製備葡萄籽提取物的新方法
2023-09-19 23:15:55 2
專利名稱：製備葡萄籽提取物的新方法
技術領域：
本發明涉及醫藥技術領域，是一種葡萄籽提取物的高效提取工藝，具體是以 葡萄籽為原料提取含有原花青素等多酚類化合物的提取物。
技術背景我國葡萄的種植面積和產量都居世界首位。葡萄在搾汁及釀酒過程中，會產 生大量的副產物，如葡萄籽、葡萄皮等。目前，大多數酒廠常將其丟棄或發酵後 用做肥料。這種處理方法不僅造成了資源的浪費，而且汙染環境。隨著葡萄酒工 業的穩步發展，葡萄酒的營養保健作用，特別是其中多酚物質的保健作用，在全 世界掀起了研究高潮。研究發現，葡萄籽多酚類物質無論是含量還是種類都比葡 萄皮和果肉豐富得多，並且這些多酚物質有著極強的抗氧化能力。因此，以釀酒 過程中產生的葡萄籽為原料，提取富含多酚類物質的葡萄籽提取物(grape seed extract, GSE)，不僅能為葡萄的綜合利用開闢新途徑，而且還可帶來巨大的經 濟效益和社會效益。目前，從葡萄籽中提取原花青素類物質的方法基本上為傳統化學溶劑浸提法 和超臨界流體提取法。但這兩種提取工藝都存在許多缺陷。傳統的有機溶劑提取 法，雖然操作簡單，但其存在能源、原材料消耗量大，提取效率低，工業汙染排放大等缺點。超臨界C02萃取技術雖然在提取效率上大大地得到了改進，但是該類方法要求地設備較複雜，溶劑選擇範圍窄，產品穩定性差，不利於大規模生產。 例如，CN1241623A公開了一種利用超臨界二氧化碳從葡萄籽中萃取分離葡萄籽油 和原花青素類物質的方法。該方法需要將葡萄籽粉碎到20-40目，並且需要C02高3壓泵、改性劑泵、預熱器、萃取釜、分離器、製冷器等一系列設備，並需在一定 的壓力(27±2兆帕)下進行。可見，這類方法也存在著一定的缺陷。本項目擬採用多種先進工藝對葡萄籽提取物中多酚類化合物的提取分離進 行系統研究，以提高得率，降低成本。 發明內容本發明通過利用超微粉碎、超聲波提取、空化混懸萃取等技術的綜合運用， 提供從葡萄籽中快速、高效地提取含原花青素的多酚類化合物的新方法。本發明的技術方案是提供了該提取物的高效製備方法和用途。其多酚類化 合物含量可達到95%以上，葡萄籽提取物成分組成比例約為多酚原花色素低 聚原花色素單體=1: 0. 82: 0. 81: 0. 18。本發明的工藝流程說明如下稱取葡萄籽，經過風乾，超微粉碎後，加入水 於超聲波提取器中提取，將提取液濃縮至一定體積，再用活性炭進行吸附脫色， 接著利用空化混懸萃取分離裝置先用乙酸乙酯萃取，回收乙酸乙酯將水溶液部分 用氯仿萃取，接著回收氯仿並將水溶液部分再用正丁醇萃取，回收正丁醇得葡萄 籽提取物，再採用葡萄籽專用大孔樹脂進行分離純化，得到葡萄籽提取物，進行 噴霧乾燥及成品包裝。在上述提取方法中，優選所述超微粉碎技術可以將2-5mm的葡萄籽粉碎至 10-25pm以下，使絕大多數細胞破壁，使細胞內的多酚類化合物直接暴露於溶媒 中，從而使多酚類化合物的溶出更加完全。在上述提取方法中，優選所述超聲提取技術是利用超聲波產生的強烈振動、 高加速度、強烈的空化效應、攪拌等特殊作用，破壞葡萄籽的細胞，使溶媒滲透 到其細胞中，以便使葡萄籽溶於溶媒中；同時超聲波產生的振動作用加強了胞內物質的釋放、擴散及溶解；而且這一破碎過程是物理過程，無化學反應變化，被 浸提的化學成分結構和性質不會發生變化。在上述提取方法中，優選所述空化混懸萃取技術是通過空化混懸萃取裝置， 使葡萄籽提取液在聲波場中，在較強的聲強作用下發生瞬態空化，氣泡在一個聲 波周期內迅速地生長、長大、壓縮、崩潰。瞬態空化崩潰形成高達5000K以上 地局部熱點，壓力可達數百乃至上千個大氣壓，隨著高壓的釋放，在液體中形成 強大的衝擊渡或高速射流。在萃取相中，這種強大的衝擊流能夠增加兩相的接觸 面積，而空化泡崩潰時產生的衝擊波，消除了兩相交接口的阻滯層，這大大增加 了傳質速率，提高了萃取速度。
具體實施方式
下面通過實施例進一步描述葡萄籽提取物的分離製備取葡萄籽100g，粉碎，於超聲波提取器中水提3次，每次使用水量為500ml， 將提取液合併濃縮至一定體積，再用活性炭進行吸附脫色，接著利用空化混懸萃 取分離裝置，先用乙酸乙酯600ml萃取，回收乙酸乙酯，將水溶液部分用氯仿 600ml萃取，回收氯仿，將水溶液部分再用正丁醇600ml萃取，回收正丁醇得葡 萄籽粗提物，通過大孔吸附樹脂，依次用水和60%乙醇洗脫，收集60%乙醇洗脫 液，回收溶劑至幹，即得葡萄籽提取物，其多酚類化合物含量為95%以上，原花 青素中低聚體含量佔98%以上。
權利要求
1、一種從葡萄籽中高效提取分離多酚類化合物的方法，其特徵在於將乾燥葡萄籽進行粉碎，加入水於超聲波提取器中提取，將提取液濃縮至一定體積，再用活性炭進行吸附脫色，接著利用空化混懸萃取分離裝置，先用乙酸乙酯萃取，回收乙酸乙酯，將水溶液部分用氯仿萃取，回收氯仿，將水溶液部分再用正丁醇萃取，回收正丁醇得葡萄籽粗提物，通過大孔吸附樹脂，依次用水和60％乙醇洗脫，收集60％乙醇洗脫液，回收溶劑，得到葡萄籽提取物。
2、 按權利要求1所述葡萄籽，其特徵在於其為葡萄在榨汁及釀酒過程中 產生的副產物。因此，以釀酒過程中產生的葡萄籽為原料，提取富含多酚類物質 的葡萄籽提取物，不僅能為葡萄的綜合利用開闢新途徑，而且還可帶來巨大的經 濟效益和社會效益。
3、 按權利要求1所述用超聲波技術提取，其特徵在於利用超聲波產生得強 烈振動、高的加速度、強烈的空化效攪拌作用等，加速葡萄籽的有效成分進入水 中，縮短了提取時間，避免了因長時間提取造成的提取液中含有較多雜質。
4、 按權利要求1所述空化混懸萃取設備，其特徵在於利用新型的一種結構 簡單、快速傳質、快速分離、萃取率達95%以上、廢渣中溶劑殘留在5%以下的 負壓空化液萃取分離裝置。
5、 按權利要求1所述用乙酸乙酯和氯仿萃取，其特徵在於去除非多酚類化 合物的成分。
6、 按權利要求1所述用正丁醇萃取，得到葡萄籽粗提物。
7、 按權利要求1所述將葡萄籽粗提物溶於水中，通過大孔吸附樹脂，依次 用水和60%乙醇洗脫，收集60%乙醇洗脫液，回收溶劑，即得葡萄籽提取物。
全文摘要
本發明公開了一種從葡萄籽中高效提取多酚類化合物的工藝。其工藝流程為稱取葡萄籽，經過風乾，粉碎後，加入水於超聲波提取器中提取，將提取液濃縮至一定體積，再用活性炭進行吸附脫色.接著利用空化混懸萃取分離裝置，先用乙酸乙酯萃取，回收乙酸乙酯，將水溶液部分用氯仿萃取，回收氯仿，將水溶液部分再用正丁醇萃取，回收正丁醇即得葡萄籽粗提物。將葡萄籽粗提物溶於水中，通過大孔吸附樹脂，依次用水和60％乙醇洗脫，收集60％乙醇洗脫液，回收溶劑至幹，即得到葡萄籽提取物。
文檔編號A61K36/87GK101244159SQ20081006126
公開日2008年8月20日 申請日期2008年3月26日 優先權日2008年3月26日
發明者軍 巫 申請人:軍 巫