三氯氫矽的提純裝置製造方法
2023-09-13 00:49:25
三氯氫矽的提純裝置製造方法
【專利摘要】本發明公開了一種三氯氫矽的提純裝置。上述三氯氫矽的提純裝置包括提純塔組，其中，提純塔組包括脫重塔組和脫輕塔組，脫重塔組包括至少兩個脫重塔，脫輕塔組包括至少一個脫輕塔；按照物料流動順序，脫重塔組設置在脫輕塔組的上遊。上述提純裝置中，將所有的脫重塔均設置在脫輕塔之前，可以使三氯氫矽粗液在進行脫重工序之後再進行脫輕工序。這種前段連續脫重、後段連續脫輕的設置有利於將三氯氫矽粗液中的矽微粉雜質、高沸點氯化物及高沸點金屬氯化物雜質在前段的脫重過程中被分離出來，從而將這些易造成塔組堵塞的雜質集中在前段的脫重塔(尤其是第一脫重塔)中，降低後續提純塔和再沸器的堵塞機率。
【專利說明】三氯氫矽的提純裝置
【技術領域】
[0001] 本發明涉及多晶矽製造領域，具體而言，涉及一種三氯氫矽的提純裝置。
【背景技術】
[0002] 多晶矽是製造半導體器件、集成電路、太陽能電池材料的基礎材料，是信息和能源 產業的基石，也是國家鼓勵優先發展的戰略材料。目前世界上大多數的多晶矽通過改良西 門子法製得。該法主要包括三氯氫矽合成、精餾提純、還原、尾氣回收及氫化五道工序。其 中，精餾提純工序是保證多晶矽純度的重要工序。
[0003] 現有的精餾提純工序中，是將三氯氫矽粗液通過提純塔組進行提純。然而，在三氯 氫矽粗液的合成過程和四氯化矽氫化過程中，需要以粗矽粉作為原料，這就使得三氯氫矽 粗液中含有較多的未反應的矽粉和一些其他的高沸點金屬化合物。在後期的精餾提純過程 中，將三氯氫矽粗液進行反覆的冷凝和汽化時，這些矽粉和金屬化合物很容易在相變處發 生積聚。同時，這些物質還容易在塔底、再沸器及其管路中發生積聚。最終導致塔釜和再沸 器嚴重堵塞，降低再沸器的換熱效果，甚至造成整個塔組停車檢修。這大大降低了塔組的系 統穩定性，更嚴重影響了多晶矽生產的連續性。
[0004] 基於上述原因，有必要提出一種新的提純裝置，用以緩解精餾提純工序中提純塔 組易堵塞的問題。
【發明內容】
[0005] 本發明旨在提供一種三氯氫矽的提純裝置，以解決現有技術精餾提純工序中提純 塔組易堵塞的問題。
[0006] 為了實現上述目的，根據本發明的一個方面，提供了一種三氯氫矽的提純裝置，包 括提純塔組，其中，提純塔組包括脫重塔組和脫輕塔組，脫重塔組包括至少兩個脫重塔，脫 輕塔組包括至少一個脫輕塔；按照物料流動順序，脫重塔組設置在脫輕塔組的上遊。
[0007] 進一步地，上述脫重塔組包括至少兩個脫重塔，脫輕塔組包括至少兩個脫輕塔，且 脫重塔與脫輕塔的總數為四至六。
[0008] 進一步地，上述提純裝置還包括按照物料流動順序設置在脫重塔組上遊的靜置貯 液罐，靜置貯液罐的上層液出口與提純塔組的進料口相連。
[0009] 進一步地，上述提純裝置還包括設置在靜置貯液罐的上層液出口與提純塔組的進 料口之間的過濾裝置，過濾裝置用於濾除上層液中粒徑大於等於100目的顆粒。
[0010] 進一步地，上述提純塔組中包括與各脫重塔和各脫輕塔一一對應設置的再沸器。
[0011] 進一步地，各再沸器為強制循環式再沸器或熱虹吸再沸器。
[0012] 進一步地，各再沸器為強制循環式再沸器。
[0013] 進一步地，上述提純塔組中還包括與各脫重塔的塔釜出口，以及各脫輕塔的塔頂 出口--對應設置的回收罐。
[0014] 應用本發明的一種三氯氫矽的提純裝置，將所有的脫重塔均設置在脫輕塔之前， 可以使三氯氫矽粗液在進行脫重工序之後再進行脫輕工序。這種前段連續脫重、後段連續 脫輕的設置有利於將三氯氫矽粗液中的矽微粉雜質、高沸點氯化物及高沸點金屬氯化物雜 質在前段的脫重過程中被分離出來，從而將這些易造成塔組堵塞的雜質集中在前段的脫重 塔（尤其是第一脫重塔）中，降低後續提純塔和再沸器的堵塞機率。
【專利附圖】
【附圖說明】
[0015] 構成本申請的一部分的說明書附圖用來提供對本發明的進一步理解，本發明的示 意性實施例及其說明用於解釋本發明，並不構成對本發明的不當限定。在附圖中：
[0016] 圖1示出了根據本發明一種實施方式的三氯氫矽的提純裝置。
【具體實施方式】
[0017] 需要說明的是，在不衝突的情況下，本申請中的實施例及實施例中的特徵可以相 互組合。下面將結合實施例來詳細說明本發明。
[0018] 正如【背景技術】部分所介紹的，現有的三氯氫矽的提純塔組存在易堵塞的問題。為 了解決這一問題，本發明發明人提供了一種三氯氫矽的提純裝置，包括提純塔組，其中，如 圖1所示，提純塔組包括脫重塔組100和脫輕塔組200,脫重塔組100包括至少兩個脫重塔 110,脫輕塔組200包括至少一個脫輕塔210 ;按照物料流動順序，脫重塔組100設置在脫輕 塔組200的上遊。
[0019] 本發明所提供的上述提純裝置中，將所有的脫重塔110均設置在脫輕塔210之前， 可以使三氯氫矽粗液在進行脫重工序之後再進行脫輕工序。這種前段連續脫重、後段連續 脫輕的設置有利於將三氯氫矽粗液中的矽微粉雜質、高沸點氯化物及高沸點金屬氯化物雜 質在前段的脫重過程中被分離出來，從而將這些易造成塔組堵塞的雜質集中在前段的脫重 塔110尤其是第一脫重塔110中，降低後續提純塔和再沸器101的堵塞機率。
[0020] 上述的提純裝置中，只要將脫重塔110全部設置在脫輕塔210工序前，就有利於將 三氯氫矽粗液中的固體顆粒、高沸點雜質集中在前段脫重塔110中。具體的脫重塔110和 脫輕塔210的個數可以根據具體的三氯氫矽粗液的成分進行調整。在一種優選的實施方式 中，脫重塔組100包括至少兩個脫重塔110,脫輕塔組200包括至少兩個脫輕塔210,且脫重 塔110與脫輕塔210的總數為四至六。
[0021] 上述的提純裝置中，直接將三氯氫矽粗液通入脫重塔組100中，便能夠將大部分 的固體顆粒、高沸點雜質在前段脫重塔110被分離出來。在一種優選的實施方式中，上述提 純裝置還包括按照物料流動順序設置在脫重塔組100上遊的靜置貯液罐300,靜置貯液罐 300的上層液出口與提純塔組的進料口相連。在三氯氫矽粗液進入脫重塔組100之前，先 將粗液通入靜置貯液罐300,有利於使粗液中大部分未反應完的固態顆粒沉入貯液罐底部。 從而減少後續脫重塔110的堵塞機率，提高三氯氫矽提純工序的連續性。更優選地，上述提 純裝置還包括設置在靜置貯液罐300的上層液出口與提純塔組的進料口之間的過濾裝置 400,過濾裝置400用於濾除上層液中粒徑大於等於100目的顆粒。將靜置貯液罐300中的 上層液通入過濾裝置400,能夠進一步去除粗液中的固態顆粒，從而進一步減少後續脫重塔 110的堵塞機率，提高三氯氫矽提純工序的連續性。
[0022] 本發明上述提純裝置中，每個脫重塔110和脫輕塔210中使用的再沸器101可以 是任意的再沸器101，只要滿足相應塔內的換熱要求即可。在一種優選的實施方式中，上述 提純塔組中包括與各脫重塔110和各脫輕塔210 -一對應設置的再沸器101，優選地，各再 沸器101為強制循環式再沸器101或熱虹吸再沸器101，更優選為強制循環式再沸器101。 強制循環再沸器101中的液體流速較快。較快的液體流速有利於降低管路中的結垢速度， 同時，高流速的液體還能夠起到衝刷管路內壁的作用。從而有利於進一步緩解再沸器101 管路的堵塞問題。
[0023] 上述提純裝置中，將各脫重塔110產生的塔釜殘液、及各脫輕塔210產生的塔頂廢 氣直接回收即可。一種優選的實施方式中，上述提純塔組中還包括與各脫重塔110的塔釜 出口，以及各脫輕塔210的塔頂出口--對應設置的回收罐102。
[0024] 根據本發明的另一方面，本發明發明人還提供了一種三氯氫矽的提純方法，其包 括將三氯氫矽粗液通入提純塔組的步驟，將三氯氫矽粗液通入提純塔組的步驟包括：將三 氯氫矽粗液通入包括至少兩個脫重塔110的脫重塔組100依次進行脫重處理，以獲取經脫 重處理得到的低沸物；將經脫重處理得到的低沸物送入包括至少一個脫輕塔210的脫輕塔 組200依次進行脫輕處理，以獲取三氯氫矽。
[0025] 本發明提供的上述提純方法中，將三氯氫矽粗液進行連續脫重後，再進行脫輕工 序。這種提純方法有利於將三氯氫矽粗液中的矽微粉雜質、高沸點氯化物及高沸點金屬氯 化物雜質在前段的脫重過程中被分離出來，從而將這些易造成塔組堵塞的雜質集中在前段 的脫重塔110中，降低後續提純塔和再沸器101的堵塞機率。通過及時將脫重塔110塔釜 中的高沸物殘液進行排出，就能夠降低整個提純塔組被堵塞的機率，提高提純塔組的運行 連續性。
[0026] 上述的提純方法中，將三氯氫矽粗液通過脫重塔組100進行連續脫重，就能夠將 大部分固態顆粒、高沸點雜質進行集中分離。在一種優選的實施方式中，將三氯氫矽粗液通 入提純塔組的步驟前，還包括將三氯氫矽粗液在靜置貯液罐300中靜置沉降，獲取上層液 的步驟；在靜置沉降的步驟後，將上層液通入提純塔組。經過在貯液罐中的靜置，有利於去 除粗液中未反應完全的固態顆粒，從而有利於降低後續塔組的堵塞機率。在實際操作的過 程中，靜置沉降的步驟中靜置時間可以根據粗液中的顆粒含量進行調整。出於生產效率的 考慮，優選該靜置時間為5?60min，更優選為10?20min。將粗液經過靜置處理後，大多 數未反應的固態顆粒均可以被去除。一種更優選的實施方式中，將上層液通入提純塔組的 步驟前，還包括將上層液通入過濾裝置400進行過濾，獲取濾液的步驟；在過濾步驟後，將 濾液通入提純塔組，過濾的步驟中，濾液中顆粒粒徑小於100目。上述過濾步驟有利於進一 步濾除上層液中的微小顆粒，從而進一步降低後續塔組的堵塞機率。
[0027] 提純塔組中，通常利用再沸器101的加熱實現物料的汽化。在符合傳熱要求的前 提下，優選在將三氯氫矽粗液通入提純塔組的步驟中，控制流入各再沸器101的液體流速 為5?6m/s。採用上述較高範圍的再沸器101液體流速，有利於降低管路中的結垢速度， 同時，高流速的液體還能夠起到衝刷管路內壁的作用。從而有利於進一步緩解再沸器101 管路的堵塞問題。另外，商流速可以提商再沸器101的換熱係數，提商再沸器101的換熱效 果，從而能夠在再沸器101管路輕微結垢的基礎上，使其仍舊保持較高的換熱效果。具體的 調整再沸器101中液體流速的方法可以是本領域技術人員慣用的方法，優選地，通過降低 再沸器101汽化率提高再沸器101內物料循環量，或者通過泵加壓加速，使再沸器101內物 料流速達到5?6m/s
[0028] 在回收殘液的過程中，優選分別回收各脫重塔110產生的高沸物，以及各脫輕塔 210產生低沸物。分別回收塔中殘液有利於將三氯氫矽粗液中的高沸物和低沸物進行分別 後處理和再利用。
[0029] 以下結合具體實施例對本發明作進一步詳細描述，這些實施例不能理解為限制本 發明所要求保護的範圍。
[0030] 實施例1
[0031] 採用提純塔組對三氯氫矽粗液進行提純。其中，提純塔組包括脫重塔組和脫輕塔 組，脫重塔組設置在脫輕塔組上遊，且脫重塔組包括依次相連的第一脫重塔、第二脫重塔及 第三脫重塔，脫輕塔組包括依次相連的第一脫輕塔和第二脫輕塔，各塔配有強制循環式再 沸器，再沸器中的液體流速為3m/s。
[0032] 連續運行180d後，第一脫重塔管路出現堵塞。
[0033] 實施例2
[0034] 將三氯氫矽粗液通過靜置貯液罐靜置lOmin後，將上層液通入提純塔組進行提 純。其中，提純塔組包括脫重塔組和脫輕塔組，脫重塔組設置在脫輕塔組上遊，且脫重塔組 包括依次相連的第一脫重塔、第二脫重塔及第三脫重塔，脫輕塔組包括依次相連的第一脫 輕塔和第二脫輕塔，各塔配有強制循環式再沸器。再沸器中的液體流速為5m/s。
[0035] 連續運行210d後，第一脫重塔管路出現堵塞。
[0036] 實施例3
[0037] 將三氯氫矽粗液通過靜置貯液罐靜置lOmin後，將上層液通入過濾裝置進行過 濾，而後將濾液通入提純塔組進行提純。其中，提純塔組包括脫重塔組和脫輕塔組，脫重塔 組設置在脫輕塔組上遊，且脫重塔組包括依次相連的第一脫重塔、第二脫重塔及第三脫重 塔，脫輕塔組包括依次相連的第一脫輕塔和第二脫輕塔，各塔配有強制循環式再沸器。再沸 器中的液體流速為6m/s。
[0038] 連續運行240d後，第一脫重塔管路出現堵塞。
[0039] 對比例1
[0040] 採用提純塔組對三氯氫矽粗液進行提純。其中，提純塔組包括依次相連的第一脫 重塔、第一脫輕塔、第二脫重塔、第二脫輕塔及第三脫重塔，各塔配有熱虹吸再沸器。再沸器 中的液體流速為2m/s。
[0041] 連續運行120d後，各脫重塔、脫輕塔及再沸器管路中均出現堵塞。
[0042] 從以上的數據和描述中，可以看出，本發明的三氯氫矽提純裝置實現了如下技術 效果：
[0043] 1)、通過將三氯氫矽粗液進行前段連續脫重、後段連續脫輕，有利於將粗液中易造 成塔組堵塞的固態顆粒和高沸點雜質集中在前段的脫重塔中，配合及時的脫重塔塔釜殘液 回收，能夠有效降低提純塔組的堵塞機率、提高提純工序的連續性；
[0044] 2)、通過將三氯氫矽粗液進行進塔前的預處理，能夠將粗液中大部分固態顆粒去 除，進一步降低後續塔組的堵塞機率；
[0045] 3)、通過提高每個脫重塔和脫輕塔中再沸器的液體流速，有利於降低再沸器管路 的堵塞機率。
[0046] 以上所述僅為本發明的優選實施例而已，並不用於限制本發明，對於本領域的技 術人員來說，本發明可以有各種更改和變化。凡在本發明的精神和原則之內，所作的任何修 改、等同替換、改進等，均應包含在本發明的保護範圍之內。
【權利要求】
1. 一種三氯氫矽的提純裝置，包括提純塔組，其特徵在於，所述提純塔組包括脫重塔組 (100)和脫輕塔組（200)，所述脫重塔組（100)包括至少兩個脫重塔（110)，所述脫輕塔組 (200)包括至少一個脫輕塔（210);按照物料流動順序，所述脫重塔組（100)設置在所述脫 輕塔組（200)的上遊。
2. 根據權利要求1所述的提純裝置，其特徵在於，所述脫重塔組（100)包括至少兩個脫 重塔（110)，所述脫輕塔組（200)包括至少兩個脫輕塔（210)，且所述脫重塔（110)與所述 脫輕塔（210)的總數為四至六。
3. 根據權利要求1所述的提純裝置，其特徵在於，還包括按照物料流動順序設置在所 述脫重塔組（100)上遊的靜置貯液罐（300)，所述靜置貯液罐（300)的上層液出口與所述提 純塔組的進料口相連。
4. 根據權利要求3所述的提純裝置，其特徵在於，還包括設置在所述靜置貯液罐（300) 的上層液出口與所述提純塔組的進料口之間的過濾裝置（400)，所述過濾裝置（400)用於 濾除所述上層液中粒徑大於等於100目的顆粒。
5. 根據權利要求1至4中任一項所述的提純裝置，其特徵在於，所述提純塔組中包括與 各脫重塔（110)和各脫輕塔（210) -一對應設置的再沸器（101)。
6. 根據權利要求5所述的提純裝置，其特徵在於，各所述再沸器（101)為強制循環式再 沸器或熱虹吸再沸器。
7. 根據權利要求6所述的提純裝置，其特徵在於，各所述再沸器（101)為強制循環式再 沸器。
8. 根據權利要求1至4中任一項所述的提純裝置，其特徵在於，所述提純塔組中還包括 與各所述脫重塔（110)的塔釜出口，以及各所述脫輕塔（210)的塔頂出口一一對應設置的 回收罐（102)。
【文檔編號】C01B33/107GK104058411SQ201410332033
【公開日】2014年9月24日 申請日期:2014年7月11日 優先權日:2014年7月11日
【發明者】姜利霞, 嚴大洲, 楊永亮, 肖榮暉, 湯傳斌 申請人:中國恩菲工程技術有限公司