水平式動態熱重分析儀的製作方法
2023-09-12 00:58:30 2
專利名稱：水平式動態熱重分析儀的製作方法
技術領域：
本實用新型涉及一種熱重分析儀器，特別涉及一種水平式動態熱重分析儀。
目前，水平式動態熱重分析儀是在程序溫度(等速升溫、恆溫、降溫)控制下，測定物質的質量(或重量)隨溫度變化的水平位移式熱重分析裝置。用以測定物質在溫度和氣氛介質條件下之分解，升華、化合、聚合、還原、氧化、吸附、脫附以及化學反應動力學的研究或物理熱效應過程引起的量變(ΔW)與溫度(T)關係的熱重(TG)曲線。由於測試樣品架，就是天平梁的一端，當樣品在爐中加熱時，天平梁將受熱膨脹伸長，天平梁臂伸長，稱量必產生誤差。長期以來從國外引進的該產品其天平梁系採用膨脹係數最小的石英材質製成，由於經常受高溫燒烤的石英絲會變質、老化、變脆、易斷且很難修復，乃至報損，且只能進行常規性測試，均不能通腐蝕性及易燃、易爆性氣體。不能模擬高溫投料，測定出瞬間變化量的TG曲線，以及動態原位測試等。
本實用新型的目的就是為解決上述熱重分析儀器中所存在的問題，提供一種改進天平梁的結構，使之達到既不因為受熱折斷，又不使天平梁損壞。即便重力梁端折斷，還可隨時更換。使天平經常處於正常完好狀態。改變天平容器與石英測試器的連接件，改進測試器結構，使所通氣體不經電天平容器而直接進入測試器，與樣品接觸。進行氣——固反應，保護氣可直接進入天平容器，而後進入測試反應器，即可達到保護天平部件不被腐蝕或汙染。可使用各種不同的氣體進行測試，且可增加測試功能。改進系統氣密性結構，使之能達到真空測試的目的。在加熱爐增加控溫熱電偶，進行單獨加熱，至設定溫度，固定天平，移動高溫爐套入測試器，即可進行瞬間測試試驗，或模擬高溫焚燒實驗，並能進行快速測試。
本實用新型是將天平梁24固定在磁缸21的動圈23上，磁缸21固定在襯板27上，襯板27再固定在電天平金屬殼19上，金屬殼壓蓋17貼上壓蓋O型圈18固定在電天平金屬殼19上，與滑動底座36相連接，且可在軌道37上滑動，構成電天平的主體。將石英天平梁24改為硬質鋁合金，可減輕張絲33的壓力。在梁的左端，加一鎖母14，連接一根可更換帶有小鉤的石英樣品架9，在天平容器氣體出口13處，開一小狹縫，增加惰性氣的出口流速，避免氣體倒流保持天平容器處於室溫狀態，除通入惰性氣體降溫外，在靠近爐口處的金屬殼壓蓋17還增加了冷卻水管20，使整體處於室溫狀態，以保護天平梁不受溫度變化的影響。已伸入爐內的一小段石英絲，因其體積很小，受熱膨脹伸長几乎接近於零。為擴大氣體應用範圍，本實用新型設計了一付金屬活動壓蓋12，金屬活動壓蓋12的內徑稍大於石英法蘭測試器10法蘭蓋的外徑，壓蓋內增加一個預先切開的四氟軟體補心15，因此便可在石英測試器10的法蘭附近設置進氣口截門11，除惰性氣體從進氣口截門11可進入天平容器外，凡是進入測試器的氣體均可由此口進入，因此在材質選擇上，凡是與腐蝕性氣體有接觸的地方，均採用防腐材料，樣品藍亦選用石英或其他防腐材料製作，可擴大氣體的應用範圍。模擬高溫瞬間測試必須是先升溫後進料，排氣閥1、連接磨口2、爐堵4、扇形爐門6、測控溫熱電偶8和程控儀41以計算機39跟蹤採集運算、繪出瞬間的變化信息。本實用新型的天平結構，只需測前進行惰性氣體置換(抽空置換或吹掃)之後連續保持恆定量的惰性保護氣，即可進行各種氣體的動態原位測試，如
圖1、圖2、圖3所示。
在電天平金屬殼19貼上右O型圈25套上玻璃法蘭密封器26和四氟墊圈31，用金屬壓蓋32擰緊。將石英樣品架9插入天平梁管孔內擰緊螺母14，再設置保護氣出口導管13然後套上開有夾縫的金屬蓋。將帶有支管法蘭的測試器10的法蘭套上金屬活動壓蓋12和切開的四氟補心15在金屬殼壓蓋17貼上O型圈16，用金屬活動壓蓋12擰緊金屬殼壓蓋17。加熱爐5內設置控溫熱電偶3用於模擬測試高溫爐瞬時焚燒物料變化的快速TG曲線。天平梁24用硬質鋁合金製成，與磁缸21中動圈23連接成為一岡體，動圈23的兩端以張絲33繃緊焊死，使天平梁24懸於磁鐵與鐵芯之間，以支撐整個天平的負載，亦是天平梁24的中心支點。天平梁24的右端設置砝碼籃28，用以增減平衡負載，使之達到機械平衡。天平梁臂的右端有一長方鋁旗，伸進光電轉換器30中作為光欄29，光電轉換器30是由點光源產生平行光，光欄29設置在天平梁24的右端，差動光電池35設置在光欄29的前方。用帶羅扣的鎖母14將石英樣品架9固定在天平梁24的左臂，待測樣品藍7掛在石英樣品架9的端部，樣品籃7置於測試器10的中部，即加熱爐5的恆溫區處。加熱爐5設置扇形爐門6和爐堵4有利於開啟和降溫，並與測重放大器40配合同步進行，如圖1、圖2、圖3所示。
把稱好的樣品掛在樣品藍7上，在右梁端的砝碼籃28加上等量平衡砝碼，使之平衡，套上石英測試器10及右端的玻璃法蘭密封器26，將測重放大器40調零，從保護氣進口截門22通入惰性氣體置換系統空氣，或者抽真空置換，並保持30～50ml/分恆定保護氣體，便可通入所需的各種恆流氣體，即可進行升溫測試。當樣品受溫度作用時，其質量在特定溫度條件下，將產生失重或增重變化，天平梁24的重力端將產生或上或下的位移，平衡受到破壞，天平梁24的另一端則產生相反的位移，同時天平梁24連接的動圈23也同步產生偏轉。天平梁24右端的光欄29也同步反向位移，原處於平衡的差動光電池35由於照度的改變而產生差動光電流的輸出，經測重放大器40的運算、放大、取樣、衰減，其電位差轉換為重量變化信息，並以相應的負反饋加至動圈23使之產生反向電磁力矩，驅使動圈23復位，即天平回零。在整個測試過程中隨著量變的大小，產生等比的位移，其位移量與量變呈線性關係。正負的取值一般以增量為正，減量為負。其量變與程序溫度為對應值，故熱重曲線稱之為TG曲線，熱重微分曲線則稱為DTG曲線。待爐溫升到設定溫度時，快速平移加熱爐5，當推進到測試器10前端錐形體時即自動碰開扇形爐門6，當測試器10全部進入加熱爐5時，測試器10的變徑鼓肚便自動封住爐口，加熱爐10的另一端設有爐堵4，起到封爐和變徑的作用。測試器10的出口管端設置連接磨口2，排氣閥1與連接磨口2相連接，可控制為其排放和密閉系統抽真空。測試器10中的測控溫熱電偶8與程控儀41和計算機39相連接，測試結果由計算機39採集、運算、繪圖、儲存，印表機38列印出測試過程和測試結果，如圖1、圖2、圖3所示。
本實用新型是水平式動態熱重分析儀。水平式動態熱重分析儀與上皿式或下皿式熱重儀相比，其最大優點是1)天平的靈敏度高。2)樣品在加熱過程不受浮力或熱氣流的影響，因此在測試過程可以通入較大氣流的氣體介質，對於模擬生產工藝，試製新產品，快速篩選、評價，提供了良好的研究手段。
改進了天平梁的結構及其材質選擇，使之達到既不因為受熱折斷，又不會使天平梁損壞。即便折斷，還可隨時更換，仍使天平處於正常的使用狀態。改變天平容器與石英測試器的連接件以及測試器結構，使所通氣體不經電天平容器而直接進入測試器與樣品接觸。進行氣——固反應，保護氣體可直接進入天平容器，再進入測試反應器，即可達到保護天平不受腐蝕或汙染。可擴大使用各種不同氣體的測試範圍，增加測試功能。改進系統氣密性結構，使之能達到真空測試的目的。在加熱爐增加控溫熱電偶，進行單獨加熱，至設定溫度，固定天平，移動高溫爐套入測試器，即可進行瞬間測試試驗，或模擬高溫焚燒實驗。進行快速測試。本實用新型的儀器精度都能達到或非常接近國外最先進的技術水平，且能夠通入各種氣體(包括腐蝕、易燃、易爆、有毒等)的測試功能，及動態原位測試功能，拓寬了應用範圍。
圖1水平式動態熱重分析儀的結構示意圖圖2水平式動態熱重分析儀的結構示意圖圖3水平式動態熱重分析儀的結構示意圖1排氣閥，2連接磨口，3控溫熱電偶，4爐堵，5加熱爐，6扇型爐門，7樣品藍，8測控溫熱電偶，9石英樣品架，10測試器，11進氣口截門，12金屬活動壓蓋，13保護氣出口狹縫，14鎖母，15四氟補心，16、O型圈，17金屬殼壓蓋，18壓蓋O型圈，19電天平金屬殼，20冷卻水管，21磁缸，22保護氣進口截門，23動圈，24天平梁，25右O型圈，26玻璃法蘭密封器，27襯板，28砝碼籃，29光欄，30光電轉換器，31四氟墊圈，32金屬壓蓋，33張絲，34平行光源，35差動光電池，36滑動底座，37導軌，38印表機，39計算機，40測重放大器，41程控儀以下用實施例結合附圖詳細說明。
實施例1將天平梁24固定在磁缸21的動圈23上，磁缸21固定在襯板27上，襯板27再固定在電天平金屬殼19上，金屬殼壓蓋17貼上壓蓋O型圈18固定在電天平金屬殼19上，與滑動底座36相連接，且可在軌道37上滑動，構成電天平的主體。將石英天平梁24改為硬質鋁合金，可減輕張絲33的壓力。在梁的左端，加一鎖母14，連接一根可更換帶有小鉤的石英樣品架9，在天平容器氣體出口13處，開一小狹縫，增加惰性氣的出口流速，避免氣體倒流保持天平容器處於室溫狀態，除通入惰性氣體降溫外，在靠近爐口處的金屬殼壓蓋17還增加了冷卻水管20，使整體處於室溫狀態，以保護天平梁不受溫度變化的影響。金屬活動壓蓋12的內徑稍大於石英法蘭測試器10法蘭蓋的外徑，壓蓋內增加一個預先切開的四氟軟體補心15，因此便可在石英測試器10的法蘭附近設置進氣口截門11，如圖1、圖2、圖3所示。
在電天平金屬殼19貼上右O型圈25套上玻璃法蘭密封器26和四氟墊圈31，用金屬壓蓋32擰緊。將石英樣品架9插入天平梁管孔內擰緊螺母14，再設置保護氣出口導管13然後套上開有夾縫的金屬蓋。將帶有支管法蘭的測試器10的法蘭套上金屬活動壓蓋12和切開的四氟補心15在金屬殼壓蓋17貼上O型圈16，用金屬活動壓蓋12擰緊金屬殼壓蓋17。加熱爐5內設置控溫熱電偶3用於模擬測試高溫爐瞬時焚燒物料變化的快速TG曲線。天平梁24用硬質鋁合金製成，與磁缸21中動圈23連接成為一岡體，動圈23的兩端以張絲33繃緊焊死，使天平梁24懸於磁鐵與鐵芯之間，以支撐整個天平的負載，亦是天平梁24的中心支點。天平梁24的右端設置砝碼籃28，用以增減平衡負載，使之達到機械平衡。天平梁臂的右端有一長方鋁旗，伸進光電轉換器30中作為光欄29，光電轉換器30是由點光源產生平行光，光欄29設置在天平梁24的右端，差動光電池35設置在光欄29的前方。。用帶羅扣的鎖母14將石英樣品架9固定在天平梁24的左臂，待測樣品藍7掛在石英樣品架9的端部，樣品籃7置於測試器10的中部，即加熱爐5的恆溫區處。加熱爐5設置扇形爐門6和爐堵4有利於開啟和降溫。測試器10的出口管端設置連接磨口2，排氣閥1與連接磨口2相連接，可控制為其排放和密閉系統抽真空，如圖1、圖2、圖3所示。
實施例2把稱好的樣品掛在樣品藍7上，在右梁端的砝碼籃28加上等量平衡砝碼，使之平衡，套上石英測試器10及右端的玻璃法蘭密封器26，將測重放大器40調零，從保護氣進口截門22通入惰性氣體置換系統空氣，或者抽真空置換，並保持30～50ml/分恆定保護氣體，便可通入所需的各種恆流氣體，即可進行升溫測試。當樣品受溫度作用時，其質量在特定溫度條件下，將產生失重或增重變化，天平梁24的重力端將產生或上或下的位移，平衡受到破壞，天平梁24的另一端則產生相反的位移，同時天平梁24連接的動圈23也同步產生偏轉。天平梁24右端的光欄29也同步反向位移，原處於平衡的差動光電池35由於照度的改變而產生差動光電流的輸出，經測重放大器40的運算、放大、取樣、衰減，其電位差轉換為重量變化信息，並以相應的負反饋加至動圈23使之產生反向電磁力矩，驅使動圈23復位，即天平回零。在整個測試過程中隨著量變的大小，產生等比的位移，其位移量與量變呈線性關係。正負的取值一般以增量為正，減量為負。其量變與程序溫度為對應值，故熱重曲線稱之為TG曲線，熱重微分曲線則稱為DTG曲線。待爐溫升到設定溫度時，快速平移加熱爐5，當推進到測試器10前端錐形體時即自動碰開扇形爐門6，當測試器10全部進入加熱爐5時，測試器10的變徑鼓肚便自動封住爐口，加熱爐10的另一端設有爐堵4，起到封爐和變徑的作用。測試器10中的測控溫熱電偶8與程控儀41和計算機39相連接，測試結果由計算機39採集、運算、繪圖、儲存，印表機38列印出測試過程和測試結果，如圖1、圖2、圖3所示。
權利要求1.一種水平式動態熱重分析儀，其特徵是將天平梁(24)固定在磁缸(21)的動圈(23)上，磁缸又固定在襯板(27)上，襯板(27)再固定在電天平金屬殼(19)上，金屬殼壓蓋(17)固定在電天平金屬殼(19)上，並與底座連接；在電天平金屬殼(19)貼上右O型圈(25)套上帶法蘭的玻璃法蘭密封器(26)和四氟墊圈(31)，用金屬壓蓋(32)擰緊；將石英樣品架插入有鑼扣的天平梁(24)管中擰緊螺母，再設置保護氣出口導管(13)然後套上開有夾縫的金屬蓋；將帶有支管法蘭的測試器10和四氟補心15與金屬殼壓蓋17用金屬活動壓蓋(12)擰緊；加熱爐(5)內設置控溫熱電偶(3)。
專利摘要本實用新型是水平式動態熱重分析儀。天平梁固定在磁缸的動圈上,磁缸、襯板和金屬殼壓蓋固定在金屬殼上,並與滑動底座相連接,且可在軌道上滑動。測試器中的測控溫熱電偶與程控儀和計算機相連接,測試結果由計算機採集、運算、繪圖、儲存,印表機列印出測試過程和測試結果,水平式熱重分析的重大特點是不受浮力的影響,可以在較大氣流速度下進行測試,對於模擬高溫焚燒;快速測定物料在焚燒過程的變化信息,是不可多得的最佳手段之一,在有保護氣的條件下還可以通入各種氣氛--如腐蝕性氣氛、可燃性氣氛等,進行動態原位測試。還可進行真空吸附/脫附測試等,該儀器體積小,重量輕,操作簡便,易於掌握。
文檔編號G01N25/00GK2490570SQ01219748
公開日2002年5月8日 申請日期2001年4月20日 優先權日2001年4月20日
發明者王嘉福, 龐懿蓉, 王玲, 王 華, 王英 申請人:王嘉福