一種顏料紅5的製備方法
2023-09-13 23:03:20
一種顏料紅5的製備方法
【專利摘要】本發明提供了一種C.I.顏料紅5的製備方法,包括如下步驟:(1)紅色基ITR重氮鹽的製備;(2)偶合組分色酚AS-ITG的溶解;(3)偶合:並流偶合,步驟(1)製得的紅色基ITR重氮液和色酚AS-ITG(2′,4′-二甲氧基-5′-氯-2-羥基、-3-萘甲醯苯胺)溶解液同時加入底液。(4)顏料後處理。本發明的C.I.顏料紅5的製備方法通過於偶合組分色酚AS-ITG在鹼溶解時加入表面處理劑脂肪酸甲基牛磺酸鈉鹽,以利用酸析或偶合產生包芯現象;以及在偶合時加入8~30個EO的2、4、6三-(1-苯乙基)-酚聚乙二醇醚促進偶合提高收率,達到催化反應速度,達到高合成率高性能的P.R.5的製備方法。
【專利說明】-種顏料紅5的製備方法
【技術領域】
[0001] 發明涉及一種有機顏料製備方法,特別涉及一種永固桃紅P. R. 5的製備方法。 技術背景
[0002] P. R. 5是偶氮色酚AS系列的重要紅色品種有機顏料,呈藍光紅色,因其重氮組 分上含有一S02NHR基團,具有良好的耐光、耐溶劑和耐遷移性能,耐光達到6-7級。通過 紅色基ITR (2-甲氧基-5-二乙氨磺醯基苯胺)重氮化色酚AS-ITG (2',4'-二甲氧 基-5'-氯-2-羥基-3-萘甲醯苯胺)偶合而製得。用於塗料、塗料印花漿、橡膠、印墨、塑 料乳膠和紙張著色。
[0003] 該顏料的結構如下:
【權利要求】
1. 一種C. I.顏料紅5的製備方法,包括如下步驟: (1) 紅色基ITR(3_氨基-4-甲氧基苯-N, N-二乙基苯橫醜胺)重氮鹽的製備:3_氨 基-4-甲氧基苯-N,N-二乙基苯磺醯胺在水中打漿後加入酸,PH為酸性,再加入亞硝酸鈉 (NaN02)進行重氮化反應; (2) 偶合組分色酚AS-ITG (2',4'-二甲氧基-5'-氯-2-羥基、-3-萘甲醯苯胺) 的溶解:偶合組分色酚AS-ITG (2',4'-二甲氧基-5'-氯-2-羥基、-3-萘甲醯苯胺) 在鹼溶解時加入表面處理劑; (3) 偶合:並流偶合,步驟(1)製得的紅色基ITR(3-氨基-4-甲氧基苯-N,N-二乙基 苯磺醯胺)重氮液和色酚AS-ITG(2',4'-二甲氧基-5'-氯-2-羥基、-3-萘甲醯苯 胺)溶解液同時加入底液; (4) 顏料後處理。
2. 根據權利要求1所述的一種C. I.顏料紅5製備方法,其特徵在於:所述底液是水或 水加入2、4、6三-(1-苯乙基)-酚聚乙二醇醚。
3. 根據權利要求2所述的一種C. I.顏料紅5製備方法,其特徵在於:所述底液製備:水60份,溶解校正溫度20°C,PH5. 5 - 6. 0。
4. 根據權利要求2所述的一種C. I.顏料紅5製備方法,其特徵在於:所述底液製備:水加入8?30個EO的的2、4、6三-(1-苯乙基)-酚聚乙二醇醚,優選為16個EO的的2、 4、6三-(1-苯乙基)-酚聚乙二醇醚。
5. 根據權利要求1所述的一種C.I.顏料紅5製備方法,其特徵在於:步驟(1)中酸主 要為鹽酸,PH控制為0. 5 - 1. 0之間,以達到完全溶解3-氨基-4-甲氧基苯-N,N-二乙基 苯磺醯胺的要求。
6. 根據權利要求1所述的一種C. I.顏料紅5製備方法,其特徵在於:步驟(1)中重氮 化反應溫度為0?2°C,亞硝酸鈉必須微過量,KI為微蘭,重氮化時間控制90分鐘到120分 鍾。
7. 根據權利要求1所述的一種C. I.顏料紅5製備方法,其特徵在於:所述表面處理劑 為脂肪酸甲基牛磺酸鈉鹽。
8. 根據權利要求1所述的一種C.I.顏料紅5製備方法,其特徵在於:步驟(1)中,3-氨 基-4-甲氧基苯-N,N-二乙基苯磺醯胺在水中打漿後加入酸,至PH?0. 5-1. 0,在0?2°C 下加入亞硝酸鈉(NaN02)進行重氮化反應。
9. 根據權利要求1所述的一種C.I.顏料紅5製備方法,其特徵在於:步驟(2)中,水升 溫95V -l〇(TC,加入液鹼及表面處理劑脂肪酸甲基牛磺酸鈉鹽,保持95°C -10(TC,力口 入色酚AS-ITG (2',4'-二甲氧基-5'-氯-2-羥基、-3-萘甲醯苯胺),到完全溶解, 降溫 25°C -55°C。
10. 根據權利要求1所述的一種C. I.顏料紅5製備方法,其特徵在於:步驟(3)中,底液 加入水及8?30個EO的2、4、6三-(1-苯乙基)-酚聚乙二醇醚(特別是16個EO的2、4、6 三- (1-苯乙基)-酚聚乙二醇醚),保持溫度10°C -25°C,並流偶合,PH控制在3. 55.5, 保持重氮不過量。
【文檔編號】C09B29/16GK104371348SQ201410643917
【公開日】2015年2月25日 申請日期:2014年11月14日 優先權日:2014年11月14日
【發明者】壽玉良, 陸建偉 申請人:杭州紅妍顏料化工有限公司