：超低收縮滌綸工業長絲的製備工藝的製作方法
技術領域：
本發明公開了一種超低收縮滌綸工業長絲的製備工藝，屬於紡織工藝技術領域。
背景技術：
滌綸自上世紀50年代問世以來，在工業用途上的開發取得了很大的進展。滌綸工業絲因其具有熱收縮率低的特點，廣泛應用於工業用布如過濾布，遮陽布，蓬蓋布等窄幅織物領域，傳統的低收縮型滌綸工業絲乾熱收縮率大約在2％(177℃，1min，0.05g/D)左右，這種乾熱收縮水平的滌綸工業絲在織成布、經塗層熱處理後，布面收縮率大，收縮不均勻，易造成布面不平整，因此只能用於窄幅織物的織造。近年來，由於膜結構材料在建築上的迅速發展，對於織物的幅寬提出了更高的要求，普通低收縮滌綸工業絲無法滿足幅寬5米以上寬幅織物的要求，因此研製一種收縮率更低的滌綸工業絲，可用於生產寬幅織物，以滿足膜結構材料的需求，顯得極為迫切。
由於滌綸(PET)纖維是一種半結晶物質，當其在受熱後，玻璃化溫度以上及熔點以下溫度範圍內可結晶，飽和結晶度可達60％。由於PET分子間有規律的緊密排布，結晶後密度增大從而導致絲在尺寸上的收縮，從以下數據可看出滌綸工業絲不同收縮率對應的結晶度
從以上數據可看出，收縮率越低，絲的結晶度越高，所以要做到低的收縮率，以須提高絲的結晶度，現有的滌綸工業絲的製備工藝多採用紡絲、拉伸一步法，在該製備工藝中，原料高粘切片的製備、拉伸定型是影響絲的收縮率的兩道重要工序，傳統的工藝一般採用日本或美國的SSP工藝，使用帶有機械攪拌的固相聚合裝置增粘切片，但是該工藝過程無法避免的會產生較多的粉塵，給紡絲造成較大的難度；拉伸定型工藝一般採用4對熱輥，絲在第一至第三輥間由於輥間的速度差使絲處於拉伸狀態，拉伸的同時使絲在玻璃化溫度至220℃間受熱，此時絲因為被拉伸沿軸向取向，同時因為受熱，分子間緊密排列而結晶；結晶最快是在第四對輥上，因第四對輥的溫度最高(245℃)，而且絲此時是在鬆弛狀態下下受熱，原來已取向的大分子紛紛解取向，而形成結晶。由上不難看出，要生產低收縮的滌綸工業絲，主要取決於3個因素A、原料切片的質量原料切片的質量直接影響到可紡性，滌綸工業絲紡絲由於後道工序要進行高倍拉伸，熔體質量至關重要，如果切片粘度不勻，或粉塵含量較高，紡絲過程可紡性會變差，毛絲和斷頭必然增多，如此會導致消耗過高，不利於規模化生產。
B、熱輥溫度溫度越高，結晶越快，結晶越充分。但PET的熔點為260℃，而熱輥的工藝溫度已使用到245℃，再升高熱輥溫度易造成絲在輥上熔化，粘輥，因此升溫的空間已不大。
C、加熱時間絲在熱輥上受熱時間越長，其結晶越充分，收縮率越低。而滌綸工業絲是在3000米/分的高速下生產，絲在輥上的停留時間很短。
因此，採取紡絲、拉伸一步法工藝的優點是效率高，但其缺點是由於拉伸熱定型是在較高的速度下進行，因此絲束的受熱時間較短，結晶生長不充分，無法達到低收縮率的要求。
發明內容
本發明的目的在於一種採用紡絲、拉伸一步法的超低收縮滌綸工業長絲的製備工藝，用該工藝製備的滌綸工業絲具有高強度、低收縮率的優點。
為實現上述目的，本發明採用的技術方案為一種超低收縮滌綸工業長絲的製備工藝，採用紡絲和拉伸一步法工藝，包括A、固相增粘聚對苯二甲酸乙二脂(PET低粘切片)在聚合反應器中經固相聚合成為可以生產工業絲的工業級高粘切片；本發明優選採用在屋脊式聚合反應器中完成整個縮聚過程，這樣在整個縮聚過程中，切片完全以平推流的形式在預熱器內流動，所以能夠保證所有的切片在預熱器內停留時間的一致性，整個工藝流程中沒有機械攪拌，切片在一個溫和的環境下進行固相增粘，這樣在增粘過程中不會產生額外的粉塵，保證了高粘切片的純淨度和粘度均勻性，由SSP至紡絲料倉的輸送採用低壓低速的密相輸送技術，整個輸送系統都使用純淨的氮氣作為工作介質，避免產生粉塵，螺杆入口由於氮氣保護也不會發生降解。
下表為不同粘度的原料切片進行試驗的試驗結果
由上表可以看出，無油絲粘度較低時，產品的乾熱收縮率可以控制在較低的水平，試驗的結論是無油絲粘度在0.8左右時，乾熱收縮率可以達到0.5％以下。在生產過程中，我們在使用較高粘度的切片時(粘度1.08)，採用較高的螺杆溫度和箱體溫度，增加粘度降，如果無油絲粘度能達到0.8左右，纖維的乾熱收縮率也可以達到技術要求，但是該過程紡絲狀況很不穩定，毛絲和斷頭都會大大增加，因此當無油絲粘度在0.8左右，紡絲過程中粘度降控制在0.1左右，可以在穩定的工況下生產超低收縮滌綸工業絲。為了保證紡絲工藝的穩定，還必須保證高粘切片的粘度均勻性，粘度波動應不大於±0.015。
B、熔融紡絲高粘切片經螺杆擠出機熔融擠壓，從噴絲孔噴出後，經緩冷，側吹風冷卻成型後上油；C、高溫拉伸、熱定型採用五輥牽伸工藝，兩級拉伸、兩級熱鬆弛，第一步拉伸溫度125～135℃，拉伸比為3.8～4.2，第二步拉伸溫度235～245℃，拉伸比為1.42～1.45，總拉伸比為5.7～6.0，第一步熱定型溫度245～250℃，鬆弛比4.4％～4.6％，第二步熱定型溫度240～250℃，鬆弛比7.4％～7.6％，總鬆弛比為11％～12％；不同的鬆弛比和兩級鬆弛的對應關係與產品的性能對比表
由上表可以看出，總的鬆弛比、卷繞張力與乾熱收縮率成近似線性關係，鬆弛比越大，卷繞張力越小，產品的乾熱收縮率越低，但是在兩級鬆弛的對應關係上，如果一級鬆弛過大，紡況總是不理想，絲條在最後一對熱輥上跳動比較明顯，容易產生斷頭。因為在鬆弛過程中，由於絲條張力在後三對輥之間，逐漸減小，在幾對熱輥上張力傳遞現象比較明顯，一級鬆弛過大，導致二級鬆弛過程中，絲條中張力差異變大，熱輥上不同的絲束之間相對滑移，容易產生跳絲，引起斷頭。
採用兩級鬆弛的優點是可以延長鬆弛熱定型的時間，使纖維中的不穩定取向結構解取向形成較大尺寸的結晶結構，但是兩級鬆弛的配比必須合理，要儘量減少絲束張力在熱輥上的傳遞，控制絲束在熱輥上的相對滑移，因此卷繞張力與1、2級鬆弛比要合理搭配，才能保證穩定的紡絲狀況，較佳的為第一步熱定型溫度245～248℃，鬆弛比4.4％～4.6％，第二步熱定型溫度240～245℃，鬆弛比7.5％，總鬆弛比為11.9％～12.1％；最佳為第一步熱定型溫度245℃，鬆弛比4.5％，第二步熱定型溫度240℃，鬆弛比7.5％，總鬆弛比為12％。
D、卷繞成型將上述絲纖維卷繞成型後得到成品。
本發明的另一目的在於提供一種採用上述工藝製備的具有高強度、低收縮率的超低收縮滌綸工業長絲，其技術指標如下
本發明的有益效果為1.工業絲紡絲需要高粘切片，傳統的聚合工藝生產的切片無法滿足工業絲紡絲要求，因此必須進一步增粘，我們採用創新的一步法固相縮聚工藝，聚合反應器內為屋脊式結構，切片以平推流的形式通過反應器，通過高純度的氮氣進行加熱，並帶走反應生成的小分子物質，一步完成增粘，使切片的粘度由0.65上升至1.02左右。一步法工藝避免了傳統固相縮聚工藝中切片的接力輸送，防止在多個釜內切片的反混，保證原料高粘切片的粘度均勻性，粘度波動控制在±0.015以內，控制固相縮聚過程中的粉塵含量在50PPM以下。而傳統工藝固相縮聚的粘度波動一般只能控制到±0.025，粉塵含量達到100PPM以上。原料切片精確的粘度控制，極低的粉塵含量，保證了在紡絲卷繞比較苛刻的工藝條件下，仍能夠保持穩定，為後道的工藝調整提供了更大的空間。
2.本公司超低收縮滌綸工業絲採用創新的5對熱輥拉伸熱定型工藝，與傳統的4對熱輥拉伸熱定型相比，採用2級熱拉伸，2級熱定型的處理方法，有效降低了纖維的拉伸速度，延長了纖維的熱定型時間，使得纖維具有均勻穩定得取向結構，在保證產品物理性能的同時，優化了紡絲的狀況，使得該產品得以規模化生產，該產品較低的乾熱收縮率，最大限度的避免了後加工熱處理過程中纖維的解取向，大幅度提高了纖維的尺寸穩定性，纖維乾熱收縮率≤0.5％，且熱輥採用多區高頻電加熱方式加熱，熱輥表面溫度均一穩定，使得工藝過程控制穩定，纖維的乾熱收縮率波動範圍比傳統工藝縮小了一倍。
3、利用本發明方法製備的超低收縮滌綸工業長絲具有滌綸工業絲具備強度高、模量大、伸長小、耐熱性能好、耐衝擊耐疲勞性能好的優點，其乾熱收縮可控制在中心值±0.05的範圍內，而傳統的中收縮滌綸工業絲的收縮範圍只能控制在中心值±0.1的範圍內.所以新型的超低收縮滌綸工業絲解決了滌綸工業絲用於寬幅織物收縮率大及布面不平的問題，用超低收縮滌綸工業絲織成的工業布布面平整美觀，可滿足寬幅織物對收縮的要求，可作為室外建築頂棚的理想材料，大大促進了滌綸膜結構材料的應用。
具體實施例方式
實施例一1、聚對苯二甲酸乙二脂(PET低粘切片)經固相聚合成為可以生產工業絲的工業級高粘切片低粘度PET切片經過迴轉閥定量餵入結晶器，在180℃循環熱空氣作用下結晶至結晶度30％，然後經過帶氣鎖裝置的迴轉閥餵入到屋脊式反應器，在230℃的氮氣環境中進行固相縮聚，通過調節停留時間和氮氣純度，將相對粘度0.67的低粘切片增粘到相對粘度為0.9的高粘切片。高粘切片被冷卻到120℃時，使用氮氣輸送系統將高粘切片輸送到螺杆擠出機料倉。
2、經螺杆擠出機熔融擠壓，從噴絲孔噴出後，經緩冷，側吹風冷卻成型熔融擠出過程中，控制螺杆出口的熔體溫度300℃，經過高300mm，溫度330℃的緩冷裝置，通過溫度20℃，相對溼度80％的側吹風系統延遲冷卻。該過程中，控制擠出速度10m/min左右，噴絲頭拉伸比65左右。
3、經上油，拉伸，熱定型，卷繞工序，得到具有高強度、低收縮率的成品滌綸工業絲。絲束上油後經過二步拉伸、二步熱定型，第一步拉伸溫度130℃，拉伸比4.0，第二步拉伸溫度240℃，拉伸比1.45；第一步熱定型溫度245℃，鬆弛比4.5％，第二步熱定型溫度240℃，鬆弛比7.5％；總拉伸倍率5.8，總鬆弛比12％。
實施例二、製備方法和設備同實施例一，所不同的是步驟3中，第一步熱定型溫度245℃，鬆弛比4.4％，第二步熱定型溫度240℃，鬆弛比7.6％；總鬆弛比12％左右。
實施例三、製備方法和設備同實施例一，所不同的是步驟3中，第一步熱定型溫度248℃，鬆弛比4.4％，第二步熱定型溫度245℃，鬆弛比7.4％；總拉伸倍率5.8左右，總鬆弛比11.8％左右。
實施例四、製備方法和設備同實施例一，所不同的是步驟3中，第一步熱定型溫度250℃，鬆弛比4.6％，第二步熱定型溫度250℃，鬆弛比7.5％；總拉伸倍率5.8左右，總鬆弛比12.1％左右。
權利要求
1.一種超低收縮滌綸工業長絲的製備工藝，採用紡絲和拉伸一步法，包括A、固相增粘PET低粘切片在聚合反應器中經固相聚合成為可以生產工業絲的工業級高粘切片；B、熔融紡絲高粘切片經螺杆擠出機熔融擠壓，從噴絲孔噴出後，經緩冷，側吹風冷卻成型後上油；C、高溫拉伸、熱定型採用五輥牽伸工藝，兩級拉伸、兩級熱鬆弛，第一步拉伸溫度125～135℃，拉伸比為3.8～4.2，第二步拉伸溫度235～245℃，拉伸比為1.42～1.45，總拉伸倍率為5.7～6.0，第一步熱定型溫度245～250℃，鬆弛比4.4％～4.6％，第二步熱定型溫度240～250℃，鬆弛比7.4％～7.6％，總鬆弛比為11.8％～12.2％；D、卷繞成型將上述絲纖維卷繞成型後得到成品。
2.根據權利要求1所述的一種超低收縮滌綸工業長絲的製備工藝，其特徵在於第一步熱定型溫度245～248℃，鬆弛比4.4％～4.6％，第二步熱定型溫度240～245℃，鬆弛比7.5％，總鬆弛比為11.9％～12.1％。
3.根據權利要求2所述的一種超低收縮滌綸工業長絲的製備工藝，其特徵在於第一步熱定型溫度245℃，鬆弛比4.5％，第二步熱定型溫度240℃，鬆弛比7.5％，總鬆弛比為12％。
4.根據權利要求1所述的一種超低收縮滌綸工業長絲的製備工藝，其特徵在於第一步拉伸溫度125～130℃，拉伸比為3.9～4.1，第二步拉伸溫度235～240℃，拉伸比為1.43～1.45，總拉伸倍率為5.7～5.9。
5.根據權利要求4所述的一種超低收縮滌綸工業長絲的製備工藝，其特徵在於第一步拉伸溫度130℃，拉伸比為4.0，第二步拉伸溫度240℃，拉伸比為1.45，總拉伸倍率為5.8。
6.根據權利要求1所述的一種超低收縮滌綸工業長絲的製備工藝，其特徵在於所述聚合反應器中為屋脊式聚合反應器。
全文摘要
本發明公開了一種超低收縮滌綸工業長絲的製備工藝，採用紡絲和拉伸一步法工藝，包括固相增粘，熔融紡絲，高溫拉伸、熱定型，卷繞成型。本發明採用創新的5對熱輥拉伸熱定型工藝，與傳統的4對熱輥拉伸熱定型相比，採用2級熱拉伸，2級熱定型的處理方法，有效降低了纖維的拉伸速度，延長了纖維的熱定型時間，使得纖維具有均勻穩定得取向結構，在保證產品物理性能的同時，優化了紡絲的狀況，利用本發明方法製備的超低收縮滌綸工業長絲具有滌綸工業絲具備強度高、模量大、伸長小、耐熱性能好、耐衝擊耐疲勞性能好的優點。
文檔編號D01F6/62GK1904153SQ20061005267
公開日2007年1月31日 申請日期2006年7月28日 優先權日2006年7月28日
發明者張朔 申請人:施建強