硫氫化鈉還原生產氨基苯甲醚的裝置的製作方法

2023-09-14 09:59:40 4

本實用新型屬於化工生產領域，特別涉及一種硫氫化鈉還原生產氨基苯甲醚的裝置。

背景技術：

氨基苯甲醚（主要為鄰氨基苯甲醚或對氨基苯甲醚）是重要的染料、香料及醫藥中間體。目前國內生產氨基苯甲醚主要採用硫化鹼還原、硫氫化鈉還原和催化加氫還原三種生產工藝。採用硫化鈉還原，廢水、廢固量大，生產成本高，採用催化加氫還原工藝需要氫氣資源，對設備製造要求高，項目投資大，而採用硫氫化鈉還原工藝，廢水、廢固量小，而且國內副產的硫氫化鈉資源豐富，價格低廉，採用硫氫化鈉還原工藝投資及成本優勢明顯。

國內有採用硫氫化鈉還原工藝生產氨基苯甲醚的廠家，但採用的是間歇還原裝置生產，間歇還原裝置產能低，操作勞動強度大，生產成本高。

技術實現要素：

本實用新型的目的在於提供一種硫氫化鈉還原生產氨基苯甲醚的裝置。

實現本實用新型目的的技術解決方案為：一種硫氫化鈉還原生產氨基苯甲醚的裝置及方法，包括硝基苯甲醚貯槽、硫氫化鈉貯槽、液鹼貯槽、一級還原釜、二級還原釜、三級還原釜、出料液位控制罐、還原液冷卻器、還原液分離器、氨基苯甲醚貯槽、廢水貯槽，所述一級還原釜、二級還原釜、三級還原釜結構相同，所述一級還原釜包括殼體、傳動裝置、導流筒、攪拌葉片、攪拌軸、換熱盤管，所述傳動裝置通過支架固定於殼體頂部，導流筒通過支架懸置於殼體內，導流筒內壁設有徑向擋板，攪拌葉片通過攪拌軸與傳動裝置連接，攪拌葉片懸置於導流筒內，殼體與導流筒之間設有換熱盤管，殼體的側壁上設有混合液進口、混合液出口，在出混合液出口一側的殼體的內側設有出料堰，出料堰的上部敞開，出料堰的下部與反應釜內部連通，所述殼體頂部設有硝基苯甲醚進料口、硫氫化鈉進料口、液鹼進料口，其中硝基苯甲醚進料口與硝基苯甲醚進料導管一端連接，硝基苯甲醚進料導管另一端置於導流筒內，硫氫化鈉進料口與硫氫化鈉進料導管一端連接，硫氫化鈉進料導管另一端置於導流筒內，液鹼進料口與液鹼進料導管一端連接，液鹼進料導管另一端置於導流筒內；所述還原液分離器設有分離器混合液進口、輕液出口、重液出口；

其中硝基苯甲醚貯槽通過管道與硝基苯甲醚計量泵連接，硝基苯甲醚計量泵通過管道與一級還原釜的硝基苯甲醚進料口連接，硫氫化鈉貯槽通過管道與硫氫化鈉計量泵連接，硫氫化鈉計量泵通過管道與一級還原釜、二級還原釜、三級還原釜的硫氫化鈉進料口連接，液鹼貯槽通過管道與液鹼計量泵連接，液鹼計量泵通過管道與一級還原釜的液鹼進料口連接，一級還原釜的混合液出口通過管道與二級還原釜的混合液進口連接，二級還原釜的混合液出口通過管道與三級還原釜的混合液進口連接，三級還原釜的混合液出口通過管道與出料液位控制罐連接，出料液位控制罐通過管道與還原液冷卻器連接，還原液冷卻器通過管道與還原液分離器的分離器混合液進口連接，還原液分離器的重液出口通過管道與氨基苯甲醚貯槽連接，還原液分離器的輕液出口通過管道與廢水貯槽連接。

優選地，所述還原液分離器的分離器殼體由前側板、左側板、右側板、帶弧度的後側板、底板、頂板組成，分離器殼體內設有隔板，隔板與前側板、底板密封固定連接，隔板與帶弧度的後側板留有間隙，隔板將分離器殼體內部分成進料區和分料區，進料區與分料區通過間隙連通，在進料區的前側板上設有分離器混合液進口，在分料區的前側板上設有輕液出口和重液出口出口，輕液出口高於重液出口，重液出口與重液管道上端連接，重液管道下端與分離器殼體內部連通。

優選地，所述帶弧度的後側板上設有分離器放淨口。

優選地，所述一級還原釜、二級還原釜、三級還原釜的殼體頂部均設有人孔，一級還原釜、二級還原釜、三級還原釜的殼體側壁設有溫度計口，一級還原釜、二級還原釜、三級還原釜的殼體底部設有反應釜放淨口。

優選地，所述硝基苯甲醚計量泵、硫氫化鈉計量泵、液鹼計量泵採用柱塞式計量泵或隔膜式計量泵。

優選地，所述一級還原釜頂部通過管道與二級還原釜頂部連通，二級還原釜頂部通過管道與三級還原釜頂部連通。

本實用新型與現有技術相比，其顯著優點為：1）實現連續化生產，設備體積小，造價低，裝置佔地面積小；2）連續化生產，容易實現自動化控制，生產效率高，工人勞動強度小；3）一級還原釜、二級還原釜、三級還原釜內設置導流筒，導流筒的作用：可以提高液體的混合效率，一方面提高了對液體的攪拌程度，加強了攪拌器對液體的直接機械剪切作用；另一方面使器內所有液體均能通過導流筒內的強烈混合區，減少了液體走短路的機會。導流筒內壁設有徑向擋板可以有效的阻止釜內液體的圓周運動；4）設置出料液位控制罐可以間接控制三級還原釜的液位，保證還原釜內液面穩定；5）還原液分離器利用連通器和液體密度差原理，實現了氨基苯甲醚和廢水連續自動分層，分層速度快，分層效果好；6）連續化生產實現體系內物料成分穩定，工藝參數波動小，反應平穩，裝置安全性能提高，做到本質安全。

下面結合附圖對本實用新型作進一步詳細描述。

附圖說明

圖1為實用新型硫氫化鈉還原生產氨基苯甲醚的裝置結構示意圖。

圖2為一級還原釜結構示意圖。

圖3為還原液分離器俯視結構示意圖。

圖4為還原液分離器側視結構示意圖。

具體實施方式

一種硫氫化鈉還原生產氨基苯甲醚的裝置及方法，包括硝基苯甲醚貯槽1、硫氫化鈉貯槽2、液鹼貯槽3、一級還原釜4、二級還原釜5、三級還原釜6、出料液位控制罐7、還原液冷卻器8、還原液分離器9、氨基苯甲醚貯槽10、廢水貯槽12，所述一級還原釜4、二級還原釜5、三級還原釜6結構相同，所述一級還原釜4包括殼體41、傳動裝置42、導流筒43、攪拌葉片44、攪拌軸45、換熱盤管46，所述傳動裝置42通過支架固定於殼體41頂部，導流筒43通過支架懸置於殼體41內，導流筒43內壁設有徑向擋板47，攪拌葉片44通過攪拌軸45與傳動裝置42連接，攪拌葉片44懸置於導流筒43內，殼體41與導流筒43之間設有換熱盤管46，殼體41的側壁上設有混合液進口48、混合液出口49，在出混合液出口49一側的殼體41的內側設有出料堰50，出料堰50的上部敞開，出料堰50的下部與反應釜內部連通，所述殼體41頂部設有硝基苯甲醚進料口、硫氫化鈉進料口、液鹼進料口，其中硝基苯甲醚進料口與硝基苯甲醚進料導管一端連接，硝基苯甲醚進料導管另一端置於導流筒43內，硫氫化鈉進料口與硫氫化鈉進料導管一端連接，硫氫化鈉進料導管另一端置於導流筒43內，液鹼進料口與液鹼進料導管一端連接，液鹼進料導管另一端置於導流筒43內；所述還原液分離器9設有分離器混合液進口91、輕液出口92、重液出口93；

其中硝基苯甲醚貯槽1通過管道與硝基苯甲醚計量泵11連接，硝基苯甲醚計量泵11通過管道與一級還原釜4的硝基苯甲醚進料口連接，硫氫化鈉貯槽2通過管道與硫氫化鈉計量泵21連接，硫氫化鈉計量泵21通過管道與一級還原釜4、二級還原釜5、三級還原釜6的硫氫化鈉進料口連接，液鹼貯槽3通過管道與液鹼計量泵31連接，液鹼計量泵31通過管道與一級還原釜4的液鹼進料口連接，一級還原釜4的混合液出口49通過管道與二級還原釜5的混合液進口連接，二級還原釜5的混合液出口通過管道與三級還原釜6的混合液進口連接，三級還原釜6的混合液出口通過管道與出料液位控制罐7連接，出料液位控制罐7通過管道與還原液冷卻器8連接，還原液冷卻器8通過管道與還原液分離器9的分離器混合液進口91連接，還原液分離器9的重液出口93通過管道與氨基苯甲醚貯槽10連接，還原液分離器9的輕液出口92通過管道與廢水貯槽12連接。

還原液分離器9的分離器殼體由前側板94、左側板95、右側板96、帶弧度的後側板97、底板98、頂板99組成，分離器殼體內設有隔板81，隔板81與前側板94、底板98密封固定連接，隔板81與帶弧度的後側板97留有間隙，隔板81將分離器殼體內部分成進料區和分料區，進料區與分料區通過間隙連通，在進料區的前側板94上設有分離器混合液進口91，在分料區的前側板94上設有輕液出口92和重液出口93出口，輕夜出口92高於重液出口93，重液出口93與重液管道82上端連接，重液管道82下端與分離器殼體內部連通。

帶弧度的後側板97上設有分離器放淨口83。

一級還原釜4、二級還原釜5、三級還原釜6的殼體頂部均設有人孔，一級還原釜4、二級還原釜5、三級還原釜6的殼體側壁設有溫度計口，一級還原釜4、二級還原釜5、三級還原釜6的殼體底部設有反應釜放淨口，便於維修和清理還原釜。

所述硝基苯甲醚計量泵11、硫氫化鈉計量泵21、液鹼計量泵31採用柱塞式計量泵或隔膜式計量泵。

所述一級還原釜4頂部通過管道與二級還原釜5頂部連通，二級還原釜5頂部通過管道與三級還原釜6頂部連通，配合每個還原釜的壓力安全閥可以保持一級還原釜4、二級還原釜5、三級還原釜5內部壓力穩定安全。

硫氫化鈉還原生產氨基苯甲醚的裝置的氨基苯甲醚生產方法，包括以下步驟：

步驟1、一級還原釜4、二級還原釜5、三級還原釜6中分別通過硫氫化鈉計量泵21加入還原釜50%體積的硫氫化鈉溶液，在攪拌轉狀態下升溫至一定溫度；

步驟2、當一級還原釜4、二級還原釜5、三級還原釜6殼體內達到設定溫度後向一級還原釜4連續加入硫氫化鈉溶液、液鹼、硝基苯甲醚，繼續保持一級還原釜4、二級還原釜5、三級還原釜6殼體內的溫度到達設定溫度，同時一級還原釜4向二級還原釜5輸送混合液，二級還原釜5向三級還原釜6輸送混合液，三級還原釜6向出料液位控制罐7連續出料；

步驟3、出料液位控制罐7出來的還原液通過還原液冷卻器8冷卻，再通過還原液分離器9分離得到氨基苯甲醚和廢水，氨基苯甲醚存入氨基苯甲醚貯槽10，廢水流入廢水貯槽12。

步驟2中的硝基苯甲醚可以是鄰硝基苯甲醚或對硝基苯甲醚，也可以是鄰硝基苯甲醚和對硝基苯甲醚任意比例的混合物。

步驟2中硫氫化鈉與硝基苯甲醚摩爾比為：1.52～1.80，液鹼含量32%，液鹼（按氫氧化鈉計）與硝基苯甲醚的摩爾比為：0.02～0.30：1。

步驟2中一級還原釜4、二級還原釜5、三級還原釜6的殼體內反應溫度控制在90～140℃。