一種低溫封接微晶玻璃材料及製備方法
2023-09-19 12:26:50 2
一種低溫封接微晶玻璃材料及製備方法
【專利摘要】一種低溫封接微晶玻璃材料及製備方法，主要解決現有技術存在封接溫度較高的技術問題，而提供一種可在相對較低溫度下進行較長時間穩定封接操作的硼鉍鉛低熔點封接微晶玻璃材料，屬於電子材料【技術領域】。本發明的組分按質量%計：其中Bi2O3為30-50%，B2O3為20-40%，TiO2為3-5%，ZrO2為3-5%、PbO為5-20%，K2O為1-5%，NaO為1-5%。上述組分經混勻、保溫、升溫、熔制、水淬、烘乾及球磨等步驟獲得硼鉍鉛低熔點封接玻璃粉。然後再將上述玻璃粉加熱、保溫，對玻璃粉進行微晶化處理而得到硼鉍鉛低熔點封接微晶玻璃粉。本發明的優點在於封接溫度低，可在450度以下封接，同時在允許使用的溫度範圍內，仍然能保持有較高的強度和較高的氣密性。
【專利說明】一種低溫封接微晶玻璃材料及製備方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及一種低溫封接微晶玻璃材料及製備方法，具體地說是一種硼鉍鉛低熔點封接微晶玻璃材料及製備方法，屬於電子材料【技術領域】。
【背景技術】
[0002]隨著現代科學技術的飛速發展，尤其是真空電子技術、微電子技術、雷射和紅外技術、電光源等領域的飛速進步，對半導體光電器件的需求越來越迫切，而封接材料的開發與應用是其中的關鍵技術之一。目前，國內在低溫封接玻璃領域中主要採用的是B2O3-PbCKB2O3-ZnO-PbO^B2O3-BeO-MgO等體系。但封接溫度主要集中在450°C~550°C之間，更低封接溫度的玻璃材料越來越受到人們的關注。
【發明內容】
[0003]本發明的目的主要是解決現有技術存在封接溫度較高的技術問題，而提供一種低溫封接微晶玻璃材料，即:可在相對較低溫度下進行較長時間穩定封接操作的硼鉍鉛低熔點封接微晶玻璃材料。
[0004]本發明所要解決的另一個技術問題是提供製備上述低溫封接微晶玻璃材料的方法，即:硼鉍鉛低熔點封接微晶玻璃材料的製備方法。
[0005]本發明解決其技術問題所採用的技術方案是:一種低溫封接微晶玻璃材料組分為:Bi203> B2O3' PbO、K2O 和 NaO,按質量 % 計:其中 Bi2O3 為 30-50%, B2O3 為 20-40%, TiO2 為3-5%, ZrO2 為 3-5%、PbO 為 5-20%, K2O 為 1-5%, NaO 為 1_5%。
[0006]此外，本發明所述的低溫封接微 晶玻璃材料中另外還可加入含有以下質量百分比的 CaO、BaO、CuO 或 LiO，其中，CaO 為 0-5%, BaO 為 0-5%, CuO 為 0-5% 或 LiO 為 0_5%。
[0007]製備上述低溫封接微晶玻璃材料的方法，包括如下步驟:
[0008]I)按質量百分比稱取上述組分混合均勻。
[0009]2)將混合均勻後的原料放入坩堝中，在150_280°C條件下保溫0.5-1.5小時；
[0010]3)以5°C /min的升溫速率繼續升溫到800-100(TC，坩堝加蓋以防止氧化鉛的揮發，保溫1-2小時，對玻璃液進行熔制。
[0011]4)將熔制好的玻璃液取出水淬、烘乾、球磨、過篩40目，獲得硼鉍鉛低熔點封接玻璃粉。
[0012]5)以7°C /min速度將上述玻璃粉加熱到350_480°C，並保溫2小時，對玻璃粉進行微晶化處理，然後切斷電爐電源，使樣品隨爐冷卻，得到硼鉍鉛低熔點封接微晶玻璃粉。
[0013]在本發明中，Bi2O3為玻璃網絡形成體氧化物，為必選氧化物，其可選組成範圍為30-50%，其優選組成範圍為35-48%。當其含量大於50%時，由於含量過大，可能會有部分Bi2O3以金屬鉍的形式析出，不易形成玻璃，而且熱膨脹係數顯著的增大。
[0014]B2O3為玻璃網絡形成體氧化物，為必選氧化物，其可選組成範圍為20-40%，其優選組成範圍為22-35%。當含量小於20%時，不易形成玻璃；當含量大於40%時，玻璃的軟化點溫度明顯升高。
[0015]PbO為玻璃網絡調節氧化物，為必選氧化物，其可選組成範圍為5-20%，其優選組成範圍為7-18%。當含量小於5%時，不易形成玻璃且玻璃的熱膨脹係數明顯增大；當含量大於20%時，玻璃的流動性變差。
[0016]TiO2, ZrO2為混合晶核劑，為必選氧化物，其可選組成範圍均為3_5%，為了使固溶體能夠在熱處理過程中順利的從玻璃中已微晶狀態析出來。K20、Na0為網絡外體形成物，不參加網絡，一般處於網絡之外，為必選氧化物，其可選組成範圍均為1_5%。這兩種鹼金屬氧化物，起到高溫助熔，加速玻璃熔化的作用。
[0017]Ca0、Ba0、Cu0和LiO為玻璃網絡調節氧化物，為可選組分，其質量百分比為0_5%，
其作用在於增大玻璃在低溫區的流動性。
[0018]本發明的特點及有益效果:
[0019]採用微晶化的玻璃粉作為電子工業的封接材料，優點在於封接溫度低，比一般常規封接玻璃封接溫度低，可在450度以下封接，同時在允許使用的溫度範圍內，仍然能保持有較高的強度和較高的氣密性。
【具體實施方式】
[0020]實施例1
[0021 ] 一種低溫封接微晶玻璃材料，其組分按質量％ =Bi2O3為30%，B2O3為32%，TiO2為5%，ZrO2 為 3%、PbO 為 20%, K2O 為 5%, NaO 為 5%。
[0022]製備上述低溫封接微晶玻璃材料的方法，包括如下步驟:
[0023]1、按質量百分比稱取上述組分混合均勻。
[0024]2、將混合均勻後的原料放入坩堝中，在150_280°C條件下保溫0.5-1.5小時；
[0025]3、以5°C /min的升溫速率繼續升溫到800-100(TC，坩堝加蓋以防止氧化鉛的揮發，保溫1-2小時，對玻璃液進行熔制。
[0026]4、將熔制好的玻璃液取出水淬、烘乾、球磨、過篩40目，獲得硼鉍鉛低熔點封接玻璃粉。
[0027]5、以7°C /min速度將上述玻璃粉加熱到350_480°C，並保溫2小時，對玻璃粉進行微晶化處理，然後切斷電爐電源，使樣品隨爐冷卻，得到硼鉍鉛低熔點封接微晶玻璃粉。可在450攝氏度封接。
[0028]實施例2
[0029]一種低溫封接微晶玻璃材料，其組分按質量％ =Bi2O3為50%，B2O3為20%，TiO2為3%，ZrO2為3%,PbO為20%，K2O為2%, NaO為2%，另加佔上述組分總和5%的CaO0可在420攝氏度封接。
[0030]製備上述低溫封接微晶玻璃材料的方法與實施例1相同。
[0031]實施例3
[0032]一種低溫封接微晶玻璃材料 ，其組分按質量％ =Bi2O3為40%，B2O3為30%，TiO2為4%，ZrO2為5%,PbO為15%，K2O為3%, NaO為3%，另加佔上述組分總和3%的BaO0可在440攝氏度封接。
[0033]製備上述低溫封接微晶玻璃材料的方法與實施例1相同。[0034]實施例4
[0035]一種低溫封接微晶玻璃材料，其組分按質量％ =Bi2O3為35 %，B2O3為28%，TiO2為5%, ZrO2為5%,PbO為20%, K2O為3%, NaO為4%,另加佔上述組分總和2%的CuO和3%的LiO0可在450攝氏度封接。
[0036]製備上述低溫封接微晶玻璃材料的方法與實施例1相同。
[0037]實施例5
[0038]一種低溫封接微晶玻璃材料，其組分按質量％ =Bi2O3為40 %，B2O3為40%，TiO2為4%, ZrO2為2%,PbO為5%, K2O為5%, NaO為4%,另加佔上述組分總和1%的CaO和3%的BaO0可在440攝氏度封接。
[0039]製備上述低溫封接微晶玻璃材料的方法與實施例1相同。
[0040]實施例6
[0041]一種低溫封接微晶玻璃材料，其組分按質量％ =Bi2O3為45%，B2O3為35%，TiO2為5%, ZrO2為3%、PbO為5%, K2O為4%, NaO為3%,另加佔上述組分總和1%的CaO,2%的BaO,1%的CuO和1%的LiO。可在430攝氏度封接。
[0042]製備上述低溫封接微晶玻璃材料的方法與實施例1相同。
【權利要求】
1.一種低溫封接微晶玻璃材料，該材料組分為:Bi203、B203、PbO、K2O和NaO，按質量％計:其中 Bi2O3 為 30-50% ；B203 為 20-40% ；Ti02 為 3-5% ；Zr02 為 3-5% ；PbO 為 5-20% ；K20 為1-5% ；NaO 為 1-5%。
2.如權利要求1所述的低溫封接微晶玻璃材料，在上述組分中另加入Ca0、Ba0、Cu0或LiO,按質量百分比計:其中CaO為0-5% ；BaO為0-5% ；CuO為0-5%或LiO為0-5%?
3.製備如權利要求1或2所述的低溫封接微晶玻璃材料的方法，該方法是通過下述步驟實現的: (1)按質量百分比稱取上述組分混合均勻； (2)將混合均勻後的原料放入坩堝中，在150-280°C條件下保溫0.5-1.5小時； (3)以5°C/min的升溫速率繼續升溫到800-1000°C，坩堝加蓋以防止氧化鉛的揮發，保溫1-2小時，對玻璃液進行熔制； (4)將熔制好的玻璃液取出水淬、烘乾、球磨、過篩40目，獲得硼鉍鉛低熔點封接玻璃粉； (5)以7V/min速度將上述玻璃粉加熱到350_480°C，並保溫2小時，對玻璃粉進行微晶化處理，然後切斷電爐電源，使樣品隨爐冷卻，得到硼鉍鉛低熔點封接微晶玻璃粉。
4.如權利要求1所述的低溫封接微晶玻璃材料，其組分按質量％=Bi2O3為30%，B2O3為32%, TiO2 為 5%, ZrO2 為 3%, PbO 為 20%, K2O 為 5%, NaO 為 5%。
5.如權利要求1所述的低 溫封接微晶玻璃材料，其組分按質量％=Bi2O3為50%，B2O3為20%, TiO2為3%, ZrO2為3%, PbO為20%, K2O為2%, NaO為2%,另加佔上述組分總和5%的CaO0
6.如權利要求1所述的低溫封接微晶玻璃材料，其組分按質量％=Bi2O3為40%，B2O3為30%, TiO2為4%, ZrO2為5%, PbO為15%, K2O為3%, NaO為3%,另加佔上述組分總和3%的BaO0
7.如權利要求1所述的低溫封接微晶玻璃材料，其組分按質量％=Bi2O3為35%，B2O3為28%, TiO2為5%, ZrO2為5%, PbO為20%, K2O為3%, NaO為4%,另加佔上述組分總和2%的CuO和3%的LiO0
8.如權利要求1所述的低溫封接微晶玻璃材料，其組分按質量％=Bi2O3為40%，B2O3為40%, TiO2為4%, ZrO2為2%, PbO為5%, K2O為5%, NaO為4%,另加佔上述組分總和1%的CaO和3%的BaO。
9.如權利要求1所述的低溫封接微晶玻璃材料，其組分按質量％=Bi2O3為45%，B2O3為35%, TiO2為5%, ZrO2為3%, PbO為5%, K2O為4%, NaO為3%,另加佔上述組分總和1%的CaO,2% 的 Ba。、1% 的 CuO 和 1% 的 LiO0
【文檔編號】C03C8/24GK103880287SQ201210560294
【公開日】2014年6月25日 申請日期:2012年12月21日 優先權日:2012年12月21日
【發明者】張瑩瑩, 韓紹娟, 許壯志, 薛健, 張明, 楊殿來 申請人:遼寧法庫陶瓷工程技術研究中心