一種水泥基複合材料受力形變的檢測方法

2023-08-13 14:54:26

專利名稱：一種水泥基複合材料受力形變的檢測方法
技術領域：
本發明涉及一種水泥基複合材料受力形變的檢測方法，屬於建築材料技術範疇。
根據採用的集料不同，水泥基複合材料可分為水泥砂漿和混凝土兩大類水泥砂漿主要有水泥、水和細集料(砂子)配製而成；配製混凝土還需包括粗集料即砂石料。普通水泥基複合材料雖然具有較高的楊氏模量(10～40GPa)，但抗拉強度低(1～6MPa)、破壞應變小(10-4～10-2)，幾乎是脆性材料(Birchall J D.J Mat Sci Lett，2，125-126，1982)。這些物理、力學性能上的不足，是普通水泥基複合材料在水化、膠凝成型過程中所造成的缺陷所決定的。
水泥基複合材料存在的缺陷包括(1)水泥基複合材料凝固過程中不均勻收縮所產生的裂紋；(2)水泥基複合材料水化攪拌過程中由集料帶入的氣泡在水泥基複合材料固化後所形成的孔穴。這些缺陷使水泥基複合材料受到拉伸、彎曲形變時，導致應力迅速向裂縫尖端集中，產生裂紋擴張引起材料本體的破壞。同時這些缺陷使普通水泥基複合材料易產生滲漏和可溶性鹽的溶出，加速水泥基複合材料的老化。B.Zhang(Cem.Concr.Res.20(5)，699-771，1998)對水泥基複合材料的強度與缺陷的關係進行了系統的研究，得出水泥基複合材料的強度與孔隙率和孔隙直徑呈負相關。
為改善水泥基複合材料的綜合性能，提高抗拉強度、繞曲性、應變性和延長水泥基複合材料的使用壽命，人們推出了無宏觀缺陷(Macro-Defect-Free)MDF水泥基複合材料(N.McN.ALFORD，J.Mat.Sci.20，37-45，1985)。根據是否採用纖維增強技術，又細分為MDF水泥基複合材料和纖維增強MDF水泥基複合材料；MDF水泥基複合材料是通過添加少量高聚物以去除水泥基複合材料的宏觀缺陷；纖維增強MDF水泥基複合材料是加入無機或聚合物纖維，在基體內形成三維互穿網絡，綜合改善水泥基複合材料的物理、力學性能。
迄今為止，針對水泥基複合材料，人們已做了大量的研究，但針對水泥基複合材料的部分力學性能的檢測方法不一致，使檢測數據失去可比性。
水泥基複合材料的物理、力學性能檢測方法及其缺陷除了抗折強度、抗壓強度有ISO統一檢測標準以外，所有MDF水泥基和纖維增強水泥基複合材料的物理、力學性能----衝擊強度(Impact Energy/ImpactStrength)、抗彎性能、彎曲韌性(Flexural Toughness)、抗拉性能檢測指標均和第一裂紋出現有關。但目前ISO、ASTM尚未對纖維增強混凝土的衝擊強度(Impact Energy/Impact Strength)建立標準的檢測方法，對第一裂紋的尺度沒有明確的界限，對纖維增強混凝土重要的性能指標之一---衝擊強度的檢測，其檢測數據因檢測方法和衝擊造成的永久破裂的界限不同而失去可比性。
中國國家標準GB/T 15231.1～15231.5--94，玻璃纖維增強水泥性能試驗方法，用遊標卡尺測量衝擊斷口的寬度和深度(精確到0.02mm)，進而計算衝擊強度，同樣遇到斷口不規則性和未完全斷裂條件下的衝擊斷口的寬度和深度的測量問題。
纖維增強混凝土及砂漿的抗拉性能的檢測，國內基本參照GB15231.4-94玻璃纖維增強水泥性能試驗方法。通過粘貼試件中央的電阻應變片，檢測試件在拉伸過程中相應的荷載-應變(應力-應變)曲線。通過荷載-應變(應力-應變)曲線計算抗拉強度和抗拉彈性模量，從荷載-應變(應力-應變)曲線上剛開始離開直線時的極限荷載得出抗拉比例極限強度，由最大荷載得出抗拉強度，對纖維增強混凝土的抗拉性能進行評價。
纖維增強水泥基複合材料的抗彎性能的檢測方法，國內均參照GB15231.4-94玻璃纖維增強水泥性能試驗方法。用電子萬能試驗機(量程50kN，精度1％)，以2～5mm/min的速度加荷，直至破壞，並由函數記錄亦繪出荷載-撓度曲線。從荷載-撓度曲線上剛開始離開直線時的極限荷載得出抗彎比例極限強度，由最大荷載得出抗彎強度，對纖維增強混凝土的抗彎性能進行評價。
LOP＝(W1L/bd2)×103(1)MOR＝(W2L/bd2)×103(2)Eb＝(23W3L3/108δ1bd3)×103(3)LOP抗彎比例極限強度，MPaMOR抗彎強度，MPaEb抗彎彈性模量，MPaW1抗彎比例極限荷載，KNW2抗彎最大荷載，KNW3三分之二抗彎比例極限荷載，KNL 跨度，mmb 試件寬度，mmd 試件厚度，mmδ1W3時加荷點的撓度，mm其評價指標抗彎比例極限強度LOP、抗彎彈性模量Eb、均與荷載-撓度曲線上剛開始離開直線時的極限荷載有關。
與ASTM C1018-97纖維增強水泥基複合材料的彎曲韌性(FlexuralToughness)和第一裂紋出現時的抗彎強度標準測試方法類似。ASTM C1018-97採用三個點式電子傳感器測量荷載過程中試樣的應變，沿試樣上端面的中心線布置，兩個傳感器對稱地置於試樣兩端支撐的上方，一個位於中點。用兩端傳感器測得的應變平均值減去中點傳感器所測得的應變即可得出荷載條件下的淨撓度(應變)，通過荷載-撓度曲線，評價纖維增強水泥基複合材料的彎曲韌性(Flexural Toughness)和第一裂紋出現時的抗彎強度。
但是，實驗所得的荷載-撓度曲線，在達到抗彎最大荷載之前，線性不會很理想，有凹形(圖(1)a)和凸形(圖(1)b)兩類。無論是凹形和凸形的荷載-撓度曲線，對確定第一裂紋所對應的撓度(即在曲線上開始離開直線是之點所對應的撓度)和抗彎比例極限荷載(即在曲線上開始離開直線是之點所對應的荷載)均有一定的隨意性，尤其是凸形的荷載-撓度曲線的結果。這將導致對纖維增強混凝土的抗彎性能進行評價的指標---抗彎比例極限強度和抗彎彈性模量計算產生較大的誤差。
所有水泥基複合材料製品在微細結構和小尺度宏觀結構上均存在不均勻性，GB15231.4-94玻璃纖維增強水泥性能試驗方法中，粘貼試件中央的電阻應變片約是整個試件受力面積的六分之一，在較大程度上不能反映纖維增強水泥製品受到拉伸條件下所產生的不均勻應變。ASTM C1018-97採用三個點式電子傳感器測量荷載過程中試樣的應變，也不能反映纖維增強水泥製品受到彎曲條件下所產生的不均勻應變。
人們對MDF水泥基和纖維增強水泥基複合材料的物理、力學性能----衝擊強度(Impact Energy/Impact Strength)、抗彎性能、彎曲韌性(FlexuralToughness)、抗拉性能檢測方法和評價，利用添加碳纖維的導電混凝土作為傳感器，通過檢測電阻的變化，可以比較全面地反應混凝土的荷載一應變和開裂狀況，在專利98119894.5的大壩變形、開裂自動預警系統中得以應用；B.Glisic(Cement Concrete Composites，22，115-119，2000)利用相同材質和長度的光纖，以一根作為參比，另一根置於塑料管中作為預埋感應光纖，通過檢測經過這兩根光纖的光線的相位和時間變化以確定混凝土建築的變化程度。這些方法只能解決大型混凝土建築的變形、開裂檢測。對於確定水泥基複合材料的性能檢測，如果添加碳纖維的導電混凝土技術，將改變所需檢測的MDF水泥基和纖維增強水泥基複合材料基體的性質；因為添加的碳纖維既作為水泥基複合材料的導電媒體，又對水泥基複合材料起到增強作用，改變了所需檢測的MDF水泥基和纖維增強水泥基複合材料原有的物理、力學性能。如使用光纖，也存在類似的問題。
本發明一種水泥基複合材料受力形變的檢測方法的實施途徑是，通過在所需檢測的水泥基複合材料試樣的表面塗覆與試樣結合牢固的導電膜作為傳感器，將傳感器通過預埋銅絲電極或引線夾與相應的橋式電路信號採集器連接，試樣受到拉伸、彎曲和衝擊產生的變形和開裂將直接導致導電膜本身產生變形和開裂，通過檢測導電膜電阻的變化即可反映出試樣的形變和開裂程度。
結合試驗結果，就採用導電膜作為傳感器，通過檢測水泥基複合材料受力、受衝擊條件下電阻的變化、以及由電阻變化引起的電壓信號變化，評價水泥基複合材料的物理、力學性能的檢測方法作進一步闡述。
(一)、採用導電膜作為傳感器1)導電膜的組成採用添加平均長度3mm～12mm短切碳纖維、石墨粉的膠粘劑作為導電膠，塗覆於水泥基複合材料試樣之上，形成導電膜。短切碳纖維過長不利於分散，過短不利於形成導電互穿網絡。
●石墨粉與碳纖維的比例(重量比)；石墨粉∶碳纖維＝1.0～30∶1在導電膜中，短切碳纖維形成互穿網絡，構成導電主體；添加石墨粉是為了將短切碳纖維均勻分散在導電膜中，使導電膜具有均勻的導電性，保證導電膜在外力作用下自身應變不產生不均勻的電阻變化。
導電膜自身厚度為0.1～0.3mm，不對水泥基複合材料的力學性能產生影響。
考慮到水泥基複合材料的主體是矽酸鹽體系，其表面的化學性質與玻璃相近，為便於觀測，採用玻璃為基材塗覆導電膠，觀測導電膜中短切碳纖維的分布。以短切碳纖維、石墨粉、膠粘劑組成導電膠，將短切碳纖維與石墨粉先混合，添加膠粘劑攪拌1分鐘混勻，用毛刷在玻璃面上刷塗一邊，形成導電膜。通過顯微鏡觀測固化後短切碳纖維在導電膜中的分散程度。
圖(2)是添加少量石墨粉後(重量比；石墨粉∶碳纖維＝3.5∶1)，短切碳纖維在導電膜中的分布照片，放大倍數為50；從圖中可以看出，石墨粉能在攪拌過程中插入碳纖維束，使碳纖維單絲之間減少束縛易於分離，碳纖維已趨向成單絲均勻分布，不存在團聚現象。
膠粘劑可以採用酚醛數、環氧和丙烯酸酯樹脂。
●短切碳纖維與膠粘劑的比例(重量比)短切碳纖維∶膠粘劑＝0.1～5.0∶100樣品製備，採用250mm×30mm×3.5mm的玻璃片，兩端纏繞銅絲構成電極，兩個電極間距離為180mm，其間均勻塗上導電膠形成導電膜，見圖(3)，著色部分為塗覆的導電膠，灰線為纏繞的銅絲電極和銅絲引線。刷塗導電膠應超過兩個電極間的距離各5～10mm，保證導電膜與所纏繞的銅絲電極有良好的接觸。採用玻璃片作為導電膜條件試驗基材，考慮到玻璃與水泥基複合材料有相近的表面化學性質，導電膠與基材的化學結合力不會有較大的差異；玻璃表面比水泥基複合材料表面光滑，導電膠與玻璃的機械結合力比與水泥基複合材料的機械結合力要小，不會產生對導電膠在水泥基複合材料中的應用效果的判斷；而且玻璃材料更便於觀測。
以改性丙烯酸酯301作為膠粘劑，添加不同數量的碳纖維，按圖(3)製備導電膜，檢測固化後的導電膜的電導率L。導電膜的電導率L與碳纖維含量Wt有良好的相關關係，見圖(4)。圖(4)為導電膜的體積電導率μ(ms/cm3)與碳纖維含量Wt(mg)的關係。
可以利用改變導電膠中碳纖維的含量，設計成不同導電性能的傳感器，滿足不同需要。2)、導電膜的電阻隨時間變化特性將膠粘劑與短切碳纖維與石墨粉混合，攪拌1分鐘混勻形成導電膠，見表1。用毛刷在玻璃面上刷塗一邊，形成導電膜。用萬用電錶檢測不同時間下相應的電阻值。
完全固化時間是將同樣大小(250mm×30mm×3.5mm)的玻璃片將一張70g A4複印紙裁下的紙條(180mm×50mm)壓在膠面上，10分鐘內，取下紙條時，用5倍的放大鏡觀察紙纖維不被膠面粘下，此時對應的室溫下固化時間為完全固化時間。
表1、導電膠的組成 以丙烯酸酯作為膠粘劑的導電膜電阻隨時間的變化趨勢見圖(5)；在10小時後導電膜電阻變化很少。
酚醛、環氧樹脂也有類似結果，但固化時間比改性丙烯酸酯作為膠粘劑的導電膜慢。
上述實驗結果可以得出●改性丙烯酸酯作為膠粘劑的導電膜，固化速度快，導電膜的電阻隨時間變化小；較為理想。優選使用改性丙烯酸酯作為膠粘劑。3)、導電膜的粘接力和斷裂伸長率以改性丙烯酸酯301、302、各20g作為膠粘劑，添加平均長度6mm的碳纖維0.150g、石墨粉1.50g，分別在250mm×30mm×3.5mm的玻璃片和250mm×30mm×0.12mm的PET薄膜上刷塗製備導電膜；PET薄膜為載體的導電膜製備參照圖(3)。固化10小時後，試將玻璃片上的導電膜剝下測其斷裂伸長率；PET薄膜做為載體與導電膜一起拉伸，測定導電膜的斷裂伸長率。測試中採用橋式信號採集器，監控導電膜在拉伸過程中對應於斷裂時產生的電壓信號突變；設定拉伸速率100mm/min，在Shinbch拉伸儀上，檢測其斷裂伸長率，結果示於表(2)。
表(2)、不同膠粘劑的導電膜的粘接效果和斷裂伸長率 導電膜作為作為水泥基複合材料的應變傳感器，必須保證導電膜與水泥基複合材料試樣有良好的粘接力，並且導電膜材料的彈性應變不能與水泥基複合材料的應變相差太遠。彈性太好的導電膜，水泥基複合材料發生開裂應變時，導電膜本身不發生破裂，其電阻不發生突躍變化。從表(2)的結果可以得出a、改性丙烯酸酯作為配製導電膜用的膠粘劑具有良好的粘接性，可以及時反應水泥基複合材料的應變。
b、改性丙烯酸酯301、302體系所形成的導電膜，其斷裂應變比水泥基複合材料的破壞應變(約0.0005)高出一個數量積，與MDF水泥基複合材料已較為接近，是一種較為理想的水泥基複合材料應變、開裂感應材料。
(4)、玻璃斷裂與導電膜的電阻變化以丙烯酸酯301分別作為膠粘劑，與短切碳纖維與石墨粉混合，攪拌1分鐘混勻成導電膠，用毛刷按圖(3)所示，在玻璃面上刷塗一邊，製成導電膜。
完全固化後，將玻璃片塗有導電膜的一面朝下，置於平整的桌面上，用尖頭鐵棒輕擊玻璃片中段，及至玻璃片破裂，用萬用電錶檢測每次衝擊前後相應的導電膜的電阻值變化。實驗發現，在玻璃片斷裂前，導電膜電阻基本恆定；玻璃片斷裂時，電阻變化較大。結果示於表(3)。
表(3)、導電膠的組成與玻璃斷裂前後導電膜的電阻變化 從表(3)中可以看出，其導電膜在玻璃開裂前後，電阻值有數量積的變化，適合於水泥基複合材料應變、開裂感應材料。這個結論，還可以從玻璃片開裂後，裂口處導電膜與玻璃片的結合狀況得到傍證，見圖(6a)、(6b)。
圖(6a)、丙烯酸酯301體系玻璃片裂口顯微照片，(玻璃面朝上)(放大倍數50)。
圖(6b)、丙烯酸酯301體系玻璃片裂口顯微照片，(導電膜面朝上)(放大倍數50)從圖(6a)、(6b)可以看出，丙烯酸酯為膠粘劑的導電膜，其裂口位置與載體玻璃開裂的位置相同，也反映了導電膜與玻璃片基體結合緊密，對塗覆的基體的斷裂和形變有靈敏的響應。
即導電膜傳感器對水泥基複合材料試樣的不均勻應變將有靈敏的反映。
(二)、信號採集器1、信號採集原理橋式電路信號採集器見示意圖(7)，其中R1、R2、固定電阻，R1＝R2ΩR3、可變電阻，用10K電位器代替ΩRg、電流計G的電阻ΩRx、待測電阻ΩIg、電流計G的電流AVg、電流計G的兩端的電壓VE、直流恆壓電源VD1、D2為發光二極體K、電路開關Ig＝(R2R3-R1Rx)E/{(R1R2R3+R2R3Rx+R3RxR1+RxR1R2+Rg(R1+R3)(R2+Rx)} (4)取R1＝R2＝R≥10R3，R3與Rx相當時，Ig數值與(R3-Rx)成正比，當Rx出現突變時，所對應的電流計電流Ig和電流計兩端的電壓Vg也將出現突變，式(4)可以近似為式(5)。
Ig＝(R3-Rx)RE/{R2R3+2RR3Rx+R2Rx+R2Rg} (5)Vg＝IgRg(6)取R1＝R2＝R～Rg≥10R3，式(5)、式(6)分別可以近似為式(7)、式(8)。
Ig＝(R3-Rx)E/{RRg} (7)Vg＝(R3-Rx)E/R (8)R3已知，響應信號Ig、Vg直接與Rx變化成線性關係。
根據式(4)、(6)、(8)可知，所檢測的電阻出現開路和短路兩種極端情況時，電壓方向相反；開路 Rx＞＞R3，Vg＜0短路 Rx＝0， Vg＞0可以選用發光二極體D1、D2與電流計並聯，作為開路和短路時的光學顯示信號。2、信號採集器的製作電橋電路信號採集器見示意圖(7)，包括固定電阻(R1、R2)、可變電阻R3、電流計(G)、塗覆導電膜的水泥基複合材料試樣(待測電阻Rx)、發光二極體(D1、D2)、直流恆壓電源E、電路開關K，用導線連接；其中1)、固定電阻，R1＝R2＝5000～100000Ω2)、可變電阻R3，用1K～10K電位器代替3)、與電流計G反向並聯連接的兩個不同顏色的發光二極體，如紅、綠髮光二極體；Rx短路管發光二極D2時發紅光，Rx開路管發光二極D1時發綠光4)、在電流計G位置也可用伏特計代替以檢測電壓信號的變化5)、採用引線夾將Rx與電橋電路的連接，便於試樣更換6)、採用4.5～12V的直流恆壓電源E，其中一端與電路的連接開關K，測試時才接通。
實際操作中、控制導電膜中碳纖維添加量，使Rx≤500Ω，保證10Rx～10R3≤R1＝R2＝R～Rg本發明一種水泥基複合材料受力形變的檢測方法，通過在所需檢測的水泥基複合材料試樣的表面塗覆與試樣結合牢固的導電膜作為傳感器和橋式電路信號採集器，通過檢測在試樣受到拉伸、彎曲和衝擊條件下的導電膜電阻的變化即可反映出試樣的形變和開裂程度，可以準確檢測水泥基複合材料製品在微細結構和小尺度宏觀結構上存在的不均勻性引起的不均勻應變。
2)、樣表面塗覆導電膜在水泥砂漿和聚丙烯細旦短纖維增強水泥砂漿自然養護到齡期後，試樣表面用導電膠處理形成導電膜傳感器，見圖(8)。圖(8)為表面塗覆導電膜的砂漿試樣示意圖。
試樣兩端面20mm處纏繞銅絲，作為電極。除了引線部分，試樣表面的銅絲被導電膜覆蓋。
3)、形成導電膜的導電膠組成表(4)、導電膠組成 2、聚丙烯細旦短纖維增強水泥砂漿的衝擊實驗將塗覆導電膜的試件按圖(9)放置，調節圓環大小保證Φ55mm的鋼球中心與圓環底緣平齊，距水泥地面290mm。底座、水泥基複合材料試樣的放置位置，在平整的水泥地面上劃好標線，每次落球衝擊實驗後如發生位移及時調整，保證每次衝擊位置不發生變化。鋼球質量為236g.
將其電極引線與信號採集器連接，接通電源，調節電位器使萬用電錶的電壓接近於零，記錄初始電壓。用質量為236g鋼球進行衝擊實驗。每衝擊一次，結合5倍的放大鏡用遊標卡尺檢測裂紋寬度和長度，並記錄相應的電壓，觀測發光二極體的信號變化。3、實驗結果聚丙烯細旦短纖維增強水泥砂漿的衝擊實驗結果見表(5)和圖(10)。圖(10)為聚丙烯細旦短纖維增強水泥砂漿的衝擊裂紋面積S與電壓變化(Vg-Vg0)的關係，在裂紋開始發生區，聚丙烯細旦短纖維增強水泥砂漿的衝擊裂紋面積與電壓變化成良好的線性關係。
表(5)、Vg0＝12mV，Rx0＝70.2Ω

實施例21、樣品製備1)、水泥砂漿a、聚丙烯細旦短纖維增強水泥砂漿的比例和聚丙烯細旦短纖維摻量、攪拌時間、震動時間、標準養護時間同實施例1。
b、普通水泥砂漿的比例、攪拌時間、震動時間、養護同a。不添加聚丙烯細旦短纖維。
2)、樣表面塗覆導電膜同實施例1。
3)、形成導電膜的導電膠組成同實施例1。2、水泥砂漿的衝擊實驗同實施例1。2.實驗結果表(6)、

計算面積是根據圖(10)衝擊裂紋面積S與電壓變化(Vg-Vg0)的關係，通過實測電壓變化(Vg-Vg0)計算相應的衝擊裂紋面積S。
權利要求
1.一種水泥基複合材料受力形變的檢測方法，其特徵在於所述檢測方法是採用短切碳纖維、石墨粉、膠粘劑構成的導電膜作為傳感器，通過橋式電路信號採集器對水泥基複合材料的受力形變進行檢測；所述的導電膜由石墨粉、短切碳纖維、膠粘劑構成，其組成為按重量比石墨粉∶碳纖維＝1.0～30∶1短切碳纖維∶膠粘劑＝0.1～5.0∶100所述的短切碳纖維的平均長度為3mm～12mm；所述的橋式電路信號採集器中的電流計G反向並聯連接兩個不同顏色的發光二極體。
2.根據權利要求1所述的一種水泥基複合材料受力形變的檢測方法，其特徵在於所用的膠粘劑為酚醛樹脂、環氧樹脂和丙烯酸酯樹脂。
3.根據權利要求1所述的一種水泥基複合材料受力形變的檢測方法，其特徵在於橋式電路信號採集器的固定電阻R1＝R2＝5000～100000Ω。
4.根據權利要求1所述的一種水泥基複合材料受力形變的檢測方法，其特徵在於橋式電路信號採集器的可變電阻R3是1K～10K電位器。
5.根據權利要求1所述的一種水泥基複合材料受力形變的檢測方法，其特徵在於橋式電路信號採集器採用4.5～12V的直流恆壓電源。
全文摘要
本發明是一種水泥基複合材料受力形變的檢測方法,通過在水泥基複合材料試樣的表面塗覆由短切碳纖維、石墨粉、膠粘劑構成的導電膜作為傳感器,並結合相應的橋式電路信號採集器,檢測水泥基複合材料試樣受力、荷載、受衝擊條件下的不均勻變形和開裂,從檢測導電膜電阻的變化引起的電壓、電流變化即可反映出試樣的形變和開裂程度。
文檔編號G01N27/04GK1363832SQ0210651
公開日2002年8月14日 申請日期2002年2月26日 優先權日2002年2月26日
發明者王家君, 王篤金, 趙瑩, 周勇, 胡先波, 徐端夫 申請人:中國科學院化學研究所