一種藥用蒙脫石x射線衍射圖譜鑑別標準的製作方法

2023-08-13 22:45:46 2

專利名稱：一種藥用蒙脫石x射線衍射圖譜鑑別標準的製作方法
技術領域：
本發明涉及一種藥用蒙脫石x射線衍射圖譜鑑別標準，屬藥品標準技術領域。
背景技術：
蒙脫石是經多年臨床實踐證明治療腹瀉病療效確切，毒副作用小的藥物。 蒙脫石是膨潤土的主要成分。由於各地膨潤土的成礦條件不一，其中蒙脫 石的含量及其伴生的礦物也不一樣，就是同一礦點，不同的礦層其蒙脫石含量 也有較大差別。常和蒙脫石伴生的礦物有伊利石、石英、次生石英、長石、方 解石、白雲石等。蒙脫石具有不溶於水、遇水膨脹、在水中成膠體溶液的特性。
蒙脫石的天然粒徑極小，主要存在於〈2lim的範圍內，因而表面能較大， 一般都 聚集成較大的顆粒，而其它成分的粒徑主要分布在〉10"m的範圍。應用蒙脫石 的上述特性，根據斯託克斯公式，球體在溶液中下降速度與其半徑的平方成正 比，所以在水中蒙脫石和伴生的礦物有較大差別的沉降速度。利用這一原理， 取膨潤土加水分散，用沉降法或旋流分離法就可以得到高純度的藥用蒙脫石。
蒙脫石有它自己特定的X射線衍射圖譜，衍射極大間的距離及其相對強度可 用作蒙脫石的鑑別或定量分析。現有藥用蒙脫石質量標準的鑑別方法之一，就 是用X射線衍射圖譜鑑別的，方法是取蒙脫石適量，置2(TC時相對溼度75% 的乾燥器中，放置約12小時，照X射線粉末衍射法(中國藥典2005年版附錄K F) 測定，記錄圖譜。蒙脫石的特徵譜線在約1.5nm和0.45nm波長處，圖譜中其它 雜質峰強度不得高於蒙脫石的第二個特徵峰(約0. 45nm波長處)。
現有藥用蒙脫石質量標準的X射線衍射圖譜鑑別標準存在嚴重缺陷，由於不 同產地膨潤土的成礦條件不一，其中蒙脫石的含量及其伴生的礦物也不一樣， 就是同一礦點，不同的礦層其蒙脫石含量和伴生的礦物種類也有較大差別。現
4有藥用蒙脫石質量標準鑑別項中只規定了 "圖譜中其它雜質峰強度不得高於蒙
脫石的第二個特徵峰(約0.45nm波長處)。"這一規定是為了限定蒙脫石所含雜 質的含量，但蒙脫石含兩種或兩種以上雜質，X射線衍射圖譜中的雜質峰強度雖 然都不高於蒙脫石的第二個特徵峰，但是如果強度較大，其強度之和大於蒙脫 石的第二個特徵峰，則蒙脫石所含雜質的量也是多的，但仍符合現有藥用蒙脫 石X射線衍射圖譜鑑別標準，儘管用現有藥用蒙脫石質量標準檢測合格，其實 蒙脫石含量仍然較低，從而影響藥品的質量和療效。
我們在試驗中發現，有的廠家生產的藥用蒙脫石原料和蒙脫石製劑的X射 線衍射圖譜雜質峰強度較小，有的廠家生產的藥用蒙脫石原料和蒙脫石製劑的X 射線衍射圖譜雜質峰強度較大。主要雜質峰譜線在約0.40nm波長處和約0.33nm 波長處。用現有藥用蒙脫石質量標準檢驗都合格，可見現有藥用蒙脫石質量標 準的X射線衍射圖譜鑑別標準，不能有效地控制藥用蒙脫石質量，雜質較多， 不能保證臨床療效。
我們對藥用蒙脫石標準品、藥用蒙脫石原料及其製劑，測定X射線衍射圖譜， 並以吸附亞甲基藍的量計算蒙脫石含量，結果發現X射線衍射圖譜中雜質峰強 度之和與蒙脫石的含量成負相關，雜質峰強度之和大，蒙脫石的含量低。
按現有藥用蒙脫石質量標準的X射線衍射圖譜鑑別標準，生產者可以取不同 產地的膨潤土，按一定重量比例混合，兌成符合現有藥用蒙脫石質量標準的蒙 脫石。也可以取不同產地的膨潤土，不按工藝嚴格要求進行水洗精製，不用沉 降法或旋流分離法製得藥用蒙脫石，而是取不同產地的膨潤土簡單水洗，按一 定重量比例混合，兌成符合現有藥用蒙脫石質量標準的蒙脫石，且X射線衍射 圖譜也符合規定。
我們在試驗中還發現有的膨潤土 X射線衍射圖譜，除蒙脫石的特徵譜線外， 圖譜中其它主要雜質峰在約0.40nm波長處。有的膨潤土 X射線衍射圖譜，除蒙 脫石的特徵譜線外，圖譜中其它主要雜質峰在約0.33nm波長處。如果用單一產 地的膨潤土製備藥用蒙脫石，必須用大量的水充分攪拌後，放置，自然沉降24 小時以上，取上部混懸液，棄去伴生的礦物雜質，除去水分，乾燥。或用大量
5的水充分攪拌後，多次用旋流分離法，除去伴生的礦物雜質，才能製得X射幾
衍射圖譜符合藥用標準的蒙脫石。如果用X射線衍射圖譜主要雜質峰在約0.40nm 的膨潤土和X射線衍射圖譜主要雜質峰在約0. 33nm波長的膨潤土，按一定重量 比混合均勻，加水攪拌，過325目篩除去大塊的沙石，乾燥粉碎，不經沉降法 或多次旋流分離法，同樣可得到符合現有藥用蒙脫石質量標準的蒙脫石，且X 射線衍射圖譜符合現有藥用蒙脫石質量標準的X射線衍射圖譜標準。
膨潤土原礦中常含有水溶鹽，用不同產地的膨潤土經簡單水洗除鹽，過篩 除去大塊的沙石，按一,定重量比混勻，即可得到符合現有藥用蒙脫石質量標準 的蒙脫石，且X射線衍射圖譜也符合現有藥用蒙脫石質量標準的X射線衍射圖 譜標準。
這種用混合法得到的蒙脫石，儘管蒙脫石含量低，但仍然符合現有藥用蒙 脫石質量標準的X射線衍射圖譜的鑑別特徵，即在約1. 5nm和0. 45nm波長處顯 蒙脫石的特徵譜線，圖譜中其它雜質峰強度不高於蒙脫石的第二個特徵峰(約 0.45nm波長處)。這種用混合法得到的蒙脫石，X射線圖譜的主要雜質峰譜線在 約0. 40nm波長處和約0. 33nm波長處，峰強度均不高於蒙脫石的第二個特徵峰 (約0. 45nm波長處)，但在約0, 40nm波長處和約0. 33nm波長處的兩個雜質峰 強度之和高於蒙脫石的第二個特徵峰(約0. 45nm波長處)。
我們購買市售藥用蒙脫石及其製劑，按現有藥用蒙脫石質量標準檢驗合格， 但多次發現其X射線圖譜的主要雜質峰在約0. 40nm波長處和約0. 33nm波長處， 強度均不高於蒙脫石的第二個特徵峰(約0.45nm波長處)，但在約0.40nm波長 處和約0. 33nm波長處的峰強度之和高於蒙脫石的第二個特徵峰(約0. 45nm波 長處)，經調查核實是用不同產地的膨潤土混合製得的。
可見現有藥用蒙脫石質量標準的X射線衍射圖譜鑑別標準，不能有效地控 製藥用蒙脫石質量，含量較低的蒙脫石也能符合藥用標準，進而會影響臨床療 效。
本發明的目的是，為克服現有藥用蒙脫石質量標準的X射線衍射圖譜鑑別 標準存在的缺陷，提供一種能有效地控制藥用蒙脫石質量的X射線衍射圖譜鑑
6別標準。

發明內容
本發明公開了一種藥用蒙脫石的x射線衍射圖譜鑑別標準。
本發明一種藥用蒙脫石的X射線衍射圖譜鑑別標準是蒙脫石X射線衍射 圖譜的特徵譜線在約1. 5nm和約0. 45nm波長處，圖譜中其它雜質峰強度不得高 於蒙脫石的第二個特徵峰(約0.45nm波長處)，其中在約0. 40nm波長處和約 0.33nm波長處的兩個雜質峰強度之和不得高於蒙脫石的第二個特徵峰(約 0. 45nm波長處)。
本發明所述的一種藥用蒙脫石的X射線衍射圖譜鑑別標準，X射線衍射圖譜 測定方法是取蒙脫石適量(約3g)，置2(TC時相對溼度75。/。的乾燥器中，放置 約12小時,照X射線粉末衍射法(中國藥典2005年版附錄IX F)測定，記錄圖譜。
本發明所述的一種藥用蒙脫石的X射線衍射圖譜鑑別標準，可用於蒙脫石 製劑的X射線衍射圖譜鑑別標準，方法是取蒙脫石製劑適量(約含蒙脫石3g)， 加溶劑，攪拌，過濾，除去輔料，濾餅於105"C以下乾燥後，置20'C時相對溼 度75%的乾燥器中，放置約12小時，照X射線粉末衍射法(中國藥典2005年版附 錄IX F)測定，記錄圖譜，蒙脫石X射線衍射圖譜的特徵譜線在約1.5nm和約 0.45nm波長處，圖譜中其它雜質峰強度不得高於蒙脫石的第二個特徵峰(約 0. 45nm波長處)，其中在約0. 40nm波長處和約0. 33nm波長處的兩個雜質峰強度 之和不得高於蒙脫石的第二個特徵峰(約0. 45nm波長處)。
上述方法中所述溶劑包括水、不同濃度的乙醇、不同濃度的甲醇、不同濃 度的乙醇和甲醇的混合液。
本發明所述的一種藥用蒙脫石的X射線衍射圖譜鑑別標準，可用於蒙脫石 製劑的X射線衍射圖譜鑑別標準，還可以取蒙脫石製劑適量(約含蒙脫石3g)， 研成細粉，置2(TC時相對溼度75%的乾燥器中，放置約12小時，照X射線粉末 衍射法(中國藥典2005年版附錄K F)測定，記錄圖譜。蒙脫石X射線衍射圖譜 的特徵譜線在約1.5nm和約0.45nm波長處，圖譜中除輔料外，其它雜質峰強度 不得高於蒙脫石的第二個特徵峰(約0.45nm波長處)，其中在約0. 40nm波長處和約0. 33nm波長處的兩個雜質峰強度之和不得高於蒙脫石的第二個特徵峰(約 0. 45nm波長處)。
本發明所述的蒙脫石製劑包括散劑、片劑、膠囊劑、顆粒劑、混懸劑、凝 膠劑、分散片等臨床常用的劑型。
本發明與現有技術相比，具有下述優點能有效地控制藥用蒙脫石雜質的 含量，保證藥用蒙脫石及其製劑的質量，進而確保蒙脫石的臨床療效。
本發明所述的有關技術特徵的含義解釋。"蒙脫石的特徵譜線在約l. 5nm和 0.45nm波長處"，X射線衍射圖譜特徵值是鑑定物相的主要依據，但由於試樣和
測試條件與標形狀態的差異以及不可避免的測量誤差，使測量值與標推值之間 有一偏差，允許的偏離量國際粉末衍射標準聯會編輯出版的《粉末衍射卡組》 的索引中有規定。所以本發明使用"蒙脫石的特徵譜線在約1.5nm和0.45nm波長 處"，這種記載形式和國家頒布的現有藥用蒙脫石質量標準的X射線衍射圖譜鑑
別方法記載形式一致。"圖譜中其它雜質峰強度不得高於蒙脫石的第二個特徵峰 (約O. 45nm波長處)"，這種記載形式和國家頒布的現有藥用蒙脫石質量標準的X
射線衍射圖譜鑑別方法記載形式一致，含義是，圖譜中其它雜質峰強度不得高 於蒙脫石的第二個特徵峰，即不得高於蒙脫石在約0.45mn波長處的特徵峰。"取 蒙脫石適量(約3g)"，括號標明行文中注釋性的文字是括號的基本用法之一， 這裡的含義是取約3g，中國藥典凡例中有關精密度規定，稱取3g，係指稱取量 可為2.5—3.5g。"照X射線粉末衍射法(中國藥典2005年版附錄IX F)測定"的 含義是依照中國藥典2005年版二部附錄IX F，記載的X射線粉末衍射法規定的 方法進行操作。中國藥典、中國衛生部藥品標準和國家食品藥品監督管理局藥 品標準中都是用這種形式記載測定方法。X射線衍射圖譜中波長單位是埃，質量 標準中波長單位是納米，二者可相互換算。


附圖1是藥用蒙脫石標準品的X射線衍射圖譜。
附圖2是主要雜質峰在約0.40nm波長處的膨潤土，加10倍量的水充分 攪拌後，過325目篩，除去大塊的沙石，離心除水，濾餅於105匸以下乾燥，
8粉碎後樣品的X射線衍射圖譜。
附圖3是主要雜質峰在約0.33nm波長處的膨潤土，加8倍量的水充分攪 拌後，過325目篩，除去大塊的沙石，離心除水，濾餅於105。C以下乾燥， 粉碎後樣品的X射線衍射圖譜。
附圖4是主要雜質峰在約0.40nm波長處的膨潤土，加10倍量的水充分 攪拌後，過325目篩，除去大塊的沙石，於105。C以下乾燥，粉碎後樣品與主 要雜質峰在約0.33nm波長處的膨潤土，加8倍量的水充分攪拌後，過325目 篩，除去大塊的沙石，於105'C以下乾燥，粉碎後樣品，按l : l重量比混合均 勻後的X射線衍射圖譜。
附圖5是用X射線衍射圖譜主要雜質峰在約0.33nm波長處的膨潤土，制 備的藥用蒙脫石的X射線衍射圖譜。
具體實施例方式
下面將參考附圖中的實施例詳細說明本發明。 實施例1
稱取蒙脫石標準品(購於中國藥品生物製品鑑定所，批號100860-200501) 2. 6g，置2(TC時相對溼度75%的乾燥器中，放置約12小時，照X射線粉末衍射 法(中國藥典2005年版附錄IX F)測定，記錄圖譜。X射線衍射圖譜在1.52nm和 0.449nm波長處顯蒙脫石的特徵譜線，圖譜中在0. 501nm、 0. 407nm、 0. 334nm、 0.321nm、 0. 258nm等波長處顯雜質峰譜線，雜質峰強度均不高於蒙脫石的第二 個特徵峰(0.449nm波長處)，其中在0. 407nm波長處和約0. 334nm波長處的兩 個雜質峰強度分別是20、 15、兩者強度之和是35，蒙脫石的第二個特徵峰 (0. 449nm)強度是54，在0. 407nm波長處和約0. 334nm波長處的兩個雜質峰強 度之和小於蒙脫石的第二個特徵峰(0.449nm)的強度。其它各項指標按現有蒙 脫石質量標準測定，均符合規定，結論本蒙脫石既符合現有藥用蒙脫石質量 標準的X射線衍射圖譜鑑別標準，又符合本發明所述的一種藥用蒙脫石的X射 線衍射圖譜鑑別標準。 實施例2取主要雜質峰在約0.40nm波長處的膨潤土，加10倍量的水充分攪拌後， 過325目篩，除去大塊的沙石，離心除水，濾餅於105t:以下乾燥，粉碎，稱取 本品3g，置20°(:時相對溼度75%的乾燥器中，放置約12小時，照X射線粉末衍 射法(中國藥典2005年版附錄IX F)測定，記錄圖譜。X射線衍射圖譜在1.538nm 和0. 449nm波長處顯蒙脫石的特徵譜線，圖譜中在0. 504nm、 0. 405nm、 0. 335nm、 0. 303nm、 0. 248nm等波長處顯雜質峰譜線，其中在0. 405nm波長處雜質峰強度 分別是40，蒙脫石的第二個特徵峰(0.449nm)強度是29，大於蒙脫石的第二 個特徵峰(0.449nm)的強度。其它各項指標按現有蒙脫石質量標準測定，均符 合規定，結論按現有藥用蒙脫石質量標準判定，不合格。 實施例3
取主要雜質峰在約0. 33nm波長處的膨潤土，加8倍量的水充分攪拌後，過 325目篩，除去大塊的沙石，離心除水，濾餅於105'C以下乾燥，粉碎，稱取本 品3.3g，置20匸時相對溼度75%的乾燥器中，放置約12小時，照X射線粉末衍 射法(中國藥典2005年版附錄IX F)測定，記錄圖譜。X射線衍射圖譜在1.512nm 和0. 448nm波長處顯蒙脫石的特徵譜線，圖譜中在0. 504nm、 0. 426nm、 0. 334nm、 0. 301nm、 0. 256nm等波長處顯雜質峰譜線，其中在0. 334nm波長處雜質峰強度 是27、蒙脫石的第二個特徵峰(0.448nm)強度是19，在0. 334nm波長處雜質 峰強度大於蒙脫石的第二個特徵峰(0.448nm)的強度。其它各項指標按現有蒙 脫石質量標準測定，均符合規定，結論按現有藥用蒙脫石質量標準判定，不 合格。
實施例4
分別取實施例2和實施例3製備的樣品，按1 : l重量比混合均勻，稱取3. 3g， 置2(TC時相對溼度75%的乾燥器中，放置約12小時，照X射線粉末衍射法(中國 藥典2005年版附錄IX F)測定，記錄圖譜。X射線衍射圖譜在1. 522nm和0. 450nm 波長處顯蒙脫石的特徵譜線，圖譜中在O. 502nm、 0. 428nm、 0. 406nm、 0. 335nm、 0.257nm等波長處顯雜質峰譜線，雜質峰強度均不高於蒙脫石的第二個特徵峰 (0. 450nm波長處)，其中在0. 406nm波長處和0. 335nm波長處的兩個雜質峰強
10度分別是19、 23、兩者強度之和是42，蒙脫石的第二個特徵峰(0.450nm)強 度是26，在0. 406nm波長處和約0. 335nm波長處的兩個雜質峰強度之和大於蒙 脫石的第二個特徵峰(0.450nm)的強度。其它各項指標按現有蒙脫石質量標準 測定，均符合規定，結論按現有藥用蒙脫石質量標準判定，合格。本發明所 述的一種藥用蒙脫石的X射線衍射圖譜鑑別標準判定，不合格。
上述4個實施例，可以看出兩個不合格的樣品，按一定的重量比混合後， 按現有藥用蒙脫石質量標準的X射線衍射圖譜鑑別標準檢查，卻是合格的，可 見現有藥用蒙脫石質量標準的X射線衍射圖譜鑑別標準的缺陷。 實施例5
取主要雜質峰在約0.33nm波長處的膨潤土，加8倍量的水充分攪拌後，放 置24小時，吸取上部混懸液，棄去下部雜質，過濾，濾餅於105'C以下乾燥， 粉碎，稱取本品3.3g，置20。C時相對溼度7596的乾燥器中，放置約12小時，照 X射線粉末衍射法(中國藥典2005年版附錄IX F)測定，記錄圖譜。X射線衍射 圖譜在1. 471nm和0. 446nm波長處顯蒙脫石的特徵譜線，圖譜中在0. 491nm、 0.333nm、 0. 299nm、 0. 254nm等波長處顯雜質峰譜線，雜質峰強度均不高於蒙脫 石的第二個特徵峰(0.446nm波長處)，其中在約0. 40nm波長處無雜質峰、在 0.333nm波長處雜質峰強度是25、兩者強度之和是25，蒙脫石的第二個特徵峰 (0.446nm)強度是45，在約0. 40nm和0. 333nm波長處的兩個雜質峰強度之和 小於蒙脫石的第二個特徵峰(0.446nm)的強度。其它各項指標按現有蒙脫石質 量標準測定，均符合規定。結論按現有藥用蒙脫石質量標準判定，合格。按 本發明所述的一種藥用蒙脫石的X射線衍射圖譜鑑別標準判定，合格。
實施例6
取市售蒙脫石散一包，含蒙脫石3g，加水50ml，攪拌，過濾，反覆3次， 除去輔料，乾燥後，研成細粉，置20〔時相對溼度75%的乾燥器中，放置約12 小時，照X射線粉末衍射法(中國藥典2005年版附錄K F)測定，記錄圖譜。X射 線衍射圖譜在1.502nm和0. 448nm波長處顯蒙脫石的特徵譜線，圖譜中在 0.401nm、 0. 332nm、 0. 254nm等波長處顯雜質峰譜線，雜質峰強度均不高於蒙脫石的第二個特徵峰(0. 446nm波長處)，其中在約0. 401nm波長處和在0. 332nm
波長處雜質峰強度分別是18、 23兩者強度之和是41，蒙脫石的第二個特徵峰 (0.448nm)強度是36，兩個雜質峰強度之和大於蒙脫石的第二個特徵峰 (0.448nm)的強度。其它各項指標按現有蒙脫石質量標準測定，均符合規定。
結論按現有藥用蒙脫石質量標準判定，合格。按本發明所述的一種藥用蒙脫
石的X射線衍射圖譜鑑別標準判定，不合格。 實施例7
取市售蒙脫石分散片6片，含蒙脫石3g，研成細粉，置2(TC時相對溼度75% 的乾燥器中，放置約12小時，照X射線粉末衍射法(中國藥典2005年版附錄IX F) 測定，記錄圖譜。X射線衍射圖譜在1. 514nm和0. 449nm波長處顯蒙脫石的特徵 譜線，其中在約0.401nm波長處和在0.334nm波長處雜質峰強度分別是11、 16 兩者強度之和是37，蒙脫石的第二個特徵峰(0.449nm)強度是53，兩個雜質 峰強度之和小於蒙脫石的第二個特徵峰(0.449nm)的強度。其它各項指標按現 有蒙脫石質量標準測定，均符合規定。結論按現有藥用蒙脫石質量標準判定， 合格。按本發明所述的一種藥用蒙脫石的X射線衍射圖譜鑑別標準判定，合格。
實施例8
取市售思密達一包，含蒙脫石3g，加乙醇60ml，攪拌，過濾，反覆3次， 除去輔料，乾燥後，研成細粉，置20匸時相對溼度75%的乾燥器中，放置約12 小時，照X射線粉末衍射法(中國藥典2005年版附錄IX F)測定，記錄圖譜。X射 線衍射圖譜在1.492nm和0. 451nm波長處顯蒙脫石的特徵譜線，圖譜中在 0.408rnn、 0. 329nm等波長處顯雜質峰譜線，雜質峰強度均不高於蒙脫石的第二 個特徵峰(0.446nm波長處)，其中在約0. 408nm波長處和在0. 329nm波長處雜 質峰強度分別是21、 15兩者強度之和是36，蒙脫石的第二個特徵峰(0.451nm) 強度是49，兩個雜質峰強度之和小於蒙脫石的第二個特徵峰(0. 448nm)的強度。 其它各項指標按現有蒙脫石質量標準測定，均符合規定。結論按現有藥用蒙 脫石質量標準判定，合格。按本發明所述的一種藥用蒙脫石的X射線衍射圖譜 鑑別標準判定，合格。
1權利要求
1、一種藥用蒙脫石的X射線衍射圖譜鑑別標準，其特徵在於蒙脫石X射線衍射圖譜的特徵譜線在約1.5nm和約0.45nm波長處，圖譜中其它雜質峰強度不得高於蒙脫石的第二個特徵峰(約0.45nm波長處)，其中在約0.40nm波長處和約0.33nm波長處的兩個雜質峰強度之和不得高於蒙脫石的第二個特徵峰(約0.45nm波長處)。
2、 根據權利要求1的一種藥用蒙脫石的X射線衍射圖譜鑑別標準，其特徵在於X射線衍射圖譜測定方法是取蒙脫石適量(約3g)，置2(TC時相對溼度75%的乾燥器中，放置約12小時，照X射線粉末衍射法(中國藥典2005年版附錄IX F)測定，記錄圖譜。
3、 根據權利要求1的一種藥用蒙脫石的X射線衍射圖譜鑑別標準，其特徵在於可用於蒙脫石製劑的X射線衍射圖譜鑑別標準，方法是取蒙脫石製劑適量(約含蒙脫石3g)，加溶劑，攪拌，過濾，除去輔料，濾餅於105。C以下乾燥後，置2CTC時相對溼度75%的乾燥器中，放置約12小時，照X射線粉末衍射法(中國藥典2005年版附錄K F)測定，記錄圖譜。蒙脫石X射線衍射圖譜的特徵譜線在約1. 5nm和約0. 45nm波長處，圖譜中其它雜質峰強度不得高於蒙脫石的第二個特徵峰(約0. 45nm波長處)，其中在約0. 40nm波長處和約0. 33nm波長處的兩個雜質峰強度之和不得高於蒙脫石的第二個特徵峰(約0. 45nm波長處)。
4、 根據權利要求1的一種藥用蒙脫石的X射線衍射圖譜鑑別標準，其特徵在於蒙脫石製劑的X射線衍射圖譜鑑別標準，還可以取蒙脫石製劑適量(約含蒙脫石3g)，研成細粉，置2(TC時相對溼度75%的乾燥器中，放置約12小時，照X射線粉末衍射法(中國藥典2005年版附錄IX F)測定，記錄圖譜。蒙脫石X射線衍射圖譜的特徵譜線在約1. 5nm 和約0.45nm波長處，圖譜中除輔料峰外，其它雜質峰強度不得高於蒙 脫石的第二個特徵峰(約0. 45nm波長處)，其中在約0. 40nm波長處和 約0. 33nm波長處的兩個雜質峰強度之和不得高於蒙脫石的第二個特 徵峰(約O. 45nm波長處)。
5、 根據權利要求3或權利要求4的一種藥用蒙脫石的X射線衍射 圖譜鑑別標準，其特徵在於蒙脫石製劑包括散劑、片劑、膠囊劑、顆 粒劑、混懸劑、凝膠劑、分散片臨床常用的劑型。
6、 根據權利要求3的一種藥用蒙脫石的X射線衍射圖譜鑑別標準，其特徵在於所述溶劑包括水、不同濃度的乙醇、不同濃度的甲醇、不 同濃度的乙醇和甲醇的混合液。
全文摘要
本發明公開了一種藥用蒙脫石的X射線衍射圖譜鑑別標準，其特徵在於蒙脫石X射線衍射圖譜的特徵譜線在約1.5nm和約0.45nm波長處，圖譜中其它雜質峰強度不得高於蒙脫石的第二個特徵峰(約0.45nm波長處)，其中在約0.40nm波長處和約0.33nm波長處的兩個雜質峰強度之和不得高於蒙脫石的第二個特徵峰(約0.45nm波長處)。
文檔編號A61K33/06GK101504379SQ20091001376
公開日2009年8月12日 申請日期2009年1月14日 優先權日2009年1月14日
發明者張為勝, 張梅雪, 徐東峰, 李詩標, 許翠萍 申請人:濟南康眾醫藥科技開發有限公司