鈣製劑生產線清潔後碳酸鈣殘留檢驗方法

2023-09-14 02:52:15 1

鈣製劑生產線清潔後碳酸鈣殘留檢驗方法
【專利摘要】本發明提供了一種操作簡便、數據準確的鈣製劑生產線清潔後碳酸鈣殘留檢驗方法，包括如下步驟：(1)取2支以上的棉籤，用擦拭溶液潤溼後，在杯壁上按壓棉籤，使棉籤無水滴，乾濕度適宜；然後分別擦拭設備表面；(2)製備供試品溶液；(3)根據可允許的鈣殘留標準濃度製備標準鈣溶液作為對照品溶液；(4)將供試品溶液和對照品溶液中鈣離子通過火焰原子化器進行原子化，根據鈣原子在422.7nm波長處有特徵吸收，依據吸光度的大小確定供試品溶液和對照品溶液中鈣的濃度；(5)將供試品溶液吸光度與對照品溶液的吸光度進行比較。本發明鈣製劑生產線清潔後碳酸鈣殘留檢驗方法操作簡便、數據準確、不受人為因素影響，尤其是對於痕量分析檢測準確度、靈敏度高。
【專利說明】鈣製劑生產線清潔後碳酸鈣殘留檢驗方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及一種鈣製劑生產線清潔檢驗方法，尤其是一種鈣製劑生產線清潔後碳酸鈣殘留檢驗方法。
【背景技術】
[0002]鈣含量測定一般常採用EDTA容量法測定，原理是利用EDTA電離生成H2Y2_與鈣離子絡合生成穩定的無色化合物，利用金屬離子指示劑來指示滴定終點，計算鈣含量。
[0003]此方法對金屬指示劑的選擇有一定要求，且金屬指示劑大多是有機酸，顏色隨PH值而變化，因此在滴定時必須控制適當的PH值範圍，給實際測定帶來了一定的困難。滴定操作以肉眼觀察指示劑的等當點，不同操作人之間會產生誤差。滴定分析方法受最低檢測濃度的限制對於生產線清潔後殘留鈣，痕量分析檢測比較困難，無法出具準確數據。

【發明內容】

[0004]本發明提供了一種操作簡便、數據準確的鈣製劑生產線清潔後碳酸鈣殘留檢驗方法。
[0005]實現本發明目的的鈣製劑生產線清潔後碳酸鈣殘留檢驗方法，包括如下步驟:
[0006](I)取2支以上的棉籤，用擦拭溶液潤溼後，在杯壁上按壓棉籤，使棉籤無水滴，乾濕度適宜；然後分別擦拭設備表面；
[0007](2)將擦拭後的棉籤置20ml燒杯中，加8wt%鹽酸20ml浸泡約10分鐘；再超聲2分鐘後，將溶液轉移至第一 50ml量瓶中，再用8wt%鹽酸20ml重複上述操作；最後將棉籤擠幹，將溶液併入第一 50ml量瓶中，用8wt%鹽酸稀釋至50ml刻度，搖勻；直接精密量取25ml上述溶液(剩餘25ml用於對照品溶液的製備)置第二 50ml量瓶中，用8wt%鹽酸稀釋至50ml刻度搖勻，作為供試品溶液；
[0008](3)根據可允許的鈣殘留標準濃度製備標準鈣溶液作為對照品溶液；
[0009](4)將供試品溶液和對照品溶液中鈣離子通過火焰原子化器進行原子化，根據鈣原子在422.1xm波長處有特徵吸收，依據吸光度的大小確定供試品溶液和對照品溶液中鈣的濃度；
[0010](5)將供試品溶液吸光度與對照品溶液的吸光度進行比較，如果供試品溶液的吸光度小於對照品溶液的吸光度，表明供試品溶液中鈣含量小於鈣殘留標準濃度，清潔效果可以接受，鈣殘留量不影響下批產品質量；
[0011 ] 如果供試品溶液的吸光度大於對照品溶液的吸光度，表明供試品溶液中I丐含量大於鈣殘留標準濃度，清潔效果不能接受，鈣殘留量會對下批產品的質量有影響。
[0012]所述步驟(I)中的擦拭溶液為8wt%&酸或純化水。
[0013]所述步驟(I)中的棉籤擦拭設備表面的方法為:水平迂迴擦拭和垂直迂迴擦拭交替進行。
[0014]所述步驟⑴中棉籤擦拭至少5次以上。[0015]所述步驟(I)中的棉籤為5個以上，每個棉籤的取樣面積為200cm2。
[0016]所述步驟(3)中的對照品溶液的鈣濃度為1.8X10_6g/ml，製備方法如下:量取9ml，濃度為ΙΟΟΟμ g/ml鈣標準溶液，置IOOml容量瓶中，加8被％鹽酸溶液溶解並稀釋至IOOml刻度，搖勻；取Iml溶液，加入步驟(2)中剩餘溶液25ml中，用8被％鹽酸溶液稀釋至50ml，作為對照品溶液。
[0017]所述步驟(4)中的原子吸收分光光度計為AA-7003型原子吸收分光光度計。
[0018]所述步驟(4)的原子吸收分光光度計的光源為鈣空心陰極燈，光源燈電流為3mA，狹縫為0.2nm,檢測波長為422.7nm,原子化器為火焰原子化器，火焰類型為空氣_乙炔火焰和中性焰。
[0019]所述步驟(5)供試品溶液吸光度b與對照品溶液的吸光度a減去供試品溶液吸光度b進行比較:b ( (a-b)。
[0020]本發明的鈣製劑生產線清潔後碳酸鈣殘留檢驗方法的有益效果如下:
[0021]本發明鈣製劑生產線清潔後碳酸鈣殘留檢驗方法操作簡便、數據準確、不受人為因素影響，尤其是對於痕量分析檢測準確度、靈敏度高。
[0022]利用科學先進的精密儀器「原子吸收分光光度計」根據被測元素鈣的基態原子對422.7nm波長處特徵光譜輻射的吸收程度進行定量分析，本法遵循分光光度法的吸收定律:A =1g (1/T) = Eel。
[0023]此方法操作方便，數據準確，避免了滴定分析中指示劑、溶液PH值對結果的影響，此方法最低檢出濃度為5X 10_9g/ml，遠遠低於生產線清潔標準要求1.8X 10_6g/ml，能夠滿足生產線清潔後碳酸鈣殘留的痕量檢測。
【具體實施方式】
[0024]本發明的的鈣製劑生產線清潔後碳酸鈣殘留檢驗方法，包括如下步驟:
[0025](I)取5支棉籤，用擦拭溶液潤溼後，在杯壁上按壓棉籤，使棉籤無水滴，乾濕度適宜；然後分別擦拭設備表面；
[0026]所述擦拭溶液為8wt%鹽酸或純化水。所述棉籤擦拭設備表面的方法為:水平迂迴擦拭和垂直迂迴擦拭交替進行,至少擦拭5次以上。每個棉籤的取樣面積為200cm2。
[0027](2)將擦拭後的棉籤置20ml燒杯中，加8wt%鹽酸20ml浸泡約10分鐘；再超聲2分鐘後，將溶液轉移至第一 50ml量瓶中，再用8wt%鹽酸20ml重複上述操作；最後將棉籤擠幹，將溶液併入第一 50ml量瓶中，用8wt%鹽酸稀釋至50ml刻度，搖勻；直接精密量取25ml上述溶(剩餘25ml用於標準溶液的製備)液置第二 50ml量瓶中，用8被％鹽酸稀釋至50ml刻度搖勻，作為供試品溶液；
[0028](3)製備鈣濃度為1.8X 10_6g/ml的對照品溶液，製備方法如下:量取9ml，濃度為1000 μ g/ml鈣標準溶液，置IOOml容量瓶中，加8wt%鹽酸溶液溶解並稀釋至IOOml刻度，搖勻；取Iml溶液，加入步驟⑵中剩餘溶液25ml中，用8被％鹽酸溶液稀釋至50ml，作為對照品溶液。
[0029](4)將供試品溶液和對照品溶液中鈣離子通過火焰原子化器進行原子化，根據鈣原子在422.7nm波長處有特徵吸收，依據吸光度的大小確定供試品溶液和對照品溶液中鈣的濃度；[0030]原子吸收分光光度計為AA-7003型原子吸收分光光度計，原子吸收分光光度計的光源為鈣空心陰極燈，光源燈電流為3mA，狹縫為0.2nm，檢測波長為422.7nm，原子化器為火焰原子化器，火焰類型為空氣-乙炔火焰和中性焰。
[0031](5)將供試品溶液吸光度b與對照品溶液的吸光度a減去供試品溶液吸光度b進行比較:b ( (a-b);如果供試品溶液的吸光度小於對照品溶液的吸光度，表明供試品溶液中鈣含量小於鈣殘留標準濃度，清潔效果可以接受，鈣殘留量不影響下批產品質量；
[0032]如果供試品溶液的吸光度大於對照品溶液的吸光度，表明供試品溶液中鈣含量大於鈣殘留標準濃度，清潔效果不能接受，鈣殘留量會對下批產品的質量有影響。
[0033]實驗一:專屬性檢查
[0034]測試條件:
[0035]光源:鈣(Ca)空心陰極燈 光源燈電流:3mA
[0036]狹縫:0.2nm 檢測波長:422.7nm 原子化器:火焰原子化器
[0037]火焰類型:空氣-乙炔火焰 中性焰
[0038]樣品製備及編號:
[0039]鈣標準貯備液的製備:取9.0ml鈣標準溶液，置IOOml容量瓶中，加8%鹽酸稀釋至刻度，搖勻(每ml含鈣90 μ g)。
[0040]空白溶液1:8%鹽酸樣品編號1-1、1-2
[0041]空白溶液2製備:取5支棉籤置50ml燒杯中，加8%鹽酸20ml浸泡約10分鐘，超聲5分鐘後轉移至50ml容量瓶中，再用8 %鹽酸20ml重複上述操作。最後用8 %鹽酸稀釋至刻度。樣品編號:2-1
[0042]對照品溶液製備:取鈣標準貯備液1.0ml，置50ml量瓶中，加8%鹽酸稀釋至刻度，搖勻。樣品編號:3_1
[0043]樣品溶液製備:取輔料(甘露醇、木糖醇、蔗糖、聚乙二醇4000、枸櫞酸按1:1:1:1:1混勻)90mg置50ml量瓶中，加8%鹽酸約20ml使溶解，再精密加入鈣標準貯備液1ml，加8%鹽酸稀釋至刻度，搖勻。樣品編號:4-1
[0044]取空白溶液I進行測定，測定9次，記錄吸光度(Abs)。
[0045]取空白溶液2進行測定，測定9次，記錄吸光度(Abs)。。
[0046]取對照品溶液和樣品溶液按本發明方法和中國藥典2010年版二部原子吸收分光光度法第二法標準加入法進行測定，記錄吸光度(Abs)。
[0047]結果記錄於下表:
[0048]
【權利要求】
1.一種鈣製劑生產線清潔後碳酸鈣殘留檢驗方法，包括如下步驟: (1)取2支以上的棉籤，用擦拭溶液潤溼後，在杯壁上按壓棉籤，使棉籤無水滴，乾濕度適宜；然後分別擦拭設備表面； (2)將擦拭後的棉籤置20ml燒杯中，加8wt%鹽酸20ml浸泡約10分鐘；再超聲2分鐘後，將溶液轉移至第一 50ml量瓶中，再用8wt%鹽酸20ml重複上述操作；最後將棉籤擠幹，將溶液併入第一 50ml量瓶中，用8wt%鹽酸稀釋至50ml刻度，搖勻；直接精密量取25ml上述溶液置第二 50ml量瓶中，用8wt%鹽酸稀釋至50ml刻度搖勻，作為供試品溶液； (3)根據可允許的鈣殘留標準濃度製備標準鈣溶液作為對照品溶液； (4)將供試品溶液和對照品溶液中鈣離子通過火焰原子化器進行原子化，根據鈣原子在422.1xm波長處有特徵吸收，依據吸光度的大小確定供試品溶液和對照品溶液中鈣的濃度； (5)將供試品溶液吸光度與對照品溶液的吸光度進行比較，如果供試品溶液的吸光度小於對照品溶液的吸光度，表明供試品溶液中鈣含量小於鈣殘留標準濃度，清潔效果可以接受，鈣殘留量不影響下批產品質量； 如果供試品溶液的吸光度大於對照品溶液的吸光度，表明供試品溶液中鈣含量大於鈣殘留標準濃度，清潔效果不能接受，鈣殘留量會對下批產品的質量有影響。
2.根據權利要求1所述的鈣製劑生產線清潔後碳酸鈣殘留檢驗方法，其特徵在於:所述步驟(1)中的擦拭溶液為8wt%&酸或純化水。
3.根據權利要求1所述的鈣製劑生產線清潔後碳酸鈣殘留檢驗方法，其特徵在於:所述步驟(1)中的棉籤擦拭設備表面的方法為:水平迂迴擦拭和垂直迂迴擦拭交替進行。
4.根據權利要求3所述的鈣製劑生產線清潔後碳酸鈣殘留檢驗方法，其特徵在於:所述步驟(1)中棉籤擦拭至少5次以上。
5.根據權利要求1~4任一所述的鈣製劑生產線清潔後碳酸鈣殘留檢驗方法，其特徵在於:所述步驟(1)中的棉籤為5個以上。
6.根據權利要求1~4任一所述的鈣製劑生產線清潔後碳酸鈣殘留檢驗方法，其特徵在於:每個棉籤的取樣面積為200cm2。
7.根據權利要求1~4任一所述的鈣製劑生產線清潔後碳酸鈣殘留檢驗方法，其特徵在於:所述步驟(3)中的對照品溶液的鈣濃度為1.8X10-6g/ml，製備方法如下:量取9ml，濃度為ΙΟΟΟμ g/ml鈣標準溶液，置100mL容量瓶中，加8被％鹽酸溶液溶解並稀釋至100mL刻度，搖勻；取Iml溶液，加入步驟(2)中剩餘溶液25ml中，用8被％鹽酸溶液稀釋至50ml，作為對照品溶液。
8.根據權利要求7所述的鈣製劑生產線清潔後碳酸鈣殘留檢驗方法，其特徵在於:所述步驟(5)供試品溶液吸光度(b)與對照品溶液的吸光度(a)減去供試品溶液吸光度(b)進行比較:b ( (a-b)。
9.根據權利要求1~4任一所述的鈣製劑生產線清潔後碳酸鈣殘留檢驗方法，其特徵在於:所述步驟(4)中的原子吸收分光光度計為AA-7003型原子吸收分光光度計。
10.根據權利要求1~4任一所述的鈣製劑生產線清潔後碳酸鈣殘留檢驗方法，其特徵在於:所述步驟(4)的原子吸收分光光度計的光源為鈣空心陰極燈，光源燈電流為3mA，狹縫為0.2nm，檢測波長為422.7nm，原子化器為火焰原子化器，火焰類型為空氣-乙炔火焰和中性 焰。
【文檔編號】G01N21/31GK103994982SQ201410229733
【公開日】2014年8月20日 申請日期:2014年5月28日 優先權日:2014年5月28日
【發明者】王敬風, 杭運 申請人:河北三九愛德福藥業有限公司