連續聚合直紡高收縮聚酯長絲的製備方法

2023-08-13 22:59:16

專利名稱：：連續聚合直紡高收縮聚酯長絲的製備方法
技術領域：
：本發明涉及一種改性共聚酯長絲的製造方法，特別是一種連續聚合直紡高收縮聚酯長絲的製備方法，屬於化學纖維領域。
背景技術：
：常規的聚酯纖維，結晶度較高，熱收縮率較低，一般低於10%。隨著聚酯纖維應用領域的不斷拓展、織物新產品的不斷開發，對具有較高收縮率的高收縮聚酯纖維的需求越來越大，各類高收縮聚酯纖維相繼開發成功。高收縮纖維是指纖維沸水或乾熱收縮大於25%的化學纖維。根據其熱收縮程度的不同，可以得到不同風格及性能的最終產品。利用這一特點可以生產出各種各樣具有特殊風格的織物，如該纖維與其他纖維包覆、混纖、並捻，可織造立體感強、式樣新穎的泡、縐類織物，特別是與複合超細纖維進行交織可生產高檔仿麂皮織物、仿桃皮絨、高密度織物等。滌綸高收縮纖維的製備主要有物理改性或化學改性和物理改性相結合兩種方法。物理改性主要是以改變紡絲牽伸條件而實現的，如日本專利(特開2000-248425)公開的是一種"高收縮聚酯纖維的生產方法"，它是用常規聚酯，通過特殊的牽伸後加工工藝，製得纖維均勻性優良的高收縮纖維。但這種僅僅通過物理改性製得的高收縮纖維其收縮率穩定性較差、纖維強度低，所以目前多以化學改性和物理改性相結合的方法進行生產，即在常規聚酯的生產過程中通過添加第三單體，破壞大分子的規整性，降低結晶能力，並結合紡絲牽伸過程的物理改性，使製得的高收縮纖維，沸水收縮率高且收縮率穩定，強伸度指標優良，更好地滿足後加工的要求。如日本專利(特開平5-302210)公開的是一種"聚酯高收縮纖維的生產方法"，它是採用添加6.0_10.0%的間苯二甲酸共聚製得的切片，通過重新熔融、熱管牽伸定型、高速紡絲，製得沸水收縮率大於12%的纖維。日本專利(特開2002-20930)公開的是一種"聚酯高收縮纖維"，它是先製得添加間苯二甲酸及2.2-雙(4-羥基苯基)丙烷共聚組分的共聚酯，然後採用紡絲牽伸一步法生產高收縮纖維。日本專利(特開平6-280114)公開的是一種"高收縮聚酯纖維"，它是將添加8.0-25.0摩爾％的第三單體共聚製得的切片，先經過固相縮聚提高切片的特性粘度，然後經多段牽伸，製得高強且高收縮的纖維。公開號CN1566176公開的是一種"制高收縮聚酯纖維用改性聚酯的製備方法"，以對苯二甲酸、間苯二甲酸和乙二醇為單體，預縮聚和縮聚反應在一種複合催化劑存在下進行。公開號CN1896346公開的是一種"一步法製備多段收縮聚酯纖維的方法"，它以對苯二甲酸、間苯二甲酸、乙二醇和乙氧基化雙酚A為主要反應原料，製備特性粘度約0.670.695、熔點220°C235°C的共聚酯，共聚酯經結晶、乾燥、螺杆擠出，採用低速紡絲、低溫高倍率拉伸工藝，製備得到多段收縮共聚酯纖維，其沸水收縮率^35%。上述高收縮聚酯纖維的製備方法，都是先在間歇縮聚裝置上通過化學改性製得改性共聚酯切片，然後將改性共聚酯切片重新結晶、乾燥、熔融，經紡絲、後加工的物理改性生產高收縮聚酯纖維。在間歇聚合裝置上生產的改性共聚酯切片，存在著同一批料由於出料時間不同，粘度等指標波動較大，而且批與批之間，因為反應釜內壁殘留熔體的裂解等，易造成批與批之間產品性能的差異，這些問題都會直接影響後加工紡絲性能和最終產品的內在質量。同時改性共聚酯切片需重新結晶乾燥和熔融，工藝流程長、生產環節多、生產成本較高。
發明內容為了解決上述問題，本發明的目的在於提供了一種連續聚合直紡高收縮聚酯長絲的製備方法。本發明流程短、工序少、工藝合理，熔體質量穩定，紡絲性能優良；製得的高收縮纖維收縮率穩定性好，染色均勻，生產成本明顯下降。為達到上述的目的，本發明採用如下技術方案—種連續聚合直紡高收縮聚酯長絲的製備方法，包括連續縮聚改性共聚酯熔體的製備工藝和直紡高收縮聚酯長絲的製備工藝；且在連續縮聚改性共聚酯熔體的製備工藝中採用精對苯二甲酸(PTA)、間苯二甲酸(IPA)、乙二醇(EG)單體為原料，製得改性共聚酯熔體，上述聚酯熔體直接通過熔體輸送設備(管道)，經計量、擠出、吹風冷卻、牽伸熱定型、巻繞分別製得高收縮滌綸預取向絲(P0Y)或高收縮滌綸牽伸絲(FDY)中的一種。所述的改性共聚酯熔體的製備工藝包括如下步驟首先在連續聚酯設備上，採用精對苯二甲酸(PTA)、間苯二甲酸(IPA)、乙二醇(EG)單體，按間苯二甲酸(IPA)佔總二元酸(精對苯二甲酸和間苯二甲酸的總和)的摩爾百分比8.0-14.0、總二元酸與二元醇(EG)的摩爾比l:1.15-1:1.20的比例各自連續穩定地計量並加入到漿料釜中打漿，打漿釜內加入催化劑；上述漿料連續穩定輸送至酯化-i、酯化-n反應釜中，酯化-II反應釜中同時連續添加穩定劑，控制酯化率96.5%-98.5%;將酯化物泵送到縮聚工段，按常規縮聚工藝在溫度260-285t:，真空度0.l-10KPa的條件下製得改性共聚酯熔體。所述的高收縮聚酯長絲的製備工藝包括如下步驟將上述改性共聚酯熔體，通過熔體輸送管道設備，輸送到相應的熔體直紡長絲生產設備上，經計量、擠出、吹風冷卻、牽伸熱定型、巻繞工藝，其中控制熔體輸送管道的溫度為265-275t:，紡絲箱體溫度為275-285°C，側吹風風速0.3_0.8米/秒，紡絲速度2500-3500米/分，製得高收縮滌綸預取向絲(POY)。所述的高收縮聚酯長絲的製備工藝包括如下步驟將上述改性共聚酯熔體，通過熔體輸送管道設備，輸送到相應的熔體直紡長絲生產設備上，經計量、擠出、吹風冷卻、牽伸熱定型、巻繞工藝，其中控制熔體輸送管道的溫度為265-275t:，紡絲箱體溫度為275-285°C，側吹風風速0.3-0.8米/秒，第一熱輥速度800-1500米/分，溫度60_85°C，第二熱輥速度3500-4500米/分，溫度90-ll(TC，製得高收縮滌綸牽伸絲(FDY)。所述的催化劑採用乙二醇銻、三氧化二銻和醋酸銻中的一種。所述的穩定劑採用亞磷酸、磷酸三甲酯和亞磷酸三苯酯中的一種。所述的間苯二甲酸粉體的輸送採用螺杆式連續稱量輸送設備。本發明的有益效果是本發明針對現有技術的不足，提供了一種連續聚合熔體直紡高收縮聚酯長絲的製備方法。本發明優選間苯二甲酸作為第三單體，在常規的連續法聚酯製備過程中，通過添加8.0-14.0molX(間苯二甲酸佔總二元酸的摩爾百分比)的間苯二甲酸，製取改性共聚酯熔體，上述聚酯熔體直接通過熔體輸送設備(管道)，經計量、擠出、吹風冷卻、牽伸熱定型、巻繞分別製得高收縮滌綸預取向絲(POY)和高收縮滌綸牽伸絲4(FDY)。本發明的連續聚合直紡高收縮聚酯長絲的製備方法，由於流程短、工序少、工藝合理，熔體的端羧基含量(-C00H)《30.0mol/t，特性粘度[n]偏差±0.OIO，產品質量穩定，製得的纖維收縮率大於35%，且收縮率穩定，染色均勻，紡絲性能優良，生產成本明顯下降。具體實施例方式下面通過具體實施例，對本發明作進一步的描述。其中特性粘度偏差dl/g:連續法指24小時內的特性粘度最大值與最小值的差；間隙法指同一批料中頭料與尾料的特性粘度差。沸水收縮率的測定是取切斷前的長絲束，按一般滌綸長絲的測試方法進行。以下實施例中的IPA的添加量都指佔總二元酸(PTA和IPA總和)的摩爾百分比；催化劑、穩定劑的含量都指佔總產能的重量百分比。實施例l改性共聚酯的製備工藝在連續聚酯設備上設定5000kg/hr的生產能力，將精對苯二甲酸、間苯二甲酸和乙二醇單體按間苯二甲酸佔總二元酸的摩爾百分比8.0、總二元酸(精對苯二甲酸和間苯二甲酸的總和)與二元醇(EG)按l:1.20的摩爾比加入到漿料釜中，同時打漿釜內加入450PPM(總產能的重量百分比)的縮聚催化劑乙二醇銻，上述漿料連續穩定輸送至酯化-I反應釜中，控制酯化-I反應釜壓力為O.12MPa，溫度258.(TC，料位60.0%，測得酯化率為88.1%，將酯化_1反應釜中的物料送入酯化-II反應釜中，同時連續添加IOOPPM(總產能的重量百分比)的穩定劑磷酸三甲酯，控制酯化-II反應釜的溫度260°C，料位60.0%，測得酯化率為97.5%，然後用預聚物泵送到縮聚工段，按常規縮聚工藝製得改性共聚酯。(結果見表l)實施例2本實施例的方法基本與實施例1相同，所不同的是間苯二甲酸佔總二元酸的摩爾百分比11.O，控制酯化-I反應釜溫度259.(TC，測得酯化率為88.5%，控制酯化_11反應釜溫度26rC，測得酯化率為98.2%，然後用預聚物泵送到縮聚工段，按常規縮聚工藝製得改性共聚酯。(結果見表l)實施例3本實施例的方法基本與實施例1相同，所不同的是間苯二甲酸佔總二元酸的摩爾百分比14.0，控制酯化-I反應釜溫度260.(TC，測得酯化率為90.1%，控制酯化-II反應釜溫度262t:，測得酯化率為98.5%，然後用預聚物泵送到縮聚工段，按常規縮聚工藝製得改性共聚酯。(結果見表l)實施例4本實施例的方法基本與實施例1相同，所不同的是間苯二甲酸佔總二元酸的摩爾百分比ll.O，總二元酸與二元醇按1:1.18的摩爾比加入到漿料釜中，控制酯化-I反應釜溫度259.(TC，測得酯化率為88.0%，控制酯化-II反應釜溫度26rC，測得酯化率為97.9%，然後用預聚物泵送到縮聚工段，按常規縮聚工藝製得改性共聚酯。(結果見表1)實施例5本實施例的方法基本與實施例1相同，所不同的是間苯二甲酸佔總二元酸的摩爾百分比ll.O，總二元酸與二元醇按1:1.15的摩爾比加入到漿料釜中，控制酯化-1反應釜溫度260.(TC，測得酯化率為87.5%，控制酯化-II反應釜溫度262。C，測得酯化率為597.6%，然後用預聚物泵送到縮聚工段，按常規縮聚工藝製得改性共聚酯。(結果見表1)實施例6如實施例4所述將實施例4製得的改性共聚酯熔體，直接輸送到相應的熔體直紡長絲生產設備上，經計量、擠出、吹風冷卻、牽伸熱定型、巻繞工藝，其中控制熔體輸送管道的溫度為270°C，紡絲箱體溫度為280°C，側吹風風速0.6米/秒，紡絲速度2800米/分，製得167dtex/48f預取向絲(P0Y)。(結果見表2)實施例7如實施例4所述將實施例4製得的改性共聚酯熔體，直接輸送到相應的熔體直紡長絲生產設備上，經計量、擠出、吹風冷卻、牽伸熱定型、巻繞工藝，其中控制熔體輸送管道的溫度為270°C，紡絲箱體溫度為85°C，側吹風風速0.6米/秒，紡絲速度3200米/分，製得167dtex/48f預取向絲(P0Y)。(結果見表2)實施例8如實施例4所述將實施例4製得的改性共聚酯熔體，直接輸送到相應的熔體直紡長絲生產設備上，經計量、擠出、吹風冷卻、牽伸熱定型、巻繞工藝，其中控制熔體輸送管道的溫度為270°C，紡絲箱體溫度為280°C，側吹風風速0.5米/秒，第一熱輥速度1000米/分，溫度65。C，第二熱輥速度3500米/分，溫度85。C，製得56dtex/24f牽伸絲(FDY)。(結果見表2)實施例9如實施例4所述將實施例4製得的改性共聚酯熔體，直接輸送到相應的熔體直紡長絲生產設備上，經計量、擠出、吹風冷卻、牽伸熱定型、巻繞工藝，其中控制熔體輸送管道的溫度為270°C，紡絲箱體溫度為285°C，側吹風風速0.5米/秒，第一熱輥速度1200米/分，溫度75t:，第二熱輥速度4000米/分，溫度95t:，製得牽伸絲(FDY)。製得56dtex/24f牽伸絲(FDY)。(結果見表2)比較例1在生產能力為約3500KG/批的間歇聚酯設備上，將3000KG精對苯二甲酸、330KG間苯二甲酸、1500L乙二醇單體加入到漿料釜中，打漿釜內加入350ml的穩定劑(磷酸三甲酯)，1500g縮聚催化劑(乙二醇銻)，混合均勻後，上述漿料連續穩定輸送至酯化-I反應釜中，控制酯化-I反應釜內溫度255.(TC，壓力為常壓，待酯化水出水達700L後，酯化結束，然後用氮氣壓送到縮聚工段，按常規縮聚工藝製得改性共聚酯。(結果見表1)比較例2如比較例1所述將比較例1製得的改性共聚酯切片，經結晶乾燥，控制幹切片含水率《50PPM，螺杆溫度為270-285°C，紡絲箱體溫度為285°C，側吹風風速0.6米/秒，紡絲速度3200米/分，製得167dtex/48f預取向絲(POY)。(結果見表2)比較例3如比較例1所述將比較例1製得的改性共聚酯切片，經結晶乾燥，控制幹切片含水率《50PPM，螺杆溫度為270-285°C，紡絲箱體溫度為285°C，側吹風風速0.5米/秒，第一熱輥速度1200米/分，溫度75°C，第二熱輥速度4000米/分，溫度95°C，製得牽伸絲(FDY)。製得56dtex/24f牽伸絲(FDY)。(結果見表2)表ltableseeoriginaldocumentpage7權利要求一種連續聚合直紡高收縮聚酯長絲的製備方法，其特徵在於包括連續縮聚改性共聚酯熔體的製備工藝和直紡高收縮聚酯長絲的製備工藝；且在連續縮聚改性共聚酯熔體的製備工藝中採用精對苯二甲酸、間苯二甲酸、乙二醇單體為原料，製得改性共聚酯熔體，上述聚酯熔體直接通過熔體輸送管道設備，經計量、擠出、吹風冷卻、牽伸熱定型、卷繞分別製得高收縮滌綸預取向絲或高收縮滌綸牽伸絲中的一種。2.根據權利要求1所述的連續聚合直紡高收縮聚酯長絲的製備方法，其特徵在於所述的改性共聚酯熔體的製備工藝包括如下步驟首先在連續聚酯設備上，採用精對苯二甲酸、間苯二甲酸、乙二醇單體，按間苯二甲酸佔總二元酸的摩爾百分比8.0-14.0、總二元酸與二元醇的摩爾比l:1.15-1:1.20的比例各自連續穩定地計量並加入到漿料釜中打漿，打漿釜內加入催化劑；上述漿料連續穩定輸送至酯化-i、酯化-n反應釜中，酯化-n反應釜中同時連續添加穩定劑，控制酯化率96.5%-98.5%;將酯化物泵送到縮聚工段，按常規縮聚工藝在溫度260-285t:，真空度0.l-10KPa的條件下製得改性共聚酯熔體。3.根據權利要求1所述的連續聚合直紡高收縮聚酯長絲的製備方法，其特徵在於所述的高收縮聚酯長絲的製備工藝包括如下步驟將上述改性共聚酯熔體，通過熔體輸送管道設備，輸送到相應的熔體直紡長絲生產設備上，經計量、擠出、吹風冷卻、牽伸熱定型、巻繞工藝，其中控制熔體輸送管道的溫度為265-275t:，紡絲箱體溫度為275-285t:，側吹風風速0.3-0.8米/秒，紡絲速度2500-3500米/分，製得高收縮滌綸預取向絲。4.根據權利要求l所述的連續聚合直紡高收縮聚酯長絲的製備方法，其特徵在於所述的高收縮聚酯長絲的製備工藝包括如下步驟將上述改性共聚酯熔體，通過熔體輸送管道設備，輸送到相應的熔體直紡長絲生產設備上，經計量、擠出、吹風冷卻、牽伸熱定型、巻繞工藝，其中控制熔體輸送管道的溫度為265-275t:，紡絲箱體溫度為275-285t:，側吹風風速0.3-0.8米/秒，第一熱輥速度800-1500米/分，溫度60-85°C，第二熱輥速度3500-4500米/分，溫度90-ll(TC，製得高收縮滌綸牽伸絲。5.根據權利要求2所述的連續聚合直紡高收縮聚酯長絲的製備方法，其特徵在於所述的催化劑採用乙二醇銻、三氧化二銻和醋酸銻中的一種。6.根據權利要求2所述的連續聚合直紡高收縮聚酯長絲的製備方法，其特徵在於所述的穩定劑採用亞磷酸、磷酸三甲酯和亞磷酸三苯酯中的一種。7.根據權利要求2所述的連續聚合直紡高收縮聚酯長絲的製備方法，其特徵在於所述的間苯二甲酸粉體的輸送採用螺杆式連續稱量輸送設備。全文摘要本發明公開了一種連續聚合直紡高收縮聚酯長絲的製備方法，包括連續縮聚改性共聚酯熔體的製備工藝和直紡高收縮聚酯長絲的製備工藝；且在連續縮聚改性共聚酯熔體的製備工藝中採用精對苯二甲酸、間苯二甲酸、乙二醇單體為原料，製得改性共聚酯熔體，上述聚酯熔體直接通過熔體輸送管道設備，經計量、擠出、吹風冷卻、牽伸熱定型、卷繞分別製得高收縮滌綸預取向絲或高收縮滌綸牽伸絲中的一種。本發明流程短、工序少、工藝合理，熔體質量穩定，紡絲性能優良；製得的高收縮纖維收縮率穩定性好，染色均勻，生產成本明顯下降。文檔編號C08G63/183GK101787583SQ20101012454公開日2010年7月28日申請日期2010年3月13日優先權日2010年3月13日發明者孫燕琳,李紅良,王秀華申請人:浙江理工大學;浙江東華纖維製造有限公司