一種油包水締合型非交聯壓裂液濃縮增稠劑及其製備方法以及一種壓裂液與流程

2023-09-20 03:42:15 4

本發明屬於壓裂液技術領域，具體涉及一種油包水締合型非交聯壓裂液濃縮增稠劑及其製備方法以及一種壓裂液。

背景技術：

壓裂液是油氣井增產，水井增注的一項重要技術措施。人們利用地面高壓泵組，將高粘度液體以大大超過地層吸收能量的排量注入井中。隨著在井底附近形成高壓，此壓力超過井底附近的地應力及巖石的擴張強度後，此縫向前延伸，並在裂縫中填充支撐劑，停泵後即可在地層中形成足夠長度，一定寬度及高度的填砂裂縫。它具有很高的滲透能力，大大改善了油氣層滲透性，使油氣暢流入井，起到增產、增注的作用。

目前使用最多的壓裂液增稠劑為胍膠及改性胍膠，常用的瓜膠壓裂液因其水不溶物含量較高、破膠不徹底，對儲層滲透率傷害大等缺點而日益引起人們的廣泛關注，為克服這些問題，人們提出並研製出了無殘渣、破膠徹底的合成聚合物壓裂液體系。常用的這類合成聚合物多為聚丙烯醯胺等，與天然聚合物相比，這些聚合物具有增稠能力強、破膠性能好、殘渣少等特點，但該類合成聚合物壓裂液亦存在不耐溫、剪切穩定性差等較多缺點。因此，研究者在此基礎上提出了疏水締合聚合物壓裂液。

水溶性疏水締合聚合物(hydrophobicallyassociatingwater-solublepolymers，hawsp)，是指在聚合物親水性大分子鏈上帶有少量疏水基團的水溶性聚合物。在水溶液中，hawsp濃度高於臨界締合濃度後，大分子鏈通過疏水締合作用聚集，無需化學交聯即形成分子間締合動態物理交聯網絡，溶液粘度大幅度升高。同時，某些表面活性劑的加入會增強聚合物分子鏈間的疏水締合作用，使得分子間締合動態物理交聯網絡強度增大，而hawsp/表面活性劑溶液中存在的超分子動態物理交聯網絡也使得這種溶液具有凍膠的特性，有良好的懸浮穩定固體顆粒或氣泡的能力。此外，該超分子動態物理交聯網絡具有在高剪切速率下破壞而在低剪切速率下又可逆恢復的特點，相對於化學交聯凍膠(如胍膠體系)有更好的抗剪切能力，且具備優異的抗溫、抗鹽性，良好的剪切稀釋性、粘彈性等。這些優異的性能均表明疏水締合聚合物/表面活性劑體系具有作為優良壓裂液體系的應用潛力。

上述涉及的水基壓裂液應用性能已逐漸趨於成熟，其現場施工工藝主要採用「邊配邊注」，即連續配注工藝技術，就是在現場應用直接將增稠劑乾粉與水混合形成相應的聚合物溶液，再加入相應的添加劑形成壓裂液。然而目前這種連續配注工藝技術，仍存在一些不足，如壓裂液在現場配製時勞動所需工作強度大，增稠劑乾粉投料和粉塵大，混合不均勻，易形成「魚眼」粉粒，產生局部凍膠結塊，溶解不充分等影響壓裂液的應用性能；此外，施工現場配製數十乃至數百立方米的壓裂液，所涉及的液體、設備以及儀表大大加大了施工成本和施工難度。

技術實現要素：

有鑑於此，本發明要解決的技術問題在於提供一種油包水締合型非交聯壓裂液濃縮增稠劑，本發明提供的增稠劑能有效解決連續混配中的溶解性問題，得到的壓裂液具有良好的性能，降低了工藝難度及生產成本，同時減小了環境汙染。

本發明提供了一種油包水締合型非交聯壓裂液濃縮增稠劑，包括以下質量百分數的組分：

25wt％～50wt％的分散介質，所述分散介質為與水互不相容的有機溶劑；

18wt％～40wt％的分散相，所述分散相為水；

20wt％～40wt％疏水締合聚合物壓裂液增稠劑；

2.5wt％～6wt％的複合乳化劑，所述複合乳化劑為hlb值為3～7的乳化劑和hlb值為8～10的乳化劑復配的複合乳化劑；

上述各組分含量之和為100wt％。

優選的，所述hlb值為3～7的乳化劑與hlb值為8～10的乳化劑的質量比為(4～6):(1～3)。

優選的，所述hlb值為3～7的乳化劑選自三聚甘油二異硬脂酸酯、硬脂酸鋅、聚甘油蓖麻醇酯pgpr、丙二醇脂肪酸酯pgms、油酸二乙醇醯胺odea、聚乙二醇雙油酸酯peg400do、聚氧乙烯蓖麻油el-10、聚氧乙烯蓖麻油el-12、丙二醇嵌段聚醚l62、丙二醇單硬脂酸酯bpms、丙二醇單月桂酸酯bpml、二乙二醇單硬脂酸酯degms和二乙二醇雙硬脂酸酯degds中的一種或多種；

所述hlb值為8～10的乳化劑選自脂肪醇聚氧乙烯醚aeo-3、脂肪醇聚氧乙烯醚aeo-4、聚氧乙烯蓖麻油el-20、雙乙醯酒石酸單雙甘油酯datem、硬脂酸聚氧乙烯醚sg-6、聚氧乙烯月桂酸酯lae-4、聚氧乙烯蓖麻油hel20、平平加oo-5、油酸聚氧乙烯酯a-105和聚乙二醇雙月桂酸酯peg400dl中的一種或多種。

優選的，所述複合乳化劑為三聚甘油二異硬脂酸酯與硬脂酸聚氧乙烯醚sg-6形成的複合乳化劑、硬脂酸鋅和油酸聚氧乙烯酯a-105形成的複合乳化劑、聚甘油蓖麻醇酯pgpr和聚氧乙烯月桂酸酯lae-4形成的複合乳化劑、丙二醇脂肪酸酯pgms和平平加oo-5形成的複合乳化劑、二乙二醇單硬脂酸酯degms和聚氧乙烯蓖麻油el-20形成的複合乳化劑、聚乙二醇雙油酸酯peg400do和脂肪醇聚氧乙烯醚aeo-3形成的複合乳化劑或丙二醇單硬脂酸酯bpms和聚氧乙烯蓖麻油el-20形成的複合乳化劑。

優選的，所述疏水締合聚合物壓裂液增稠劑選自丙烯醯胺/丙烯酸鈉/n-烷基取代丙烯醯胺共聚物，丙烯醯胺/丙烯酸鈉/2-丙烯醯胺-2-甲基丙磺酸鈉/n-烷基取代丙烯醯胺共聚物，丙烯醯胺/丙烯酸鈉/丙烯酸烷基酯共聚物，丙烯醯胺/丙烯酸鈉/n-乙烯基吡咯烷酮/丙烯酸烷基酯共聚物，丙烯醯胺/丙烯酸鈉/乙烯基磺酸鹽/丙烯酸烷基酯共聚物，丙烯醯胺/丙烯酸鈉/2-丙烯醯胺-2-甲基丙磺酸鈉/丙烯酸烷基酯共聚物，丙烯醯胺/丙烯酸鈉/苯乙烯磺酸鈉/丙烯酸烷基酯共聚物，丙烯醯胺/丙烯酸鈉/甲基丙烯酸烷基酯共聚物，丙烯醯胺/丙烯酸鈉/2-丙烯醯胺-2-甲基丙磺酸鈉/甲基丙烯酸烷基酯共聚物，丙烯醯胺/丙烯酸鈉/n-乙烯基吡咯烷酮/甲基丙烯酸烷基酯共聚物，丙烯醯胺/丙烯酸鈉/苯乙烯磺酸鈉/甲基丙烯酸烷基酯共聚物，丙烯醯胺/丙烯酸鈉/乙烯基磺酸鹽/甲基丙烯酸烷基酯共聚物，丙烯醯胺/丙烯酸鈉/氟取代的丙烯酸烷基酯共聚物，丙烯醯胺/丙烯酸鈉/氟取代的甲基丙烯酸烷基酯共聚物，丙烯醯胺/丙烯酸鈉/烯丙基烷基季銨鹽共聚物，丙烯醯胺/丙烯酸鈉/2-丙烯醯胺-2-甲基丙磺酸鈉/烯丙基烷基季銨鹽共聚物，丙烯醯胺/丙烯酸鈉/n-乙烯基吡咯烷酮/烯丙基烷基季銨鹽共聚物，丙烯醯胺/丙烯酸鈉/苯乙烯磺酸鈉/烯丙基烷基季銨鹽共聚物，丙烯醯胺/丙烯酸鈉/乙烯基磺酸鹽/烯丙基烷基季銨鹽共聚物和丙烯醯胺/丙烯酸鈉/丙烯醯胺烷基磺酸及其磺酸鹽共聚物中的一種或多種。

優選的，所述與水互不相容的有機溶劑選自柴油、煤油、液體石蠟和白油中的一種或多種。

本發明還提供了一種上述油包水締合型非交聯壓裂液濃縮增稠劑的製備方法，包括以下步驟：

a)將分散相、分散介質和複合乳化劑混合攪拌，得到油包水乳液；

b)向所述油包水乳液中加入疏水締合聚合物壓裂液增稠劑，混合攪拌，得到油包水締合型非交聯壓裂液濃縮增稠劑。

優選的，步驟a)中，混合攪拌的溫度為35～70℃，所述混合攪拌的轉速為300～800rmp，所述混合攪拌的時間為20～60min。

優選的，步驟b)中，所述混合攪拌溫度為35～70℃，混合攪拌的轉速為600～2000rmp。攪拌時間為40～120min。

本發明還提供了一種壓裂液，包括以下組分：

0.5wt％～2wt％的粘土防膨劑；

0.1wt％～0.6wt％的表面活性劑；

0.05wt％～0.15wt％的破膠劑；

0.8wt％～5.2wt％的上述油包水締合型非交聯壓裂液濃縮增稠劑或上述製備方法製備得到的油包水締合型非交聯壓裂液濃縮增稠劑；

餘量為水。

與現有技術相比，本發明提供了一種油包水締合型非交聯壓裂液濃縮增稠劑，包括以下質量百分數的組分：25wt％～50wt％的分散介質，所述分散介質為與水互不相容的有機溶劑；18wt％～40wt％的分散相，所述分散相為水；20wt％～40wt％疏水締合聚合物壓裂液增稠劑；2.5wt％～6wt％的複合乳化劑，所述複合乳化劑包括hlb值為3～7的乳化劑和hlb值為8～10的乳化劑的復配體系；上述各組分含量之和為100wt％。本發明提供的油包水締合型非交聯壓裂液濃縮增稠劑中含有的複合乳化劑能在溶液中與疏水締合聚合物壓裂液增稠劑發生相互作用增大體系的粘度。在溶液中，由油包水締合型非交聯壓裂液濃縮增稠劑所配製的壓裂液溶液中的增稠劑與表面活性劑復配後能使分子間締合動態物理交聯網絡強度增大，增強壓裂液體系的攜砂性、耐溫、抗剪切等性能，所選用的乳化劑及加量對壓裂液體系均具有正協同效應。另外，本發明將連續配注工藝技術改為半連續配注工藝技術，也就是在基地配製好高濃度的疏水締合聚合物增稠劑漿料，即締合型非交聯壓裂液濃縮增稠劑，並於施工現場通過混配器，使締合型非交聯壓裂液濃縮增稠劑與水混合後再添加相應的添加劑製備所需的水基壓裂液，該法操作簡單，增稠劑溶解時間明顯縮短，溶解性能明顯提高，且不產生魚眼粉粒，提高了壓裂液的性能，較大程度降低了工藝難度及生產成本，同時減小了環境汙染。

附圖說明

圖1為實施例1製備的3個油包水締合型非交聯壓裂液濃縮增稠劑配製的3#壓裂液樣品的耐溫抗剪性能；

圖2為實施例2製備的3個油包水締合型非交聯壓裂液濃縮增稠劑配製的3#壓裂液樣品的耐溫抗剪性能；

圖3為實施例3製備的3個油包水締合型非交聯壓裂液濃縮增稠劑配製的3#壓裂液樣品的耐溫抗剪性能；

圖4為實施例4製備的3個油包水締合型非交聯壓裂液濃縮增稠劑配製的3#壓裂液樣品的耐溫抗剪性能；

圖5為實施例5製備的3個油包水締合型非交聯壓裂液濃縮增稠劑配製的3#壓裂液樣品的耐溫抗剪性能；

圖6為實施例6製備的3個油包水締合型非交聯壓裂液濃縮增稠劑配製的3#壓裂液樣品的耐溫抗剪性能；

圖7為實施例7製備的3個油包水締合型非交聯壓裂液濃縮增稠劑配製的3#壓裂液樣品的耐溫抗剪性能。

具體實施方式

本發明提供了一種油包水締合型非交聯壓裂液濃縮增稠劑，包括以下質量百分數的組分：

25wt％～50wt％的分散介質，所述分散介質為與水互不相容的有機溶劑；

18wt％～40wt％的分散相，所述分散相為水；

20wt％～40wt％疏水締合聚合物壓裂液增稠劑；

2.5wt％～6wt％的複合乳化劑，所述複合乳化劑為hlb值為3～7的乳化劑和hlb值為8～10的乳化劑復配的複合乳化劑；

上述各組分含量之和為100wt％。

本發明提供的油包水締合型非交聯壓裂液濃縮增稠劑包括分散介質，所述分散介質為與水互不相容的有機溶劑，所述與水互不相容的有機溶劑為柴油、煤油、液體石蠟和白油中的一種或多種，優選為柴油或煤油。所述分散介質的添加量為25wt％～50wt％，優選為30wt％～45wt％，更優選為33wt％～42wt％。

本發明提供的油包水締合型非交聯壓裂液濃縮增稠劑包括分散相，所述分散相為水，所述水的添加量為18wt％～40wt％，優選為23wt％～35wt％，更優選為25wt％～33wt％。

本發明提供的油包水締合型非交聯壓裂液濃縮增稠劑包括疏水締合聚合物壓裂液增稠劑，所述疏水締合聚合物壓裂液增稠劑選自丙烯醯胺/丙烯酸鈉/n-烷基取代丙烯醯胺共聚物，丙烯醯胺/丙烯酸鈉/2-丙烯醯胺-2-甲基丙磺酸鈉/n-烷基取代丙烯醯胺共聚物，丙烯醯胺/丙烯酸鈉/丙烯酸烷基酯共聚物，丙烯醯胺/丙烯酸鈉/n-乙烯基吡咯烷酮/丙烯酸烷基酯共聚物，丙烯醯胺/丙烯酸鈉/乙烯基磺酸鹽/丙烯酸烷基酯共聚物，丙烯醯胺/丙烯酸鈉/2-丙烯醯胺-2-甲基丙磺酸鈉/丙烯酸烷基酯共聚物，丙烯醯胺/丙烯酸鈉/苯乙烯磺酸鈉/丙烯酸烷基酯共聚物，丙烯醯胺/丙烯酸鈉/甲基丙烯酸烷基酯共聚物，丙烯醯胺/丙烯酸鈉/2-丙烯醯胺-2-甲基丙磺酸鈉/甲基丙烯酸烷基酯共聚物，丙烯醯胺/丙烯酸鈉/n-乙烯基吡咯烷酮/甲基丙烯酸烷基酯共聚物，丙烯醯胺/丙烯酸鈉/苯乙烯磺酸鈉/甲基丙烯酸烷基酯共聚物，丙烯醯胺/丙烯酸鈉/乙烯基磺酸鹽/甲基丙烯酸烷基酯共聚物，丙烯醯胺/丙烯酸鈉/氟取代的丙烯酸烷基酯共聚物，丙烯醯胺/丙烯酸鈉/氟取代的甲基丙烯酸烷基酯共聚物，丙烯醯胺/丙烯酸鈉/烯丙基烷基季銨鹽共聚物，丙烯醯胺/丙烯酸鈉/2-丙烯醯胺-2-甲基丙磺酸鈉/烯丙基烷基季銨鹽共聚物，丙烯醯胺/丙烯酸鈉/n-乙烯基吡咯烷酮/烯丙基烷基季銨鹽共聚物，丙烯醯胺/丙烯酸鈉/苯乙烯磺酸鈉/烯丙基烷基季銨鹽共聚物，丙烯醯胺/丙烯酸鈉/乙烯基磺酸鹽/烯丙基烷基季銨鹽共聚物和丙烯醯胺/丙烯酸鈉/丙烯醯胺烷基磺酸及其磺酸鹽共聚物中的一種或多種。

優選的，所述丙烯醯胺/丙烯酸鈉/n-烷基取代丙烯醯胺共聚物，丙烯醯胺/丙烯酸鈉/2-丙烯醯胺-2-甲基丙磺酸鈉/n-烷基取代丙烯醯胺共聚物中烷基碳原子個數為6～30。

所述丙烯醯胺/丙烯酸鈉/丙烯酸烷基酯共聚物，丙烯醯胺/丙烯酸鈉/n-乙烯基吡咯烷酮/丙烯酸烷基酯共聚物，丙烯醯胺/丙烯酸鈉/乙烯基磺酸鹽/丙烯酸烷基酯共聚物，丙烯醯胺/丙烯酸鈉/2-丙烯醯胺-2-甲基丙磺酸鈉/丙烯酸烷基酯共聚物，丙烯醯胺/丙烯酸鈉/苯乙烯磺酸鈉/丙烯酸烷基酯共聚物，丙烯醯胺/丙烯酸鈉/甲基丙烯酸烷基酯共聚物，丙烯醯胺/丙烯酸鈉/2-丙烯醯胺-2-甲基丙磺酸鈉/甲基丙烯酸烷基酯共聚物，丙烯醯胺/丙烯酸鈉/n-乙烯基吡咯烷酮/甲基丙烯酸烷基酯共聚物，丙烯醯胺/丙烯酸鈉/苯乙烯磺酸鈉/甲基丙烯酸烷基酯共聚物，丙烯醯胺/丙烯酸鈉/乙烯基磺酸鹽/甲基丙烯酸烷基酯共聚物中烷基碳原子個數為6～30。

所述丙烯醯胺/丙烯酸鈉/氟取代的丙烯酸烷基酯共聚物，丙烯醯胺/丙烯酸鈉/氟取代的甲基丙烯酸烷基酯共聚物中烷基碳原子個數為6～40，所述氟取代的丙烯酸酯中氟取代的個數為4～10。

所述丙烯醯胺/丙烯酸鈉/烯丙基烷基季銨鹽共聚物，丙烯醯胺/丙烯酸鈉/2-丙烯醯胺-2-甲基丙磺酸鈉/烯丙基烷基季銨鹽共聚物，丙烯醯胺/丙烯酸鈉/n-乙烯基吡咯烷酮/烯丙基烷基季銨鹽共聚物，丙烯醯胺/丙烯酸鈉/苯乙烯磺酸鈉/烯丙基烷基季銨鹽共聚物中烷基碳原子個數為4～25。

所述丙烯醯胺/丙烯酸鈉/丙烯醯胺烷基磺酸及其磺酸鹽共聚物中烷基碳原子個數為4～20。

更優選的，所述疏水締合聚合物壓裂液增稠劑選自丙烯醯胺/丙烯酸鈉/n-十二烷基取代丙烯醯胺共聚物，丙烯醯胺/丙烯酸鈉/2-丙烯醯胺-2-甲基丙磺酸鈉/n-十四烷基取代丙烯醯胺共聚物，丙烯醯胺/丙烯酸鈉/丙烯酸十四烷基酯共聚物，丙烯醯胺/丙烯酸鈉/n-乙烯基吡咯烷酮/丙烯酸十六烷基酯共聚物，丙烯醯胺/丙烯酸鈉/乙烯基磺酸鹽/丙烯酸十八烷基酯共聚物，丙烯醯胺/丙烯酸鈉/2-丙烯醯胺-2-甲基丙磺酸鈉/丙烯酸十八烷基酯共聚物，丙烯醯胺/丙烯酸鈉/苯乙烯磺酸鈉/丙烯酸十四烷基酯共聚物，丙烯醯胺/丙烯酸鈉/甲基丙烯酸十六烷基酯共聚物，丙烯醯胺/丙烯酸鈉/2-丙烯醯胺-2-甲基丙磺酸鈉/甲基丙烯酸十八烷基酯共聚物，丙烯醯胺/丙烯酸鈉/n-乙烯基吡咯烷酮/甲基丙烯酸十四烷基酯共聚物，丙烯醯胺/丙烯酸鈉/苯乙烯磺酸鈉/甲基丙烯酸十六烷基酯共聚物，丙烯醯胺/丙烯酸鈉/乙烯基磺酸鹽/甲基丙烯酸十八烷基酯共聚物，丙烯醯胺/丙烯酸鈉/六氟丙烯酸十六烷基酯共聚物，丙烯醯胺/丙烯酸鈉/四氟甲基丙烯酸十四烷基酯共聚物，丙烯醯胺/丙烯酸鈉/烯丙基十二烷基季銨鹽共聚物，丙烯醯胺/丙烯酸鈉/2-丙烯醯胺-2-甲基丙磺酸鈉/烯丙基十四烷基季銨鹽共聚物，丙烯醯胺/丙烯酸鈉/n-乙烯基吡咯烷酮/烯丙基十六烷基季銨鹽共聚物，丙烯醯胺/丙烯酸鈉/苯乙烯磺酸鈉/烯丙基十八烷基季銨鹽共聚物，丙烯醯胺/丙烯酸鈉/乙烯基磺酸鹽/烯丙基十四烷基季銨鹽共聚物和丙烯醯胺/丙烯酸鈉/丙烯醯胺十六烷基磺酸鈉鹽共聚物中的一種或多種。

在本發明中，所述疏水締合聚合物壓裂液增稠劑乾粉採用100目篩網過濾。

所述疏水締合聚合物壓裂液增稠劑的添加量為20wt％～40wt％，優選為25wt％～35wt％，更優選為27wt％～33wt％。

本發明提供的油包水締合型非交聯壓裂液濃縮增稠劑還包括複合乳化劑，所述複合乳化劑為hlb值為3～7的乳化劑和hlb值為8～10的乳化劑復配的複合乳化劑。其中，所述複合乳化劑的添加量為2.5wt％～6wt％，優選為2.9wt％～5wt％，更優選為3.1wt％～4.5wt％。

在本發明中，所述hlb值為3～7的乳化劑與hlb值為8～10的乳化劑的質量比為(4～6):(1～3)，優選為(4.5～5.5):(1.5～2.5)。

其中，所述hlb值為3～7的乳化劑選自三聚甘油二異硬脂酸酯、硬脂酸鋅、聚甘油蓖麻醇酯pgpr、丙二醇脂肪酸酯pgms、油酸二乙醇醯胺odea、聚乙二醇雙油酸酯peg400do、聚氧乙烯蓖麻油el-10、聚氧乙烯蓖麻油el-12、丙二醇嵌段聚醚l62、丙二醇單硬脂酸酯bpms、丙二醇單月桂酸酯bpml、二乙二醇單硬脂酸酯degms和二乙二醇雙硬脂酸酯degds中的一種或多種；優選為三聚甘油二異硬脂酸酯、硬脂酸鋅、聚甘油蓖麻醇酯pgpr、丙二醇脂肪酸酯pgms、二乙二醇單硬脂酸酯degms、丙二醇單硬脂酸酯bpms和聚乙二醇雙油酸酯peg400do中的一種或多種。

所述hlb值為8～10的乳化劑選自脂肪醇聚氧乙烯醚aeo-3、脂肪醇聚氧乙烯醚aeo-4、聚氧乙烯蓖麻油el-20、雙乙醯酒石酸單雙甘油酯datem、硬脂酸聚氧乙烯醚sg-6、聚氧乙烯月桂酸酯lae-4、聚氧乙烯蓖麻油hel20、平平加oo-5、油酸聚氧乙烯酯a-105和聚乙二醇雙月桂酸酯peg400dl中的一種或多種，優選為脂肪醇聚氧乙烯醚aeo-3、脂肪醇聚氧乙烯醚aeo-4、聚氧乙烯蓖麻油el-20、雙乙醯酒石酸單雙甘油酯datem、硬脂酸聚氧乙烯醚sg-6、平平加oo-5、油酸聚氧乙烯酯a-105和聚氧乙烯月桂酸酯lae-4中的一種或多種。

在本發明的一些具體實施例中，所述複合乳化劑為三聚甘油二異硬脂酸酯與sg-6形成的複合乳化劑；在本發明的另一些實施例中，所述複合乳化劑選自硬脂酸鋅和油酸聚氧乙烯酯a-105形成的複合乳化劑；在本發明的另一些實施例中，所述複合乳化劑為聚甘油蓖麻醇酯pgpr和聚氧乙烯月桂酸酯lae-4形成的複合乳化劑；在本發明的另一些實施例中，所述複合乳化劑為丙二醇脂肪酸酯pgms和平平加oo-5形成的複合乳化劑；在本發明的另一些實施例中，所述複合乳化劑為二乙二醇單硬脂酸酯degmsa和聚氧乙烯蓖麻油el-20形成的複合乳化劑；在本發明的另一些實施例中，所述複合乳化劑為聚乙二醇雙油酸酯peg400do和脂肪醇聚氧乙烯醚aeo-3形成的複合乳化劑；在本發明的另一些實施例中，所述複合乳化劑為丙二醇單硬脂酸酯bpms和聚氧乙烯蓖麻油el-20形成的複合乳化劑。

本發明提供的締合型非交聯壓裂液濃縮增稠劑中含有的複合乳化劑體系能增強體系穩定性，其中複合乳化劑中hlb值較大的部分增強了其與水之間的親和力，而且兩種乳化劑的複合使用，乳液體系中的乳化劑分子交替的吸附在乳膠粒的表面，這就大大增強了乳化劑在乳膠粒上吸附的牢固程度，從而進一步提高了乳液體系的穩定性。

本發明還提供了一種上述油包水締合型非交聯壓裂液濃縮增稠劑的製備方法，包括以下步驟：

a)將分散相、分散介質和複合乳化劑混合攪拌，得到油包水乳液；

b)向所述油包水乳液中加入疏水締合聚合物壓裂液增稠劑，混合攪拌，得到油包水締合型非交聯壓裂液濃縮增稠劑。

本發明首先將分散相、分散介質和複合乳化劑混合攪拌，得到油包水乳液；

在本發明中，混合攪拌的溫度為35～70℃，優選為40～65℃，更優選為45～60℃；所述混合攪拌的轉速為300～800rmp，優選為400～600rmp；所述混合攪拌的時間為20～40min。

得到油包水乳液後，向所述油包水乳液中加入疏水締合聚合物壓裂液增稠劑，混合攪拌，得到油包水締合型非交聯壓裂液濃縮增稠劑。

其中，所述混合攪拌溫度為35～70℃，優選為40～65℃，更優選為45～60℃；所述混合攪拌的轉速為600～2000rmp，優選為800～1500rmp；所述混合攪拌時間為40～120min，優選為60～100min。

本發明還提供了一種壓裂液，包括以下組分：

0.5wt％～2wt％的粘土防膨劑；

0.1wt％～0.6wt％的表面活性劑；

0.05wt％～0.15wt％的破膠劑；

0.8wt％～5.2wt％的上述油包水締合型非交聯壓裂液濃縮增稠劑或上述製備方法製備得到的油包水締合型非交聯壓裂液濃縮增稠劑；

餘量為水。

本發明提供的本發明提供的壓裂液以水為基質，其中包括粘土防膨劑，所述粘土防膨劑優選為kcl、nh4cl、二甲基二烯丙基氯化銨聚合物(p(dmdaac))或甲基丙烯醯氧乙基二甲基氯化銨聚合物(p(dmaema))，所述粘土防膨劑的用量為0.5wt％～2wt％，優選為0.8wt％～1.5wt％。

本發明提供的壓裂液還包括表面活性劑，所述表面活性劑優選為脂肪醇聚氧乙烯醚aeo-9、烷醇醯胺cdea-12、烷醇醯胺cdea-14、壬基酚聚氧乙烯醚np-4，烷基糖苷apg1214，烷基酚聚氧乙烯醚tx-7。所述表面活性劑的用量為0.1wt％～0.6wt％，根據壓裂液中增稠劑的含量確定優選的表面活性劑用量範圍。

本發明提供的壓裂液還包括上述油包水締合型非交聯壓裂液濃縮增稠劑，所述油包水締合型非交聯壓裂液濃縮增稠劑的用量為0.8wt％～5.2wt％，根據地層溫度確定優選的濃縮壓裂液中增稠劑的用量範圍。

本發明提供的壓裂液還包括破膠劑，所述破膠劑為過硫酸銨、過硫酸鉀或過氧化氫。所述破膠劑的用量為0.05wt％～0.15wt％，根據壓裂液中增稠劑有效濃度、地層溫度及壓裂施工時間確定優選的破膠劑用量範圍。

本發明提供的油包水締合型非交聯壓裂液濃縮增稠劑中含有的複合乳化劑能在溶液中與疏水締合聚合物壓裂液增稠劑發生相互作用增大體系的粘度。在溶液中，由油包水締合型非交聯壓裂液濃縮增稠劑所配製的壓裂液溶液中的增稠劑與表面活性劑復配後能使分子間締合動態物理交聯網絡強度增大，增強壓裂液體系的攜砂性、耐溫、抗剪切等性能，所選用的乳化劑及加量對壓裂液體系均具有正協同效應。另外，本發明將連續配注工藝技術改為半連續配注工藝技術，也就是在基地配製好高濃度的疏水締合聚合物增稠劑漿料，即締合型非交聯壓裂液濃縮增稠劑，並於施工現場通過混配器，使締合型非交聯壓裂液濃縮增稠劑與水混合後再添加相應的添加劑製備所需的水基壓裂液，該法操作簡單，增稠劑溶解時間明顯縮短，溶解性能明顯提高，且不產生「魚眼」粉粒，提高了壓裂液的性能，較大程度降低了工藝難度及生產成本，同時減小了環境汙染。

為了進一步理解本發明，下面結合實施例對本發明提供的油包水締合型非交聯壓裂液濃縮增稠劑及其製備方法以及壓裂液進行說明，本發明的保護範圍不受以下實施例的限制。

實施例1

油包水(w/o)締合型非交聯壓裂液濃縮增稠劑的製備(複合乳化劑為三聚甘油二異硬脂酸酯+硬脂酸聚氧乙烯醚sg-6)

(1)一種w/o締合型非交聯壓裂液濃縮增稠劑，包括如下質量百分比的組分：

0#柴油35.72％，水35.72％，疏水締合型非交聯壓裂液增稠劑(以下簡稱「壓裂液增稠劑」)25％，三聚甘油二異硬脂酸酯2.85％，硬脂酸聚氧乙烯醚sg-60.71％；

所述的壓裂液增稠劑為丙烯醯胺/丙烯酸鈉/n-十二烷基取代丙烯醯胺共聚物，所述的複合乳化劑為三聚甘油二異硬脂酸酯和sg-6(比例4:1)，製備步驟如下：

於50℃溫度下，控制油水質量比為5:5，將357.2g柴油、357.2g水、28.5g三聚甘油二異硬脂酸酯、7.1gsg-6混合均勻乳化，500rmp的轉速下攪拌30min形成穩定的油包水乳液，最後加入250g壓裂液增稠劑，經800rmp的高速剪切形成均勻穩定的質量分數為25％的w/o締合型非交聯壓裂液濃縮增稠劑。

(2)一種w/o締合型非交聯壓裂液濃縮增稠劑，包括如下質量百分比的組分：

煤油37.35％，水30.57％，壓裂液增稠劑28％，三聚甘油二異硬脂酸酯3.06％，硬脂酸聚氧乙烯醚sg-61.02％；

所述的壓裂液增稠劑為丙烯醯胺/丙烯酸鈉/2-丙烯醯胺-2-甲基丙磺酸鈉/n-十四烷基取代丙烯醯胺共聚物，所述的複合乳化劑為三聚甘油二異硬脂酸酯和sg-6(比例3:1)，製備步驟如下：

於50℃溫度下，控制油水質量比為5.5:4.5，將373.5g煤油、305.7g水、30.6g三聚甘油二異硬脂酸酯、10.2gsg-6混合均勻乳化，600rmp的轉速下攪拌30min形成穩定的油包水乳液，最後加入280g壓裂液增稠劑，經1000rmp的高速剪切形成均勻穩定的質量分數為28％的w/o締合型非交聯壓裂液濃縮增稠劑。

(3)一種w/o締合型非交聯壓裂液濃縮增稠劑，包括如下質量百分比的組分：

0#柴油39.25％，水26.17％，壓裂液增稠劑30％，三聚甘油二異硬脂酸酯3.27％，硬脂酸聚氧乙烯醚sg-61.31％；

所述的壓裂液增稠劑為丙烯醯胺/丙烯酸鈉/丙烯酸十四烷基酯共聚物，所述的複合乳化劑為三聚甘油二異硬脂酸酯和sg-6(比例5:2)，製備步驟如下：

於60℃溫度下，控制油水質量比為6:4，將392.5g柴油、261.7g水、32.7g三聚甘油二異硬脂酸酯、13.1gsg-6混合均勻乳化，700rmp的轉速下攪拌30min形成穩定的油包水乳液，最後加入300g壓裂液增稠劑，經1200rmp的高速剪切形成均勻穩定的質量分數為30％的w/o締合型非交聯壓裂液濃縮增稠劑。

實施例2

油包水(w/o)締合型非交聯壓裂液濃縮增稠劑的製備(複合乳化劑為硬脂酸鋅+油酸聚氧乙烯酯a-105)

(1)一種w/o締合型非交聯壓裂液濃縮增稠劑，包括如下質量百分比的組分：

0#柴油42.86％，水28.57％，壓裂液增稠劑25％，硬脂酸鋅2.14％，油酸聚氧乙烯酯a-1051.43％；

所述的壓裂液增稠劑為丙烯醯胺/丙烯酸鈉/丙烯酸十四烷基酯共聚物，所述的複合乳化劑為硬脂酸鋅和a-105(比例3:2)，製備步驟如下：

於50℃溫度下，控制油水質量比為6:4，將428.6g柴油、285.7g水、21.4g硬脂酸鋅、14.3ga-105混合均勻乳化，600rmp的轉速下攪拌30min形成穩定的油包水乳液，最後加入250g壓裂液增稠劑，經1000rmp的高速剪切形成均勻穩定的質量分數為25％的w/o締合型非交聯壓裂液濃縮增稠劑。

(2)一種w/o締合型非交聯壓裂液濃縮增稠劑，包括如下質量百分比的組分：

白油44.15％，水23.77％，壓裂液增稠劑28％，硬脂酸鋅2.38％，油酸聚氧乙烯酯a-1051.70％；

所述的壓裂液增稠劑為丙烯醯胺/丙烯酸鈉/乙烯基磺酸鹽/丙烯酸十八烷基酯共聚物所述的複合乳化劑為硬脂酸鋅和a-105(比例3.5:2.5)，製備步驟如下：

於60℃溫度下，控制油水質量比為6.5:3.5，將441.5g白油、237.7g水、23.8g硬脂酸鋅、17ga-105混合均勻乳化，600rmp的轉速下攪拌30min形成穩定的油包水乳液，最後加入280g壓裂液增稠劑，經1200rmp的高速剪切形成均勻穩定的質量分數為28％的w/o締合型非交聯壓裂液濃縮增稠劑。

(3)一種w/o締合型非交聯壓裂液濃縮增稠劑，包括如下質量百分比的組分：

煤油45.79％，水19.63％，壓裂液增稠劑30％，硬脂酸鋅2.62％，油酸聚氧乙烯酯a-1051.96％；

所述的壓裂液增稠劑為丙烯醯胺/丙烯酸鈉/2-丙烯醯胺-2-甲基丙磺酸鈉/丙烯酸十八烷基酯共聚物，所述的複合乳化劑為硬脂酸鋅和a-105(比例4:3)，製備步驟如下：

於50℃溫度下，控制油水質量比為7:3，將457.9g煤油、196.3g水、26.2g硬脂酸鋅、19.6ga-105混合均勻乳化，600rmp的轉速下攪拌30min形成穩定的油包水乳液，最後加入300g壓裂液增稠劑，經1200rmp的高速剪切形成均勻穩定的質量分數為30％的w/o締合型非交聯壓裂液濃縮增稠劑。

實施例3

油包水(w/o)締合型非交聯壓裂液濃縮增稠劑的製備(複合乳化劑為聚甘油蓖麻醇酯pgpr+聚氧乙烯月桂酸酯lae-4)

(1)一種w/o締合型非交聯壓裂液濃縮增稠劑，包括如下質量百分比的組分：

0#柴油38.56％，水38.56％，壓裂液增稠劑20％，聚甘油蓖麻醇酯pgpr2.16％，聚氧乙烯月桂酸酯lae-40.72％；

所述的壓裂液增稠劑為丙烯醯胺/丙烯酸鈉/苯乙烯磺酸鈉/丙烯酸十四烷基酯共聚物，所述的複合乳化劑為pgpr和lae-4(比例3:1)，製備步驟如下：

於50℃溫度下，控制油水質量比為5:5，將385.6g柴油、385.6g水、21.6gpgpr、7.2glae-4混合均勻乳化，500rmp的轉速下攪拌30min形成穩定的油包水乳液，最後加入200g壓裂液增稠劑，經800rmp的高速剪切形成均勻穩定的質量分數為20％的w/o締合型非交聯壓裂液濃縮增稠劑。

(2)一種w/o締合型非交聯壓裂液濃縮增稠劑，包括如下質量百分比的組分：

液體石蠟37.70％，水30.84％，壓裂液增稠劑28％，聚甘油蓖麻醇酯pgpr2.42％，聚氧乙烯月桂酸酯lae-41.04％；

所述的壓裂液增稠劑為丙烯醯胺/丙烯酸鈉/甲基丙烯酸十六烷基酯共聚物，所述的複合乳化劑為pgpr和lae-4(比例3.5:1.5)，製備步驟如下：

於60℃溫度下，控制油水質量比為5.5:4.5，將377g液體石蠟、308.4g水、24.2gpgpr、10.4glae-4混合均勻乳化，600rmp的轉速下攪拌30min形成穩定的油包水乳液，最後加入280g壓裂液增稠劑，經1000rmp的高速剪切形成均勻穩定的質量分數為28％的w/o締合型非交聯壓裂液濃縮增稠劑。

(3)一種w/o締合型非交聯壓裂液濃縮增稠劑，包括如下質量百分比的組分：

白油36.62％，水24.42％，壓裂液增稠劑35％，聚甘油蓖麻醇酯pgpr2.64％，聚氧乙烯月桂酸酯lae-41.32％；

所述的壓裂液增稠劑為丙烯醯胺/丙烯酸鈉/2-丙烯醯胺-2-甲基丙磺酸鈉/甲基丙烯酸十八烷基酯共聚物，所述的複合乳化劑為pgpr和lae-4(比例4:2)，製備步驟如下：

於50℃溫度下，控制油水質量比為6:4，將36.62g白油、24.42g水、26.4gpgpr、13.2glae-4混合均勻乳化，600rmp的轉速下攪拌30min形成穩定的油包水乳液，最後加入350g壓裂液增稠劑，經1200rmp的高速剪切形成均勻穩定的質量分數為35％的w/o締合型非交聯壓裂液濃縮增稠劑。

實施例4

油包水(w/o)締合型非交聯壓裂液濃縮增稠劑的製備(複合乳化劑為丙二醇脂肪酸酯pgms+平平加oo-5)

(1)一種w/o締合型非交聯壓裂液濃縮增稠劑，包括如下質量百分比的組分：

0#柴油36.06％，水36.06％，壓裂液增稠劑25％，丙二醇脂肪酸酯pgms2.16％，平平加oo-50.72％；

所述的壓裂液增稠劑為丙烯醯胺/丙烯酸鈉/n-乙烯基吡咯烷酮/甲基丙烯酸十四烷基酯共聚物，所述的複合乳化劑為pgms和o-5(比例3:1)，製備步驟如下：

於60℃溫度下，控制油水質量比為5:5，將360.6g柴油、360.6g水、21.6gpgms、7.2go-5混合均勻乳化，600rmp的轉速下攪拌30min形成穩定的油包水乳液，最後加入250g壓裂液增稠劑，經1000rmp的高速剪切形成均勻穩定的質量分數為25％的w/o締合型非交聯壓裂液濃縮增稠劑。

(2)一種w/o締合型非交聯壓裂液濃縮增稠劑，包括如下質量百分比的組分：

0#柴油37.70％，水30.84％，壓裂液增稠劑28％，丙二醇脂肪酸酯pgms2.42％，平平加oo-51.04％；

所述的壓裂液增稠劑為丙烯醯胺/丙烯酸鈉/苯乙烯磺酸鈉/甲基丙烯酸十六烷基酯共聚物，所述的複合乳化劑為pgms和o-5(比例3.5:1.5)，製備步驟如下：

於50℃溫度下，控制油水質量比為5.5:4.5，將377.0g柴油、308.4水、24.2gpgms、10.4go-5混合均勻乳化，600rmp的轉速下攪拌30min形成穩定的油包水乳液，最後加入280g壓裂液增稠劑，經1000rmp的高速剪切形成均勻穩定的質量分數為28％的w/o締合型非交聯壓裂液濃縮增稠劑。

(3)一種w/o締合型非交聯壓裂液濃縮增稠劑，包括如下質量百分比的組分：

煤油39.62％，水26.42％，壓裂液增稠劑30％，丙二醇脂肪酸酯pgms2.64％，平平加oo-51.32％；

所述的壓裂液增稠劑為丙烯醯胺/丙烯酸鈉/乙烯基磺酸鹽/甲基丙烯酸十八烷基酯共聚物，所述的複合乳化劑為pgms和o-5(比例4:2)，製備步驟如下：

於60℃溫度下，控制油水質量比為6:4，將396.2g煤油、264.2g水、26.4gpgms、13.2go-5混合均勻乳化，600rmp的轉速下攪拌30min形成穩定的油包水乳液，最後加入300g壓裂液增稠劑，經1200rmp的高速剪切形成均勻穩定的質量分數為30％的w/o締合型非交聯壓裂液濃縮增稠劑。

實施例5

油包水(w/o)締合型非交聯壓裂液濃縮增稠劑的製備(複合乳化劑為二乙二醇單硬脂酸酯degms+聚氧乙烯蓖麻油el-20)

(1)一種w/o締合型非交聯壓裂液濃縮增稠劑，包括如下質量百分比的組分：

0#柴油36.06％，水36.06％，壓裂液增稠劑25％，二乙二醇單硬脂酸酯degms2.16％，聚氧乙烯蓖麻油el-200.72％；

所述的壓裂液增稠劑為丙烯醯胺/丙烯酸鈉/六氟丙烯酸十六烷基酯共聚物，所述的複合乳化劑為degms和el-20(比例3:1)，製備步驟如下：

於60℃溫度下，控制油水質量比為5:5，將360.6g柴油、360.6g水、21.6gdegms、7.2gel-20混合均勻乳化，600rmp的轉速下攪拌30min形成穩定的油包水乳液，最後加入250g壓裂液增稠劑，經1000rmp的高速剪切形成均勻穩定的質量分數為25％的w/o締合型非交聯壓裂液濃縮增稠劑。

(2)一種w/o締合型非交聯壓裂液濃縮增稠劑，包括如下質量百分比的組分：

液體石蠟39.62％，水26.42％，壓裂液增稠劑30％，二乙二醇單硬脂酸酯degms2.64％，聚氧乙烯蓖麻油el-201.32％；

所述的壓裂液增稠劑為丙烯醯胺/丙烯酸鈉/四氟甲基丙烯酸十四烷基酯共聚物，所述的複合乳化劑為degms和el-20(比例4:2)，製備步驟如下：

於60℃溫度下，控制油水質量比為6:4，將396.2g液體石蠟、264.2g水、26.4gdegms、13.2gel-20混合均勻乳化，600rmp的轉速下攪拌30min形成穩定的油包水乳液，最後加入300g壓裂液增稠劑，經1200rmp的高速剪切形成均勻穩定的質量分數為30％的w/o締合型非交聯壓裂液濃縮增稠劑。

(3)一種w/o締合型非交聯壓裂液濃縮增稠劑，包括如下質量百分比的組分：

煤油31.10％，水25.44％，壓裂液增稠劑40％，二乙二醇單硬脂酸酯degms2.42％，聚氧乙烯蓖麻油el-201.04％；

所述的壓裂液增稠劑為丙烯醯胺/丙烯酸鈉/烯丙基十二烷基季銨鹽共聚物，所述的複合乳化劑為degms和el-20(比例3.5:1.5)，製備步驟如下：

於65℃溫度下，控制油水質量比為5.5:4.5，將310.0g煤油、254.4g水、24.2gdegms、10.4gel-20混合均勻乳化，600rmp的轉速下攪拌30min形成穩定的油包水乳液，最後加入400g壓裂液增稠劑，經1200rmp的高速剪切形成均勻穩定的質量分數為40％的w/o締合型非交聯壓裂液濃縮增稠劑。

實施例6

油包水(w/o)締合型非交聯壓裂液濃縮增稠劑的製備(複合乳化劑為聚乙二醇雙油酸酯peg400do+脂肪醇聚氧乙烯醚aeo-3)

(1)一種w/o締合型非交聯壓裂液濃縮增稠劑，包括如下質量百分比的組分：

0#柴油35.72％，水35.72％，壓裂液增稠劑25％，聚乙二醇雙油酸酯peg400do2.85％，脂肪醇聚氧乙烯醚aeo-30.71％；

所述的壓裂液增稠劑為丙烯醯胺/丙烯酸鈉/2-丙烯醯胺-2-甲基丙磺酸鈉/烯丙基十四烷基季銨鹽共聚物，所述的複合乳化劑為peg400do和aeo-3(比例4:1)，製備步驟如下：

於60℃溫度下，控制油水質量比為5:5，將357.2g柴油、357.2g水、28.5gpeg400do、7.1gaeo-3混合均勻乳化，600rmp的轉速下攪拌30min形成穩定的油包水乳液，最後加入250g壓裂液增稠劑，經800rmp的高速剪切形成均勻穩定的質量分數為25％的w/o締合型非交聯壓裂液濃縮增稠劑。

(2)一種w/o締合型非交聯壓裂液濃縮增稠劑，包括如下質量百分比的組分：

煤油37.35％，水30.57％，壓裂液增稠劑28％，聚乙二醇雙油酸酯peg400do3.06％，脂肪醇聚氧乙烯醚aeo-31.02％；

所述的壓裂液增稠劑為丙烯醯胺/丙烯酸鈉/n-乙烯基吡咯烷酮/烯丙基十六烷基季銨鹽共聚物，，所述的複合乳化劑為peg400do和aeo-3(比例3:1)，製備步驟如下：

於50℃溫度下，控制油水質量比為5.5:4.5，將373.5g煤油、305.7g水、30.6gpeg400do、10.2gaeo-3混合均勻乳化，600rmp的轉速下攪拌30min形成穩定的油包水乳液，最後加入280g壓裂液增稠劑，經1000rmp的高速剪切形成均勻穩定的質量分數為28％的w/o締合型非交聯壓裂液濃縮增稠劑。

(3)一種w/o締合型非交聯壓裂液濃縮增稠劑，包括如下質量百分比的組分：

白油39.62％，水26.42％，壓裂液增稠劑30％，聚乙二醇雙油酸酯peg400do3.27％，脂肪醇聚氧乙烯醚aeo-31.31％；

所述的壓裂液增稠劑為丙烯醯胺/丙烯酸鈉/苯乙烯磺酸鈉/烯丙基十八烷基季銨鹽共聚物，所述的複合乳化劑為peg400do和aeo-3(比例5:2)，製備步驟如下：

於60℃溫度下，控制油水質量比為6:4，將396.2g白油、264.2g水、32.7gpeg400do、13.1gaeo-3混合均勻乳化，600rmp的轉速下攪拌30min形成穩定的油包水乳液，最後加入300g壓裂液增稠劑，經1200rmp的高速剪切形成均勻穩定的質量分數為30％的w/o締合型非交聯壓裂液濃縮增稠劑。

實施例7

油包水(w/o)締合型非交聯壓裂液濃縮增稠劑的製備(複合乳化劑為丙二醇單硬脂酸酯bpms+聚氧乙烯蓖麻油el-20)

(1)一種w/o締合型非交聯壓裂液濃縮增稠劑，包括如下質量百分比的組分：

0#柴油35.72％，水35.72％，壓裂液增稠劑25％，丙二醇單硬脂酸酯bpms2.85％，聚氧乙烯蓖麻油el-200.71％；

所述的壓裂液增稠劑為丙烯醯胺/丙烯酸鈉/乙烯基磺酸鹽/烯丙基十四烷基季銨鹽共聚物，所述的複合乳化劑為bpms和el-20(比例4:1)，製備步驟如下：

於60℃溫度下，控制油水質量比為5:5，將357.2g柴油、357.2g水、28.5gbpms、7.1gel-20混合均勻乳化，600rmp的轉速下攪拌30min形成穩定的油包水乳液，最後加入250g壓裂液增稠劑，經800rmp的高速剪切形成均勻穩定的質量分數為25％的w/o締合型非交聯壓裂液濃縮增稠劑。

(2)一種w/o締合型非交聯壓裂液濃縮增稠劑，包括如下質量百分比的組分：

0#柴油37.35％，水30.57％，壓裂液增稠劑28％，丙二醇單硬脂酸酯bpms3.06％，聚氧乙烯蓖麻油el-201.02％；

所述的壓裂液增稠劑為丙烯醯胺/丙烯酸鈉/丙烯醯胺十六烷基磺酸鈉鹽共聚物，所述的複合乳化劑為bpms和el-20(比例3:1)，製備步驟如下：

於50℃溫度下，控制油水質量比為5.5:4.5，將373.5g柴油、305.7g水、30.6gbpms、10.2gel-20混合均勻乳化，600rmp的轉速下攪拌30min形成穩定的油包水乳液，最後加入280g壓裂液增稠劑，經1200rmp的高速剪切形成均勻穩定的質量分數為28％的w/o締合型非交聯壓裂液濃縮增稠劑。

(3)一種w/o締合型非交聯壓裂液濃縮增稠劑，包括如下質量百分比的組分：

0#煤油36.25％，水24.17％，壓裂液增稠劑35％，丙二醇單硬脂酸酯bpms3.27％，聚氧乙烯蓖麻油el-201.31％；

所述的壓裂液增稠劑為丙烯醯胺/丙烯酸鈉/2-丙烯醯胺-2-甲基丙磺酸鈉/烯丙基二十烷基季銨鹽共聚物，所述的複合乳化劑為bpms和el-20(比例5:2)，製備步驟如下：

於60℃溫度下，控制油水質量比為6:4，將362.5g煤油油、241.7g水、32.7gbpms、13.1gel-20混合均勻乳化，600rmp的轉速下攪拌30min形成穩定的油包水乳液，最後加入350g壓裂液增稠劑，經1500rmp的高速剪切形成均勻穩定的質量分數為35％的w/o締合型非交聯壓裂液濃縮增稠劑。

實施例8

實施例1～7製備的油包水締合型非交聯壓裂液濃縮增稠劑的性能

1、油包水締合型非交聯壓裂液濃縮增稠劑穩定性

將實施例1～7所配製油包水締合型非交聯壓裂液濃縮增稠劑分別放置於5℃、25℃、40℃條件下存儲120d後濃縮增稠劑體系未出現分層、沉降等現象，濃縮增稠劑體系保持穩定，由此說明，在5～40℃下，由本發明製備的油包水締合型非交聯壓裂液濃縮增稠劑穩定時間大於120d，穩定性良好。

2、溶解性能

溶解是指締合型非交聯壓裂液濃縮增稠劑產品與自來水按照一定比例稀釋的過程，所獲得稀釋液粘度達到穩定的時間越短，說明其溶解性能越好，越能適應現場規模使用。

將實施例1～7中(1)、(2)、(3)製備得到的油包水締合型非交聯壓裂液濃縮增稠劑產品和對應的疏水締合聚合物壓裂液增稠劑乾粉分別用自來水稀釋為5000mg/l的低濃度溶液，採用waring攪拌器攪拌混合均勻，並控制轉速為3000rmp，測定實施例締合型非交聯壓裂液濃縮增稠劑的溶解性能，以溶液粘度達到最大並保持平穩，且無顆粒時所需要的時間為溶解時間，實驗結果如表1所示。

表1實施例1～7w/o型締合非交聯壓裂液濃縮增稠劑溶解性能測試結果

從表1中可以看出，由實施例1～7所製備的濃縮增稠劑配製低濃度壓裂液的過程中，能快速溶解，溶解時間較短；溶解過程中無「魚眼」粉粒，溶解時間為0.75min，說明實施例1～7製備的油包水締合型非交聯壓裂液濃縮增稠劑能快速溶解，符合現場使用要求。而由相應的疏水締合聚合物壓裂液增稠劑乾粉配製的低濃度壓裂液容易產生「魚眼」粉粒，溶解時間為7～8min，因此在溶解性能方面，本發明的油包水締合型非交聯壓裂液濃縮增稠劑有較大的優勢，能夠滿足現場施工需要。

3、締合型非交聯壓裂液濃縮增稠劑應用性能

(1)壓裂液樣品配製

分別採用實施例1～7中(1)所製備的締合型非交聯壓裂液濃縮增稠劑來配製壓裂液樣品實施例1～7(1)1#、實施例1～7(1)2#、實施例1～7(1)3#；分別採用實施例1～7中(2)所製備的締合型非交聯壓裂液濃縮增稠劑來配製壓裂液樣品實施例1～7(2)1#、實施例1～7(2)2#、實施例1～7(2)3#；分別採用實施例1～7中(3)所製備的締合型非交聯壓裂液濃縮增稠劑來配製壓裂液樣品實施例1～7(3)1#、實施例1～7(3)2#、實施例1～7(3)3#樣品。

將實施例1～7中(1)、(2)、(3)製備油包水締合型非交聯壓裂液濃縮增稠劑分別與自來水、粘土防膨劑、破膠劑、表面活性劑混合攪拌均勻配製成壓裂液溶液實施例1～7(1)1#、實施例1～7(1)2#、實施例1～7(1)3#；實施例1～7(2)1#、實施例1～7(2)2#、實施例1～7(2)3#；實施例1～7(3)1#、實施例1～7(3)2#、實施例1～7(3)3#樣品：所有壓裂液樣品中的1#樣品的壓裂液增稠劑的質量分數為0.3wt％，2#樣品的壓裂液增稠劑的質量分數為0.35wt％，3#樣品的壓裂液增稠劑的質量分數為0.6wt％(所述壓裂液增稠劑以下簡稱為主劑，若實施例中的締合型非交聯濃縮增稠劑中壓裂液增稠劑的有效濃度為25％，那麼壓裂液樣品1#、2#、3#中對應的締合型非交聯壓裂液濃縮增稠劑的質量分數就分別為1.2wt％、1.4wt％、2.4wt％，其他以此類推)，所述粘土防膨劑為kcl，所述破膠劑為過硫酸銨，所述表面活性劑為脂肪醇聚氧乙烯醚aeo-9、烷醇醯胺cdea-12、烷醇醯胺cdea-14、壬基酚聚氧乙烯醚np-4，烷基糖苷apg1214，烷基酚聚氧乙烯醚tx-7中的一種，其具體組成如表2所示。

表2實施例1～7壓裂液樣品配方組成

(2)壓裂液性能測試：

耐溫抗剪切性能：耐溫抗剪性是評價壓裂液的一項重要指標，按照現場使用要求，壓裂液在特定地層溫度170s-1下剪切後粘度應＞50mpa·s，根據此條件還可以篩選不同溫度下適合該條件的壓裂液配方。現採用physicamcr301高級流變儀將所獲得壓裂液樣品實施例1～7(1)3#樣品、實施例1～7(2)3#樣品、實施例1～7(3)3#樣品在150℃，170s-1下測試其耐溫抗剪切性能，實驗結果如圖1～7所示。圖1為實施例1製備的3個油包水締合型非交聯壓裂液濃縮增稠劑配製的3#壓裂液樣品的耐溫抗剪性能；圖2為實施例2製備的3個油包水締合型非交聯壓裂液濃縮增稠劑配製的3#壓裂液樣品的耐溫抗剪性能；圖3為實施例3製備的3個油包水締合型非交聯壓裂液濃縮增稠劑配製的3#壓裂液樣品的耐溫抗剪性能；圖4為實施例4製備的3個油包水締合型非交聯壓裂液濃縮增稠劑配製的3#壓裂液樣品的耐溫抗剪性能；圖5為實施例5製備的3個油包水締合型非交聯壓裂液濃縮增稠劑配製的3#壓裂液樣品的耐溫抗剪性能；圖6為實施例6製備的3個油包水締合型非交聯壓裂液濃縮增稠劑配製的3#壓裂液樣品的耐溫抗剪性能；圖7為實施例7製備的3個油包水締合型非交聯壓裂液濃縮增稠劑配製的3#壓裂液樣品的耐溫抗剪性能。

結合圖1～7，將圖1～7的數據總結如表3，從圖1～7和表3中均可以看出，壓裂液增稠劑主劑為0.6％時的壓裂液樣品在150℃，170s-1剪切2h後粘度均＞50mpa·s，說明本發明提供的締合型非交聯壓裂液濃縮增稠劑具有較好的耐溫抗剪切能力，完全可以滿足儲層溫度在150℃以內的壓裂施工。

(3)壓裂液攜砂及破膠性能

攜砂性能：將粒度為20～40目的陶粒30ml懸浮在100ml壓裂液(如表2中所形成的壓裂液)中，在90℃測試不同壓裂液配方的攜砂能力，記錄各壓裂液體系的攜砂性能。其中，破膠性能、動態濾失性能、粘彈性能的測試方法均參照sy/t5107-2005《水基壓裂液通用標準》中壓裂液性能評價方法，測試溫度為90℃，實驗結果如表3所示。

表3實施例1～7所配製的壓裂液樣品性能

由表3可知，1#壓裂液樣品主劑濃度較低，攜砂時間約90～140min，隨著主劑濃度的增加，體系的攜砂性能增加，3#壓裂液樣品攜砂時間約350～430min，說明本發明的油包水締合型非交聯壓裂液濃縮增稠劑所配製的壓裂液體系樣品具有良好的攜砂能力，同時，壓裂液樣品的粘彈性均符合sy/t6376-2008《壓裂液通用技術條件》對水基壓裂液粘彈性g＇≥1.0pa，g〞≥0.3pa要求，完全可以滿足現場加砂施工要求。

為了提高壓裂液的返排效果，降低對儲層的傷害，要求壓裂液在施工結束時能快速徹底破膠，且破膠時間和裂縫閉合時間相匹配，以過硫酸銨為破膠劑，對實施例中壓裂液樣品進行了破膠實驗，從表3中可以看出在壓裂液配方中加入質量分數為0.06％～0.15％的過硫酸銨，2～3h後完全破膠，採用品氏毛細管黏度計測定破膠液的黏度均＜3mpa·s，採用jyw-200型自動表/界面張力儀測定其表面張力均＜28mn/m，符合sy/t6376-2008《壓裂液通用技術條件》關於水基壓裂液破膠液表面張力＜28mn/m要求。對破膠液進行殘渣測定，其殘渣含量均＜40mg/l，完全符合sy/t6376-2008《壓裂液通用技術條件》中清潔壓裂液殘渣含量≤100mg/l的指標，說明該壓裂液是一種清潔壓裂液。

(4)濾失及巖心傷害實驗

按照sy/t5107-2005《水基壓裂液通用標準》中動態濾失及巖心傷害的測定方法，在90℃，3.5mpa下，以煤油為流動介質，選取天然巖心測定了實施例1～71#壓裂液樣品的動態濾失性及巖心傷害率，實驗結果如表4所示。

表4實施例1～7中1#壓裂液樣品濾失性能及巖心傷害測試

sy/t6376-2008壓裂液通用技術條件中規定：水基壓裂液初始濾失量＜5.0×10-2m3/m2，濾失速度＜1.5×10-3m/min，濾失係數＜1.0×10-3m/min1/2，動態濾失巖心損害率≤60％。由表4可以看出，實施例1～7所配製的壓裂液樣品中1#樣品動態濾失性及巖心傷害率均能滿足該項規定，說明該壓裂液是一種濾失性能低，低巖心傷害的清潔壓裂液。

以上所述僅是本發明的優選實施方式，應當指出，對於本技術領域的普通技術人員來說，在不脫離本發明原理的前提下，還可以做出若干改進和潤飾，這些改進和潤飾也應視為本發明的保護範圍。