一種用熱解氧化鎂製備矽鋼級氧化鎂的方法
2023-09-19 20:19:55
專利名稱：一種用熱解氧化鎂製備矽鋼級氧化鎂的方法
技術領域：
本發明涉及一種鎂化合物的製備方法，尤其涉及用熱解氧化鎂製備矽鋼級氧化鎂的方法。
背景技術：
矽鋼級氧化鎂是專用於取向矽鋼片的製備過程中作為高溫退火隔離劑使用的。矽鋼級氧化鎂在取向矽鋼片高溫退火中的主要作用是防止矽鋼片鋼卷在高溫退火中燒結、除去矽鋼片中的S、P等雜質。目前國內外用於製備氧化鎂的方法有滷水純鹼法、白雲石碳化法、滷水碳銨法等沉澱法。以上方法存在諸如工藝流程長、原料利用率低、生產成本高、汙染環境、產品鎂含量低等問題。
發明內容
本發明所要解決的技術問題是提供一種生產工藝簡單、產品質量好、成本低、對環境無汙染的用熱解氧化鎂製備矽鋼級氧化鎂的方法。為解決上述問題，本發明所述的一種用熱解氧化鎂製備矽鋼級氧化鎂的方法，包括以下步驟(1)將飽和氯化鎂溶液在480°C 750°C溫度下噴霧熱解得到的氧化鎂作為原料；(2)將水化劑與所述步驟(1)所得的原料加入到水中，在水浴溫度為30°C 70°C、 液固質量比為4 8 1、轉速為30 90轉/分的條件進行水化，水化2 4小時後陳化 4 8小時，得到沉澱物；所述水化劑的質量為所述原料質量的 4% ；(3)將所述沉澱物用其4 8倍質量的洗滌洗水量進行抽濾，得到濾餅；(4)將所述濾餅在100°C 120°C溫度下烘乾至恆重後，在900°C 1200°C溫度下煅燒2 4小時，得到燒結物；該燒結物自然冷卻後經粉碎、分級包裝即得。所述步驟(1)原料中的氧化鎂含量為85% 97%。所述步驟O)中的水化劑為乙酸鈉、醋酸鎂、乙酸中的一種或者幾種。本發明與現有技術相比具有以下優點1、本發明用飽和氯化鎂溶液熱解得到的氧化鎂作為原料，充分利用了我國西部豐富的鹽湖滷水資源，並且製備過程除了少量的水化劑外所需原料只有氯化鎂一種，因此，成本低廉。2、由於本發明中加入了水化劑，因此，有效提高了水化程度，保證了產品質量。3、本發明生產工藝簡單、對環境無汙染，且設備要求低，易於實現工業化生產。
具體實施例方式實施例1 一種用熱解氧化鎂製備矽鋼級氧化鎂的方法，包括以下步驟(1)將飽和氯化鎂溶液在480°C溫度下噴霧熱解得到的氧化鎂作為原料。原料中的氧化鎂含量為85%。
(2)將Ig水化劑加入到步驟(1)所得的IOOg原料中，放入盛有水的燒杯，並置於北京科偉永興儀器有限公司生產的HH-S6型恆溫水浴鍋中，在水浴溫度為30°C、液固質量比為4 1、轉速為30轉/分的條件進行水化，水化2小時後陳化4小時，得到129g沉澱物；水化劑的質量為原料質量的1%。其中水化劑為0. 2g乙酸鈉和0. 8g乙酸。(3)將沉澱物用其4倍質量的洗滌洗水量進行抽濾，得到濾餅。(4)將濾餅在100°C溫度下烘乾至恆重後放入高溫爐中，在900°C溫度下煅燒4小時，得到燒結物；該燒結物自然冷卻後經粉碎、分級包裝即得95g矽鋼級氧化鎂。所得產品 MgO含量98. 2 %，CaO含量0.3%，硼含量0.05%，水化率4%。完全滿足矽鋼及氧化鎂的要求。實施例2 —種用熱解氧化鎂製備矽鋼級氧化鎂的方法，包括以下步驟(1)將飽和氯化鎂溶液在500°C溫度下噴霧熱解得到的氧化鎂作為原料。原料中的氧化鎂含量為93%。(2)將1. 5g水化劑加入到步驟(1)所得的IOOg原料中，放入盛有水的燒杯，並置於HH-S6型恆溫水浴鍋中，在水浴溫度為65°C、液固質量比為6 1、轉速為40轉/分的條件進行水化，水化4小時後陳化6小時，得到130g沉澱物；水化劑的質量為原料質量的 1. 5%。其中水化劑為0. 5g乙酸鈉、0. 5g醋酸鎂和0. 5g乙酸。(3)將沉澱物用其6倍質量的洗滌洗水量進行抽濾，得到濾餅。(4)將濾餅在120°C溫度下烘乾至恆重後放入高溫爐中，在1000°C溫度下煅燒3小時，得到燒結物；該燒結物自然冷卻後經粉碎、分級包裝即得93g矽鋼級氧化鎂。所得產品 MgO含量98. 5 %，CaO含量0.2%，硼含量0. 06 %，水化率3.8%。完全滿足矽鋼及氧化鎂的要求。實施例3 —種用熱解氧化鎂製備矽鋼級氧化鎂的方法，包括以下步驟(1)將飽和氯化鎂溶液在550°C溫度下噴霧熱解得到的氧化鎂作為原料。原料中的氧化鎂含量為95%。(2)將2g水化劑加入到步驟⑴所得的IOOg原料中，放入盛有水的燒杯，並置於 HH-S6型恆溫水浴鍋中，在水浴溫度為60°C、液固質量比為8 1、轉速為90轉/分的條件進行水化，水化2小時後陳化8小時，得到132g沉澱物；水化劑的質量為原料質量的2%。其中水化劑為0. 5g乙酸鈉、0. 5g醋酸鎂和Ig乙酸。(3)將沉澱物用其8倍質量的洗滌洗水量進行抽濾，得到濾餅。(4)將濾餅在120°C溫度下烘乾至恆重後放入高溫爐中，在1100°C溫度下煅燒2小時，得到燒結物；該燒結物自然冷卻後經粉碎、分級包裝即得90g矽鋼級氧化鎂。所得產品 MgO含量99 %，CaO含量0.2%，硼含量0. 04%，水化率3.5%。完全滿足矽鋼及氧化鎂的要求。實施例4 一種用熱解氧化鎂製備矽鋼級氧化鎂的方法，包括以下步驟(1)將飽和氯化鎂溶液在550°C溫度下噴霧熱解得到的氧化鎂作為原料。原料中的氧化鎂含量為95%。(2)將3. 5g水化劑加入到步驟(1)所得的IOOg原料中，放入盛有水的燒杯，並置於HH-S6型恆溫水浴鍋中，在水浴溫度為70°C、液固質量比為8 1、轉速為60轉/分的條件進行水化，水化3小時後陳化8小時，得到135g沉澱物；水化劑的質量為原料質量的 3. 5%。其中水化劑為Ig乙酸鈉和2. 5g乙酸。(3)將沉澱物用其7倍質量的洗滌洗水量進行抽濾，得到濾餅。(4)將濾餅在120°C溫度下烘乾至恆重後放入高溫爐中，在1200°C溫度下煅燒2小時，得到燒結物；該燒結物自然冷卻後經粉碎、分級包裝即得88g矽鋼級氧化鎂。所得產品 MgO含量99. 2 %，CaO含量0.2%，硼含量0.05%，水化率3.8%。完全滿足矽鋼及氧化鎂的要求。實施例5 —種用熱解氧化鎂製備矽鋼級氧化鎂的方法，包括以下步驟(1)將飽和氯化鎂溶液在550°C溫度下噴霧熱解得到的氧化鎂作為原料。原料中的氧化鎂含量為95%。(2)將4g水化劑——乙酸鈉加入到步驟⑴所得的IOOg原料中，放入盛有水的燒杯，並置於HH-S6型恆溫水浴鍋中，在水浴溫度為62°C、液固質量比為6 1、轉速為40轉 /分的條件進行水化，水化2小時後陳化6小時，得到132kg沉澱物；水化劑的質量為原料
質量的4%。(3)將沉澱物用其6倍質量的洗滌洗水量進行抽濾，得到濾餅。(4)將濾餅在110°C溫度下烘乾至恆重後放入高溫爐中，在1150°C溫度下煅燒2. 5 小時，得到燒結物；該燒結物自然冷卻後經粉碎、分級包裝即得90g矽鋼級氧化鎂。MgO含量99. 1 %，CaO含量0.2%，硼含量0.05%，水化率3.7%。完全滿足矽鋼及氧化鎂的要求。實施例6 —種用熱解氧化鎂製備矽鋼級氧化鎂的方法，包括以下步驟(1)將飽和氯化鎂溶液在700°C溫度下噴霧熱解得到的氧化鎂作為原料。原料中的氧化鎂含量為96%。(2)將3. 5g水化劑——醋酸鎂加入到步驟⑴所得的IOOg原料中，放入盛有水的燒杯，並置於HH-S6型恆溫水浴鍋中，在水浴溫度為70°C、液固質量比為7 1、轉速為80 轉/分的條件進行水化，水化2. 5小時後陳化8小時，得到130kg沉澱物；水化劑的質量為原料質量的3.5%。(3)將沉澱物用其7倍質量的洗滌洗水量進行抽濾，得到濾餅。(4)將濾餅在110°C溫度下烘乾至恆重後放入高溫爐中，在1200°C溫度下煅燒3小時，得到燒結物；該燒結物自然冷卻後經粉碎、分級包裝即得88g矽鋼級氧化鎂。所得產品 MgO含量99. 3 %，CaO含量0.2%，硼含量0. 04%，水化率3.8%。完全滿足矽鋼及氧化鎂的要求。實施例7 —種用熱解氧化鎂製備矽鋼級氧化鎂的方法，包括以下步驟(1)將飽和氯化鎂溶液在750°C溫度下噴霧熱解得到的氧化鎂作為原料。原料中的氧化鎂含量為97%。(2)將4g水化劑——乙酸加入到步驟(1)所得的IOOg原料中，放入盛有水的燒杯，並置於HH-S6型恆溫水浴鍋中，在水浴溫度為60°C、液固質量比為6 1、轉速為55轉 /分的條件進行水化，水化3小時後陳化8小時，得到130g沉澱物；水化劑的質量為原料質
量的4%。
(3)將沉澱物用其5倍質量的洗滌洗水量進行抽濾，得到濾餅。(4)將濾餅在105°C溫度下烘乾至恆重後放入高溫爐中，在1200°C溫度下煅燒2. 5 小時，得到燒結物；該燒結物自然冷卻後經粉碎、分級包裝即得89g矽鋼級氧化鎂。所得產品MgO含量99. 3 %，CaO含量0.3%，硼含量0. 04 %，水化率3.7%。完全滿足矽鋼及氧化鎂的要求。上述實施例1 7步驟O)的液固質量比中的液體是指水，固體是指水化劑和原料的混合物。
權利要求
1.一種用熱解氧化鎂製備矽鋼級氧化鎂的方法，包括以下步驟(1)將飽和氯化鎂溶液在480°c 750°C溫度下噴霧熱解得到的氧化鎂作為原料；(2)將水化劑與所述步驟(1)所得的原料加入到水中，在水浴溫度為30°C 70°C、液固質量比為4 8 1、轉速為30 90轉/分的條件進行水化，水化2 4小時後陳化4 8小時，得到沉澱物；所述水化劑的質量為所述原料質量的 4% ；(3)將所述沉澱物用其4 8倍質量的洗滌洗水量進行抽濾，得到濾餅；(4)將所述濾餅在100°C 120°C溫度下烘乾至恆重後，在900°C 1200°C溫度下煅燒 2 4小時，得到燒結物；該燒結物自然冷卻後經粉碎、分級包裝即得。
2.如權利要求1所述的一種用熱解氧化鎂製備矽鋼級氧化鎂的方法，其特徵在於所述步驟(1)原料中的氧化鎂含量為85% 97%。
3.如權利要求1所述的一種用熱解氧化鎂製備矽鋼級氧化鎂的方法，其特徵在於所述步驟O)中的水化劑為乙酸鈉、醋酸鎂、乙酸中的一種或者幾種。
全文摘要
本發明涉及一種用熱解氧化鎂製備矽鋼級氧化鎂的方法，該方法包括以下步驟(1)將飽和氯化鎂溶液在480℃～750℃溫度下噴霧熱解得到的氧化鎂作為原料；(2)將水化劑與所述步驟(1)所得的原料加入到水中進行水化，水化後陳化，得到沉澱物；(3)將所述沉澱物進行抽濾，得到濾餅；(4)將所述濾餅烘乾後煅燒，得到燒結物；該燒結物自然冷卻後經粉碎、分級包裝即得。本發明用滷水熱解得到的氧化鎂作為原料，充分利用了我國西部豐富的鹽湖滷水資源，並且製備過程除了少量的水化劑外所需原料只有氯化鎂一種，不但成本低廉，而且提高了水化程度，保證了產品質量。
文檔編號C01F5/02GK102303878SQ201110218579
公開日2012年1月4日 申請日期2011年7月29日 優先權日2011年7月29日
發明者周園, 孫慶國, 李明珍, 火焱, 王世棟, 都永生, 韓繼龍 申請人:中國科學院青海鹽湖研究所