一種氣相色譜fid自動點火檢測控制方法
2023-09-19 17:14:35
一種氣相色譜fid自動點火檢測控制方法
【專利摘要】本發明公開了一種氣相色譜FID自動點火檢測控制方法，包括啟動自檢程序，包括對FID檢測器的自檢以及對進樣器和柱箱的自檢，發送點火命令，進入FID點火程序，確定是哪一路FID檢測器需要點火，然後判斷空氣流量是否小於內部設定空氣流量，如果空氣流量小於內部設定空氣流量，則點火，如果空氣流量不小於內部設定空氣流量，則設置FID檢測器靈敏度為10的10次方，設置氫氣流量增量，判斷FID檢測器信號變化是否大於0.5mv，如果信號變化大於0.5mv，則判斷FID點火成功，如果信號變化不大於0.5mv，則設置氫氣流量為第一點火流量值、設置空氣流量為第二點火流量值、設置尾吹氣流量為第三點火流量值後執行點火。
【專利說明】—種氣相色譜FID自動點火檢測控制方法
【技術領域】
[0001]本發明屬於氣相色譜檢測【技術領域】，特別涉及一種氣相色譜FID自動點火檢測控制方法。
【背景技術】
[0002]氫火焰離子化檢測器或者稱火焰電離檢測器(flame ionization detector, FID)是氣相色譜檢測器中最常用的檢測器之一，它的突出優點是靈敏度高、線性範圍寬，對幾乎所有的有機物均有響應。它性能可靠，結構簡單，操作方便，它的死體積幾乎為零。FID無論在過去的填充柱時期，還是毛細管柱已普及，正向全二維、快速氣相色譜發展的今天，均得到普遍的應用。
[0003]而對於火焰電離檢測器FID來說，其中點火步驟能否順利完成是FID檢測器正常工作的前提。在傳統的氣相色譜FID設計中，通常是會讓用戶人工幹預完成點火的。首先要打開氮氣氣源、空氣氣源、氫氣氣源，然後調節每一路的氣體流量和壓力，觀察氣路系統正常以後，設定進樣器、柱箱、檢測器的溫度，然後打開溫度控制開關，等待溫度達到要求後，最後啟動點火開關進行點火。點火動作完成後，還需要人工觀察是否已正常點火，火焰是否點著一般用以下兩種方法檢查:(I)用冷的金屬光亮表面(如不鏽鋼鑷子)對著FID出口，如有水珠冷凝在表面，示已點著；(2)在較高靈敏度下，稍調節氫氣流速，若記錄筆隨流速變化而移動，示已點著。如果點火不成功，要從新調節氫氣和空氣比例關係，再次嘗試直到點著為止。
[0004]可見，現有的FID點火系統存在以下缺點:
[0005](I)人工控制點火條件必然存在很多不確定性，如果其中任何一個條件控制不到位，就會導致點火失敗，甚至有可能對機器造成損傷；
[0006](2)人工確認是否已正常點火存在安全隱患，也會花費大量時間，總之容易出錯，工作繁瑣。
【發明內容】
[0007]本發明的目的是提供一種更精確、更省時、完全不用人工幹預的氣相色譜FID自動點火方法。
[0008]本發明的技術方案是，一種氣相色譜FID自動點火檢測控制方法，包括以下步驟:
[0009]Al，啟動自檢程序，包括對FID檢測器的自檢以及對進樣器和柱箱的自檢，其中對於進樣器和柱箱的自檢又包括，依次檢測是否連接多路進樣器中至少一路進樣器、檢測所連接的進樣器的柱前壓是否正常、檢測所連接的進樣器的總流量是否正常，如果該三個環節的檢測結果中有不正常的，則返回自動點火程序初始狀態，如果該三個環節的檢測結果正常，則打開進樣器和柱箱加熱開關進行加熱直到進樣器和柱箱溫度達到第一設定值，進入進樣器和柱箱準備就緒狀態，如果進樣器和柱箱溫度始終無法達到第一設定值，則返回自動點火程序初始狀態，[0010]對於FID檢測器的自檢又包括，依次檢測是否連接多路FID檢測器中至少一路FID檢測器、檢測氫氣、空氣和尾吹氣流量是否正常，如果該兩個環節的檢測結果中有不正常的，則返回自動點火程序初始狀態，如果該兩個環節的檢測結果正常，則打開FID檢測器加熱開關進行加熱直到FID檢測器溫度達到第二設定值，進入FID檢測器準備就緒狀態，如果FID檢測器溫度始終無法達到第二設定值，則返回自動點火程序初始狀態；
[0011]A2，發送點火命令，進入FID點火程序，確定是哪一路FID檢測器需要點火，然後判斷空氣流量是否小於內部設定空氣流量，如果空氣流量小於內部設定空氣流量，則執行A4，如果空氣流量不小於內部設定空氣流量，則執行A3
[0012]A3，設置FID檢測器靈敏度為10的10次方，設置氫氣流量增量，判斷FID檢測器信號變化是否大於0.5mv,如果信號變化大於0.5mv,則判斷FID點火成功，如果信號變化不大於0.5mv，則設置氫氣流量為第一點火流量值、設置空氣流量為第二點火流量值、設置尾吹氣流量為第三點火流量值，對該三個流量調節直到氫氣、空氣和尾吹氣流量達到各自的設定值後，執行A4 ；
[0013]A4，執行點火動作，恢復FID點火前的空氣流量(一般在280-350ml/min)，判斷FID點火前後FID檢測器信號變化是否大於5mv，如果大於5mv則判斷FID點火成功，如果不大於5mv則判斷FID點火失敗；
[0014]A5，恢復 FID 點火前的氫氣(一般在 20_40ml/min)、空氣(一般在 280_350ml/min)和尾吹氣流量(一般在5-20ml/min)，恢復FID檢測器靈敏度，點火程序結束。
[0015]本發明針對傳統FID點火系統存在的，如人工幹預點火存在不確定性，對控制條件的掌握不滿足要求導致點火失敗，甚至出現對儀器造成損傷的後果；並且需要人工確認是否已正常點火，存在安全隱患並在時間上花費甚大，容易出錯，工作繁瑣等問題做了相當大的改進，解決了用戶人工幹預的苦惱，完全實現了自動化點火，自動判斷點火是否成功。相比較而言，在操作和控制方面有了質的飛躍，使得用戶在使用過程更加簡便、更加快速，充分體現了儀器的自動化特色。降低了對操作人員的技能要求，把操作人員解放出來，專注於應用測試方面的工作。
【專利附圖】
【附圖說明】
[0016]圖1是本發明FID自動點火方法自檢流程圖。
[0017]圖2是本發明FID點火程序流程圖。
【具體實施方式】
[0018]本發明實現的前提條件是，氣相色譜儀必須具有氣路系統的電子流量控制技術，溫度控制系統、有點火裝置和信號檢測器。
[0019]自動點火前首先要檢測三大部分系統:一是，進樣器部分，包括進樣器溫度、進樣器中載氣流量等；二是，柱箱部分，主要是柱箱溫度是否正常；三，檢測器部分，包括檢測器溫度、檢測器各路輔助氣體流量等。
[0020]首先,確認用戶是否需要自動點火，如需自動點火，系統自檢完成後自動進入自動點火模式。確保各路氣體系統不漏氣，如有漏氣，在控制過程中儀器會自動報警。自動點火開始後，自檢連接了哪一路進樣器通道和哪一路檢測器通道。確認後，首先檢測進樣器通道柱前壓是否正常，待柱前壓正常後，檢測進樣器總流量是否正常，待柱前壓和總流量都正常後開啟進樣器和柱箱加熱開關，並實時檢測進樣器和柱箱溫度是否達到設定值，溫度達到設定值後進樣器和柱箱進入準備就緒狀態；與此同時，檢測檢測器通道的氫氣、空氣和尾吹氣流量是否正常，待三路氣體流量均正常後，開啟檢測器加熱開關，並實時檢測檢測器溫度是否達到設定值，待檢測器溫度達到設定值後，檢測器進入準備就緒狀態；進樣器、柱箱和檢測器均準備就緒後，即發送點火命令，進入FID點火程序。
[0021]FID點火程序，開始自動點火，確認哪路點火，判斷空氣流量是大於還是小於設定流量，如果小於設定流量則執行點火動作，然後恢復點火之前的空氣流量，比較點火前後檢測信號的變化，如果大於幾個毫伏(mv)則表明點火成功，則恢復點火之前的空氣、氫氣和尾吹氣流量，恢復FID靈敏度，結束自動點火；如果空氣流量大於設定流量則先設置FID靈敏度為10的10次方，設置氫氣流量在原來基礎上增加幾個毫升，比較氫氣流量增加前後的信號值大小，如果信號值變化大於0.5mv，則表示處於火已點著的狀態，不需要再次點火；如果信號值變化小於0.5mv ，則對氫氣、空氣流量按照比例關係進行設置，氫氣流量設置為點火流量，空氣流量設置為點火流量，尾吹氣流量設置為點火流量，並實時檢測三路氣體流量是否達到設定範圍，待流量均達到後，執行點火動作，接著同樣執行空氣流量小於設定流量時的點火過程，直到點火成功。
[0022]基於本發明的氣相色譜儀可自動記錄前面多達20次的試驗條件，開機後可直接根據上一次條件進行檢測、自動點火，也可由用戶人工載入前邊記錄的任何一次試驗條件，進行試驗。
[0023]下面詳細說明一下自動點火檢測控制系統技術方案的具體實施執行。
[0024]首先由一 ARM7控制晶片作為控制系統的核心來協調各部分的工作。當儀器打開以後CPU首先初始化各個部件，檢測整個系統自身是否有問題。系統自檢通過以後，詢問用戶「是否需要儀器自動點火？」，用戶只需要點擊【YES】，儀器便會自動調用上次關機前的信息，首先回復氣路部分發送信息給下面的功能模塊迅速啟動電子流量控制系統，當氣路控制達到基本正常以後，立馬啟動溫度控制系統。在這個過程中CPU—直巡視整個控制過程，出現異常會保存數據並報警。當溫度達到點火要求的時候，氣路控制系統早就達到穩定狀態了，此時讀出檢測器的基本信號並保存。然後自動啟動點火命令，由主控板向下面的部件發送啟動命令，首先電子流量通知模塊收到命令後，自動調節氫氣和空氣的比例關係控制在空氣流量到點火流量，氫氣在點火流量，這樣比較有利於點火，控制正常後會把信號反饋給主控板，此時主控板再給點火加熱絲髮送命令，在這個同時，讀出檢測器的未點火前的電流檢測信號並保存，加熱絲收到點火命令後，自動打開加熱絲電流。由於這個時候檢測器的溫度已經在180度以上，只要點火線圈通上電流後鎢絲髮熱變紅，遇到空氣和氫氣的混合氣體立馬爆燃。幾秒鐘後切斷加熱線圈的電流，並恢復正常的空氣流量，再去讀檢測器的信號。根據設計要求前後會相差IOmv左右，這是第一個判斷條件。然後系統自動記下該信號。接著在原有的基礎上自動調整氫氣的流量，在原本的基礎上，增加幾個毫升流量。再看檢測器的信號前後會有500uv以上的變化。說明火焰已經正常點燃，整個點火過程結束，並通過液晶屏顯示點火成功標誌。如果點火不成功系統會自動調整流量關係重新點火，在3次調整皆失敗後系統自動報警。
【權利要求】
1.一種氣相色譜FID自動點火檢測控制方法，其特徵在於，包括以下步驟: Al，啟動自檢程序，包括對FID檢測器的自檢以及對進樣器和柱箱的自檢，其中對於進樣器和柱箱的自檢又包括，依次檢測是否連接多路進樣器中至少一路進樣器、檢測所連接的進樣器的柱前壓是否正常、檢測所連接的進樣器的總流量是否正常，如果該三個環節的檢測結果中有不正常的，則返回自動點火程序初始狀態，如果該三個環節的檢測結果正常，則打開進樣器和柱箱加熱開關進行加熱直到進樣器和柱箱溫度達到第一設定值，進入進樣器和柱箱準備就緒狀態，如果進樣器和柱箱溫度始終無法達到第一設定值，則返回自動點火程序初始狀態， 對於FID檢測器的自檢又包括，依次檢測是否連接多路FID檢測器中至少一路FID檢測器、檢測氫氣、空氣和尾吹氣流量是否正常，如果該兩個環節的檢測結果中有不正常的，則返回自動點火程序初始狀態，如果該兩個環節的檢測結果正常，則打開FID檢測器加熱開關進行加熱直到FID檢測器溫度達到第二設定值，進入FID檢測器準備就緒狀態，如果FID檢測器溫度始終無法達到第二設定值，則返回自動點火程序初始狀態； A2，發送點火命令，進入FID點火程序，確定是哪一路FID檢測器需要點火，然後判斷空氣流量是否小於內部設定空氣流量，如果空氣流量小於內部設定空氣流量，則執行A4，如果空氣流量不小於內部設定空氣流量，則執行A3 A3，設置FID檢測器靈敏度為10的10次方，設置氫氣流量增量，判斷FID檢測器信號變化是否大於0.5mv,如果信號變化大於0.5mv,則判斷FID點火成功，如果信號變化不大於.0.5mv，則設置氫氣流量為第一點火流量值、設置空氣流量為第二點火流量值、設置尾吹氣流量為第三點火流量值，對該三個流量調節直到氫氣、空氣和尾吹氣流量達到各自的設定值後，執行A4 ； A4，執行點火動作，恢復設置空氣流量值在280-350ml/min的範圍內，判斷FID點火前後FID檢測器信號變化是否大於5mv,如果大於5mv則判斷FID點火成功,如果不大於5mv則判斷FID點火失敗； A5，恢復設置氫氣流量值在20-40ml/min範圍內、恢復設置空氣流量值在280_350ml/min範圍內和恢復設置尾吹氣流量值在5-20ml/min範圍內，恢復FID檢測器靈敏度，點火程序結束。
【文檔編號】G01N30/68GK103869034SQ201210571327
【公開日】2014年6月18日 申請日期:2012年12月15日 優先權日:2012年12月15日
【發明者】黃華, 趙聰聰, 何國琛 申請人:上海儀電分析儀器有限公司