離子液體作為萃取劑測量水體中的低含量揮發酚的製作方法

2023-09-19 17:03:15 1

專利名稱：離子液體作為萃取劑測量水體中的低含量揮發酚的製作方法
技術領域：
本發明涉及離子液體作為萃取劑測量水體中的低含量揮發酚。具體地說，通過選
擇合適的離子液體代替氯仿作為萃取劑，可以實現水體中的低含量揮發酚的測量，且離子 液體可回收重複利用。
背景技術：
酚和它的衍生物對人和水生生物是有毒的，並且被列為最常見和最嚴重的環境汙 染物之一。酚在河流和水庫中天然地有極低的容許濃度，但人類排入過多會引起酚富集 進而嚴重影響水質並且對公眾健康引起潛在的傷害[參見Rosana M.Alberici, Regina Sparr即an. Environ. Sci. Technol 2001， 35， 2084-2088]。酚類化合物是芳香族羥基化合 物， 一般可分為一元酚，二元酚及多元酚。根據酚類能否與水蒸氣一起蒸出，分為揮發酚 (沸點在23(TC以下)與不揮發酚(沸點在23(TC以上)[參見郭偉，林守麟.在線膜過濾 流動注射_分光光度法直接測定廢水中酚.巖礦測試，2005， 24 (4) ， 245-248]。 一元酚除對 硝基酚外，各種甲酚、二甲酚、氯酚及硝基酚等沸點均在23(TC以下，多屬於揮發性酚。
酚類化合物毒性不大，但多有惡臭，特別是苯酚等，在飲用水加氯消毒時能形成臭 味更強的氯酚，引起水質異味。酚類為原生質毒物，屬高毒類物質，在人體富集時出現頭痛、 貧血，水中酚含量達O. 1 0. 2mg/L時會導致生長的魚蟲下有異味，濃度大於5mg/L時，會導 致水生物中毒死亡[參見楊亞玲，胡秋芬，楊光宇.固相萃取光度法測定飲用水中的酚，分 析化學，2002， 30 (2) ， 888.]。酚類汙染物主要來自主要來自煉油、煤氣洗滌、煉焦、造紙和化 工等行業[參見楊安平，李步海，孫小梅.曲拉通增敏的分光光度法測定水中揮發酚類，化 學與生物工程，2006， 23 (9) ， 57-59.]。天然水中一般不含酚類化合物，但受到某些工業廢水 汙染後可檢出。 揮發酚類的測定方法通常有容量法、分光光度法、氣相色譜法和流動注射分析法 (FIA)等後者主要有FIA-安培法，FIA-氣體擴散膜電極法，FIA-分光光度法[參見吳 宏，王鎮浦.水中痕量揮發性酚類的流動注射_分光光度測定，南京化工大學學報，1999， 21(6)，60-62]。以上多種方法中尤以4-氨基安替比林分光光度法[參見GB/T 7490-87] 應用最廣，而對高濃度含酚廢水則可採用溴化容量法。無論哪種方法，當水樣中存在氧化 劑、還原劑、油類及某些金屬離子時，均應設法消除並進行預蒸餾。 用蒸餾法使揮發性酚化合物蒸餾出，並與幹擾物和固定劑分離，由於酚類化合物 的分離速度隨著蒸餾液的體積變化，因此蒸餾液體積必須與樣品體積相等。被蒸餾出來的 化合物，在pH = 10. 0+0. 2條件及鐵氰化鉀溶液存在下，與4-氨基安替比林反應生成橙紅 色的安替比林染料，再用10mL氯仿將染料從水溶液中萃取出，於460nm波長下測定其吸光 度，酚顏色變化與吸光度成正比，這是最常用的分析方法，也是國標方法。但實驗中使用的 氯仿是一種強揮發性的有毒溶劑。 還沒有文獻報導使用綠色環保的離子液體作為萃取劑測量水體中的低含量揮發 酚。

發明內容
本發明的目的是提供一種離子液體替代氯仿作為萃取劑測量水體中的低含量揮 發酚。 本發明的技術方案如下 按照國標GB-7490-874-氨基安替比林比色法，取待測試樣溶液250mL(揮發酚的 濃度為0. 002-0. 50mg/L的苯酚)置於500mL分液漏鬥中，向其中分別加入2mL緩衝液， 1. 5mL 4-氨基安替比林溶液，混勻，加入1. 5mL鐵氰化鉀溶液，再混勻。靜置10min顯色。 向分液漏鬥中加入1- 丁基_3-甲基咪唑六氟磷酸鹽，振蕩萃取，靜置分層，將下層離子液體 層直接放入1cm比色皿，在分光光度計上測量。 上述離子液體替代氯仿作為萃取劑測量水體中的低含量揮發酚的方法，向分液漏 鬥中加入1- 丁基_3-甲基咪唑六氟磷酸鹽是10mL。 上述離子液體替代氯仿作為萃取劑測量水體中的低含量揮發酚的方法，振蕩萃取 的時間為2min。 上述離子液體替代氯仿作為萃取劑測量水體中的低含量揮發酚的方法，在分光光 度計上測量選用的波長是440nm。 本發明使用的離子液體1-丁基_3-甲基咪唑六氟磷酸鹽([BMIM]PF6)，極低揮發 性，無毒，不汙染環境，萃取效率高，且易回收。


圖1為本發明中測量離子液體中揮發酚顯色物質的測定波長選擇圖。
具體實施例方式
實施例1.利用這種萃取方法，配製標準的苯酚溶液作為測定對象，測量其含量。
按照國標GB-7490-874-氨基安替比林比色法，取標準配製的濃度為0. 10mg/L的 苯酚溶液250mL置於500mL分液漏鬥中，向其中分別加入2mL緩衝液，1. 5mL 4-氨基安替比 林溶液，混勻，加入1. 5mL鐵氰化鉀溶液，再混勻。靜置10min顯色。 向分液漏鬥中加入101^1-丁基-3_甲基咪唑六氟磷酸鹽，振蕩2min萃取，靜置分 層，將下層離子液體層直接放入lcm比色皿，在波長440nm處測量。
以標準曲線法測量，溶液中含酚量0. 095mg/L。
實施例2.取實際水樣，含酚約0. 05mg/L，其它都同實施例1，實際檢測結果為0. 052mg/L。
實施例3. 取實際水樣，含酚約0. 45mg/L，其它都同實施例1，實際檢測結果為0. 043mg/L。
權利要求
離子液體替代氯仿作為萃取劑測量水體中的低含量揮發酚，其特徵是在測量水體中的低濃度揮發酚時，以1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸鹽([BMIM]PF6)作為萃取劑，萃取後用分光光度計檢測離子液體中有色物質的吸光度，根據吸光度的大小計算水體中揮發酚的含量。
2. 根據權利要求1所述的離子液體替代氯仿作為萃取劑測量水體中的低含量揮發 酚，其特徵是用與溶液比為1 : 25的體積比的離子液體，以250mL的溶液測量，則應用 lOmLl- 丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸鹽([BMM]PF6)。
3. 根據權利要求1所述的離子液體替代氯仿作為萃取劑測量水體中的低含量揮發酚， 其特徵是萃取時間為2min。
4. 根據權利要求1所述的離子液體替代氯仿作為萃取劑測量水體中的低含量揮發酚， 其特徵是在波長為440nm下測量。
全文摘要
按照GB-7490-87的4-氨基安替比林方法測量水體中低含量揮發酚的方法，取待測試樣溶液250mL(揮發酚的濃度為0.002-0.50mg/L的苯酚)置於500mL分液漏鬥中，向其中分別加入2mL緩衝液，1.5mL 4-氨基安替比林溶液，混勻，加入1.5mL鐵氰化鉀溶液，再混勻。靜置10min顯色。向分液漏鬥中加入1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸鹽10mL，振蕩萃取2min，靜置分層，將下層離子液體層直接放入1cm比色皿，在分光光度計上選用的波長是440nm測量。
文檔編號G01N21/78GK101738389SQ20081018135
公開日2010年6月16日 申請日期2008年11月18日 優先權日2008年11月18日
發明者丁燕, 王偉, 範大和, 駱愛蘭 申請人:鹽城工學院