一種pH基準試劑氫氧化鈣的製備方法
2023-09-19 20:33:40 3
專利名稱：一種pH基準試劑氫氧化鈣的製備方法
技術領域：
本發明屬於化學基準試劑領域，尤其是一種PH基準試劑氫氧化鈣的製備方法。
背景技術：
PH基準試劑氫氧化鈣是標定PH酸度計工作變量的基準物，對於基準物的PH精確度、雜質含量要求非常高。目前作為PH基準試劑氫氧化鈣的製備方法為氯化鈣溶液與氫氧化納溶液直接合成，這種方法得到的PH基準試劑難以達到使用的要求，而且雜質較多，pH 不精確，穩定性較差。通過檢索，尚未發現與本發明相關的專利文獻。
發明內容
本發明的目的在於克服現有技術的不足，提供一種pH值精確度高、純度高、雜質少、穩定性好的PH基準氫氧化鈣的製備方法。本發明實現目的的技術方案如下(1)將工業氯化鈣溶於去離子水中，加熱至溶解，向溶液中加入少量氯化鋇溶液， 反應溫度75-85°C，反應時間0. 5-1.證，保溫l_2h，過濾得一次濾液；所述工業氯化鈣與氯化鋇的重量比為166-200 1 ；(2)向一次濾液中加入少量氫氧化鈉溶液，反應0. 5-lh，保溫靜置0. 5-lh，過濾得二次濾液；所述步驟(1)中工業氯化鈣與步驟(2)中氫氧化鈉的重量比為80-100 1 ；(3)向二次濾液中加入氫氧化鈉與去離子水配製的過濾後溶液，調溶液pH為 12. 40-12. 50，反應溫度75-85°C，反應時間l_3h析出沉澱物；(4)將沉澱物吸濾洗滌，到洗液內無氯離子為止；(5)再將沉澱物甩幹，乾燥，溫度控制在80-100°C，時間8-10h，即得pH基準試劑氫氧化鈣。而且，所述步驟(1)中工業氯化鈣與氯化鋇的重量比為175 1。而且，所述步驟中使用大漏鬥吸濾。而且，所述步驟(5)中洗後沉澱物用脫水機甩幹，在乾燥箱內恆溫乾燥。本發明的優點和有益效果是1、本pH基準試劑氫氧化鈣的製備方法採用氯化鋇溶液加到工業氯化鈣溶液中， 形成硫酸鋇沉澱，再用活性炭過濾，這樣徹底地除去雜質硫酸鹽，可有效提高產品的純度、 PH精確度。2、本pH基準試劑氫氧化鈣的製備方法採用合成以前在工業氯化鈣溶液中加入少量氫氧化鈉溶液形成氫氧化鎂沉澱，再用活性炭過濾，這樣徹底地除去雜質金屬鎂，可有效提高產品的純度、PH精確度。
具體實施例方式下面通過具體實施例對本發明作進一步詳述，以下實施例只是描述性的，不是限定性的，不能以此限定本發明的保護範圍。實施例1一種pH基準試劑氫氧化鈣的製備方法，步驟如下(1)將50Kg工業氯化鈣溶於IOOKg去離子水中，加熱至溶解，向溶液中加入300g 氯化鋇溶液，反應溫度80°C，反應時間lh，保溫靜置Ih用活性炭過濾，得到一次濾液；(2)向一次濾液中加入500g氫氧化鈉，反應lh，保溫靜置lh，用活性炭過濾，得到二次濾液；(3)向二次濾液中加入25Kg氫氧化鈉與50Kg去離子水配製的過濾後溶液，調溶液 pH為12. 46，反應溫度80°C，反應時間2h，析出沉澱物；(4)將步驟(3)中熱的沉澱物立即放入大漏鬥中吸慮，並用去離子水洗滌到洗液內無氯離子反應為止；(5)洗後的沉澱物用脫水機甩幹，在乾燥箱內恆溫乾燥，溫度控制在90°C，時間控制為9h，即得到pH基準試劑氫氧化鈣。實施例2一種pH基準試劑氫氧化鈣的製備方法，步驟如下(1)將80Kg工業氯化鈣溶於80Kg去離子水中，加熱至溶解，向溶液中加入400g氯化鋇溶液，反應溫度80°C，反應時間1. 2h,保溫靜置Ih用活性炭過濾，得到一次濾液；(2)向濾液中加入IKg氫氧化鈉，反應lh，保溫靜置lh，用活性炭過濾，得到二次濾液；(3)向二次濾液中加入40Kg氫氧化鈉與SOKg去離子水所做成的過濾後的溶液，調溶液pH為12. 46，反應溫度80°C，反應時間3h，析出沉澱物；(4)將步驟(3)中熱的沉澱物立即放入大漏鬥中吸慮，並用去離子水洗滌到洗液內無氯離子反應為止；(5)洗後的沉澱物用脫水機甩幹，在乾燥箱內恆溫乾燥，溫度控制在90°C，時間控制為10h，即得到PH基準試劑氫氧化鈣。
權利要求
1.一種pH基準試劑氫氧化鈣的製備方法，其特徵在於包括以下步驟(1)將工業氯化鈣溶於去離子水中，加熱至溶解，向溶液中加入氯化鋇溶液，反應溫度 75-85°C，反應時間0. 5-1.釙，保溫l_2h，過濾得一次濾液；所述工業氯化鈣與氯化鋇的重量比為166-200 1 ；(2)向一次濾液中加入氫氧化鈉溶液，反應0.5-lh，保溫靜置0. 5-lh，過濾得二次濾液；所述步驟(1)中工業氯化鈣與步驟O)中氫氧化鈉的重量比為80-100 1 ；(3)向二次濾液中加入氫氧化鈉溶液，調溶液pH為12.40-12. 50，反應溫度75-85°C，反應時間1- 析出沉澱物；(4)將沉澱物吸濾洗滌，到洗液內無氯離子為止；(5)再將沉澱物甩幹，乾燥，溫度控制在80-100°C，時間8-10h，即得pH基準試劑氫氧化鈣。
2.根據權利要求1所述的一種PH基準試劑氫氧化鈣的製備方法，其特徵在於所述步驟(1)中工業氯化鈣與氯化鋇的重量比為175 1。
3.根據權利要求1所述的一種PH基準試劑氫氧化鈣的製備方法，其特徵在於所述步驟中使用大漏鬥吸濾。
4.根據權利要求1所述的一種pH基準試劑氫氧化鈣的製備方法，其特徵在於所述步驟(5)中洗後沉澱物用脫水機甩幹，在乾燥箱內恆溫乾燥。
全文摘要
本發明涉及一種pH基準試劑氫氧化鈣的製備方法，包括以下步驟(1)將工業氯化鈣溶於去離子水中，加熱至溶解，向溶液中加入少量氯化鋇溶液，反應，保溫，過濾得一次濾液。(2)向一次濾液中加入少量氫氧化鈉，反應，保溫，過濾得二次濾液。(3)向二次濾液中加入氫氧化鈉與去離子水配製的過濾後溶液，調溶液pH為12.40-12.50，反應溫度75-85℃，反應時間1-3h析出沉澱物。(4)將步驟(3)沉澱物吸濾洗滌，到洗液內無氯離子為止。(5)將沉澱物甩幹，乾燥，即得pH基準試劑氫氧化鈣。本pH基準試劑氫氧化鈣的製備方法徹底地除去雜質硫酸鹽及雜質金屬鎂，可有效提高產品的純度、pH精確度。
文檔編號C01F11/02GK102390854SQ201110225240
公開日2012年3月28日 申請日期2011年8月8日 優先權日2011年8月8日
發明者張為玲 申請人:天津市化學試劑研究所