一種寬溫高磁導率低失真軟磁鐵氧體的製作方法

2023-08-13 14:54:41

專利名稱：一種寬溫高磁導率低失真軟磁鐵氧體的製作方法
技術領域：
本發明涉及一種寬溫高磁導率低失真軟磁鐵氧體，尤其是適合製作小型脈衝變壓 器磁心的軟磁鐵氧體。
背景技術：
脈衝變壓器在通信、綠色照明等領域上得到廣泛應用。隨著戶外設施用量的不斷 增加，對脈衝變壓器的溫度特性特別是_55°C 85°C範圍內提出了新的要求，軟磁鐵氧體 磁心作為脈衝變壓器的重要部分，既要求材料的起始磁導率高，又要求材料起始磁導率的 溫度穩定性好。特別是在軍工領域，對溫度穩定性要求特別高。傳統高磁導率軟磁鐵氧體 在25°C時起始磁導率可達15000 30000，然而，在-40°C時，起始磁導率已下降到5000以 下，-55°C時，磁導率已下降到4000以下。為維持低溫時的必要電感，脈衝變壓器必須增加 初級繞組的圈數或使用更大體積的磁心，這對脈衝變壓器的設計和使用不利。有些高磁導 率軟磁鐵氧體低溫(_40°C )起始磁導率雖然大於5000，如EPCOS公司的T56，但它們的居裡 溫度低於100°C，實用性不強。另外，有些軟磁鐵氧體，起始磁導率較高，但材料磁滯常數及 相對損耗因數比較高，導致脈衝寬帶變壓器在信號轉換時，失真比較大。

發明內容
本發明針對上述軟磁鐵氧體現有技術的不足，提供了一種寬溫高磁導率低失真軟 磁鐵氧體，其在_55°C 85°C範圍內，起始磁導率大於5000，材料磁滯常數小於0. 3X 10_6/ mT(25°C,B1 = 1. 5mT，B2 = 3mT)，相對損耗因數小於 10X 10_6(25°C，IOOkHz)，居裡溫度大於 125°C。本發明是通過以下技術方案來實現的一種寬溫高磁導率低失真軟磁鐵氧體，其 主成分的摩爾百分比以氧化物計算為52. 7 53. 5mol%的Fe2O3, 22. 5 24mol%的ZnO, 其餘的是MnO ；副成分的重量百分比以氧化物計算為=SnO2 0. 08 0. 2wt%, CaO 0. 04 0. 06wt %，V2O5 0. 03 0. 06wt %。所述的寬溫高磁導率低失真軟磁鐵氧體，IOkHz下的起始磁導率25 °C時為 6000 士 25% 且在-55°C 85°C 範圍內大於 5000 ；25 °C, B1 = 1. 5mT, B2 = 3mT 時，材料磁 滯常數小於0. 3X 10_7mT ；IOOkHz下的相對損耗因數25°C時小於IOX 10_6 ；居裡溫度大於 125°C。本發明解決技術問題的主要原理是採用Fe2O3摩爾含量大於等於52. 7mol % 的富鐵配方，配合適量的氧化鋅，使得起始磁導率溫度曲線的次峰處於-30°C以下，以便 在_40°C獲得大於4000的磁導率，但Fe2O3的用量不應超過53. 5mol %，因為Fe2O3的用量過 多，25°C起始磁導率會低於4500。ZnO中沒有磁性離子，為了使居裡溫度大於125°C，同時使 相對損耗因數不惡化，ZnO的用量應限制在24mol%以下，同樣為了使25°C的起始磁導率大 於4500，ZnO的用量應大於等於22. 5mol %。為進一步提高_55°C起始磁導率至5000以上， 而不增加ZnO用量，在副成分中加入適量Sn02。SnO2中的Sn元素以+4價存在，有助於鐵氧體中的Fe元素以+2價存在，使得起始磁導率溫度曲線的次峰更加平坦，且SnO2的晶格常數 與主成份的尖晶石晶格常數不一致，容易在晶界富集並形成高電阻層，降低相對損耗因數; 在副成分中加入CaO，在晶界形成高電阻層，降低相對損耗因數；在副成分中加入V2O5作為 助熔劑，降低燒結溫度，獲得良好的材料磁滯常數。上述副成分均應控制在一定範圍，添加 量不足，效果不明顯，添加過量會使得材料磁化困難，進而導致起始磁導率降低、材料磁滯 常數和相對損耗因數劣化。本發明與現有技術相比具有的有益效果(1)本發明的該鐵氧體通過主成份的合理配比及副成分SnO2的添加，有效地解決 了磁導率的溫度穩定性(_55°C 85°C )，尤其是低溫時(_55°C _40°C )起始磁導率小於 5000的問題。(2)在副成分中加入CaO，有效地降低相對損耗因數，在副成分中加入V2O5，有效地 降低燒結溫度，獲得良好的材料磁滯常數。(3)本發明通過合理的主成分配比和優化的副成分添加，配以合適的工藝條件，獲 得的鐵氧體具有IOkHz下的起始磁導率為6000士25% (25°C )，而且在_55°C 85°C範圍內 起始磁導率大於5000，材料磁滯常數小於0. 3X10"6/mT(25°C,B1 = 1. 5mT，B2 = 3mT)，相對 損耗因數小於10Xl(T6(25°C，100kHZ)，居裡溫度大於125°C的特點。
具體實施例方式下面通過實施例，對本發明的技術方案作進一步說明，但是本發明並不限於這些 實施例。實施例1稱取52. 8mol %的Fe203、24. 2mol %的MnO和23mol %的ZnO。將上述主成分混合 乾燥後，在900°C 1000°C下預燒。隨後在預燒料中加入副成分進行粉碎，粉碎後料漿粒徑 控制在1. 0 1. 7μπι ；相對所述主成分總量，所述副成分以其各自氧化物計的重量百分比 含量(wt% )分別為=SnO2 0. LCaO 0. 05, V2O5 0. 05。然後粉碎，將少量粘結劑PVA加入混 合物中，通過噴霧乾燥器製成80 450 μ m的顆粒，隨後，顆粒被模具壓製成環形毛坯。環 形毛坯在1340°C 1360°C燒結3 5小時，保溫段氧含量控制在3. 5% 5. 0%。製得所 述錳鋅鐵氧體環形磁心製品尺寸為Φ18πιπιΧΦ8πιπιΧ1ι5πιπι。經上述過程製備的磁心，用LCR 測試儀、高低溫恆溫箱等儀器分別測試_55°C 85°C的起始磁導率μ ,^S0CUOOkHz時的 相對損耗因數tan δ /μ i和25°C、B/B2 = 1. 5mT/3mT時的材料磁滯常數ηΒ。性能測試結 果見表1。實施例2稱取53mol %的Fe203、23. 8mol %的MnO和23. 2mol %的ZnO，副成分及製備工藝同 實施例1。性能測試結果見表1。實施例3稱取53. 4mol%的Fe203、23mol %的MnO和23. 6mol %的ZnO，副成分及製備工藝同 實施例1。性能測試結果見表1。實施例4稱取52. 8mol %的Fe203、24. 2mol %的MnO和23mol %的ZnO,相對所述主成分總量，所述副成分以其各自氧化物計的重量百分比含量)分別為=SnO2 0. LCaO 0. 06， V2O5 0. 04。性能測試結果見表2。實施例5稱取52. 8mol % 的 Fe203、24. 2mol % 的 MnO 和 23mol % 的 ZnO,相對所述主成分 總量，所述副成分以其各自氧化物計的重量百分比含量)分別為=SnO2 0. 15，CaO 0. 06，V2O5 :0. 04。性能測試結果見表2。實施例6稱取52. 8mol %的Fe203、24. 2mol %的MnO和23mol %的ZnO，相對所述主成分總 量，所述副成分以其各自氧化物計的重量百分比含量)分別為=SnO2 0. LCaO 0. 03， V2O5 0. 06。性能測試結果見表2。對比例1稱取52. 5mol%的Fe203、24. 5mol %的MnO和23mol %的ZnO，副成分及製備工藝同 實施例1。性能測試結果見表1。對比例2稱取53. 6mol%的Fe203、23mol %的MnO和23. 4mol %的ZnO，副成分及製備工藝同 實施例1。性能測試結果見表1。對比例3稱取53. Imol % 的 Fe203、24. 9mol % 的 MnO 和 22. Omol % 的 ZnO，副成分及製備工藝 同實施例1。性能測試結果見表1。對比例4稱取53. 2mol% 的 Fe203、22. 3mol % 的 MnO 和 24. 5mol % 的 ZnO，副成分及製備工藝 同實施例1。性能測試結果見表1。對比例5稱取52. 8mol % 的 Fe203、24. 2mol % 的 MnO 和 23mol % 的 ZnO,相對所述主成分 總量，所述副成分以其各自氧化物計的重量百分比含量)分別為=SnO2 0. 25，CaO 0.06，V2O5 :0. 05。性能測試結果見表2。對比例6稱取52. 8mol %的Fe203、24. 2mol %的MnO和23mol %的ZnO，相對所述主成分總 量，所述副成分以其各自氧化物計的重量百分比含量(wt% )分別為=SnO2 0. LCaO 0. 01， V2O5 0. 04。性能測試結果見表2。對比例7稱取52. 8mol %的Fe203、24. 2mol %的MnO和23mol %的ZnO，相對所述主成分總 量，所述副成分以其各自氧化物計的重量百分比含量)分別為=SnO2 0. LCaO 0. 06， V2O5 0. 1。性能測試結果見表2。表1不同主成分磁心的性能指標 注*表示該指標不符合本發明設計指標從表1所示數據可知，本發明的效果是明顯的。對比例1、2中Fe2O3含量超出本發 明範圍，對比例3、4中ZnO含量超出本發明範圍。導致性能不符合本發明軟磁鐵氧體的設 計指標。表2不同副成分磁心的性能指標 注*表示該指標不符合本發明設計指標從表2所示數據可知，本發明的效果是明顯的。對比例5中SnO2含量超出本發明 範圍，對比例6中CaO含量超出本發明範圍，對比例7中V2O5含量超出本發明範圍，導致性 能不符合本發明軟磁鐵氧體的設計指標。
權利要求
一種寬溫高磁導率低失真軟磁鐵氧體，其特徵在於，其主成分的摩爾百分比以氧化物計算為52.7～53.5mol％的Fe2O3，22.5～24mol％的ZnO，其餘的是MnO；副成分的重量百分比以氧化物計算為SnO20.08～0.2wt％，CaO0.04～0.06wt％，V2O50.03～0.06wt％。
2.如權利要求1所述的寬溫高磁導率低失真軟磁鐵氧體，其特徵在於，IOkHz下的起始 磁導率 25°C時為 6000士25%且在-55°C 85°C範圍內大於 5000 ；25°C, B1 = 1. 5mT，B2 = 3mT時，材料磁滯常數小於0. 3X 10_6/mT ；IOOkHz下的相對損耗因數25°C時小於IOX 10_6 ； 居裡溫度大於125°C。
全文摘要
本發明公開了一種寬溫高磁導率低失真軟磁鐵氧體，該軟磁鐵氧體由主成分和副成分組成，其中所述的主成分的摩爾百分比以氧化物計算為52.7～53.5mol％的Fe2O3，22.5～24mol％的ZnO，其餘的是MnO；副成分的重量百分比以氧化物計算為SnO20.08～0.2wt％，CaO0.04～0.06wt％，V2O50.03～0.06wt％。本發明的軟磁鐵氧體具有起始磁導率為6000±25％(25℃)，而且-55℃～85℃範圍內起始磁導率大於5000的特點；同時還具有材料磁滯常數小於0.3×10-6/mT(25℃，B1＝1.5mT，B2＝3mT)，相對損耗因數小於10×10-6(25℃，100KHz)，居裡溫度大於125℃的特點。
文檔編號H01F1/34GK101894650SQ20101022453
公開日2010年11月24日 申請日期2010年7月7日 優先權日2010年7月7日
發明者李曉清, 李銀傳, 邵峰 申請人:天通控股股份有限公司